JP2007099918A - インクジェット記録用インクの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】安定性に優れ、普通紙では高発色であり、光沢紙上では高光沢性を有し、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性に優れるインクジェット記録用インクの製造方法を提供する。
【解決手段】顔料を合成したあと乾燥工程を経ない該顔料のウエットケーキ、または粉体状の顔料を水と混合し２本ロールミルまたは３本ロールミルで分散させて得た該混合顔料を、分散剤となるポリマー溶液および分散媒と混合し、高圧ホモジナイザーで１５０ＭＰａ以上の処理圧で３パス以上８パス以下の分散処理を行なって作成される顔料分散体と、ビヒクル成分とを混合することを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、安定性に優れ、普通紙では高発色であり、光沢紙上では高光沢性を有し、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性に優れるインクジェット記録用インクの製造方法に関する。

従来のインクジェット用顔料インクは、顔料とポリマー溶液とをディゾルバを用いて混合しプレミキシングを行ない、ジルコニアが混ざった酸化物練肉媒体による撹拌式ボールミルで分散したり（特許文献１参照）、顔料とポリマー溶液とをジルコニアビーズを充填した分散装置に通して循環方式で分散する方法（特許文献２参照）、あるいは顔料とポリマー溶液とをプレミキシングしてマクロフリュイダイザーで処理する方法（特許文献３参照）を用いて作成されている。

また、分散時のコンタミを低減させるために、高圧ホモジナイザーを用いて顔料の分散を行なうことが検討されている（特許文献４参照）。この方法によればコンタミ発生が押さえられるので、インクジェット用顔料インクにしたときの安定性は改善される。しかし、この処理条件ではシアレーとが低いので、依然安定性が十分なものとはいえない。

特表２００４−５３５５０８号公報 特開２００４−２１７９１６号公報 特開２００３−１７６４３１号公報 特公平８−３０１５８号公報

しかしながら、従来のインクジェット用顔料インクの製造方法の場合、顔料の分散に通常のアジテーターやディゾルバなどを用いて混合した後、ビーズミル、サンドミルあるいはボールミル等の分散機を用いることが提案されているところ、かかる方法ではメディアが物理的に破壊され無機のコンタミが発生するので、インクジェット用顔料インクにしたときの安定性が悪くなる。

本発明のインクジェット用顔料インクの製造方法は、顔料を合成したあと乾燥工程を経ない該顔料のウエットケーキ、または粉体状の顔料を水と混合し２本ロールミルまたは３本ロールミルで分散させて得た該混合顔料を、分散剤となるポリマー溶液および分散媒と混合し、高圧ホモジナイザーで１５０ＭＰａ以上の処理圧で３パス以上８パス以下の分散処理を行なって作成される顔料分散体と、ビヒクル成分とを混合することによって作成されることを特徴とする。

本発明は、安定性に優れ、普通紙では高発色であり、専用紙上では高光沢性を有し、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性に優れることなどの特性が要求されていることに鑑み、鋭意検討した結果によるものである。

本発明のインクジェット用顔料インクの製造方法は、顔料を合成したあと乾燥工程を経ない該顔料のウエットケーキ、または粉体状の顔料を水と混合し２本ロールミルまたは３本ロールミルで分散させて得た該混合顔料を、分散剤となるポリマー溶液および分散媒と混合し、高圧ホモジナイザーで１５０ＭＰａ以上の処理圧で３パス以上８パス以下の分散処理を行なって作成される顔料分散体と、ビヒクル成分とを混合することを特徴とする。

顔料のウエットケーキは以下のようにして作成する。顔料を合成した後、クルードを作成し、そのクルードを用いてソルトミリングすることによって顔料を微細化する。その後イオン交換水で洗浄することによる脱塩処理を行ない、水を含んだ状態のウエットケーキを作成する。粉体の顔料を用いる場合は顔料を水湿させ、２本ロールミルまたは３本ロールミルなどのミルを用いて強制的に分散させて得た水湿顔料として使用する。

本発明で使用される分散機としては、非メディア分散方式が好ましく、中でも湿式ジェットミル（ジーナス社）、ナノマイザー（ナノマイザー社）、ホモジナイザー（ゴーリン社）、アルティマイザー（スギノマシン社）およびマイクロフルイダイザー（マイクロフルイディクス社）などが挙げられる。

このようにして、上記インクジェット記録用インクを作成することによって、普通紙では高発色であり、専用紙上では高光沢性を有し、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性に優れるインクジェット記録用顔料インクとすることができる。

本発明で用いる高圧ホモジナイザーの処理圧力は、１５０ＭＰａ以上が好ましい。１５０ＭＰａ未満ではインクジェット用顔料インクとしての保存安定性が劣化する。より好ましくは１８０ＭＰａ以上２４５ＭＰａ以下である。さらに好ましくは１９０ＭＰａ以上２２０ＭＰａ以下である。処理圧力が高いと過分散になりやすく、そのためインクジェット用顔料インクとしての保存安定性が劣化する。またパス数は３パス以上８パス以下が好ましい。３パス未満では分散が不十分であり、そのためインクジェット用顔料インクとしての保存安定性が劣化し、さらに光沢紙上での光沢性も劣化する。８パスを超えると過分散になりやすく、そのためインクジェット用顔料インクとしての保存安定性が劣化する。

また、本発明のインクジェット用顔料インクの製造方法では、顔料を合成したあと乾燥工程を経ないその顔料のウエットケーキ、または粉体状の顔料を水と混合し２本ロールミルまたは３本ロールミルで分散させて得たその混合顔料を用いる。これらは、乾燥させた状態ではないので均一に分散させることができる。そして、分散剤となるポリマー溶液および分散媒と混合し、上記ウエット状態の顔料を分散剤となるポリマー溶液および分散媒と混合した後、高圧ホモジナイザーで分散処理され、ビヒクル成分と混合することによって作成されることを特徴とする。それによって分散が均一になり、光沢紙上での光沢性が向上する。

一旦乾燥処理された顔料粉体をそのまま用いると再凝集のために均一な粒度分布をもつ分散体を得ることが困難になる。不均一な分散体を用いたインクジェット用顔料インクは光沢紙上での光沢性も劣化する。

本発明に用いることができる顔料は、例えば黒色インク用としては、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャネルブラック等のカーボンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）類、または銅酸化物、鉄酸化物（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１１）、酸化チタン等の金属類、アニリンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１）等の有機顔料が挙げられるがインクジェット用としては比重が比較的低く水中で沈降しにくいカーボンブラックが好ましい。更にカラー用としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１（ファストイエローＧ）、３、１２（ジスアゾイエローＡＡＡ）、１３、１４、１７、２４、３４、３５、３７、４２（黄色酸化鉄）、５３、５５、７４、８１、８３（ジスアゾイエローＨＲ）、９３、９４、９５、９７、９８、１００、１０１、１０４、１０８、１０９、１１０、１１７、１２０、１２８、１３８、１５３、１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、５、１７、２２（ブリリアントファーストスカーレット）、２３、３１、３８、４８:２（パーマネントレッド２Ｂ（Ｂａ））、４８:２（パーマネントレッド２Ｂ（Ｃａ））、４８:３（パーマネントレッド２Ｂ（Ｓｒ））、４８:４（パーマネントレッド２Ｂ（Ｍｎ））、４９:１、５２:２、５３:１、５７:１（ブリリアントカーミン６Ｂ）、６０:１、６３:１、６３:２、６４:１、８１（ローダミン６Ｇレーキ）、８３、８８、１０１（べんがら）、１０４、１０５、１０６、１１２、１１４、１２２（キナクリドンマゼンタ）、１２３、１４６、１４９、１６６、１６８、１７０、１７２、１７７、１７８、１７９、１８５、１９０、１９３、２０２、２０９、２１９、２５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、１５（フタロシアニンブルーＲ）、１５:１、１５:２、１５:３（フタロシアニンブルーＧ）、１５:４、１５:６（フタロシアニンブルーＥ）、１６、１７:１、５６、６０、６３、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン１、４、７、８、１０、１７、１８、３６等が使用できる。顔料が有機顔料の場合はソルトミリング法などで微細化が可能で、それによって光沢紙上での光沢性が向上する。

顔料の添加量は、０．５〜３０重量％が好ましいが、さらに１．０〜１５重量％が好ましい。０．５重量％以下の添加量では、印字濃度が確保できなくなり、また３０重量％以上の添加量では、インクの粘度増加や粘度特性に構造粘性が生じ、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性が悪くなる傾向になる。

また、本発明に用いるビヒクル成分としては、界面活性剤、有機溶剤および保湿剤などを用いる。表面張力を２０ｍＮ／ｍ以上４０ｍＮ／ｍ以下の範囲がインクジェトで印字するドット径を最適な幅に広げるという観点から少なくとも界面活性剤を添加してなることが好ましい。

その界面活性剤がアセチレンアルコール系界面活性剤、アセチレングリコール系界面活性剤およびシリコン系界面活性剤から選ばれた1種以上であることがさらに好ましい。これらの界面活性剤を用いることで普通紙上のにじみが特に低減され、専用紙上でのドット径を最適な幅に広げることが可能となる。

また、インクジェットインクの表面張力を２０ｍＮ／ｍ以上４０ｍＮ／ｍ以下の範囲にするため、アルキレングリコールモノアルキルエーテルおよび／または１，２−アルキレングリコールを添加してなることが好ましい。そのアルキレングリコールモノアルキルエーテルが繰り返し単位１０以下のアルキレングリコールであって、且つ炭素数４〜１０のアルキルエーテルであることが好ましい。また、前述のアルキレングリコールモノアルキルエーテルがジ（トリ）エチレングリコールモノブチルエ−テルおよび／または（ジ）プロピレングリコールモノブチルエーテルであることが好ましい。

さらに、前述の１，２−アルキレングリコールが１，２−ヘキサンジオールおよび／または１，２−ペンタンジオールであることが好ましい。これらの添加により印字の乾燥性が向上し、連続して印刷しても前の印字部分が次の媒体の裏面に転写されることがなくなるため、高速印字が可能となる。

前述のアセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤およびシリコン系界面活性剤から選ばれた1種以上の物質の添加量が０．１％以上５％以下であることが好ましい。本発明においては、少なくとも前述のアセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤およびシリコン系界面活性剤から選ばれた1種以上と、ジ（トリ）エチレングリコールモノブチルエーテル、（ジ）プロピレングリコールモノブチルエーテルおよび１，２−アルキレングリコールから選ばれた１種以上と、を含むことが好ましい。前述のアセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤およびシリコン系界面活性剤から選ばれた1種以上の添加量が０．０１％〜０．５％であり、ジ（トリ）エチレングリコールモノブチルエーテル、（ジ）プロピレングリコールモノブチルエーテルおよび１，２−アルキレングリコールから選ばれた１種以上の添加量が１％以上であることが好ましい。

さらに、本発明におけるインクジェット用顔料インクとしては、その放置安定性の確保、インクジェットヘッドからの安定吐出のため、目詰まり改善のためあるいはインクの劣化防止のためなどの目的で保湿剤、溶解助剤、浸透制御剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、溶解助剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、腐食防止剤、分散に影響を与える金属イオンを捕獲するためのキレート等種々の添加剤を添加することもできる。

（実施例）
以下本発明を具体的な実施の形態について説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。

（分散体１の製造）
分散体１はピグメントブラック７（カーボンブラック）であるモナーク８８０（キャボット製）を用いた。モナーク８８０の粉体を湿らせ、３本ロールミルで３時間混練して水湿状態で用いる。顔料濃度２５％の湿潤顔料として用いる。

攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、パラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレート６５部、ベンジルアクリレート１０部、アクリル酸２部、ｔ―ドデシルメルカプタン０．３部を入れて７０℃に加熱し、別に用意したパラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレート１５０部、アクリル酸１５部、ブチルアクリレート５部、ｔ−ドデシルメルカプタン１部、メチルエチルケトン２０部およびアゾビスイソバレロニトリル１部を滴下ロートに入れて４時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器にメチルエチルケトンを添加して４０％濃度の分散ポリマー溶液を作成した。

また、上記分散ポリマー溶液４０部とピグメントブラック７（カーボンブラック）であるモナーク８８０（キャボット製）の顔料濃度２５％の湿潤顔料１２０部、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液１００部、メチルエチルケトン３０部を混合し、約１６００ｇを、超高圧ホモジナイザー（株式会社スギノマシン製アルティマイザーＨＪＰ−２５００５）を用いて２００ＭＰａで８パスして分散した。その後、別の容器に移してイオン交換水を３００部添加して、さらに１時間攪拌した。そして、ロータリーエバポレーターを用いてメチルエチルケトンの全量と水の一部を留去して、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムで中和してｐＨ８．５に調整した。その後、０．３μｍのメンブレンフィルターでろ過しイオン交換水で調整して顔料濃度が２０％である分散体１とした。

（分散体２の製造）
分散体２はピグメントブルー１５：１を用いた。合成された顔料のクルードを用いて、ソルトミリングすることによって顔料を微細化する。その後イオン交換水洗浄することによる脱塩処理を行ない、脱水濃縮して顔料濃度が２５％のウエットケーキを作成する。そのウエットケーキを用いて分散体２を作成した。

攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、パラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレート６５部、ベンジルアクリレート１０部、アクリル酸２部、ｔ―ドデシルメルカプタン０．３部を入れて７０℃に加熱し、別に用意したパラクミルフェノキシエチレングリコールアクリレート１５０部、アクリル酸１５部、ブチルアクリレート５部、ｔ−ドデシルメルカプタン１部、メチルエチルケトン２０部およびアゾビスイソバレロニトリル１部を滴下ロートに入れて４時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器にメチルエチルケトンを添加して４０％濃度の分散ポリマー溶液を作成した。

また、上記分散ポリマー溶液４０部とピグメントブルー１５：１の２５％濃度のウエットケーキ１２０部、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液１００部、メチルエチルケトン３０部を混合し、約１６００ｇを、超高圧ホモジナイザー（株式会社スギノマシン製アルティマイザーＨＪＰ−２５００５）を用いて２００ＭＰａで８パスして分散した。その後、別の容器に移してイオン交換水を３００部添加して、さらに１時間攪拌した。そして、ロータリーエバポレーターを用いてメチルエチルケトンの全量と水の一部を留去して、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムで中和してｐＨ８．５に調整した。その後、０．３μｍのメンブレンフィルターでろ過しイオン交換水で調整して顔料濃度が２０％である分散体１とした。

（分散体３の製造）
分散体３はピグメントバイオレット１９を用いて分散体２と同様に作成した。

（分散体４の製造）
分散体４はピグメントイエロー７４を用いて、合成された顔料のクルードを用いて、ソルトミリングすることによって顔料を微細化する工程がない以外は分散体２と同様に作成した。

分散体１を用いて表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１を作成した。

分散体２を用いて表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク２を作成した。

分散体３を用いて表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク３を作成した。

分散体４を用いて表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク４を作成した。

（比較例１）
分散体１と同様に、カーボンブラック（ＰＢｋ7）である米国キャボット社製モナーク８８０を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を減少させ、酸価を４０にしたポリマーを用いる以外は実施例１と同様にして顔料分散体５を作成し、実施例１と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク５を作成した。

（比較例２）
分散体１と同様に、カーボンブラック（ＰＢｋ7）である米国キャボット社製モナーク８８０を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を増加させ、酸価を２００にしたポリマーを用いる以外は実施例１と同様にして顔料分散体６を作成し、実施例１と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク６を作成した。

（比較例３）
比較例１と同様に、ピグメントブルー１５：１（トリクロロ銅フタロシアニン顔料：山陽色素株式会社製Ｇ５００）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を減少させ、酸価を４０にしたポリマーを用いる以外は実施例２と同様にして顔料分散体７を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク７を作成した。

（比較例４）
比較例２と同様に、ピグメントブルー１５：１（トリクロロ銅フタロシアニン顔料：山陽色素株式会社製Ｇ５００）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を増加させ、酸価を２００にしたポリマーを用いる以外は実施例２と同様にして顔料分散体８を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク８を作成した。

（比較例５）
比較例１と同様に、ピグメントバイオレット１９（キナクリドン顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を減少させ、酸価を４０にしたポリマーを用いる以外は実施例３と同様にして顔料分散体９を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク９を作成した。

（比較例６）
比較例２と同様に、ピグメントバイオレット１９（キナクリドン顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を増加させ、酸価を２００にしたポリマーを用いる以外は実施例３と同様にして顔料分散体１０を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１０を作成した。

（比較例７）
比較例１と同様に、ピグメントイエロー７４（縮合アゾ顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を減少させ、酸価を４０にしたポリマーを用いる以外は実施例４と同様にして顔料分散体１１を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１１を作成した。

（比較例８）
比較例２と同様に、ピグメントイエロー７４（縮合アゾ顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアクリル酸量を増加させ、酸価を２００にしたポリマーを用いる以外は実施例４と同様にして顔料分散体１２を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１２を作成した。

（比較例９）
分散体１と同様に、カーボンブラック（ＰＢｋ7）である米国キャボット社製モナーク８８０を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を増やしポリマーの重量平均分子量を１５０００にしたポリマーを用いる以外は実施例１と同様にして顔料分散体１３を作成し、実施例１と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１３を作成した。

（比較例１０）
分散体１と同様に、カーボンブラック（ＰＢｋ7）である米国キャボット社製モナーク８８０を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を減らしポリマーの重量平均分子量を１１００００にしたポリマーを用いる以外は実施例１と同様にして顔料分散体１４を作成し、実施例１と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１４を作成した。

（比較例１１）
比較例１と同様に、ピグメントブルー１５：１（トリクロロ銅フタロシアニン顔料：山陽色素株式会社製Ｇ５００）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を増やしポリマーの重量平均分子量を１５０００にしたポリマーを用いる以外は実施例２と同様にして顔料分散体１５を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１５を作成した。

（比較例１２）
比較例２と同様に、ピグメントブルー１５：１（トリクロロ銅フタロシアニン顔料：山陽色素株式会社製Ｇ５００）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を減らしポリマーの重量平均分子量を１１００００にしたポリマーを用いる以外は実施例２と同様にして顔料分散体１６を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１６を作成した。

（比較例１３）
比較例１と同様に、ピグメントバイオレット１９（キナクリドン顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を増やしポリマーの重量平均分子量を１５０００にしたポリマーを用いる以外は実施例３と同様にして顔料分散体１７を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１７を作成した。

（比較例１４）
比較例２と同様に、ピグメントバイオレット１９（キナクリドン顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を減らしポリマーの重量平均分子量を１１００００にしたポリマーを用いる以外は実施例３と同様にして顔料分散体１８を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１８を作成した。

（比較例１５）
比較例１と同様に、ピグメントイエロー７４（縮合アゾ顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を増やしポリマーの重量平均分子量を１５０００にしたポリマーを用いる以外は実施例４と同様にして顔料分散体１９を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク１９を作成した。

（比較例１６）
比較例２と同様に、ピグメントイエロー７４（縮合アゾ顔料：クラリアント製）を用い、分散に用いるポリマーを作成するときのアゾビスイソバレロニトリルの量を減らしポリマーの重量平均分子量を１１００００にしたポリマーを用いる以外は実施例４と同様にして顔料分散体２０を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク２０を作成した。

（比較例１７）
分散体１と同様に、カーボンブラック（ＰＢｋ7）である米国キャボット社製モナーク８８０を用い、分散体１と同じポリマーを用いて分散圧力およびパス数を変化させた以外は実施例１と同様にして顔料分散体２１〜２６を作成し、実施例１と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク２１〜２６を作成した。

（比較例１８）
分散体２と同様に、ピグメントブルー１５：１（トリクロロ銅フタロシアニン顔料：山陽色素株式会社製Ｇ５００）を用い、分散体２と同じポリマーを用いて分散圧力およびパス数を変化させた以外は実施例２と同様にして顔料分散体２７〜３２を作成し、実施例２と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク２７〜３２を作成した。

（比較例１９）
分散体３と同様に、ピグメントバイオレット１９（キナクリドン顔料：クラリアント製）を用い、分散体３と同じポリマーを用いて分散圧力およびパス数を変化させた以外は実施例１と同様にして顔料分散体３３〜３８を作成し、実施例３と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク３３〜３８を作成した。

（比較例２０）
分散体４と同様に、ピグメントイエロー７４（縮合アゾ顔料：クラリアント製）を用い、分散体４と同じポリマーを用いて分散圧力およびパス数を変化させた以外は実施例４と同様にして顔料分散体３９〜４４を作成し、実施例４と同様に表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク３９〜４４を作成した。

（比較例２1）
粉体のカーボンブラック（ＰＢｋ7）である米国キャボット社製モナーク８８０を用いた以外は実施例１と同様にして表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク４５を作成した。

（比較例２２）
粉体のピグメントブルー１５：１（トリクロロ銅フタロシアニン顔料：山陽色素株式会社製Ｇ５００）を用いた以外は実施例２と同様にして表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク４６を作成した。

（比較例２３）
粉体のピグメントバイオレット１９（キナクリドン顔料：クラリアント製）を用いた以外は実施例３と同様にして表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク４７を作成した。

（比較例２４）
粉体のピグメントイエロー７４（縮合アゾ顔料：クラリアント製）を用いた以外は実施例４と同様にして表２に示すビヒクル成分と混合することによってインク４８を作成した。

（インクジェット用顔料インクの調製）
以下、インクジェット用顔料インクに好適な組成の例を表２に示す。本発明になるインクジェットインクの調整は、上記の方法で作成した分散体１を用い、表２に示すビヒクル成分と混合することによって作成した。尚、表１中の残量の水の中にはインクの腐食防止のためトップサイド２４０（パーマケムアジア社製）を０．０５％、インクジェットヘッド部材の腐食防止のためベンゾトリアゾールを０．０２％、インク系中の金属イオンの影響を低減するためにＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）・２Ｎａ塩を０．０４％それぞれイオン交換水に添加したものを用いた。

（比較例２５）
ビヒクル成分を変えた以外は実施例１と同様にして表３に示すビヒクル成分と混合することによってインク４９〜５４を作成した。

（比較例２６）
ビヒクル成分を変えた以外は実施例２と同様にして表３に示すビヒクル成分と混合することによってインク５５〜６０を作成した。

（比較例２７）
ビヒクル成分を変えた以外は実施例３と同様にして表３に示すビヒクル成分と混合することによってインク６１〜６６を作成した。

（比較例２８）
ビヒクル成分を変えた以外は実施例４と同様にして表３に示すビヒクル成分と混合することによってインク６７〜７２を作成した。

（分散安定性の評価）
顔料の粒子径の異なる分散体用いて作成したインクジェット用顔料インクを６０℃で３０日放置したときの粘度変化率（％）および沈降率（％）を表１に示す。分散安定性は各水性インクを６０℃で３０日放置したときの粘度変化率（％）として示す。粘度変化はドイツ国アントンパール製ＡＭＶｎにより角度６０°において測定して、１−（３０日後の値）／（初期の値）の１００分率（％）として示す。

（普通紙ＯＤと光沢紙光沢度の評価）
普通紙としては米国Ｘｅｒｏｘ社製Ｘｅｒｏｘ４０２４紙を用い、光沢紙としてはセイコーエプソン株式会社製ＰＭ写真用紙を用いた。プリンターはセイコーエプソン株式会社製のインクジェットプリンターＥＭ９３０Ｃを用い、普通紙はフォト７２０ｄｐｉで光沢紙はフォト１４４０ｄｐｉの印刷モードで印刷した試料を用いて評価した。ＯＤの測定は米国ＧＲＥＴＡＧ社製ＧＲＥＴＡＧ ＭＡＣＢＥＴＨ ＳＰＥＣＴＲＯＳＣＡＮ ＳＰＭ−５０を用いて行なった。光沢度の測定は入射角６０度における記録面の鏡面光沢度を堀場製作所株式会社製グロスチェッカＩＧ−３２０にて測定を行ない、各記録紙ごとに５回の平均をとった値とした。メディアはセイコーエプソン株式会社製ＰＭ写真用紙で、プリンターはセイコーエプソン株式会社製ＥＭ９３０Ｃを用いてフォト７２０ｄｐｉで印刷した。結果を表１に示す。

（吐出安定性の測定）
インクジェットプリンターとしてセイコーエプソン株式会社製ＰＸ−Ｖ６００を用いて、３５℃３５％雰囲気で富士ゼロックス社製ＸｅｒｏｘＰ紙Ａ４判にマイクロソフトワードで文字サイズ１１の標準、ＭＳＰゴシックで４０００字／ページの割合で１００ページ印刷して評価した。全く印字乱れがないものをＡＡ、１箇所印字乱れがあるものをＡ、２〜３箇所印字乱れがあるものをＢ、４〜５箇所印字乱れがあるものをＣ、６箇所以上印字乱れがあるものをＤとして結果を表１に示す。

Claims (5)

1. 顔料を合成した後乾燥工程を経ない該顔料のウエットケーキ、または粉体状の顔料を水と混合し２本ロールミルまたは３本ロールミルで分散させて得た該混合顔料を、分散剤となるポリマー溶液および分散媒と混合し、高圧ホモジナイザーで１５０ＭＰａ以上の処理圧で３パス以上８パス以下の分散処理を行なって作成される顔料分散体と、ビヒクル成分とを混合することによって作成されることを特徴とするインクジェット記録用インクの製造方法。
2. 前記分散剤となるポリマー溶液が、少なくとも５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の酸価を有する、重量平均分子量２００００以上１２００００以下のポリマーであることを特徴とする請求項１に記載のインクジェット記録用インクの製造方法。
3. 前記ビヒクル成分が、０．０５重量％以上１重量％以下の２、４、７、９−テトラメチル−５−デシン−４、７−ジオールおよび２、４、７、９−テトラメチル−５−デシン−４、７−ジオールのアルキレンオキシド付加物から選ばれた1種以上を含むことを特徴とする請求項１または２に記載のインクジェット記録用インクの製造方法。
4. 前記ビヒクル成分が、１、２−アルキレングリコールを含んでなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のインクジェット記録用インクの製造方法。
5. 前記ビヒクル成分が、少なくともジ（トリ）エチレングリコールモノブチルエーテルおよび（ジ）プロピレングリコールモノブチルエーテルから選ばれた１種以上を含んでなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のインクジェット記録用インクの製造方法。