JP2007126743A - 無電解めっき用前処理方法及び無電解めっき皮膜の形成方法 - Google Patents
無電解めっき用前処理方法及び無電解めっき皮膜の形成方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】下記(1)及び(2)の工程を含む無電解めっき用前処理方法:
(1)亜鉛イオン、硝酸イオン及びアミンボラン化合物を含み、亜鉛イオン濃度が0.03〜0.08モル/Lであって、硝酸イオンのモル濃度が亜鉛イオンのモル濃度の1〜3倍の範囲内にある水溶液からなる酸化亜鉛膜形成用組成物を被処理物に接触させて、酸化亜鉛膜を形成する工程、
(2)上記(1)工程によって酸化亜鉛膜を形成した被処理物を、触媒金属を含有するpH3.5以上の水溶液からなる触媒付与液に接触させる工程、
並びに上記方法によって前処理を行った後、被処理物を無電解めっき液に接触させ、その
後、必要に応じて熱処理を行うことを特徴とする無電解めっき方法。
【選択図】なし
Description
H.Yoshiki, V. Alexandruk, K.Hoshimoto, and A. Fujishima, J. Electrochem, Soc., 141, L56(1994)
1. 下記(1)及び(2)の工程を含む無電解めっき用前処理方法:
(1)亜鉛イオン、硝酸イオン及びアミンボラン化合物を含み、亜鉛イオン濃度が0.03〜0.08モル/Lであって、硝酸イオンのモル濃度が亜鉛イオンのモル濃度の1〜3倍の範囲内にある水溶液からなる酸化亜鉛膜形成用組成物を被処理物に接触させて、酸化亜鉛膜を形成する工程、
(2)上記(1)工程によって酸化亜鉛膜を形成した被処理物を、触媒金属を含有するpH3.5以上の水溶液からなる触媒付与液に接触させる工程。
2. 触媒付与液が、Pd,Ag及びPtからなる群から選ばれた少なくとも一種の触媒金属を5〜200ppmと、錯化剤成分を含有するpH3.5〜13の水溶液である上記項1に記載の方法。
3. 上記項1又は2の方法によって前処理を行った後、被処理物を無電解めっき液に接触させることを特徴とする無電解めっき方法。
4. 下記(1)〜(4)の工程を含む無電解めっき方法:
(1)亜鉛イオン、硝酸イオン及びアミンボラン化合物を含み、亜鉛イオン濃度が0.03〜0.2モル/Lであって、硝酸イオンのモル濃度が亜鉛イオンのモル濃度の1〜3倍の範囲内にある水溶液からなる酸化亜鉛膜形成用組成物を被処理物に接触させて、酸化亜鉛膜を形成する工程、
(2)上記(1)工程によって酸化亜鉛膜を形成した被処理物を、触媒金属を含有するpH3.5以上の水溶液からなる触媒付与液に接触させて触媒を付与する工程、
(3)上記(2)工程によって触媒を付与した後、被処理物を無電解めっき液に接触させて無電解めっき皮膜を形成する工程、
(4)上記(3)工程で無電解めっき皮膜を形成した後、熱処理を行う工程。
5. 熱処理温度が100℃以上である上記項4に記載の無電解めっき方法。
本発明方法では、まず、第一工程として、亜鉛イオン、硝酸イオンおよびアミンボラン化合物を含有する酸化亜鉛膜形成用水溶液を用いて被処理物の表面に酸化亜鉛膜を形成する。
上記した方法で酸化亜鉛膜を形成した後、無電解めっき用の触媒を付与する。触媒付与方法としては、触媒金属を含有するpH3.5以上の水溶液からなる触媒付与液を被処理物に接触させればよい。
上記した方法で触媒金属を付与した後、無電解めっきを行うことによって、各種の基板に対して、密着性のよいめっき皮膜を形成することができる。
本発明では、上記した方法によって無電解めっき皮膜を形成した後、更に、熱処理を行うことによって、無電解めっき皮膜の密着性を大きく向上させることができる。また、通常、本発明方法では、無電解めっきを行った後、安定した密着性を得るために、室温で24時間程度放置することが望ましいが、無電解めっき後に熱処理を行うことによって、短時間で十分な密着性を得ることができる。このため、無電解めっき皮膜を形成した後、電気めっき、ハンダ付け等の処理を行う場合には、熱処理を行うことによって処理時間を大幅に短縮することができる。
厚さ1mmの市販のソーダライムガラス板を被処理物として用い、市販の無電解めっき用触媒付与液(奥野製薬工業(株)製、テクノクリアSN, AG, PD)を用いて、Sn-Ag-Pd触媒核を基板表面に付与した。
実施例4と同様にして厚さ約0.6μmの無電解銅めっき皮膜を形成した後、引き続き空気中で熱処理を行った。次いで、熱処理後のめっき皮膜について、下記の方法でテープ剥離試験と密着強度の測定を行った。下記表3に、熱処理温度及び熱処理時間と、試験結果を示す。
* テープ剥離試験(剥離面積測定)
実施例1〜6と同様の方法でテープ剥離試験を行った。結果は、テープを貼り付けた面積に対する剥離しためっき皮膜の面積の割合(%)として表す。100%とあるのは、めっき皮膜が全面剥離したことを示す。
* 密着強度測定
無電解銅めっき皮膜の表面に2×2mmの範囲にステンレス線をハンダ付けし、オートグラフを用いてステンレス線を引っ張り、めっき皮膜が剥離する際の強度を測定し、これを密着強度とした。
下記表4に示す条件で、ZnO膜形成、触媒付与、無電解銅めっき及び加熱処理を順次行った。形成された無電解銅めっき皮膜について、実施例7と同様の方法でテープ剥離試験を行い、剥離しためっき皮膜の割合を求めた。結果を下記表4に示す。
Claims (5)
- 下記(1)及び(2)の工程を含む無電解めっき用前処理方法:
(1)亜鉛イオン、硝酸イオン及びアミンボラン化合物を含み、亜鉛イオン濃度が0.03〜0.08モル/Lであって、硝酸イオンのモル濃度が亜鉛イオンのモル濃度の1〜3倍の範囲内にある水溶液からなる酸化亜鉛膜形成用組成物を被処理物に接触させて、酸化亜鉛膜を形成する工程、
(2)上記(1)工程によって酸化亜鉛膜を形成した被処理物を、触媒金属を含有するpH3.5以上の水溶液からなる触媒付与液に接触させる工程。 - 触媒付与液が、Pd,Ag及びPtからなる群から選ばれた少なくとも一種の触媒金属を5〜200ppmと、錯化剤成分を含有するpH3.5〜13の水溶液である請求項1に記載の方法。
- 請求項1又は2の方法によって前処理を行った後、被処理物を無電解めっき液に接触させることを特徴とする無電解めっき方法。
- 下記(1)〜(4)の工程を含む無電解めっき方法:
(1)亜鉛イオン、硝酸イオン及びアミンボラン化合物を含み、亜鉛イオン濃度が0.03〜0.2モル/Lであって、硝酸イオンのモル濃度が亜鉛イオンのモル濃度の1〜3倍の範囲内にある水溶液からなる酸化亜鉛膜形成用組成物を被処理物に接触させて、酸化亜鉛膜を形成する工程、
(2)上記(1)工程によって酸化亜鉛膜を形成した被処理物を、触媒金属を含有するpH3.5以上の水溶液からなる触媒付与液に接触させて触媒を付与する工程、
(3)上記(2)工程によって触媒を付与した後、被処理物を無電解めっき液に接触させて無電解めっき皮膜を形成する工程、
(4)上記(3)工程で無電解めっき皮膜を形成した後、熱処理を行う工程。 - 熱処理温度が100℃以上である請求項4に記載の無電解めっき方法。
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