CN110171847A - 纳米二氧化钛的制备方法、产品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米二氧化钛的制备方法及其应用，它包括以下步骤：（1）、用TiOSO4为原料与氨水在冰浴中充分混合好后转移到不锈钢反应釜中；（2）、将不锈钢反应釜置微波加热装置中反应生产纳米二氧化钛前前驱物；（3）、将纳米二氧化钛前驱物离心得到纳米二氧化钛，用脱盐水洗涤干净；（4）、将洗涤后的纳米二氧化钛在超声分散装置中分散在适量的无水乙醇中；（5）、向分散体系中缓慢滴加二异丙醇胺，过滤，得到纳米二氧化钛。本发明的有益效果是使用二异丙醇胺对纳米二氧化钛进行表面处理，提高了粉体的分散性，解决了纳米二氧化钛二次团聚的现象；二氧化钛的平均粒径为13‑18nm；制备的纳米氧化钛具有较好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米二氧化钛的制备方法，尤其涉及纳米二氧化钛的制备方法、产品及其应用。
背景技术
纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子组成。纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1~100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，它将显示出许多奇异的特性，即它的稀土纳米材料光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面。纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料，它涂布于基材表面，在紫外光及可见光的作用下，产生强烈催化降解功能:能有效地降解空气中有毒有害气体;能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理;同时还具备除甲醛、除臭、抗污、净化空气等功能。
中国发明专利公开号CN108371958A公开了一种亚酞菁/二氧化钛纳米光催化剂及其制备方法和应用，将亚酞菁和二氧化钛有机的结合起来，提高了二氧化钛催化剂在可见光响应范围，改性后的二氧化钛光催化在波长＞400nm的可见光下对酸性及碱性有机染料的水溶液有较好的降解效果，对酸性品红和溴酚蓝的降解率分别可达到97％和99％。但该专利并未公开紫外光照射下的吸光度和平均粒径是多少，而这两个指标恰恰是纳米二氧化钛作为光催化剂的重要指标。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的纳米二氧化钛的吸光度和平均粒径不够理想，为此提供一种纳米二氧化钛的制备方法及其应用。
本发明的技术方案是：纳米二氧化钛的制备方法，它包括以下步骤：（1）、用TiOSO4为原料与氨水在冰浴中充分混合好后转移到不锈钢反应釜中；（2）、将不锈钢反应釜置于100℃-300℃的微波加热装置中反应生产纳米二氧化钛前前驱物；（3）、将纳米二氧化钛前驱物离心得到纳米二氧化钛，用脱盐水洗涤干净；（4）、将洗涤后的纳米二氧化钛在超声分散装置中分散在适量的无水乙醇中；（5）、向分散体系中缓慢滴加二异丙醇胺，在50℃水浴中超声分散2h后，过滤，得到纳米二氧化钛。
上述方案中所述步骤（1）中混合时间为30min。
上述方案中所述步骤（2）中加热时间为4h。
上述方案中所述步骤（3）中洗涤次数为4-5次。
上述方案中所述步骤（4）中置于50℃水浴超声分散装置中超声分散30min。
纳米二氧化钛，用上述方法制得。
纳米二氧化钛的制备方法的应用，它用于制作光催化剂。
本发明的有益效果是使用二异丙醇胺对纳米二氧化钛进行表面处理，提高了粉体的分散性，解决了纳米二氧化钛二次团聚的现象；二氧化钛的平均粒径为13-18nm；通过光催化降解实验品红实验得出制备的光催化纳米氧化钛具有较好的光催化活性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：取配置好的1mol/l的TiOSO4溶液，在冰浴中缓慢加入5ml浓度为20%的氨水，搅拌30min。
将溶液转移到不锈钢密闭高压的反应釜中，将反应釜置于100℃的微波加热炉中，加热反应4h。
将反应釜中的混合液离心，离心得到的纳米二氧化钛用去离子水洗涤4-5次。
将洗涤后的二氧化钛分散在30ml无水乙醇中，置于50℃水浴超声分散装置中超声分散30min。
相分散液中缓慢滴加5ml二异丙醇胺，超声分散2h，将二氧化钛离心，风干后得到产物。
表征产物的粒径为平均粒径为13nm，光催化降解品红效果显著。
实施例2：取配置好的1mol/l的TiOSO4溶液，在冰浴中缓慢加入5ml浓度为20%的氨水，搅拌30min。
2、将溶液转移到不锈钢密闭高压反应釜中，将反应釜置于200℃的微波加热炉中，加热反应4h。
3、将反应釜中的混合液离心，离心得到的纳米二氧化钛用去离子水洗涤4-5次。
4、将洗涤后的二氧化钛分散在30ml无水乙醇中，置于50℃水浴超声分散装置中超声分散30min。
5、相分散液中缓慢滴加5ml二异丙醇胺，超声分散2h，将二氧化钛离心，风干后得到产物。
表征产物的粒径为平均粒径为15nm，光催化降解品红效果略低于方案一。
实施例3：取配置好的1mol/l的TiOSO4溶液，在冰浴中缓慢加入5ml浓度为20%的氨水，搅拌30min。
2、将溶液转移到不锈钢密闭高压反应釜中，将反应釜置于300℃的微波加热炉中，加热反应4h。
3、将反应釜中的混合液离心，离心得到的纳米二氧化钛用去离子水洗涤4-5次。
4、将洗涤后的二氧化钛分散在30ml无水乙醇中，置于50℃水浴超声分散装置中超声分散30min。
5、相分散液中缓慢滴加5ml二异丙醇胺，超声分散2h，将二氧化钛离心，风干后得到产物。
表征产物的粒径为平均粒径为18nm，光催化降解品红效果略低于方案一与方案二。
步骤（1）中TiOSO4跟氨水混合过程会放热，冰浴中时为了保证温度上升过快局部开始先反应，最终会导致颗粒尺寸大小分布不均匀。步骤（2）中微波加热为了促进反应进行，由于混合均匀后反应进行更加同步，得到颗粒分布更加均匀。步骤（5）中二异丙醇胺会通过化学键的作用附着在粒子的表面，提高粒子的分散性，防止粒子二次团聚。
光催化降解品红是指在紫外光照射下，向溶液中加入电光催化二氧化钛品红溶液会慢慢褪色的实验。活性好的褪色快。实施例1在2h内完全褪色，实施例2和3在3h内完全褪色。
Claims (7)
1.纳米二氧化钛的制备方法，其特征是它包括以下步骤：（1）、用TiOSO4为原料与氨水在冰浴中充分混合好后转移到不锈钢反应釜中；（2）、将不锈钢反应釜置于100℃-300℃的微波加热装置中反应生产纳米二氧化钛前前驱物；（3）、将纳米二氧化钛前驱物离心得到纳米二氧化钛，用脱盐水洗涤干净；（4）、将洗涤后的纳米二氧化钛在超声分散装置中分散在适量的无水乙醇中；（5）、向分散体系中缓慢滴加二异丙醇胺，在50℃水浴中超声分散2h后，过滤，得到纳米二氧化钛。
2.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征是所述步骤（1）中混合时间为30min。
3.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征是所述步骤（2）中加热时间为4h。
4.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征是所述步骤（3）中洗涤次数为4-5次。
5.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征是所述步骤（4）中置于50℃水浴超声分散装置中超声分散30min。
6.纳米二氧化钛，其特征是：用如权利要求1-5任一所述的纳米二氧化钛的制备方法制得。
7.如权利要求1-5任一所述的纳米二氧化钛的制备方法的应用，其特征是：它用于制作光催化剂。
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