JP2007165277A - アルカリ蓄電池、電極用複合材料およびその製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電極用複合材料としては、全組成中のNi含有量が20〜70重量%である水素吸蔵合金粉末の表面に、III族金属元素、III族金属元素の酸化物およびIII族金属元素の水酸化物の少なくとも1つからなる、平均粒径が50nm以下の粒子を配置したことを特徴とする。またその製造法として、全組成中のNi含有量が20〜70重量%である水素吸蔵合金粉末を水酸化ナトリウムおよび/あるいは水酸化カリウム水溶液を含むアルカリ水溶液に浸漬する第1の工程と、この水素吸蔵合金粉末にIII族金属元素、III族金属元素の酸化物およびIII族金属元素の水酸化物の少なくとも1つを高速衝撃させ、水素吸蔵合金粉末の表面に平均粒径が50nm以下の粒子を配置する第2の工程とを設けたことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
EM)観察により、10万倍以上の倍率により確認できる。粒子3の平均粒径の下限値については、後述する実施例に示すように、TEM観察が可能な領域(例えば1nm相当)なら本発明の効果があることから、粒子状で存在し粒界4が存在する限り、無限小であると考えられる。
1の表面積がやや過剰となり、相対的に粒子3の配置量が不足するので耐食性がやや低下し、高温寿命特性が若干低下する。逆に平均粒径が30μmを超える場合、水素吸蔵合金粉末1の表面積がやや過少となり、相対的に粒子3の配置量が過剰になるので水素吸蔵反応がやや低下し、見かけ上高温寿命特性が若干低下する。
できる。
(i)水素吸蔵合金粉末の作製
Mm、NiおよびMnの単体を所定の割合で混合したものを高周波溶解炉で溶解し、組成がMmNi1.5Mn3.5(組成中のNiが20重量%)の水素吸蔵合金のインゴットを作製した。このインゴットを1060℃のアルゴン雰囲気下で10時間加熱した後、粗粒子となるよう粉砕した。得られた粗粒子を、湿式ボールミルを用いて粉砕した後、湿潤状態でメッシュ径が75μmの篩でふるい、平均粒径20μmの水素吸蔵合金粉末を得た。
上述した水素吸蔵合金粉末を、水酸化ナトリウムを40重量%含む100℃のアルカリ水溶液と50分間接触させた。この工程の後、温水を用いてpHが9以下になるまで水素吸蔵合金粉末を洗浄し、脱水後に乾燥した。
株式会社奈良機械製作所製のハイブリタイゼーションシステムNHS−3型(商品名)の試料投入部に、第1の工程を経た水素吸蔵合金粉末800gを投入した後、純度4Nの酸化イットリウム粉末を試料投入部に投入し、ローターの回転速度を5000rpm(rpmは1分間当りの回転数)として10分間運転した。このようにして得られた電極用複合材料に占める酸化イットリウムの配置量をICP分析法(JiS K0116に規定)により分析した結果、水素吸蔵合金粉末に対して1重量%であった。またこの酸化イットリウムの形状をSEM観察した結果、図1で模式的に示されるように粒子状であり、かつ酸化イットリウム粒子の平均粒径は30nmであった。
上述した電極用複合材料100重量部に対して、カルボキシメチルセルロース(CMC、エーテル化度0.7、重合度1600)0.15重量部、カーボンブラック(AB)0.3重量部およびスチレンブタジエン共重合体(SBR)0.7重量部を加え、さらに水を添加して練合し、ペーストを得た。このペーストを、ニッケルメッキを施した鉄製パンチングメタル(厚み60μm、孔径1mm、開孔率42%)からなる芯材の両面に塗着した。ペーストの塗膜は、乾燥後、芯材とともにローラでプレスした。こうして、厚み0.4mm、幅35mm、容量2200mAhの負極を得た。なお負極の長手方向に沿う一端部には、芯材の露出部を設けた。
長手方向に沿う一端部に幅35mmの芯材の露出部を有する容量1500mAhの焼結式ニッケル正極を用い、4/5Aサイズで公称容量1500mAhのニッケル水素蓄電池を作製した。具体的には、正極と負極とを、スルホン化処理したポリプロピレン不織布からなるセパレータ(厚み100μm)を介して捲回し、円柱状の極板群を作製した。極板群では、正極合剤を担持しない正極芯材の露出部と、負極合剤を担持しない負極芯材の露出部とを、それぞれ反対側の端面に露出させた。正極芯材が露出する極板群の端面には正極集電板を溶接した。負極芯材が露出する極板群の端面に負極集電板を溶接する一方、正極リードを介して封口板と正極集電板とを導通させた。負極集電板を下方にして極板群を円筒形の有底缶からなる電池ケースに収容した後、負極集電板と接続された負極リードを電池ケースの底部と溶接した。さらに比重1.3の水酸化カリウム水溶液に40g/Lの
濃度で水酸化リチウムを溶解させた電解液を注入した後、周縁にガスケットを具備する封口板にて電池ケースの開口部を封口し、ニッケル水素蓄電池を作製した。これを実施例1−1とする。
水素吸蔵合金粉末の組成をMmNi5(組成中のNiが70重量%)としたこと以外は、実施例1−1と同様に作製したニッケル水素蓄電池を、実施例1−2とする。
水素吸蔵合金粉末の組成をMmNi3.7Mn1.3(組成中のNiが50重量%)としたこと以外は、実施例1−1と同様に作製したニッケル水素蓄電池を、実施例1−3とする。
第2の工程におけるハイブリタイゼーションシステムの回転数を8000、6000および3000rpmとし、酸化イットリウム粒子の平均粒径を1nm(実施例1−4)、10nm(実施例1−5)および50nm(実施例1−6)としたこと以外は、実施例1−3と同様にニッケル水素蓄電池を作製した。なお実施例1−4の酸化イットリウムの平均粒径は、TEM観察にて確認した。
水素吸蔵合金粉末の組成をMmNi1.4Mn3.6(組成中のNiが18重量%)としたこと以外は、実施例1−1と同様に作製したニッケル水素蓄電池を、比較例1−1とする。
水素吸蔵合金粉末の組成をMmNi5.1(組成中のNiが73重量%)としたこと以外は、実施例1−1と同様に作製したニッケル水素蓄電池を、比較例1−2とする。
第2の工程におけるハイブリタイゼーションシステムの回転数を2500rpmとし、酸化イットリウム粒子の平均粒径を60nmとしたこと以外は、実施例1−3と同様に作製したニッケル水素蓄電池を、比較例1−3とする。
各実施例および比較例のニッケル水素蓄電池を、40℃環境下にて10時間率(150mA)で15時間充電し、5時間率(300mA)で電池電圧が1.0Vになるまで放電した。この充放電サイクルを100回繰り返した。2サイクル目の放電容量に対する100サイクル目の放電容量の比率を、容量維持率として百分率で求め、(表1)に記した。
水素吸蔵合金粉末の組成をMmNi4.1Mn0.4Al0.3Co0.4(組成中のNiが55重量%、Coが5重量%)とし、第2の工程において上述した水素吸蔵合金粉末の表面に、III族金属元素の酸化物として酸化イットリウム(実施例2−1)、酸化エルビウム(実施例2−2)、酸化ツリウム(実施例2−3)、酸化イットリビウム(実施例2−4)および酸化ルテチウム(実施例2−5)を実施例1−1と同様の条件で配置した(平均粒径30nm、配置量1重量%)。その他は実施例1−1と同様にニッケル水素蓄電池を作製した。
第2の工程におけるハイブリタイゼーションシステムの回転数を8000、6000および3000rpmとし、酸化イットリウム粒子の配置量を水素吸蔵合金粉末に対して0.3重量%(実施例2−6)、0.4重量%(実施例2−7)、0.5重量%(実施例2−8)、2重量%(実施例2−9)および2.2重量%(実施例2−10)としたこと以外は、実施例2−1と同様にニッケル水素蓄電池を作製した。
水素吸蔵合金粉末の組成をMmNi4.28Mn0.4Al0.3Co0.02(実施例2−11、組成中のNiが59重量%、Coが0.3%)、MmNi4.27Mn0.4Al0.3Co0.03(実施例2−12、組成中のNiが60重量%、Coが0.5%)、MmNi3.86Mn0.4A
l0.3Co0.44(実施例2−13、組成中のNiが53重量%、Coが6%)およびMmNi3.78Mn0.4Al0.3Co0.52(実施例2−14、組成中のNiが52重量%、Coが7%)としたこと以外は、実施例2−1と同様にニッケル水素蓄電池を作製した。
水素吸蔵合金の粗粒子を、湿式ボールミルの粉砕時間を60分、50分、40分、25分および15分とし、水素吸蔵合金粉末の平均粒径を3μm(実施例2−15)、5μm(実施例2−16)、10μm(実施例2−17)、30μm(実施例2−18)および35μm(実施例2−19)としたこと以外は、実施例2−1と同様にニッケル水素蓄電池を作製した。これら各実施例について、実施例1と同様の方法にて高温寿命特性を評価した。結果を(表2)に示す。
合金粉末組成中のCo含有量の好適範囲は、0.5〜6重量%であることがわかる。
水素吸蔵合金粉末の組成をMmNi4.1Mn0.4Al0.3Co0.4(組成中のNiが55重量%、Coが5重量%)とし、第2の工程において上述した水素吸蔵合金粉末の表面に、III族金属元素としてイットリウム(実施例3−1)、エルビウム(実施例3−2)、ツリウム(実施例3−3)、イットリビウム(実施例3−4)およびルテチウム(実施例3−5)を実施例1−1と同様の条件で配置した(平均粒径30nm、配置量1重量%)。その他は実施例1−1と同様にニッケル水素蓄電池を作製した。これら各実施例について、実施例1と同様の方法にて高温寿命特性を評価した。結果を(表3)に示す。
2 Ni層
3 粒子
4 粒界
Claims (11)
- アルカリ蓄電池に用いる電極用複合材料であって、
全組成中のNi含有量が20〜70重量%である水素吸蔵合金粉末の表面に、III族金属元素、III族金属元素の酸化物およびIII族金属元素の水酸化物の少なくとも1つからなる、平均粒径が50nm以下の粒子を配置したことを特徴とする、電極用複合材料。 - 前記III族金属元素としてイットリウムおよび/あるいはエルビウムを選択したことを特徴とする、請求項1記載の電極用複合材料。
- 前記粒子の配置量を、前記水素吸蔵合金粉末に対し0.4〜2重量%としたことを特徴とする、請求項1記載の電極用複合材料。
- 前記水素吸蔵合金粉末の結晶構造がCaCu5型であることを特徴とする、請求項1記載の電極用複合材料。
- 前記水素吸蔵合金粉末の組成に希土類元素と、Coと、Mnと、Alとを含ませたことを特徴とする、請求項4記載の電極用複合材料。
- 前記水素吸蔵合金粉末の組成中のCo含有量を0.5〜6重量%としたことを特徴とする、請求項5記載の電極用複合材料。
- 平均粒径を5〜30μmとしたことを特徴とする、請求項1記載の電極用複合材料。
- 請求項1〜7記載の電極用複合材料を負極活物質として用いたことを特徴とするアルカリ蓄電池。
- アルカリ蓄電池に用いる電極用複合材料の製造法であって、
全組成中のNi含有量が20〜70重量%である水素吸蔵合金粉末を、水酸化ナトリウムおよび/あるいは水酸化カリウム水溶液を含むアルカリ水溶液に浸漬する第1の工程と、前記水素吸蔵合金粉末にIII族金属元素、III族金属元素の酸化物およびIII族金属元素の水酸化物の少なくとも1つを高速衝撃させ、前記水素吸蔵合金粉末の表面に平均粒径が50nm以下の粒子を配置する第2の工程とを設けたことを特徴とする、電極用複合材料の製造法。 - 前記第1の工程の前工程として、前記水素吸蔵合金粉末を水と混合する湿潤工程を設けたことを特徴とする、請求項9記載の電極用複合材料の製造法。
- 前記湿潤工程において、前記水素吸蔵合金粉末を平均粒径5〜30μmとなるよう粉砕することを特徴とする、請求項10記載の電極用複合材料の製造法。
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