CN103521247A - 一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法 - Google Patents
一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103521247A CN103521247A CN201310482474.XA CN201310482474A CN103521247A CN 103521247 A CN103521247 A CN 103521247A CN 201310482474 A CN201310482474 A CN 201310482474A CN 103521247 A CN103521247 A CN 103521247A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- visible light
- solution
- preparation
- deionized water
- mixed solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及光催化材料，特指一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法。步骤如下：将氧化石墨烯溶于水中，超声得到氧化石墨烯分散液；将硝酸银溶液在搅拌的条件下滴加到氧化石墨烯分散液中，搅拌一段时间，得到混合前驱体溶液A；将配置好的二氧化钛溶液缓慢滴加到上述混合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；将配制好的磷酸盐溶液缓慢滴加到上述混合溶液B中，反应体系中出现灰绿色浑浊，继续搅拌一段时间后，将反应所得到的产物离心分离、洗涤、干燥后得到所述可见光催化材料。本发明的优点在于制备工艺简单，所制备的材料形貌结构规则、尺寸均匀，在可见光照射下作用下对有机染料罗丹明B表现出较强的降解活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料，特指一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，特别是指一种用水溶液中离子交换法制备自组装磷酸银基复合可见光催化材料的方法，属于复合材料、光催化技术和水污染治理领域。
背景技术
二氧化钛由于具有较强的氧化性、较高的化学稳定性、无毒性和低成本获得了广泛的关注，但是，二氧化钛光吸收范围较窄（仅限于紫外光区）、量子效率较低，特别是其可见光响应程度低导致其在可见光照射下光催化活性有限，研究表明，二氧化钛的光催化活性很大程度上取决于它的形貌、尺寸，特别是其裸露的晶面，因此，制备高比例且形貌可控的{001}面二氧化钛纳米片是提高二氧化钛光催化性能的有效途径之一。
Guo等[Nat Mater , 2010 , 9 , 559-564]报道了在可见光激发下，磷酸银由于具有分散的能带结构，禁带宽度相对较窄，光生载流子的复合速率大大降低，量子效率得到很大提高，从而表现出优异的可见光光催化活性；但是制备磷酸银使用了含银的化合物使得制备成本偏高，另外制备出的磷酸银材料的尺寸都偏大且形貌难以控制，而且磷酸银材料的化学稳定性较差；在控制磷酸银的形貌结构，提高其稳定性以及降低材料成本的诸多尝试中，用氧化物半导体材料与磷酸银复合是一种行之有效的方法；我们将所制备的裸露{001}面的二氧化钛纳米片与磷酸银通过自组装形成复合结构，二氧化钛在磷酸银表面生长不仅可以抑制磷酸银成核，从而有效地控制其形貌结构，而且，金属氧化物二氧化钛的加入提高了磷酸银的稳定性，另外，由于复合体系中价格低廉的二氧化钛比例增加，在不影响光催化性能的前提下还大大降低了材料的成本。
氧化石墨烯表面具有较多的亲水功能团，将氧化石墨烯应用于复合材料的制备中，其表面所带的负电荷不仅能够为带正电荷的银离子提供更多的反应点，从而能够将磷酸银的成核和生长控制在氧化石墨烯的表面，从而达到有效控制磷酸银尺寸和形貌的作用；另一方面由于石墨烯良好的溶解分散性，其和磷酸银的有效复合能够显著改善复合材料的分散溶解性能，随着制备氧化石墨烯工艺的改进和成本的降低，将氧化石墨烯用于复合体系，还可以大大降低成本；目前，以二氧化钛纳米片、氧化石墨烯、硝酸银和磷酸盐为原料，运用水溶液中离子交换法合成形貌规则，尺寸均匀的自组装磷酸银基复合可见光催化材料并用于光催化降解有机污染物和净化水资源未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种流程简单、环境友好、成本低廉制备可控形貌的自组装磷酸银基复合可见光催化材料的方法，制备的复合光催化材料具有可控的形貌结构、良好的可见光响应特性和优异的光催化降解污染物性能。
实现本发明所采用的技术方案为：以氧化石墨烯为前驱体材料，通过离子交换法使二氧化钛纳米片和磷酸银颗粒在氧化石墨烯基体上均匀地复合，其具体制备方法步骤如下：
(1) 将氧化石墨烯溶于去离子水中，超声分散均匀得到浓度为0.06-0.6 wt%的氧化石墨烯分散液；
(2) 将硝酸银溶解到去离子水中，得到硝酸银溶液；搅拌条件下将硝酸银溶液滴加入到上述氧化石墨烯分散液中，搅拌6-12 h，得到混合前驱体溶液A，混合溶液中硝酸银的浓度为0.15 mol/L；
(3) 将二氧化钛纳米片溶于去离子水中超声分散，得到二氧化钛分散液；搅拌条件下滴加到上述混合前驱体溶液A中，得到混合溶液B，混合溶液B中二氧化钛的浓度为0.48-1.8 wt%；
(4) 将磷酸盐溶于去离子水中，得到浓度为0.15 mol/L的磷酸盐溶液；
(5) 在磁力搅拌条件下，将步骤(4)制备的磷酸盐溶液逐滴加入步骤(3)所制备的混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，磷酸盐溶液与混合溶液B的体积比为1 : 4，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30-60分钟，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
步骤3中所述的磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或磷酸钠。
所述二氧化钛纳米片制备步骤如下：
(1) 将氢氟酸加入去离子水中，得到氢氟酸溶液，溶液中氢氟酸的质量比例为50%；
(2) 在磁力搅拌条件下，将钛酸四丁酯逐滴缓慢加入步骤(1)所制备的氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊，钛酸四丁酯和氢氟酸溶液的体积比为5：8；
(3) 滴加完毕后混合溶液继续搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，180 °C条件下反应24 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
本发明与现有的技术相比具有以下优点：
a）二氧化钛纳米片与磷酸银形成自组装结构，有效地限制了磷酸银的成核生长，使复合材料具有可控的形貌结构和均匀的尺寸；
b）通过磷酸银与二氧化钛之间的协同效应，所制得的光催化材料有较宽的可见光响应范围、较高光能利用率和循环稳定性。
c）将氧化石墨烯作为前驱体，氧化石墨烯表面的活性附着点能够有效的控制磷酸银颗粒的尺寸。
d）氧化石墨烯较大的比表面积和较高的导电性使复合光催化材料具有良好的分散性、吸附性和较低的电子-空穴复合性，使材料在可见光作用下具有高效的光催化性能。
e）制备的工艺简单、成本低廉、节能环保并且材料的性能优越。
f） 二氧化钛纳米片比二氧化钛颗粒具有更好的可见光吸收效果，用于复合材料中能够提高复合材料对可见光的响应，从而使得复合材料的可见光光催化效果提高。
附图说明
图1为所制备的二氧化钛纳米片材料的扫面电镜图，图中可见大量薄的片状二氧化钛材料；所得到的二氧化钛纳米片的尺寸在50-70 nm之间；
图2中二氧化钛纳米片材料的高分辨透射电镜图显示，所得到的二氧化钛纳米片的厚度在4-5 nm之间；
图3为自组装磷酸银基复合可见光催化材料的扫描电子显微镜图；
图4为自组装磷酸银基复合可见光催化材料的透射电子显微镜图；
图5为自组装磷酸银基复合可见光催化材料的X射线衍射图；
图6为自组装磷酸银基复合可见光催化材料的紫外可见漫反射光谱图；
图7为自组装磷酸银基复合可见光催化材料对罗丹明B的光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将20 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将300 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30 min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.426 g磷酸氢二钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸氢二钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例2
将50 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将240 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.426 g磷酸氢二钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸氢二钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例3
将100 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将600 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.426 g磷酸氢二钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸氢二钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌50 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例4
将200 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将900 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.426 g磷酸氢二钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸氢二钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌60 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例5
将20 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将300 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.36 g磷酸二氢钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸二氢钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例6
将50 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将240 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.36 g磷酸二氢钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸二氢钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例7
将100 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将600 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.36 g磷酸二氢钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸二氢钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌50 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例8
将200 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将900 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.36 g磷酸二氢钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸二氢钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌60 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例9
将20 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将300 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.49 g磷酸钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例10
将50 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将240 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.49 g磷酸钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例11
将100 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将600 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.49 g磷酸钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌50 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
实施例12
将200 mg氧化石墨烯分散于30 ml去离子水中超声5小时得到氧化石墨烯分散液，称取0.1529 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，得到硝酸银溶液，磁力搅拌器搅拌下将上述硝酸银溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，将900 mg二氧化钛纳米片溶于30 ml去离子水中超声分散30min，得到二氧化钛分散液，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述合前驱体溶液A中，得到混合溶液B；称取0.49 g磷酸钠固体溶于20 ml去离子水中，得到磷酸钠溶液，磁力搅拌器搅拌下将配好的磷酸钠溶液逐滴加到混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌60 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
图3为所制备的自组装的磷酸银基复合可见光催化材料的扫描电镜图，从图中我们可以看出，纳米尺寸的二氧化钛包裹在磷酸银颗粒表面，二氧化钛和磷酸银沉积在薄的氧化石墨烯片层上；图4为自组装磷酸银基复合可见光催化材料的透射电子显微镜图，图中可以清晰地看到石墨烯薄片以及包裹有纳米二氧化钛颗粒的大的磷酸银颗粒，三种材料的复合程度较好；图5为所制备的自组装的磷酸银基复合可见光催化材料的X射线衍射图，衍射图中所有的衍射峰均很好的对应于响应的磷酸银和二氧化钛材料，氧化石墨烯添加量较少且衍射峰强度相对弱，所以在X射线衍射图谱中未观察到来源于氧化石墨烯的衍射峰；图6为所制备的自组装的磷酸银基复合可见光催化材料的紫外可见漫反射光谱图，从图中我们可以看出，该复合材料在200-800 nm的紫外可见光区具有较好的吸收，吸光度均大于0.4。
此外，本发明所制备出的自组装的磷酸银基复合可见光催化材料同时被用于有机染料罗丹明B的光催化降解实验，具体过程和步骤如下：
将100 mg制备的磷酸银基复合可见光催化材料分散于100毫升 10 mg/L的罗丹明B溶液中后超声10分钟，混合均匀的分散液转移到氙灯光催化反应器中的石英瓶中，黑暗条件下搅拌30分钟使其达到吸附平衡后打开氙灯光源，每隔5分钟用注射器抽取4 mL 照射后的混合分散液转移到标记的离心管中，400-800 nm的可见光照射半小时后关闭氙灯光源，将所有的离心管中的样品离心分离，离心后所得到的上层清液进一步转移到石英比色皿中在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度，从而得到各个时间段下自组装的磷酸银基复合可见光催化材料在400-800 nm的可见光照射下对罗丹明B的光催化降解曲线图。
图7为所制备出的自组装的磷酸银基复合可见光催化材料在可见光条件下对罗丹明B的光催化降解曲线图，从图7中可以看出，该复合材料在未开氙灯情况（黑暗条件下）对罗丹明B的吸附率为15 %，开灯可见光照射20分钟对罗丹明B的降解率超过80%，可见光照射30分钟后对罗丹明B的吸附-光催化降解总体效果达100%，光催化降解曲线图表明所制备的磷酸银基复合材料在可见光照射下对有机染料罗丹明B具有较好的光催化降解效果。
Claims (6)
1.一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1) 将氧化石墨烯溶于去离子水中，超声分散均匀得到浓度为0.06-0.6 wt%的氧化石墨烯分散液；
(2) 将硝酸银溶解到去离子水中，得到硝酸银溶液；搅拌条件下将硝酸银溶液滴加入到上述氧化石墨烯分散液中，搅拌6-12 h，得到混合前驱体溶液A，混合溶液中硝酸银的浓度为0.15 mol/L；
(3) 将二氧化钛纳米片溶于去离子水中超声分散，得到二氧化钛分散液；搅拌条件下滴加到上述混合前驱体溶液A中，得到混合溶液B，混合溶液B中二氧化钛的浓度为0.48-1.8 wt%；
(4) 将磷酸盐溶于去离子水中，得到浓度为0.15 mol/L的磷酸盐溶液；
(5) 在磁力搅拌条件下，将步骤(4)制备的磷酸盐溶液逐滴加入步骤(3)所制备的混合溶液B中，反应体系出现灰绿色浑浊，磷酸盐溶液与混合溶液B的体积比为1 : 4，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30-60分钟，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或磷酸钠。
3.如权利要求1所述的一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米片制备步骤如下：
(1) 将氢氟酸加入去离子水中，得到氢氟酸溶液，溶液中氢氟酸的质量比例为50%；
(2) 在磁力搅拌条件下，将钛酸四丁酯逐滴缓慢加入步骤(1)所制备的氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊，钛酸四丁酯和氢氟酸溶液的体积比为5：8；
(3) 滴加完毕后混合溶液继续搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，180 °C条件下反应24 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
4.如权利要求3所述的一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米片的尺寸在50-70 nm之间，厚度在4-5 nm之间。
5.如权利要求1所述的一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：所述自组装磷酸银基复合可见光催化材料在200-800nm的紫外可见光区具有较好的吸收，吸光度均大于0.4。
6.如权利要求1所述的一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：所述自组装磷酸银基复合可见光催化材料对于10 mg/L的罗丹明B溶液，在黑暗条件下对罗丹明B的吸附率为15 %，在400-800 nm的可见光照射下照射20分钟对罗丹明B的降解率超过80%，照射30分钟后对罗丹明B的吸附-光催化降解总体效果达100%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310482474.XA CN103521247B (zh) | 2013-10-16 | 2013-10-16 | 一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310482474.XA CN103521247B (zh) | 2013-10-16 | 2013-10-16 | 一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103521247A true CN103521247A (zh) | 2014-01-22 |
| CN103521247B CN103521247B (zh) | 2015-08-05 |
Family
ID=49923812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310482474.XA Expired - Fee Related CN103521247B (zh) | 2013-10-16 | 2013-10-16 | 一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103521247B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104826639A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-08-12 | 浙江理工大学 | 磷酸银/还原石墨烯/二氧化钛纳米复合材料及制备方法 |
| CN105992916A (zh) * | 2014-02-26 | 2016-10-05 | Lg电子株式会社 | 包括用于可见光线的光催化剂的家用电器 |
| CN106890657A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-06-27 | 华南理工大学 | 一种氧化石墨烯/磷酸银复合光催化剂及制备与应用 |
| CN115672302A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-02-03 | 深圳市华科创智技术有限公司 | 一种三维泡沫石墨烯-TiO2-银纳米线复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101462769A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-06-24 | 厦门大学 | 二氧化钛纳米片及其合成方法 |
| WO2009155414A1 (en) * | 2008-06-18 | 2009-12-23 | Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Microwave-assisted synthesis of carbon and carbon-metal composites from lignin, tannin and asphalt derivatives |
| CN102872889A (zh) * | 2012-10-10 | 2013-01-16 | 江苏大学 | 一种石墨烯/磷酸银/二氧化钛双功能复合材料及其制备方法 |
| CN102974375A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-03-20 | 江苏大学 | 一种异质结构多功能复合材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-10-16 CN CN201310482474.XA patent/CN103521247B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009155414A1 (en) * | 2008-06-18 | 2009-12-23 | Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Microwave-assisted synthesis of carbon and carbon-metal composites from lignin, tannin and asphalt derivatives |
| CN101462769A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-06-24 | 厦门大学 | 二氧化钛纳米片及其合成方法 |
| CN102872889A (zh) * | 2012-10-10 | 2013-01-16 | 江苏大学 | 一种石墨烯/磷酸银/二氧化钛双功能复合材料及其制备方法 |
| CN102974375A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-03-20 | 江苏大学 | 一种异质结构多功能复合材料及其制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105992916A (zh) * | 2014-02-26 | 2016-10-05 | Lg电子株式会社 | 包括用于可见光线的光催化剂的家用电器 |
| CN104826639A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-08-12 | 浙江理工大学 | 磷酸银/还原石墨烯/二氧化钛纳米复合材料及制备方法 |
| CN106890657A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-06-27 | 华南理工大学 | 一种氧化石墨烯/磷酸银复合光催化剂及制备与应用 |
| CN115672302A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-02-03 | 深圳市华科创智技术有限公司 | 一种三维泡沫石墨烯-TiO2-银纳米线复合材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103521247B (zh) | 2015-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103480399B (zh) | 一种微纳结构磷酸银基复合可见光催化材料及其制备方法 | |
| Liang et al. | Enhanced photocatalytic activity of ZnO sensitized by carbon quantum dots and application in phenol wastewater | |
| CN103480398B (zh) | 一种微纳结构石墨烯基复合可见光催化材料及其制备方法 | |
| CN103480400B (zh) | 一种磷酸银/氧化锌复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN101890344B (zh) | 石墨烯/二氧化钛复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103521163B (zh) | 一种菊花结构纳米复合材料的制备方法 | |
| CN104998660B (zh) | 一种二硫化锡纳米片负载二氧化锡纳米晶复合纳米材料的制备方法 | |
| CN103521248A (zh) | 一种石墨烯基复合可见光催化材料的制备方法 | |
| CN103657619A (zh) | 一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法 | |
| CN104801328B (zh) | 一种低温制备TiO2/g‑C3N4复合光催化剂的方法 | |
| CN103599802A (zh) | 一种磷酸银/石墨烯纳米复合材料的制备方法 | |
| CN108479810A (zh) | 一种WS2/ZnIn2S4复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN106944074B (zh) | 一种可见光响应型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108786792B (zh) | 一种金属/半导体复合光催化剂及其制备与应用 | |
| CN108465477A (zh) | 三元复合光催化剂的制备方法及用途 | |
| CN105289673A (zh) | 一种Bi2WO6/Ag3PO4异质结复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106732527A (zh) | 一种铋/钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和在光催化降解有机物中的应用 | |
| CN102580714A (zh) | 一种氧化石墨烯/磷酸银复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN103521247B (zh) | 一种自组装磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法 | |
| CN108855062A (zh) | 一种Au-TiO2多刺状异质结构复合纳米颗粒光催化剂及其制备方法 | |
| CN109529872A (zh) | 非晶态纳米二氧化钛可见光催化剂复合物及其制备方法 | |
| CN103157495A (zh) | 一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法 | |
| Liu et al. | Biomass assisted synthesis of 3D hierarchical structure BiOX (X Cl, Br)-(CMC) with enhanced photocatalytic activity | |
| CN108339574A (zh) | 一种可见光催化降解罗丹明b的钛基复合材料及其制备 | |
| CN108640149B (zh) | 二氧化钛纳米空心球及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150805 Termination date: 20181016 |