JP2007173864A - 磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鉄を主成分とし且つ平均長軸長(X)が20nm以上で80nm以下の針状の粒子からなる磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末であって,酸素含有量が17wt%以上で,保磁力(Hc)が0.0036X3−1.1X2+110X−1390(Oe)以上(Xは平均長軸長:単位nmを表す)である磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末である。この強磁性鉄合金粉末は,鉄を主成分とし且つ平均長軸長が20nm以上で80nm以下の針状の粒子からなるメタル粉を実質上酸素が存在しない条件下純水と反応させて粒子表面に金属酸化膜を形成し,必要に応じて弱酸化性ガスと湿式または乾式で反応させることによって得られる。
【選択図】 なし
Description
Hc=0.0036X3−1.1X2+110X−1290(Oe)以上,
を示し,且つ酸素含有量が15wt%以上,好ましくは20wt%以上,さらにこのましくは25wt%を超える強磁性鉄合金粉末が得られる。
オキシ水酸化鉄を出発材料として脱水,焼成し,これを水素雰囲気下で加熱還元して得られた平均長軸長が80nm,Co含有量がCo/Feの原子百分率で20 at.%,Al含有量がAl/(Fe+Co)の原子百分率で10 at.%,Y(イットリウム)含有量がY/(Fe+Co)の原子百分率で8 at.%の強磁性鉄合金粉末(還元されたままのもの)を供試材として以下の処理を実施する。
酸素含有量測定:LECO製酸素窒素計を用いて測定。
磁気特性の測定:VSMを用いて,10kOeにて測定。
耐酸化性評価:恒温恒湿器内で60℃,90%RHにおいて一週間保存後,保存前後の飽和磁化量の変化量%を算出。
強磁性鉄合金粉末 100重量部
ポリウレタン樹脂 30重量部
メチルエチルケトン 190重量部
シクロヘキサノン 80重量部
トルエン 110重量部
ステアリン酸 1重量部
アセチルアセトン 1重量部
アルミナ 3重量部
カーボンブラック 2重量部
第二工程における処理温度を170℃(実施例2),200℃(実施例3)とした以外は実施例1を繰り返した。得られた強磁性鉄合金粉末について実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に併記した。
出発原料のオキシ水酸化鉄について異なる粒子サイズのものを使用し,強磁性鉄合金粉末の平均長軸長を下記のように変化させたこと,および第二工程における処理温度(酸化温度)を下記の温度にしたこと以外は,実施例1を繰り返した。得られた強磁性鉄合金粉末について実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に併記した。
平均長軸長(nm) 第二工程の処理温度(℃)
実施例4 60 120
実施例5 60 170
実施例6 60 200
実施例7 40 120
実施例8 40 170
実施例9 40 200
実施例10 20 120
第一工程を省略し,第二工程の条件も下記のように変更した以外は実施例1を繰り返した。各比較例での強磁性鉄合金粉末の粒子サイズは下記のものである。また第二工程では,還元して得られた強磁性鉄合金粉末を,管状炉において窒素を20リットル/分で導入しながら,各比較例とも下記の処理温度(酸化温度)に加熱し,その温度に安定したら酸素の導入を行う。酸素の導入にあたっては窒素に対して初期は0.01vol.%から行い,12時間かけて最終的には10vol.%の値となるまで酸素濃度を徐々に上げる。得られた強磁性鉄合金粉末について実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に併記した。
粒子サイズ(nm) 処理温度(℃)
比較例1 80 120
比較例2 80 170
比較例3 80 200
比較例4 60 120
比較例5 60 170
比較例6 60 200
比較例7 40 120
比較例8 40 170
比較例9 40 200
比較例10 20 120
実施例4と同じ還元され強磁性鉄合金粉末対して,特開平4−230004号公報の実施例1に記載された条件で該粉末の表面酸化を行った。得られた強磁性鉄合金粉末について実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に併記した。
(1) 比較例のように,気相で表面酸化を進行させ,その酸化温度を高めて酸素含有量を増加させると,耐酸化性の指標であるΔσsの改善は進むが,Hc等の磁気特性の低下が著しくなる。この現象は,微粒子であればあるほど著しく,酸素含有量増加に伴う磁気特性の低下は微粒子の場合には顕著になる。また,水蒸気を用いた比較例11でも,酸素が混合された水蒸気であるので,反応性の高い酸素が優先的に酸化に供されるために,水蒸気と強磁性鉄合金粉末との反応による効果が現れず,保磁力は低い値となっている。
(2) これに対して,本発明に従う実施例では 表面酸化を進行させて耐酸化性Δσsを改善しても,Hcの低下はほとんど生じていない。この作用効果は微粒子において十分に発揮されている。
実施例11〜12は,実施例4〜5において液相中で行う第一工程の処理を,水蒸気ガスと窒素ガスを用いた気相中での処理に変えたものである。その後の第二工程の処理は実施例4〜5と同様に行った。
実施例13は,実施例4における第二工程の酸化処理を液相中の湿式に変えたものである。すなわち,実施例4における第一工程の処理後に,その純水中に強磁性鉄合金粉末が分散されたままで,その液中に酸素を導入して酸化することを第二工程としたものである。第二工程の液相中酸化の処理条件としては,液温を30℃に保ち,酸素濃度が0.01vol.%から最終的に21vol.%となるように段階的に24時間かけて増加させた。この酸化処理の後,ろ過,水洗を行い,湿った強磁性鉄合金粉末を得た。この湿った粉末を60℃において窒素ガス雰囲気下で水分の発生がなくなるまで乾燥を行った。
実施例14は,第一工程および第二工程の液温を60℃とした以外は実施例13と同様の処理を行ったものである。
実施例15と16は,実施例4における第二工程の酸化処理を液相中と気相中で行った物である。すなわち,実施例13の第二工程(液相中に酸素を導入して酸化する工程)において,その酸化反応を途中で止め,いったんろ過,水洗,乾燥を経た後,実施例4の第二工程と同じように,気相中で酸化を行ったものである。そのさい,実施例15では,液相中の酸化処理では液温を30℃に保ち,酸素濃度が0.01vol.%から最終的に21vol.%となるように段階的に12時間かけて増加させた。気相中の酸化処理では120℃で実施例4の第二工程と同じ条件で酸化処理した。実施例16では,気相中での酸化処理温度を170℃に変更した以外は,実施例15と同じ条件で処理したものである。
実施例17は第一工程の処理温度を80℃とした以外は実施例4を繰り返したものであり,実施例18は第一工程の処理時間を30分とした以外は実施例4を繰り返したものである。
実施例19は,第二工程の水蒸気の添加濃度を3%とした以外は実施例4を繰り返したものである。また,実施例20は,第二工程の酸素濃度を1vol.%の一定にして酸化した以外は実施例4を繰り返したものである。
実施例21は,実施例4における湿式での第一工程の処理で,時間を延長し且つ温度も延長させて処理し,第二工程を行うことなく,この第一工程だけの処理で処理を終えたものである。すなわち,実施例4の第一工程において,最初の30℃の水との反応を2時間行った後,90℃に昇温し,この90℃で7日間保持した。この処理の後,ろ過,水洗を行い,湿った粉末を60℃において窒素雰囲気下で,水分の発生がなくなるまで乾燥を行った。得られた粉末について,実施例1と同様の評価を行ない,その結果を表2に示したが,本例のものは水によって緩やかな酸化反応を進めた結果,比較例4〜5のものよりも高いHcを示すことがわかる。
還元して得られた強磁性鉄合金粉末に対し,実施例11の第一工程を行うことなく,実施例11の第二工程に相当する条件(表2に示す)で酸素と水蒸気の混合ガスによって直接酸化させた。得られた粉末について,実施例1と同様の評価を行ない,その結果を表2に示した。
還元して得られた強磁性鉄合金粉末に対し,表2に示したように,まず酸素ガスによって酸化させた後,さらに水蒸気を加えた酸素と水蒸気の混合ガスによって酸化させた以外は,比較例12を繰り返した。得られた粉末について,実施例1と同様の評価を行ない,その結果を表2に示した。
Hc=0.0036X3−1.1X2+110X−1390(Oe) の式で表されるものに対応している。
図3は,同じく前述の実施例および比較例の強磁性鉄合金粉末のうち,平均長軸長が60nm微粒子のものについて,その酸素含有量とHcとの関係を整理して示したものである。図3から,本発明に従う実施例の強磁性鉄合金粉末は,比較例のものに比べて同一酸素量では高いHcを示すことがわかる。すなわち,同じ酸素量でも酸化皮膜が緻密で均一であることからコア金属の針状性が保たれているので,実施例のものは比較例のものよりHcが高くなっているものと考えてよい。
実施例4で得られた強磁性鉄合金粉末を,磁性層と非磁性層との重層構造を有する磁気テープの作製試験に供し,電磁変換測定と保存安定性評価を行った。磁性塗料の作成においては,強磁性鉄合金粉末100重量部に対し以下の材料を下記組成となるような割合で配合した。また,非磁性塗料の作成においては,非磁性粉末80重量部に対し以下の材料を下記組成となるような割合で配合した。いずれの配合物もニーダーおよびサンドグラインダーを用いて,混練,分散を行った。得られた磁性層形成用塗布液および比磁性層(下層)形成用塗布液を,アラミド支持体からなるベースフイルム上にそれぞれ,下層厚が2.0μm,磁性層厚が0.20μmの目標厚みとなるように塗布し,磁性層が湿潤状態にあるうちに,磁場をかけて配向させ,乾燥,カレンダーを行い,重層構造の磁気テープを作製した。
強磁性鉄合金粉末 100重量部
カーボンブラック 5重量部
アルミナ 3重量部
塩化ビニル樹脂(MR110) 15重量部
ポリウレタン樹脂(UR8200) 15重量部
ステアリン酸 1重量部
アセチルアセトン 1重量部
メチルエチルケトン 190重量部
シクロヘキサノン 80重量部
トルエン 110重量部
非磁性粉末α−Fe2O3 85重量部
カーボンブラック 20重量部
アルミナ 3重量部
塩化ビニル樹脂(MR110) 15重量部
ポリウレタン樹脂(UR8200) 15重量部
メチルエチルケトン 190重量部
シクロヘキサノン 80重量部
トルエン 110重量部
実施例7および15で得られた強磁性鉄合金粉末を用いた以外は,実施例22を繰り返し,実施例22と同様の評価を行った結果を表3に示した。
比較例4および比較例7で得られた強磁性鉄合金粉末を用いた以外は,実施例22を繰り返し,実施例22と同様の評価を行った結果を表3に示した。
粒子の長軸長サイズが約60nmの微粒子における実施例22,24と,比較例14とを対比すると,実施例22,24のものは,高いHcと低いSFDを示すことより,出力が高く,ノイズも低く抑えられている。その結果,C/Nが,比較例14よりも実施例22では+1.5dB改善し,実施例24では+2.1dB改善している。
粒子の長軸長サイズが約40nmの微粒子においても,比較例15ではC/Nが+0.3dBであるのに対して,実施例23ではC/Nが+2.3dBと大きく改善されている。
さらに磁気テープの保存安定性においては,表面に十分な酸化被膜を形成しているため,テープとしても優れた保存安定性を示すものとなっている。
したがって,本発明に従う強磁性鉄合金粉末によれば,優れた電磁変換特性と保存安定性を有する磁気記録媒体を得ることができる。
Claims (4)
- 鉄を主成分とし且つ平均長軸長(X)が20nm以上で80nm以下の針状の粒子からなる磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末であって、酸素含有量が15wt%以上で33wt%以下であり、前記平均長軸長の範囲内において保磁力(Hc)が0.0036X3−1.1X2+110X−1390(Oe)以上(Xは平均長軸長:単位nmを表す)である磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末。
- Co/Feの原子百分率が10〜50at.%となる量のCoを含有し、飽和磁化量(σs)が130emu/g以下、Δσs(温度60℃で相対湿度90%の恒温恒湿下に7日間保持後のσsの変化量(%))が15%以下である請求項1に記載の強磁性鉄合金粉末。
- 前記強磁性鉄合金粉末がAlを30at.%以下、希土類元素を30at.%以下含有する請求項1または2に記載の強磁性鉄合金粉末。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の強磁性鉄合金粉末で磁性層を構成した磁気記録媒体。
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