JP2007130267A - 管状酸化チタン粒子からなる消臭剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸化チタンまたは酸化チタンと酸化チタン以外の酸化物とからなり、一般式:TiaMbOx・mH2O、で表される管状酸化チタン粒子であって、結晶型がアナタース型であり、結晶子径が10〜40nmの範囲にある管状酸化チタン粒子からなる消臭剤。
但し、前記一般式において、MはTi以外の元素、nはMの価数、mは水分子のモル数をそれぞれ表し、a+nb/4=1、0≦b≦0.2、1≦x≦2、0≦m≦0.5である。
【選択図】 なし
Description
このような中、近年、環境問題の中に悪臭問題がクローズアップされている。悪臭の発生源としては従前の工場等から生活の場へと重点が移ってきている。これらの悪臭は主に動物や植物などの有機物が腐敗、分解したものであり、例えば、アンモニア、アミン類などの塩基性成分、硫化水素、メルカプタンなどの酸性成分がその原因物質とされている。
しかしながら、このような金属成分を担持した消臭剤は極めて高価であり、必要に応じて金属を回収するとしても経済性に問題があった。さらに、金属を担持することにより白色度が低下し、また金属の種類、金属の担持量によっては着色することから、消臭剤の用途に制限があった。
即ち、本発明は、安価で、高い消臭性能を備えた管状酸化チタン粒子からなる消臭剤を提供することを発明が解決しようとする課題とするものである。
TiaMbOx・mH2O ・・・(1)
(a+nb/4=1、0≦b≦0.2、1≦x≦2、0≦m≦0.5)
(M:Ti以外の元素、nはMの価数、mは水分子のモル数)
前記酸化チタン以外の酸化物は、SiO2、ZrO2、ZnO、Al2O3、CeO2、Y2O3、Nd2O3、WO3、Fe2O3、Sb2O5から選ばれる1種以上の酸化物であることが好ましい。
前記酸化チタン粒子は、150〜700℃温度で焼成されたものであることが好ましい。
酸化チタン以外の酸化物としては、SiO2、ZrO2、ZnO、Al2O3、CeO2、Y2O3、Nd2O3、WO3、Fe2O3、Sb2O5から選ばれる1種以上の酸化物であることが好ましい。
また、これらの酸化物が残存することにより、得られる管状酸化チタンの収率が極めて高くなる。さらに、これらの酸化物の残存量を調節することにより、得られる管状酸化チタン粒子の光触媒活性、プロトン導電性、固体酸特性、吸着性能等を調節することができる。また、熱的安定性や化学的安定性等を調節することができるので、消臭剤として好適な管状酸化チタン粒子が得られる。
また、酸素原子(O)の割合はa+nb/4=1としたときに1≦x≦2、さらには1.2≦x≦2の範囲が好ましい。x=2の場合は、実質的に酸素欠陥のない酸化チタンまたは酸化チタン系複合酸化物であり、本発明の消臭剤として最適である。
xが1未満の場合は酸素欠陥が多く、結晶性が低下したり、結晶性を維持できない場合があり、消臭性能が不充分となることがある。
管状酸化チタンの結晶型がアナタース型であると、臭気成分に対する分解活性が高く、消臭性能に優れた消臭剤が得られる。
管状酸化チタンの結晶子径が10nm未満の場合は、結晶性が低く、吸着性能および分解活性が不充分で、このため消臭性能が不充分となる。管状酸化チタンの結晶子径が40nmを超えるものは得ることが困難である。
このような管状酸化チタン粒子は、平均管外径(Dout)が5〜40nm、さらには
10〜20nmの範囲にあり、平均管内径(Din)が4〜20nm、さらには5〜15nmの範囲にあり、平均管の厚みが0.5〜10nm、さらには1〜5nmの範囲にあり、平均長さ(Lp)が50〜1000nm、さらには100〜500nmの範囲にあり、アスペクト比(Lp)/(Dout)が10〜200、さらには15〜100の範囲にあることが好ましい。
平均長さ(Lp)が50nm未満の場合は、結晶性が不充分な場合があり、消臭性能が不充分となることがある。平均長さ(Lp)が1000nmを超えるものは得ることが困難であり、得られたとしても、後述するように、樹脂に練り込む場合あるいは繊維等に付着させて用いる場合などに成型性あるいは付着性等が不充分となることがある。
このような管状酸化チタン粒子は、前記特許文献1(特開2004−250239号公報)に開示された方法、あるいはこれに準拠した方法により製造することができる。
加熱処理温度が150℃未満の場合はアナタース結晶性が低く、消臭性能が不充分となることがある。加熱処理温度が700℃を超えるとルチル型結晶となり、消臭性能が不充分となることがある。
バインダー成分としては、従来公知のものを用いることができ、SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、SiO2−Al2O3等のゲルあるいはゾル等の他、カオリナイト、ベントナイト等の粘土鉱物を用いることができ、さらに有機樹脂、無機樹脂等を用いることもできる。
以下、実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
塩化チタン水溶液を純水で希釈してTiO2として濃度5重量%の塩化チタン水溶液を調製した。この水溶液を、温度を5℃に調節した濃度15重量%のアンモニア水に添加して中和・加水分解した。塩化チタン水溶液添加後のpHは10.5であった。ついで、生成したゲルを濾過洗浄し、TiO2として濃度9重量%のオルソチタン酸のゲルを得た。
このオルソチタン酸のゲル100gを純水2900gに分散させた後、濃度35重量%の過酸化水素水800gを加え、攪拌しながら、85℃で3時間加熱し、ペルオキソチタン酸水溶液を調製した。得られたペルオキソチタン酸水溶液のTiO2として濃度は0.5重量%であった。
得られた粒子は純水にて充分洗浄した。このときのK2O残存量は0.9重量%であった。純水で洗浄した後、管状酸化チタン粒子の水分散液(TiO2としての濃度5重量%)とし、これに管状酸化チタン粒子と同量の陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂とを添加し、60℃で24時間処理してアルカリの除去等高純度化を行った。
得られた管状酸化チタン粒子(AT-1)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
容量1.5Lのビニール製テトラパックに管状酸化チタン粒子(AT-1)を0.5g入れ、ついで試験用臭気ガスを封入した。室温にて1時間放置後、検知管((株)ガステック製)にて残存臭気ガスの濃度を測定した。
なお、臭気ガスとしてはアンモニア(濃度100ppm)、硫化水素(濃度28ppm)、ホルムアルデヒド(濃度14ppm)を用い、検知管は各臭気ガス専用の検知管を使用した。結果を表1に示した。
スクリュー管(内容積4ml)に管状酸化チタン粒子(AT-1)を0.25g入れ、ついでイソプロピルアルコール(IPA)を1ml入れ、太陽光(晴天日の日中を想定)を5時間照射した場合、紫外線(ブラックライト、360nm)を5時間照射した場合についてアセトンの生成量をガスクロマトグラフ質量分析装置(日本電子(株)製:JMF AX505)にて分析し、結果を表1に示した。
実施例1において、400℃で1時間焼成した以外は同様にして管状酸化チタン粒子(AT-2)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(AT-2)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
実施例1において、管状酸化チタン粒子(AT-2)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
実施例1において、500℃で1時間焼成した以外は同様にして管状酸化チタン粒子(AT-3)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(AT-3)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
実施例1において、管状酸化チタン粒子(AT-3)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
実施例1と同様にしてTiO2として濃度が0.5重量%ペルオキソチタン酸水溶液3800gを調製した。これにシリカゾル(触媒化成工業(株)製:SI-350、SiO2濃度30重量%、平均粒子径8nm)7.0gを混合し、95℃で3時間加熱し、TiO2・SiO2 としての濃度が0.56重量%の酸化チタン粒子(T-b)分散液を調製した。酸化チタン粒子(T-b)の平均粒子径は20nmであった。
ついで、酸化チタン粒子(T-b)分散液に、濃度40重量%のKOH水溶液70gを、TiO2のモル数(TM)とアルカリ金属水酸化物のモル数(AM)とのモル比(AM)/(TM)が10となるように添加し、150℃で2時間水熱処理した。得られた粒子は純水にて充分洗浄した。このときのK2O残存量は1.5重量%であった。
実施例1において、管状酸化チタン粒子(BT-1)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
実施例4において、400℃で1時間焼成した以外は同様にして管状酸化チタン粒子(BT-2)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(BT-2)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
実施例4において、管状酸化チタン粒子(BT-2)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
実施例4において、窒素ガス雰囲気下、300℃で1時間焼成した以外は同様にして管状酸化チタン粒子(BT-3)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(BT-3)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
実施例4において、管状酸化チタン粒子(BT-3)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
実施例1において、窒素ガス雰囲気下、300℃で1時間加熱処理した以外は同様にして管状酸化チタン粒子(CT-1)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(CT-1)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
実施例1において、管状酸化チタン粒子(CT-1)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
実施例1において、110℃で1時間焼成した以外は同様にして管状酸化チタン粒子(RAT-1)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(RAT-1)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
実施例1において、管状酸化チタン粒子(RAT-1)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
実施例4において、110℃で1時間焼成した以外は同様にして管状酸化チタン粒子(RBT-1)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(RBT-1)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。
実施例1において、管状酸化チタン粒子(RBT-1)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
酸化チタン粒子(富士チタン工業(株)製:TA−300 アナターゼ、平均粒子径400nm)を500℃で1時間焼成して酸化チタン粒子(RCT-1)を調製した。
消臭性試験(1)および(2)
実施例1において、管状酸化チタン粒子(RCT-1)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
酸化チタン粒子(日本アエロジル(株)製:P−25 アナターゼ、平均粒子径21nm)を500℃で1時間焼成して酸化チタン粒子(RDT-1)を調製した。
消臭性試験(1)および(2)
実施例1において、管状酸化チタン粒子(RDT-1)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
塩化チタン水溶液を純水で希釈してTiO2として濃度5重量%の塩化チタン水溶液を調製した。この水溶液を、温度を5℃に調節した濃度15重量%のアンモニア水に添加して中和・加水分解した。塩化チタン水溶液添加後のpHは10.5であった。ついで、生成したゲルを濾過洗浄し、TiO2として濃度9重量%のオルソチタン酸のゲルを得た。
このオルソチタン酸のゲル100gを純水2900gに分散させた後、濃度35重量%の過酸化水素水800gを加え、攪拌しながら、85℃で3時間加熱し、ペルオキソチタン酸水溶液を調製した。得られたペルオキソチタン酸水溶液のTiO2として濃度は、0.5重量%であった。
ついで、酸化チタン・シリカ複合粒子分散液を乾燥し、600℃で2時間焼成した後、これを粉砕して平均粒子径300nmの酸化チタン・シリカ複合粒子とした。
この酸化チタン・シリカ複合粒子分散液に、濃度40重量%のNaOH水溶液70gを、TiO2のモル数(TM)とアルカリ金属水酸化物のモル数(AM)とのモル比(AM)/(TM)が10となるように添加し、150℃で5時間水熱処理した。
ついで、300℃で1時間焼成して管状酸化チタン粒子(RET-1)を調製した。
得られた管状酸化チタン粒子(RET-1)の組成パラメーターを表1に示した。また粒子のTEM写真を撮影して平均粒子長(L)と平均管外径(Dout)および平均管内径(Din)を求め、結果を表1に示した。なお、管状酸化チタン粒子(RET-1)には粒状の無定型酸化チタンが存在していた。
実施例1において、管状酸化チタン粒子(RET-1)を用いた以外は同様にして消臭性試験(1)および(2)を実施し、結果を表1に示した。
Claims (4)
- 酸化チタンまたは酸化チタンと酸化チタン以外の酸化物とからなる下記式(1)で表される管状酸化チタン粒子であって、結晶型がアナタース型であり、結晶子径が10〜40nmの範囲にあることを特徴とする管状酸化チタン粒子からなる消臭剤。
TiaMbOx・mH2O ・・・(1)
(a+nb/4=1、0≦b≦0.2、1≦x≦2、0≦m≦0.5)
(M:Ti以外の元素、nはMの価数、mは水分子のモル数) - 前記管状酸化チタン粒子が、平均管外径(Dout)が5〜40nmの範囲にあり、平均管内径(Din)が4〜20nmの範囲にあり、平均管の厚みが0.5〜10nmの範囲にあり、平均長さ(Lp)が50〜1000nmの範囲にあり、アスペクト比(Lp)/(Dout)が10〜200の範囲にある請求項1記載の管状酸化チタン粒子からなる消臭剤。
- 前記酸化チタン以外の酸化物がSiO2、ZrO2、ZnO、Al2O3、CeO2、Y2O3、Nd2O3、WO3、Fe2O3、Sb2O5から選ばれる1種以上の酸化物である請求項1又は2記載の管状酸化チタン粒子からなる消臭剤。
- 前記酸化チタン粒子が150〜700℃温度で焼成されたものである請求項1〜3のいずれかに記載の管状酸化チタン粒子からなる消臭剤。
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