JP2007112761A - 歯牙用漂白剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶液中で過酸化水素を供給する化合物および漂白活性化剤としてのマンガン基配位錯体および/またはその前駆体を含有する歯牙用漂白剤組成物。使用するマンガン基配位錯体およびその前駆体が特徴的である。
【選択図】なし
Description
しかしながら、これらの治療法では、審美的な理由のみで多くの歯質を削除することになり、歯牙は再生できない組織でもあることから、近年の歯科治療のトレンドであるミニマルインターベンション(最小限の侵襲)という概念とも相容れない。
しかしながら、ウォーキングブリーチ法やオフィスブリーチ法では、劇薬である高濃度の過酸化水素水を口腔内で使用することから、安全性の点が懸念される。また、ホームブリーチ法では、比較的低濃度の過酸化尿素を口腔内の水分により徐々に分解して過酸化水素を発生させることにより漂白するが、実際に歯面に作用する過酸化水素濃度は低く、漂白効果を発揮するまでの処理時間が長く、漂白効果も低いという問題点がある。
一方、過酸化水素をはじめとした過酸素漂白剤組成物を用いた漂白法は、衣類の洗浄剤の技術分野においても周知の方法であり、現在の洗剤および洗浄剤に含まれる主成分の一つである。その主要な機能としては、紡績繊維または固体表面から、お茶、紅茶、コーヒーまたは、赤ワインなどの頑固な汚れを取り除くことである。この除去作用は、付着している色素の酸化分解作用により達成されるものであり、これと同時に、付着している微生物が死滅し悪臭物質も分解される(特許文献1参照)。
しかし、衣類を洗濯するための水溶液中で過酸化水素を放出する過酸化化合物は、漂白力が劣り短時間の漂白処置では十分な漂白効果を得ることができず、特に低温に於いて十分な漂白効果を得るためには長時間の処置を要するという欠点を有している。
衣類の洗剤の分野では、低温で使用できる漂白剤にするために、過酸化物を活性化する種々の提案がなされている。一つの提案は、溶液中で過ホウ酸ナトリウム、過炭酸ナトリウムのような過酸化物と反応させることにより、低温における漂白活性が高い有機パーオキシ酸を形成する、いわゆる有機漂白活性化剤であり、これを用いた布類の漂白活性化剤に関する組成物が提案されている(特許文献2参照)。
歯についても、コーヒーや紅茶等の飲食物に含まれる色素が沈着し、または煙草のヤニ等が沈着することにより変色していると考えられている。現在考えられているウォーキングブリーチ法やオフィスブリーチ法が、処理時間が長く、時として、光照射が必要であり、漂白作用が低いのは、高濃度の過酸化水素あるいは尿素でも、効率的に活性種が生成していないためであると推定される。
過酸化水素から効率よく活性種を生成させる別の方法として、二酸化チタンを使用した方法が提案されているが(特許文献3参照)、過酸化水素の光活性化をするための光源が必要不可欠であり、使用における汎用性の高い方法とは言い難い。
過酸化物から効率よく活性種を生成させる別の方法として、遷移金属化合物を使用する例が開示されている(特許文献4参照)。しかしながら、このような遷移金属化合物は、人体に対して有害である場合が多く、人の歯に塗布して使用する歯牙用漂白剤として、安全性の面から好ましくない。
マンガン錯体を用いた漂白に関しては、例えば、歯科用途向け漂白剤組成物への使用に関する一般的な記載がある(特許文献6および特許文献7参照)が、具体的な効果や特徴について特に、漂白剤中の過酸化水素の濃度については、なんら記載がない。
一方、低濃度の過酸化水素溶液を用いて行う従来の歯の漂白方法は特許文献3に開示され、知られている。この方法は、濃度3%程度の過酸化水素溶液或いはそのペーストと、光触媒としての二酸化チタン粉末と練り合わせた混合物を用いるものであり、この混合物を歯牙の表面に塗布し、塗布部分に光を照射して漂白を行うものである。この方法では、光照射に基づいた光エネルギーによって、二酸化チタンが触媒作用を出すため、過酸化水素の分解が促進されて活性酸素が発生し、活性酸素の酸化力によって歯牙表面の漂白を行うことができる。
本発明のさらに他の課題および利点は以下の説明から明らかになろう。
特定の組成物が高い安全性と漂白性能を有することを見出し、本発明を完成した。すなわち本発明は
水溶液中で過酸化水素を供給する化合物および漂白活性化剤としての下記式(I)で表わされるマンガン基配位錯体および/またはその前駆体を含有することを特徴とする歯牙用漂白剤組成物である。
[LnMnmXp]zYq ・・・ (I)
マンガン基配位錯体と過酸化物とを混合して調製することができ、歯牙表面に塗布することにより歯牙を漂白する組成物である。
本発明において使用するマンガン基配位錯体としては、複数のマンガン原子と複数のリガンドとから成り、マンガン中心が酸化状態IVであり、Mn(IV)中心が反強磁性的に結合されたマンガン(IV)ベースの配位錯体である。反強磁性結合の程度は一般に、交換結合パラメータとして表される。このパラメータは反強磁性相互作用にはマイナスに影響する(遷移金属イオンの反強磁性結合は、例えばR.S.Dragoによって、「Physical Methods in Chemistry」,1977,Chapter 11,pp.427以後に記載されており、酸化状態(IV)のマンガンについては、K.Weighardt他によって、「The Journal of the American Chemical Society」,1988,Vol.110,pp.7398〜7411に記載されている)。
[LnMnmXp]zYq (I)
〔式中、MnはIV−酸化状態のマンガンを示し、n及びmは個別に2〜8のいづれかの整数を示し、Xは配位種または架橋種であって、例えばH2O、OH−、O2 2−、O2−、HO2 −、SH−、S2−、>SO、NR2 −、R−COO−、NR3でRがHまたは置換もしくは未置換のアルキルもしくはアリール、Cl−、N3 −、SCN−、N3−など、または、その組み合わせを示し、pは0〜32、好ましくは3〜6のいづれかの整数を示し、Yは錯体の電荷zに基づく性質の対イオンを示し、zは錯体の電荷を示す正または負の整数であり、zが正のとき、Yはアニオン、例えばCl−、Br−、I−、NO3 −、ClO4 −、NCS−、PF6 −、RSO3 −、RSO4 −、CF3SO3 −、BPh4 −、OAc−などであり、zが負のとき、Yは普通のカチオン、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属または(アルキル)アンモニウムなどのカチオンを示し、qはz/〔Yの電荷〕を示し、Lは、複数のヘテロ原子(例えばN、P、O及びSなど)を含み、そのヘテロ原子及び/または炭素原子の全部またはいくつかを介して、1つまたは反強磁性結合した複数のMn(IV)中心に配位された有機分子から成るリガンドであり、複数あるX同士は、構造が同一であってもよいし、異なるものであってもよく、それは、L同士、Y同士についても同様である〕
で示される。反強磁性結合|J|の程度は、好ましくは200cm−1より大きく、より好ましくは400cm−1より大きい。前述のごとく本発明は、前記に定義された活性マンガン(IV)ベースの配位錯体及びその前駆体に係る。前記のマンガン基配位錯体の前駆体は、容易に前記マンガン基配位錯体に変異し得る成分であり、例えば、水溶液中乃至は唾液中等の環境下、過酸化水素を供給し得る化合物やその他の成分、場合によっては歯牙乃至は口腔中の成分と接触、反応することにより、常温常圧条件にて、本発明を実施するのに差し支えない程度の短時間にて、前記式Iのマンガン基配位錯体に変換され得るいかなるマンガンを含む化合物でもよい。前駆体分子は必ずしも酸化状態IVのマンガンを含有しなくてもよく、またマンガン中心が必ずしも反強磁性結合していなくてもよい。好ましいマンガン基配位錯体は、m=2、n=2及びp=3でマンガン(IV)中心が反強磁性結合したマンガン錯体である。
これらは式(I’):
を有する2核(dinuclear)マンガン(IV)−錯体化合物である。適当な架橋種または配位イオンは通常はドナー原子を有し好ましくは小さい分子である。
[LMnIV(μ−O)3MnIVL]z Yq (I’’)
〔式中、L、Y、q及びzは前記と同義である〕で示されるX=02−の2核マンガン(IV)−錯体である。
[(L’N3)MnIV(μ−O)3MnIV(N3L’)]zYq (I’’’)
〔式中、L’N3(及びN3L’)は3つ以上の窒素原子を含むリガンドを示す〕の錯体である。Yは前記に定義したいかなる対イオンでもよいが、より好ましい対イオンYは、吸湿性に対して安定な固体を形成させるイオンである。これは、該イオンの格子充填特性がマンガンクラスターの格子充填特性と適合性であることを意味する。より好ましいマンガンクラスターと対イオンYとの組み合わせは通常、より大きい対イオン、例えばClO4 −、PF6 −、RSO3 −、RSO4 −、BPh4 −、OOCR−(Rは置換もしくは未置換のアルキル、アリールなど)の使用を意味する。適当なリガンドLのいくつかの例を最も簡単な形で示す:(i)1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロノナン、1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロデカン、1,4,8−トリメチル−1,4,8−トリアザシクロウンデカン、1,5,9−トリメチル−1,5,9−トリアザシクロドデカン、(ii)トリス(ピリジン−2−イル)メタン、トリス(ピラゾール−1−イル)メタン、トリス(イミダゾール−2−イル)メタン、トリス(トリアゾール−1−イル)メタン、(iii)トリス(ピリジン−2−イル)ボレート、トリス(トリアゾール−1−イル)ボレート、トリス(ピラゾール−1−イル)ボレート、トリス(イミダゾール−2−イル)ホスフィン、トリス(イミダゾール−2−イル)ボレート、(iv)1,3,5−トリスアミノ−シクロヘキサン、1,1,1−トリス(メチルアミノ)エタン、(v)ビス(ピリジン−2−イル−メチル)アミン、ビス(ピラゾール−1−イル−メチル)アミン、ビス(トリアゾール−1−イル−メチル)アミン、ビス(イミダゾール−2−イル−メチル)アミン。
これらのすべてのリガンドは、アミンの窒素原子及び/またはCH2の炭素原子及び/または芳香環が任意に置換されてもよい。
好ましいリガンドの例は:
最も好ましいマンガン基配位錯体の例は:
であり、より具体的には、R=H又はCH3である、
マンガン基配位錯体の前駆体の例は:
また、Mn基配位錯体の有効量は、マンガン含量換算で、好ましくは0.00001〜0.1重量%にて、より好ましくは0.0002〜0.01重量%にて、歯牙漂白に用いられるものである。
また、水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物としては、例えば過酸化水素、過ほう酸塩、過炭酸塩、過硫酸塩、過リン酸塩、過酸化カルシウム、過酸化マグネシウム及び過酸化尿素、ケイ酸ナトリウム等の過酸化水素付加物が挙げられる。その中では過酸化水素、過酸化尿素、過ホウ酸ナトリウムが好ましく、更には、過酸化水素、過酸化尿素が特に好ましい。
水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物が供給可能な過酸化水素の量は、該組成物に対して、好ましくは、0.5〜10重量%、より好ましくは2〜5重量%である。前記数値範囲の下限値を下回ると漂白効果が低くなり、上限値を上回ると生体への為害性が懸念されるため、好ましくない。
又、水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物が供給する過酸化水素の量を、好ましくは0.1〜10重量%、より好ましくは1〜5重量%にして歯牙漂白に用いられる。前記数値範囲の下限値を下回ると漂白効果が低くなり、上限値を上回ると生体への為害性が懸念されるため、好ましくない。
本発明の組成物は、その他に、必要に応じて、無機増粘剤として、例えばサポナイト、モンモリロナイト、スチブンサイト、ヘラトライト、スメクナイト、ネクタイト及びセピオライトからなる群から選ばれる少なくとも1種の無機粘土鉱物を含有することもできる。
上記の組成物には、すべての成分が速やかに混和できるように水混和性溶媒を添加することができる。その溶剤としては、具体的には、エチルアルコール、アセトン、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールなどが挙げられる。その中ではエチルアルコール、アセトン、グリセリンが好ましく、さらには、エチルアルコールが特に好ましい。
また、該マンガン基配位錯体および/またはその前駆体は、それ以外の成分の少なくとも1種とは隔離して保存されており、使用の際に混合して用いられることも好ましい。本発明の組成物において、水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物と漂白活性化剤であるMn錯体を、溶液状態にて共存させて長期間保存すると、反応が進んで、用いる際には既に失活する恐れがあるので、水溶液中で過酸化水素を供給する化合物を含有する本発明の組成物とは、別途、隔離してMn錯体を保存することが好ましい。
[MnIIIMnIV(μ-O)1(μ-OAc)2(Me−TACN)2](ClO4)3の合成
溶媒を使用前に、脱ガス処理した。すなわち、まず、溶媒を減圧脱気し、次いでアルゴンガスにて置換する操作を3回繰り返した。
アルゴン雰囲気下室温で、500mg(2.90mmol)の1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロノナンと9mlのエタノールを50mlの丸底フラスコ内に入れ攪拌し、0.75g(3.23mmol)のMnIIIOAc3・2eqを加え、濁った暗褐色の溶液を得た。0.50g(6.00mmol)のNaOAc・3eqと10mlの水を加えた。次に、70%HClO41.0mlを加え、褐色粉末が沈殿した。この反応混合物を室温で数時間静置し、ガラスフィルタで沈殿物をろ過し、エタノール/水(60/40)で洗浄し、減圧乾燥機で乾燥し目的化合物を得た。IR:1573,1423,1079,1004および991cm−1
ヒト歯表面の色調を高速分光光度計(村上色彩技術研究所製 CMS-35FS/C)を用いてLab値を測定し、調整した漂白剤組成物で一定時間漂白処理することによる漂白の進行に伴うΔEの変化で漂白性能を評価した。
《歯牙の漂白試験》
3%過酸化水素水1gに[MnIIIMnIV(μ-O)1(μ-OAc)2(Me−TACN)2](ClO4)30.0005g、KHSO4・K2SO4・2KHSO5(デュポン社製オキソン、以下、オキソンという)0.05g、炭酸水素ナトリウム0.0005g、炭酸ナトリウム0.0005gおよび二酸化珪素(日本アエロジル(株)製380S、以下、380Sという) 0.09gを混合し、混ぜて均一なペーストとした後、歯牙に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物を塗布し、その塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが7.4、色差ΔEが11.7に改善し、漂白された。
3%過酸化水素水1gに[MnIIIMnIV(μ-O)1(μ-OAc)2(Me−TACN)2](ClO4)30.00005g、オキソン0.05g、炭酸水素ナトリウム0.0005g、炭酸ナトリウム0.0005gおよび380S 0.09gを混合し、混ぜて均一なペーストとした後、歯牙に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物を塗布し、その塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが4.6、色差ΔEが9.7に改善し、漂白された。
10%過酸化水素水1gに[MnIIIMnIV(μ-O)1(μ-OAc)2(Me−TACN)2](ClO4)30.00005g、オキソン0.05g、炭酸水素ナトリウム0.0005g、炭酸ナトリウム0.0005gおよび380S 0.09gを混合し、混ぜて均一なペーストとした後、歯牙に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物を塗布し、その塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが7.0、色差ΔEが10.5に改善し、漂白された。
3%過酸化水素水1gに[MnIIIMnIVμ-O)1(μ-OAc)2(Me−TACN)2](ClO4)30.00005g、オキソン0.05g、炭酸水素ナトリウム0.0005g、炭酸ナトリウム0.0005gおよび380S 0.09gを混合し、混ぜて均一なペーストとした後、歯牙に均一に塗布した。
一回の漂白時間を1分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物を塗布し、その塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが3.5、色差ΔEが5.5に改善し、漂白された。
Claims (11)
- 水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物と下記式(I)で表わされるマンガン基配位錯体および/またはその前駆体を含有することを特徴とする歯牙用漂白剤組成物。
[LnMnmXp]zYq ・・・(I)
(式中、MnはIV一酸化状態にあるマンガンであり、n及びmはそれぞれ2〜8のいづれかの整数であり、Xは配位または架橋種であり、pは0−32のいづれかの整数であり、Yは対イオンであって、その種類は正、ゼロまたは負であり得る錯体の電荷zに依存し、qはz/[Yの電荷]であり、LはN,P,O及びSから選択されるヘテロ原子を複数含有する有機分子であるリガンドであって、ヘテロ原子/及びまたは炭素原子の一部もしくは全部を介してMn(IV))−中心に配位しており、後者は反強磁的に結合しており、複数あるX同士は、構造が同一であっても、異なってもよく、それは、L同士、Y同士についても同様である) - マンガン基配位錯体および/またはその前駆体を、マンガン含量換算で0.00001〜0.1重量%の範囲で含有する請求項1〜3のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- マンガン基配位錯体および/またはその前駆体を、マンガン含量換算で0.0002〜0.01重量%の範囲で含有する請求項1〜3のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物が、過酸化水素、過ほう酸塩、過炭酸塩、過硫酸塩、過リン酸塩、過酸化カルシウム、過酸化マグネシウム及び過酸化尿素よりなる群から選ばれる少なくとも1種の過酸化物である請求項1〜5のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物の供給可能な過酸化水素の量が、この組成物に対して0.5重量%以上である請求項1〜6のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物の供給可能な過酸化水素の量が、この組成物に対して2重量%以上である請求項1〜6のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物が供給する過酸化水素の量を0.1重量%以上にして歯牙漂白に用いられる請求項1〜8のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 該水溶液中で過酸化水素を供給し得る化合物が供給する過酸化水素の量を1重量%以上にして歯牙漂白に用いられる請求項1〜8のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- マンガン基配位錯体および/またはその前駆体は、この組成物を形成するそれ以外の成分の少なくとも1種と隔離して保存されており、使用の際に混合して用いられる請求項1〜10のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
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