CN110092415A - 溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法、产品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法、产品及其应用,它包括以下步骤:(1)、在乙二醇溶液中加入适量的二乙烯三胺,搅拌均匀;(2)、然后在所得溶剂中加入钛酸四丁酯,搅拌均均后将混合液转移到反应釜中;(3)、在150℃下反应10h,将反应釜冷却到室温后;(4)、将悬浊液离心分离得到乳白色胶体;(5)、将乳白色胶体用无水乙醇洗涤干净后,在300℃‑500℃下煅烧、粉碎得到二氧化钛纳米颗粒。本发明的有益效果是制备的纳米二氧化钛具有更好的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米二氧化钛的制备领域,尤其涉及溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法、产品及其应用。
背景技术
随着人类工业化程度的不断提高,工业和交通运输业迅速发展以及化石燃料的大量使用,将粉尘、硫氧化物、氮氧化物、碳氧化物、臭氧等物质排入大气层,使大气质量严重恶化。随着人们对于环境污染的关注度不断提高以及对自身的健康越来越重视,治理空气污染已经成为全人类关注的话题。空气中大部分有机污染物(如酵、酮、醇等)是可氧化的,可用纳米TiO2光催化氧化法去除,在反应过程中,光催化剂本身不会发生变化和损耗,在光的照射下可以持续不断地净化污染物,具有持续作用时间长的优点。同时该反应过程无毒、无害,对人体安全可靠。最终的反应产物为二氧化碳、水和其他无害物质,不会产生二次污染。因此,光催化纳米二氧化钛具有很好的发展前景和应用市场。
中国发明专利公开号CN106000371A公开了一种光催化材料的制备方法,通过溶胶凝胶法制备纳米TiO2,并且掺杂Co(NO3)2*6H2O以及硅藻土,主要原理是掺杂Co(NO3)2*6H2O可以降低TiO2的晶粒尺寸,提高其分散性,并且降低禁带宽度,提高光吸收边长,从而提高光催化性。而同时掺杂硅藻土的目的是因为,硅藻土是大孔结构,TiO2会吸附在硅藻土的孔径上,从而增加了比表面积,进而获得更优良的吸光度。但并未给出数据来证明其吸光度是多少。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的光催化剂用纳米二氧化钛催化活性不尽如人意,为此提供一种溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法及其应用。
本发明的技术方案是:溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法,它包括以下步骤:(1)、在乙二醇溶液中加入适量的二乙烯三胺,搅拌均匀;(2)、然后在所得溶剂中加入钛酸四丁酯,搅拌均均后将混合液转移到反应釜中;(3)、在150℃下反应10h,将反应釜冷却到室温后;(4)、将悬浊液离心分离得到乳白色胶体;(5)、将乳白色胶体用无水乙醇洗涤干净后,在300℃-500℃下煅烧、粉碎得到二氧化钛纳米颗粒。
上述方案中所述步骤(5)中将乳白色胶体颗粒分散在无水乙醇中,超声分散10min,再进行离心,如此重复三次后,将得到的乳白色胶体颗粒在300℃-500℃下煅烧2h,得到纳米二氧化钛颗粒。
纳米二氧化钛,由上述方案制备而成。
纳米二氧化钛的应用,所述纳米二氧化钛用于制备光催化剂。
本发明的有益效果是制备的纳米二氧化钛具有更好的催化活性。
具体实施方式
下面结合实施例 ,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1:1、取50ml乙二醇溶剂,向其中缓慢均匀滴加1ml二乙烯三胺,搅拌10min。
2、向上述溶液中加入10ml钛酸四丁酯,搅拌10分钟后,将所得溶液转移到不锈钢高压反应釜中。
3、将反应釜置于200℃的微波加热炉中反应10h后将反应釜取出冷却到室温。
4、将反应釜中的悬浊液离心分离得到乳白色胶体颗粒。
5、将乳白色胶体颗粒分散在无水乙醇中,超声分散10分钟,再进行离心分钟,如此重复三次后,将得到的乳白色胶体颗粒在300℃下煅烧2h,得到纳米二氧化钛颗粒。
6、得到的纳米二氧化钛颗粒通过光催化降解甲基橙评价其光催化活性。
实施例2:1、取50ml乙二醇溶剂,向其中缓慢均匀滴加1ml二乙烯三胺,搅拌10min。
2、向上述溶液中加入10ml钛酸四丁酯,搅拌10分钟后,将所得溶液转移到不锈钢高压反应釜中。
3、将反应釜置于200℃的微波加热炉中反应10h后将反应釜取出冷却到室温。
4、将反应釜中的悬浊液离心分离得到乳白色胶体颗粒。
5、将乳白色胶体颗粒分散在无水乙醇中,超声分散10分钟,再进行离心分钟,如此重复三次后,将得到的乳白色胶体颗粒在400℃下煅烧2h,得到纳米二氧化钛颗粒。
6、得到的纳米二氧化钛颗粒通过光催化降解甲基橙评价其光催化活性。
实施例3:1、取50ml乙二醇溶剂,向其中缓慢均匀滴加1ml二乙烯三胺,搅拌10min。
2、向上述溶液中加入10ml钛酸四丁酯,搅拌10分钟后,将所得溶液转移到不锈钢高压反应釜中。
3、将反应釜置于200℃的微波加热炉中反应10h后将反应釜取出冷却到室温。
4、将反应釜中的悬浊液离心分离得到乳白色胶体颗粒。
5、将乳白色胶体颗粒分散在无水乙醇中,超声分散10分钟,再进行离心分钟,如此重复三次后,将得到的乳白色胶体颗粒在500℃下煅烧2h,得到纳米二氧化钛颗粒。
6、得到的纳米二氧化钛颗粒通过光催化降解甲基橙评价其光催化活性。
实施例1-3制备的纳米颗粒在紫外光照射降解同一甲基橙溶液吸光度跟时间对应关系如下表:
时间(h) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
0 | 2.014 | 2.014 | 2.014 |
0.5 | 1.412 | 1.678 | 1.736 |
1 | 1.106 | 1.361 | 1.482 |
1.5 | 0.753 | 1.004 | 1.095 |
2 | 0.526 | 0.816 | 0.905 |
2.5 | 0.347 | 0.605 | 0.714 |
从上表可见,通过光催化实验结果对比可以得出三种样品都具有光催化降解甲基橙的能力,具备光催化活性,其中实施例1最好,实施例2和3略低。
本发明中二乙烯三胺在反应体系中不参与反应,他的加入主要起乳化剂的作用,同时作为表面活性剂,让最终生成粒子的分散性更加好;微波加热促进反应的进行;乳白色的胶体颗粒是Ti(OH)4,离心分离是为了把Ti(OH)4分离出来。
Claims (4)
1.溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法,其特征是它包括以下步骤:(1)、在乙二醇溶液中加入适量的二乙烯三胺,搅拌均匀;(2)、然后在所得溶剂中加入钛酸四丁酯,搅拌均均后将混合液转移到反应釜中;(3)、在150℃下反应10h,将反应釜冷却到室温后;(4)、将悬浊液离心分离得到乳白色胶体;(5)、将乳白色胶体用无水乙醇洗涤干净后,在300℃-500℃下煅烧、粉碎得到二氧化钛纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法,其特征是:所述步骤(5)中将乳白色胶体颗粒分散在无水乙醇中,超声分散10min,再进行离心,如此重复三次后,将得到的乳白色胶体颗粒在300℃-500℃下煅烧2h,得到纳米二氧化钛颗粒。
3.纳米二氧化钛,其特征是:由权利要求1或2所述的溶剂热法制备纳米二氧化钛的方法制备而成。
4.如权利要求3所述的纳米二氧化钛的应用,其特征是:所述纳米二氧化钛用于制备光催化剂。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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