JP2010043149A - インクセット - Google Patents
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Abstract
【課題】発色性、安定性および定着性に優れ、特にテキスタイル用インクジェット記録用インクとして優れるインクジェット記録用インクセットを提供する。
【解決手段】カーボンブラックを分散剤なしに水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるブラックインク組成物、および顔料をポリマーを用いて水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体であって、当該ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下である分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなる少なくとも1種以上のカラーインク組成物を有するインクセット。
【選択図】なし
【解決手段】カーボンブラックを分散剤なしに水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるブラックインク組成物、および顔料をポリマーを用いて水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体であって、当該ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下である分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなる少なくとも1種以上のカラーインク組成物を有するインクセット。
【選択図】なし
Description
本発明は、発色性、安定性および定着性ならびに色再現性に優れるインクセットに関する。特に、インクジェット記録方式およびテキスタイル用途に適したインクセットに関する。
インクジェット記録に用いられるインクは、被記録体である紙への印字において、にじみがないこと、乾燥性がよいこと、様々な被記録体表面に均一に印字できること、カラー印字等の多色系の印字において隣り合った色が混じり合わないことなどの特性が要求されている。
従来のインクにおいて、特に顔料を用いたインクの多くは、主に浸透性を抑えることで、紙表面に対するインクのぬれを抑え、紙表面近くにインク滴をとどめることで印字品質を確保する検討がなされ、実用化されている。しかしながら、紙に対するぬれを抑えるインクでは、紙種の違いによるにじみの差が大きく、特に様々な紙の成分が混じっている再生紙では、その各成分に対するインクのぬれ特性の差に起因するにじみが発生する。また、このようなインクでは、印字の乾燥に時間がかかり、カラー印字等の多色系の印字において隣り合った色が混色してしまうという課題を有し、更に顔料が紙等の表面に残るため、耐擦性が悪くなるという課題もある。
このような課題を解決するため、インクの紙への浸透性を向上させることが試みられており、ジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加(特許文献1参照)、アセチレングリコール系の界面活性剤であるサーフィノール465(日信化学製)の添加(特許文献2参照)、あるいはジエチレングリコールモノブチルエーテルとサーフィノール465の両方を添加すること(特許文献3参照)などが検討されている。また、ジエチレングリコールのエーテル類をインクに用いることなどが検討されている(特許文献4参照)。
また、顔料を用いたインクでは、顔料の分散安定性を確保しながらインクの浸透性を向上することが一般に難しく浸透剤の選択の幅が狭いため、従来グリコールエーテルと顔料との組み合わせは、顔料にトリエチレングリコールモノメチルエーテルを用いた例(特許文献5参照)やエチレングリコール、ジエチレングリコールあるいはトリエチレングリコールのエーテル類を用いた例(特許文献6参照)などもある。
さらに、テキスタイル用としては、例えば染料を用いたもの(特許文献7参照)や結着剤に関するもの(特許文献8参照)などがある。
しかしながら、従来の水性インクは、印字品質が不十分であり、特にテキスタイル用インクジェット記録用インクとしては定着性が不十分であり、色濃度や発色性も不十分だった。また、従来の顔料分散体は、不安定であり、界面活性剤やグリコールエーテル等の親水部と疎水部を有する物質が存在すると、顔料から分散ポリマーの吸脱着が起こりやすくなり、インクの保存安定性が劣るという課題があった。通常の水性インクは、紙に対するにじみを低減させるため、界面活性剤やグリコールエーテル等の親水部と疎水部を有する物質が必要である。これらの物質を用いないインクでは、紙に対する浸透性が不十分となり、均一な印字を行なうためには紙種が制限され、印字画像の低下を引き起こしやすくなるという課題があった。
さらに、従来の顔料分散体に本発明で用いるような添加剤(アセチレングリコール系やアセチレンアルコール系の界面活性剤、ジ(トリ)エチレングリコールモノブチルエーテル、(ジ)プロピレングリコールモノブチルエーテル若しくは1,2−アルキレングリコールまたはこれらの混合物)を用いると、長期の保存安定性が得られず、インクの再溶解性が悪いためインクが乾燥してインクジェットヘッドのノズルの先等で詰まり易くなるという課題を有していた。
そこで本発明は、このような課題を解決するもので、その目的とするところは、発色性、安定性および定着性並びに色再現性に優れ、特にテキスタイル用途に適し、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性に優れるインクセットを提供することにある。
本発明のインクセットは、カーボンブラックを分散剤なしに水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるブラックインク組成物、および顔料をポリマーを用いて水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体であって、当該ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下である分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなる少なくとも1種以上のカラーインク組成物を有することを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、前記カラーインク組成物が、少なくともイエローインク組成物、マゼンタインク組成物およびシアンインク組成物を有することを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、前記イエローインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントイエロー180および/またはC.I.ピグメントイエロー185であり、前記マゼンタインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントレッド122であり、前記シアンインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントブルー15:3であることを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、さらに、レッドインク組成物、ブルーインク組成物、オレンジインク組成物およびグリーンインク組成物からなる群から選ばれる一種または二種以上を有することを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、前記レッドインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントレッド170および/またはC.I.ピグメントレッド254であり、前記ブルーインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントブルー60であり、前記オレンジインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントオレンジ43であり、前記グリーンインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントグリーン36であることを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、前記ブラックインク組成物のカーボンブラックの添加量より少ないカーボンブラックを含む少なくとも1種以上のライトブラックインク組成物、前記マゼンタインク組成物の顔料の添加量より少ない顔料を含むライトマゼンタインク組成物、および前記シアンインク組成物の顔料の添加量より少ない顔料を含むライトシアンインク組成物からなる群から選ばれる1種または2種以上のインクをさらに有することを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、前記カーボンブラックが、C.I.ピグメントブラック7であることを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、前記高分子微粒子のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が100000以上1000000以下であることを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、上記インク組成物(ブラックインク組成物および/またはカラーインク組成物)が、1、2−アルキレングリコールを含んでなることを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、上記インク組成物が、アセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤を含んでなることを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、前記高分子微粒子の含有量(重量%)が、前記カーボンブラックまたは顔料の含有量(重量%)より多いことを特徴とする。
また、本発明のインクセットは、インクジェット記録方法に用いられることを特徴とする。
本発明は、発色性、安定性および定着性並びに色再現性に優れ、特にテキスタイル用途に適したインクセットが要求されていることに鑑み、鋭意検討した結果によるものである。
本発明のインクセットは、カーボンブラックを分散剤なしに水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるブラックインク組成物、および顔料をポリマーを用いて水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体であって、当該ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下である分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなる少なくとも1種以上のカラーインク組成物を有することを特徴とする。
以下、本発明のインクセットを構成するインクの構成要素について説明する。
〔インクセット〕
本発明のインクセットは、以下のブラックインク組成物および少なくとも1種以上のカラーインク組成物を有する。
本発明のインクセットは、以下のブラックインク組成物および少なくとも1種以上のカラーインク組成物を有する。
前記カラーインク組成物は、少なくともイエローインク組成物、マゼンタインク組成物およびシアンインク組成物を有することができる。
前記イエローインク組成物の顔料は、C.I.ピグメントイエロー180および/またはC.I.ピグメントイエロー185であり、前記マゼンタインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントレッド122であり、前記シアンインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントブルー15:3であることが好ましい。
また、本発明のインクセットは、上記イエローインク組成物、マゼンタインク組成物およびシアンインク組成物に加えてさらに、レッドインク組成物、ブルーインク組成物、オレンジインク組成物およびグリーンインク組成物からなる群から選ばれる一種または二種以上を有することができる。
前記レッドインク組成物の顔料は、C.I.ピグメントレッド170および/またはC.I.ピグメントレッド254であり、前記ブルーインク組成物の顔料は、C.I.ピグメントブルー60であり、前記オレンジインク組成物の顔料は、C.I.ピグメントオレンジ43であり、前記グリーンインク組成物の顔料は、C.I.ピグメントグリーン36であることが好ましい。
また、本発明のインクセットは、上記イエローインク組成物、マゼンタインク組成物およびシアンインク組成物に加えて、または上記イエローインク組成物、マゼンタインク組成物およびシアンインク組成物と、レッドインク組成物、ブルーインク組成物、オレンジインク組成物およびグリーンインク組成物からなる群から選ばれる一種または二種以上とのインクセットに加えてさらに上記ブラックインク組成物のカーボンブラックの添加量より少ないカーボンブラックを含む少なくとも1種以上のライトブラックインク組成物、前記マゼンタインク組成物の顔料の添加量より少ない顔料を含むライトマゼンタインク組成物、および前記シアンインク組成物の顔料の添加量より少ない顔料を含むライトシアンインク組成物からなる群から選ばれる1種または2種以上のインクをさらに有することができる。
なお、これらの例としては、たとえば8色からなるインクセットを挙げると次のようになる。すなわち、インクセットを構成する色として、シアン、マゼンタ、イエローおよびブラックの基本4色のセットをAセットとすると、Aセットに、レッド、オレンジ、グリーンおよびブルーを加えた8色のセット(Bセット)、Aセットに、レッド、オレンジ、グリーンおよびライトブラックを加えた8色のセット(Cセット)、Aセットに、ライトシアン、ライトマゼンタおよびライトブラック2種類を加えた8色のセット(Dセット)、Aセットに、ライトシアン、ライトマゼンタ、ダークイエローおよびライトブラックを加えた8色のセット(Eセット)、Aセットに、レッド、オレンジ、およびライトブラック2種類を加えた8色のセット(Fセット)、Aセットに、レッド、オレンジ、ブルーおよびライトブラックを加えた8色のセット(Gセット)などである。
いずれの例の場合もシアン、マゼンタ、イエローおよびブラックの基本4色のセットを用いることによって、所定の色再現範囲を確保することができる。印字物または印捺物の色の再現範囲をさらに広げるためには、レッド、オレンジ、グリーン、ブルー、少なくとも1種以上のライトブラック、ライトシアンおよびライトマゼンタを加えることが好ましい。また、イエローについてはダークイエローを用いることができる。その他、ホワイトを用いたり、インクと反応する反応液を用いることもできる。なお、ダークイエローとは、イエローを2種類用いる場合、相対的にL*値の低い方をいう。
顔料濃度の異なるインクを複数種用いることで、印刷物や印捺物の濃淡の差が少なくなり、印刷物や印捺物の画質を向上させることができる。また、基本色のひとつであるイエローについても、顔料濃度の異なる複数種のインクを有していても良い。また、同一色の顔料濃度の異なる複数のインクの当該顔料は、異なる顔料種より、同一の顔料種を用いた方が画質の向上や色分かれの観点から好ましい。
〔ブラックインク組成物〕
本発明のインクセットが含んでなるブラックインク組成物は、カーボンブラックを分散剤なしに水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるものである。
本発明のインクセットが含んでなるブラックインク組成物は、カーボンブラックを分散剤なしに水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるものである。
顔料分散体
顔料分散体の平均粒径は光散乱法で測定する。本発明のインクセットを構成するインクが含んでなる顔料分散体の光散乱法による平均粒径は50nm以上300nm以下であることを特徴とする。50nm未満では発色性が低下し、また、300nmを超えると定着性が低下する。より好ましくは70nm〜230nm、さらに好ましくは80nm〜130nmである。
顔料分散体の平均粒径は光散乱法で測定する。本発明のインクセットを構成するインクが含んでなる顔料分散体の光散乱法による平均粒径は50nm以上300nm以下であることを特徴とする。50nm未満では発色性が低下し、また、300nmを超えると定着性が低下する。より好ましくは70nm〜230nm、さらに好ましくは80nm〜130nmである。
分散剤なしに水に分散したカーボンブラックを用いることで、印刷物や印捺物の発色性が向上する。分散剤なしに水に分散する方法は、カーボンブラックの表面をオゾンや次亜塩素酸ナトリウムなどにより酸化する方法などがある。
ブラックインク組成物は、前記カーボンブラックが、C.I.ピグメントブラック7であることが好ましい。
カーボンブラックの添加量は、0.5重量%〜30重量%が好ましい。0.5重量%未満の添加量では、印字濃度が低くなり、また30重量%超の添加量では、インクの粘度増加や粘度特性に構造粘性が生じ、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性が悪くなる傾向になる。
高分子微粒子
高分子微粒子の平均粒径は光散乱法で測定する。高分子微粒子の平均粒径は50nm以上500nm以下が好ましく、より好ましくは60nm以上300nm以下である。高分子微粒子の粒径が50nm未満では定着性が低下し、500nmを超えるとインクジェットヘッドからの吐出が不安定になりやすい。
高分子微粒子の平均粒径は光散乱法で測定する。高分子微粒子の平均粒径は50nm以上500nm以下が好ましく、より好ましくは60nm以上300nm以下である。高分子微粒子の粒径が50nm未満では定着性が低下し、500nmを超えるとインクジェットヘッドからの吐出が不安定になりやすい。
高分子微粒子のガラス転位温度は、−10℃以下であり、特にテキスタイル用インクとして用いた際、顔料の布帛等への定着性が向上する。−10℃を超えると顔料の定着性が徐々に低下してくる。より好ましくは−15℃以下であり、さらに好ましくは−20℃以下である。
高分子微粒子の酸価は、100mgKOH/g以下であり、酸価が100mgKOH/gを超えると、テキスタイル用として布帛に印捺した場合の洗濯堅牢性が低下する。より好ましくは50mgKOH/g以下であり、さらに好ましくは30mgKOH/g以下である。
高分子微粒子の分子量は、10万以上が好ましく、より好ましくは20万以上である。10万未満ではテキスタイル用として布帛に印捺した場合の洗濯堅牢性が低下する。
高分子微粒子のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるスチレン換算重量平均分子量は、100000以上1000000以下であることが好ましい。スチレン換算重量平均分子量が100000以上1000000以下であることで、特にテキスタイル用インクとしての顔料の定着性が向上する。
溶剤
ブラックインクは、インクジェット記録方法への適性やインクを打ち込む対象との関係で、浸透剤、湿潤剤その他の溶剤を含んでなることが好ましい。にじみがないこと等の印字品質やインクジェットヘッドの目詰まりを防止する等安定性の観点からである。
ブラックインクは、インクジェット記録方法への適性やインクを打ち込む対象との関係で、浸透剤、湿潤剤その他の溶剤を含んでなることが好ましい。にじみがないこと等の印字品質やインクジェットヘッドの目詰まりを防止する等安定性の観点からである。
ブラックインクは、1、2−アルキレングリコールを含んでなることが好ましい。1、2−アルキレングリコールを用いることでにじみが低減し、印刷品質や印捺品質が向上する。その例としては、1、2−ヘキサンジオール、1、2−ペンタンジオール、4−メチル−1、2−ペンタンジールのように、炭素数5または6の1、2−アルキレングリコールが好ましい。中でも、炭素数6の1、2−ヘキサンジオール、4−メチル−1、2−ペンタンジーオールが好ましい。これら1、2−アルキレングリコールの添加量は、0.3重量%(以下単に「%」ということもある。)〜30%が好ましく、より好ましくは0.5%〜10%である。
また、グリコールエーテルを含んでなることが好ましい。グリコールエーテルとしては、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルおよびジプロピレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる1種以上を用いることが好ましい。これらグリコールエーテルの添加量は0.1%〜20%が好ましく、より好ましくは0.5%〜10%である。
また、アセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤を用いることが好ましい。アセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤を用いることで、さらに印刷物や印捺物のにじみが低減し、印刷品質や印捺品質が向上する。また、印刷物や印捺物の乾燥性が向上し、高速印刷や高速印捺が可能となる。本発明に用いるアセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤は、2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールおよび2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7−ジオールのアルキレンオキシド付加物、2、4−ジメチル−5−デシン−4−オールおよび2、4−ジメチル−5−デシン−4−オールのアルキレンオキシド付加物から選ばれた1種以上が好ましい。これらアセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤は、エアプロダクツ(英国)社のオルフィン104シリーズ、オルフィンE1010などのEシリーズ、日信化学製サーフィノール465あるいはサーフィノール61などとして入手可能である。
上記1、2−アルキレングリコール、グリコールエーテル、アセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤は、これらを単独で用いることもできるが、2種以上を併用することもできる。併用することで、印刷物や印捺物のにじみがさらに低減する。
その他
ブラックインクは、カーボンブラックより重量単位で多くの高分子微粒子を含んでなることが好ましい。顔料より多くの高分子微粒子を含むことにより、特にテキスタイル用インクとしての顔料の耐擦性が向上する。
ブラックインクは、カーボンブラックより重量単位で多くの高分子微粒子を含んでなることが好ましい。顔料より多くの高分子微粒子を含むことにより、特にテキスタイル用インクとしての顔料の耐擦性が向上する。
また、その放置安定性の確保、インクジェットヘッドからの安定吐出のため、目詰まり改善のためあるいはインクの劣化防止のためなどの目的で保湿剤、溶解助剤、浸透制御剤、粘度調整剤、pH調整剤、溶解助剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、腐食防止剤、分散に影響を与える金属イオンを捕獲するためのキレート等種々の添加剤を添加することもできる。
〔カラーインク組成物〕
本発明のインクセットが含んでなるカラーインク組成物は、顔料をポリマーを用いて水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体であって、当該ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下である分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるものである。
本発明のインクセットが含んでなるカラーインク組成物は、顔料をポリマーを用いて水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体であって、当該ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下である分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるものである。
顔料分散体
顔料分散体の平均粒径は光散乱法で測定する。本発明のインクセットを構成するインクが含んでなる顔料分散体の光散乱法による平均粒径は50nm以上300nm以下であることを特徴とする。50nm未満では発色性が低下し、また、300nmを超えると定着性が低下する。より好ましくは70nm〜230nm、さらに好ましくは80nm〜130nmである。
顔料分散体の平均粒径は光散乱法で測定する。本発明のインクセットを構成するインクが含んでなる顔料分散体の光散乱法による平均粒径は50nm以上300nm以下であることを特徴とする。50nm未満では発色性が低下し、また、300nmを超えると定着性が低下する。より好ましくは70nm〜230nm、さらに好ましくは80nm〜130nmである。
ポリマーのスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下であることで、特にテキスタイル用インクとしての顔料の定着性が向上し、顔料インクの保存安定性も向上する。また、分散剤とは別に分散を安定させるために、分散安定剤として水分散性または水溶解性のポリマーや界面活性剤を添加することもよい。また、前述の顔料の分散に用いるポリマーはインクの吐出安定性、保存安定性、耐摩擦等の信頼性の観点から、少なくとも80%以上が(メタ)アクリレートおよび(メタ)アクリル酸の共重合によるポリマーであることが好ましい。
高分子微粒子
ブラックインクで説明した高分子微粒子と同じものを用いることができる。
ブラックインクで説明した高分子微粒子と同じものを用いることができる。
溶剤
ブラックインクで説明した溶剤と同じものを用いることができる。
ブラックインクで説明した溶剤と同じものを用いることができる。
その他
ブラックインクで説明したとおりである。
ブラックインクで説明したとおりである。
〔記録方法等〕
本発明のインクセットをテキスタイル用として布帛等に対して用いる場合は、布帛等に印捺した後に、150℃以上で1分以上過熱する加熱工程、若しくは水または界面活性剤入りの水で洗浄しインク中の水溶性成分を洗い流す洗浄工程、またはこれらの両方の工程を有する記録方法を採用することにより、インク中の高分子微粒子の布への定着が強固になり、印捺物の耐擦性をさらに向上させることができる。
本発明のインクセットをテキスタイル用として布帛等に対して用いる場合は、布帛等に印捺した後に、150℃以上で1分以上過熱する加熱工程、若しくは水または界面活性剤入りの水で洗浄しインク中の水溶性成分を洗い流す洗浄工程、またはこれらの両方の工程を有する記録方法を採用することにより、インク中の高分子微粒子の布への定着が強固になり、印捺物の耐擦性をさらに向上させることができる。
また、本発明のインクセットは、ピエゾ素子のような、電歪素子を用いた方法により吐出されることが、加熱がおこらないため、好ましい。200℃以上の加熱が生じるヘッドでは、インク中に添加している高分子微粒子や、顔料の分散などに用いるポリマーが変質して吐出が不安定になりやすい。特に、テキスタイル用として大量のインクを長時間吐出させる場合は、200℃以上の加熱が生じるヘッドは好ましくない。
次いで、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
(実施例1)
(1)顔料分散体1の製造
顔料分散体1はカーボンブラック(ピグメントブラック7)である米国キャボット社製モナーク880を用いた。特開平8−3498号公報と同様な方法でカーボンブラックの表面を酸化させて水に分散可能にし、分散体1とした。マイクロトラック粒度分布測定装置UPA250(日機装製)を用いて粒径を測定したところ110nmであった。
(1)顔料分散体1の製造
顔料分散体1はカーボンブラック(ピグメントブラック7)である米国キャボット社製モナーク880を用いた。特開平8−3498号公報と同様な方法でカーボンブラックの表面を酸化させて水に分散可能にし、分散体1とした。マイクロトラック粒度分布測定装置UPA250(日機装製)を用いて粒径を測定したところ110nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.2部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、グリシドキシアクリレート4部、エチルアクリレート15部、ブチルアクリレート15部、テトラヒドロフルフリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート30部、メチルアクリレート25部、ブチルアクリレート6部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作製してエマルジョンA(EM−A)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−15℃であった。株式会社日立製作所製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、溶剤をTHFとして測定したときのスチレン換算分子量は150000であった。酸価は20mgKOH/gであった。酸価の測定は以下の方法により測定した。上記高分子微粒子水分散液の水酸化ナトリウム中和前の状態で採取し、その固形分濃度を熱天秤(セイコー電子工業製TG−2121)により正確に測定する。次に、この高分子微粒子水分散液約10gを精密に量り採り、共栓三角フラスコに入れて2−プロパノール−テトラヒドロフラン混液(1:2)100mlを加えて溶解し、これに、フェノールフタレン試液を指示薬として、30秒間持続する淡紅色を呈するまで0.1mol/Lの2−プロパノール製水酸化カリウム溶液で滴定する方法によって測定する。酸価は式(1)により求める。
酸価(mgKOH/g)=(5.611×a×f)/S・・・式(1)
S:試料の採取量(g)
a:0.1mol/Lの2−プロパノール製水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
f:0.1mol/Lの2−プロパノール製水酸化カリウム溶液のファクタ
尚、aは滴定値(ml)−ブランク値(ml)
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.2部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、グリシドキシアクリレート4部、エチルアクリレート15部、ブチルアクリレート15部、テトラヒドロフルフリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート30部、メチルアクリレート25部、ブチルアクリレート6部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作製してエマルジョンA(EM−A)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−15℃であった。株式会社日立製作所製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、溶剤をTHFとして測定したときのスチレン換算分子量は150000であった。酸価は20mgKOH/gであった。酸価の測定は以下の方法により測定した。上記高分子微粒子水分散液の水酸化ナトリウム中和前の状態で採取し、その固形分濃度を熱天秤(セイコー電子工業製TG−2121)により正確に測定する。次に、この高分子微粒子水分散液約10gを精密に量り採り、共栓三角フラスコに入れて2−プロパノール−テトラヒドロフラン混液(1:2)100mlを加えて溶解し、これに、フェノールフタレン試液を指示薬として、30秒間持続する淡紅色を呈するまで0.1mol/Lの2−プロパノール製水酸化カリウム溶液で滴定する方法によって測定する。酸価は式(1)により求める。
酸価(mgKOH/g)=(5.611×a×f)/S・・・式(1)
S:試料の採取量(g)
a:0.1mol/Lの2−プロパノール製水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
f:0.1mol/Lの2−プロパノール製水酸化カリウム溶液のファクタ
尚、aは滴定値(ml)−ブランク値(ml)
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって作製した。尚、本発明の実施例および比較例中の残量の水にはインクの腐食防止のためトップサイド240(パーマケムアジア社製)を0.05%、インクジェットヘッド部材の腐食防止のためベンゾトリアゾールを0.02%、インク系中の金属イオンの影響を低減するためにEDTA(エチレンジアミン四酢酸)・2Na塩を0.04%それぞれイオン交換水に添加したものを用いた。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって作製した。尚、本発明の実施例および比較例中の残量の水にはインクの腐食防止のためトップサイド240(パーマケムアジア社製)を0.05%、インクジェットヘッド部材の腐食防止のためベンゾトリアゾールを0.02%、インク系中の金属イオンの影響を低減するためにEDTA(エチレンジアミン四酢酸)・2Na塩を0.04%それぞれイオン交換水に添加したものを用いた。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例1のインクを用い、インクジェットプリンターとしてセイコーエプソン株式会社製PX−V600を用いて、綿にベタ印字したサンプルを作成する。そのサンプルをテスター産業株式会社の学振式摩擦堅牢性試験機AB−301Sを用いて荷重200gで100回擦る摩擦堅牢性を行なった。インクのはがれ具合を確認する日本工業規格(JIS)JIS L0849によって、乾燥と湿潤の2水準で評価した。また、同様にドライクリーニング試験をJIS L0860のB法によって評価した。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例1のインクを用い、インクジェットプリンターとしてセイコーエプソン株式会社製PX−V600を用いて、綿にベタ印字したサンプルを作成する。そのサンプルをテスター産業株式会社の学振式摩擦堅牢性試験機AB−301Sを用いて荷重200gで100回擦る摩擦堅牢性を行なった。インクのはがれ具合を確認する日本工業規格(JIS)JIS L0849によって、乾燥と湿潤の2水準で評価した。また、同様にドライクリーニング試験をJIS L0860のB法によって評価した。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は以下のようにしておこなった。まず、実施例1のインクを用い、インクジェットプリンターとしてセイコーエプソン株式会社製PX−V600を用いて、綿にベタ印字したサンプルを作成する。綿にベタ印字したサンプルを用いて、キセノンアーク灯光に対する染色堅牢度試験方法JIS L0843によっておこなった。結果を表1に示す。
耐光性試験は以下のようにしておこなった。まず、実施例1のインクを用い、インクジェットプリンターとしてセイコーエプソン株式会社製PX−V600を用いて、綿にベタ印字したサンプルを作成する。綿にベタ印字したサンプルを用いて、キセノンアーク灯光に対する染色堅牢度試験方法JIS L0843によっておこなった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
インクジェットプリンターとしてセイコーエプソン株式会社製PX−V600を用いて、35℃35%雰囲気で富士ゼロックス社製XeroxP紙A4判にマイクロソフトワードで文字サイズ11の標準、MSPゴシックで4000字/ページの割合で100ページ印刷して評価した。全く印字乱れがないものをAA、1箇所印字乱れがあるものをA、2箇所〜3箇所印字乱れがあるものをB、4箇所〜5箇所印字乱れがあるものをC、6箇所以上印字乱れがあるものをDとして結果を表1に示す。
インクジェットプリンターとしてセイコーエプソン株式会社製PX−V600を用いて、35℃35%雰囲気で富士ゼロックス社製XeroxP紙A4判にマイクロソフトワードで文字サイズ11の標準、MSPゴシックで4000字/ページの割合で100ページ印刷して評価した。全く印字乱れがないものをAA、1箇所印字乱れがあるものをA、2箇所〜3箇所印字乱れがあるものをB、4箇所〜5箇所印字乱れがあるものをC、6箇所以上印字乱れがあるものをDとして結果を表1に示す。
(実施例2)
(1)顔料分散体2の製造
まず、顔料分散体2はピグメントブルー15:3(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)を用いた。攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、ベンジルアクリレート75部、アクリル酸2部、t−ドデシルメルカプタン0.3部を入れて70℃に加熱し、別に用意したベンジルアクリレート150部、アクリル酸15部、ブチルアクリレート5部、t−ドデシルメルカプタン1部、メチルエチルケトン20部および過硫酸ナトリウム1部を滴下ロートに入れて4時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器にメチルエチルケトンを添加して40%濃度の分散ポリマー溶液を作製した。このポリマーの一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ40℃であった。
(1)顔料分散体2の製造
まず、顔料分散体2はピグメントブルー15:3(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)を用いた。攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、ベンジルアクリレート75部、アクリル酸2部、t−ドデシルメルカプタン0.3部を入れて70℃に加熱し、別に用意したベンジルアクリレート150部、アクリル酸15部、ブチルアクリレート5部、t−ドデシルメルカプタン1部、メチルエチルケトン20部および過硫酸ナトリウム1部を滴下ロートに入れて4時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器にメチルエチルケトンを添加して40%濃度の分散ポリマー溶液を作製した。このポリマーの一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ40℃であった。
また、上記分散ポリマー溶液40部とピグメントブルー15:4を30部、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液100部、メチルエチルケトン30部を混合した。その後超高圧ホモジナイザー(株式会社スギノマシン製アルティマイザーHJP−25005)を用いて200MPaで15パスして分散した。その後、別の容器に移してイオン交換水を300部添加して、さらに1時間攪拌した。そして、ロータリーエバポレーターを用いてメチルエチルケトンの全量と水の一部を留去して、0.1mol/Lの水酸化ナトリウムで中和してpH9に調整した。その後、0.3μmのメンブレンフィルターでろ過しイオン交換水で調整して顔料濃度が15%である顔料分散体2とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ80nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.2部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、エチルアクリレート19部、ブチルアクリレート15部、テトラヒドロフルフリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート30部、メチルアクリレート25部、ブチルアクリレート16部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作成してエマルジョンB(EM−B)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−17℃であった。実施例1と同様に分子量を測定したところ200000であった。酸価は20mgKOH/gであった。酸価は実施例1と同じ方法によって測定した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.2部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、エチルアクリレート19部、ブチルアクリレート15部、テトラヒドロフルフリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート30部、メチルアクリレート25部、ブチルアクリレート16部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作成してエマルジョンB(EM−B)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−17℃であった。実施例1と同様に分子量を測定したところ200000であった。酸価は20mgKOH/gであった。酸価は実施例1と同じ方法によって測定した。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作製した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作製した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例2のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例2のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例2のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例2のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例3)
(1)顔料分散体3の製造
まず、顔料分散体3はピグメントレッド122(キナクリドン顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体3とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ90nmであった。
(1)顔料分散体3の製造
まず、顔料分散体3はピグメントレッド122(キナクリドン顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体3とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ90nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作製して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作製して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例3のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例3のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定吐出安定性の測定
実施例3のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例3のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例4)
(1)顔料分散体4の製造
(1)顔料分散体4の製造
まず、顔料分散体4はピグメントイエロー180(非ベンジジン系のアゾ系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体4とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例4のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例4のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例4のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例4のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例5)
(1)顔料分散体5の製造
まず、顔料分散体5はピグメントイエロー185(イソインドリノン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体5とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(1)顔料分散体5の製造
まず、顔料分散体5はピグメントイエロー185(イソインドリノン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体5とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例5のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例5のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例5のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例5のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例6)
(1)顔料分散体6の製造
まず、顔料分散体6はピグメントレッド170(ナフトール系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体6とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(1)顔料分散体6の製造
まず、顔料分散体6はピグメントレッド170(ナフトール系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体6とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例6のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例6のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例6のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例6のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例7)
(1)顔料分散体7の製造
まず、顔料分散体7はピグメントオレンジ43(ペリノン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体7とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(1)顔料分散体7の製造
まず、顔料分散体7はピグメントオレンジ43(ペリノン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体7とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例7のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例7のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例7のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例7のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例8)
(1)顔料分散体8の製造
まず、顔料分散体8はピグメントグリーン36(フタロシアニン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体8とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(1)顔料分散体8の製造
まず、顔料分散体8はピグメントグリーン36(フタロシアニン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体8とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例8のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例8のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例8のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例8のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例9)
(1)顔料分散体9の製造
まず、顔料分散体9はピグメントブルー60(アンスラキノン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体9とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(1)顔料分散体9の製造
まず、顔料分散体9はピグメントブルー60(アンスラキノン系顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製し、顔料分散体9とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ115nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例9のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例9のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例9のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例9のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例10)
(1)顔料分散体10の製造
実施例1と同じものを用いた。
(1)顔料分散体10の製造
実施例1と同じものを用いた。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例10のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例10のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例10のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例10のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例11)
(1)顔料分散体11の製造
実施例2と同じものを用いた。
(1)顔料分散体11の製造
実施例2と同じものを用いた。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例11のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例11のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例11のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例11のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(実施例12)
(1)顔料分散体12の製造
実施例3と同じものを用いた。
(1)顔料分散体12の製造
実施例3と同じものを用いた。
(2)高分子微粒子の作製
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例2と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表2に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体1を用い、表2に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例12のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
実施例12のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表1に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例12のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
実施例12のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表1に示す。
(比較例1)
比較例1は、実施例1においてエチルアクリレートの全量(45部)をベンジルメタクリレート45部に変更する以外は同様にして、ガラス転移温度が3℃の高分子微粒子を用いた以外は実施例1と同様にインクを作製して評価した。この高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンC(EM−C)とした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例1は、実施例1においてエチルアクリレートの全量(45部)をベンジルメタクリレート45部に変更する以外は同様にして、ガラス転移温度が3℃の高分子微粒子を用いた以外は実施例1と同様にインクを作製して評価した。この高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンC(EM−C)とした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例2)
比較例2は、実施例2においてエチルアクリレート全量(49部)をベンジルメタクリレートに代え、ブチルアクリレートの10部をベンジルメタクリレート10部に変更する以外は同様にしてガラス転移温度が14℃の高分子微粒子を用いた以外は実施例2と同様にインクを作製して評価した。この高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンD(EM−D)とした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例2は、実施例2においてエチルアクリレート全量(49部)をベンジルメタクリレートに代え、ブチルアクリレートの10部をベンジルメタクリレート10部に変更する以外は同様にしてガラス転移温度が14℃の高分子微粒子を用いた以外は実施例2と同様にインクを作製して評価した。この高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンD(EM−D)とした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例3および比較例4)
比較例3および比較例4は、実施例3おいて、顔料の粒径が350nm(比較例3)および45nm(比較例4)の分散体を作成した以外は実施例3と同様にインクを作製して評価した。実施例1と同じ方法で粒径を測定した。粒径が350nmの分散体を顔料分散体3A、粒径が45nmの分散体を顔料分散体3Bとした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表3に示す。
比較例3および比較例4は、実施例3おいて、顔料の粒径が350nm(比較例3)および45nm(比較例4)の分散体を作成した以外は実施例3と同様にインクを作製して評価した。実施例1と同じ方法で粒径を測定した。粒径が350nmの分散体を顔料分散体3A、粒径が45nmの分散体を顔料分散体3Bとした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表3に示す。
(比較例5および比較例6)
比較例5および比較例6は、実施例4において、添加する高分子微粒子の酸価を120mgKOH/g(比較例5)および150mgKOH/g(比較例6)にした以外は実施例4と同様にインクを作製して評価した。酸価を120mgKOH/gにした高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンE(EM−E)とし、酸価を120mgKOH/g高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンF(EM−F)とした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例5および比較例6は、実施例4において、添加する高分子微粒子の酸価を120mgKOH/g(比較例5)および150mgKOH/g(比較例6)にした以外は実施例4と同様にインクを作製して評価した。酸価を120mgKOH/gにした高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンE(EM−E)とし、酸価を120mgKOH/g高分子微粒子を用いて作製したエマルジョンをエマルジョンF(EM−F)とした。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例7)
比較例7は、実施例1においてC.I.ピグメントブラック7をC.I.ピグメントブラック1(インダジン系顔料)にした分散体10を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例7は、実施例1においてC.I.ピグメントブラック7をC.I.ピグメントブラック1(インダジン系顔料)にした分散体10を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例8)
比較例8は、実施例2においてC.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントブルー15:4(銅フタロシアニン顔料)にした分散体11を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例8は、実施例2においてC.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントブルー15:4(銅フタロシアニン顔料)にした分散体11を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例9)
比較例9は、実施例3においてC.I.ピグメントレッド122をC.I.ピグメントレッド17(ナフトール系顔料)にした分散体12を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例9は、実施例3においてC.I.ピグメントレッド122をC.I.ピグメントレッド17(ナフトール系顔料)にした分散体12を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例10)
比較例10は、実施例4においてC.I.ピグメントイエロー180をC.I.ピグメントイエロー14(ジスアゾイエロー系顔料)にした分散体13を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例10は、実施例4においてC.I.ピグメントイエロー180をC.I.ピグメントイエロー14(ジスアゾイエロー系顔料)にした分散体13を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例11)
比較例11は、実施例6においてC.I.ピグメントレッド170をC.I.ピグメントレッド95(ナフトール系顔料)にした分散体14を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例11は、実施例6においてC.I.ピグメントレッド170をC.I.ピグメントレッド95(ナフトール系顔料)にした分散体14を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例12)
比較例12は、実施例7においてC.I.ピグメントオレンジ43をC.I.ピグメントオレンジ31(縮合アゾ系顔料)にした分散体15を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例12は、実施例7においてC.I.ピグメントオレンジ43をC.I.ピグメントオレンジ31(縮合アゾ系顔料)にした分散体15を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例13)
比較例13は、実施例8においてC.I.ピグメントグリーン36をC.I.ピグメントグリーン1(染付けレーキ顔料)にした分散体16を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例13は、実施例8においてC.I.ピグメントグリーン36をC.I.ピグメントグリーン1(染付けレーキ顔料)にした分散体16を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例14)
比較例14は、実施例9においてC.I.ピグメントブルー60をC.I.ピグメントブルー26(ナフトール系顔料)にした分散体17を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例14は、実施例9においてC.I.ピグメントブルー60をC.I.ピグメントブルー26(ナフトール系顔料)にした分散体17を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例15)
比較例15は、実施例10においてC.I.ピグメントブラック7をC.I.ピグメントブラック1(インダジン系顔料)にした分散体10を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例15は、実施例10においてC.I.ピグメントブラック7をC.I.ピグメントブラック1(インダジン系顔料)にした分散体10を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例16)
比較例16は、実施例11においてC.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントブルー15:4(銅フタロシアニン顔料)にした分散体11を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例16は、実施例11においてC.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントブルー15:4(銅フタロシアニン顔料)にした分散体11を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
(比較例17)
比較例17は、実施例11においてC.I.ピグメントレッド122をC.I.ピグメントレッド31(ナフトール系顔料)にした分散体12を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
比較例17は、実施例11においてC.I.ピグメントレッド122をC.I.ピグメントレッド31(ナフトール系顔料)にした分散体12を用いた以外は同様にして作製して評価した。インク組成を表3に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
1、2−HD 1、2−ヘキサンジオール
1、2−PD 1、2−ペンタンジオール
TEGmBE トリエチレングリコールモノブチルエーテル
S−104 サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤)
S−465 サーフィノール465(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤)
S−61 サーフィノール61(日信化学製アセチレンアルコール系界面活性剤)
TMP トリメチロールプロパン
TEG トリエチレングリコール
2−P 2−ピロリドン
TEA トリエタノールアミン
(実施例13)
(1)顔料分散体5の製造
顔料分散体5はカーボンブラック(PBk7)である三菱化学工業株式会社製MA100を用いた。特開平8−3498号公報と同様な方法でカーボンブラックの表面を酸化させて水に分散可能にし、分散体1とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ120nmであった。
(1)顔料分散体5の製造
顔料分散体5はカーボンブラック(PBk7)である三菱化学工業株式会社製MA100を用いた。特開平8−3498号公報と同様な方法でカーボンブラックの表面を酸化させて水に分散可能にし、分散体1とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ120nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.3部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、エチルアクリレート20部、ブチルアクリレート15部、ラウリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート30部、ブチルアクリレート25部、ラウリルアクリレート16部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作成してエマルジョンG(EM−G)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−19℃であった。実施例1と同じ方法で分子量を測定したところ180000であった。酸価は18mgKOH/gであった。酸価は実施例1と同じ方法によって測定した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.3部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、エチルアクリレート20部、ブチルアクリレート15部、ラウリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート30部、ブチルアクリレート25部、ラウリルアクリレート16部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作成してエマルジョンG(EM−G)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−19℃であった。実施例1と同じ方法で分子量を測定したところ180000であった。酸価は18mgKOH/gであった。酸価は実施例1と同じ方法によって測定した。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作成した分散体5を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作成した分散体5を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例13のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表3に示す。
実施例13のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表3に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例13のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
実施例13のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
(実施例14)
(1)顔料分散体6の製造
まず、顔料分散体6はピグメントブルー15:3(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)を用いた。攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、スチレン45部、ポリエチレングリコール400アクリレート30部、ベンジルアクリレート10部、アクリル酸2部、t−ドデシルメルカプタン0.3部を入れて70℃に加熱し、別に用意したスチレン150部、ポリエチレングリコール400アクリレート100部、アクリル酸15部、ブチルアクリレート5部、t−ドデシルメルカプタン1部および過硫酸ナトリウム5部を滴下ロートに入れて4時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器に水を添加して40%濃度の分散ポリマー溶液を作成した。このポリマーの一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ45℃であった。
(1)顔料分散体6の製造
まず、顔料分散体6はピグメントブルー15:3(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)を用いた。攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、スチレン45部、ポリエチレングリコール400アクリレート30部、ベンジルアクリレート10部、アクリル酸2部、t−ドデシルメルカプタン0.3部を入れて70℃に加熱し、別に用意したスチレン150部、ポリエチレングリコール400アクリレート100部、アクリル酸15部、ブチルアクリレート5部、t−ドデシルメルカプタン1部および過硫酸ナトリウム5部を滴下ロートに入れて4時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器に水を添加して40%濃度の分散ポリマー溶液を作成した。このポリマーの一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ45℃であった。
また、上記分散ポリマー溶液40部とカーボンブラックであるMA100を30部、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液100部を混合し、ジルコニアビーズを用いたアイガーミルを用いて2時間かけて分散する。その後、別の容器に移してイオン交換水を300部添加して、さらに1時間攪拌する。そして、0.1mol/Lの水酸化ナトリウムで中和してpH9に調整する。その後、0.3μmのメンブレンフィルターでろ過し、固形分(分散ポリマーとカーボンブラック)が20%である分散体5とした。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ100nmであった。実施例1と同じ方法で分子量を測定したところ210000であった。
(2)高分子微粒子の作製
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.3部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、エチルアクリレート20部、ブチルアクリレート25部、ラウリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート20部、ブチルアクリレート20部、ラウリルアクリレート20部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作成してエマルジョンF(EM−F)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−21℃であった。実施例1と同じ方法で分子量を測定したところ200000であった。酸価は18mgKOH/gであった。酸価は実施例1と同じ方法によって測定した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.3部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、エチルアクリレート20部、ブチルアクリレート25部、ラウリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート20部、ブチルアクリレート20部、ラウリルアクリレート20部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作成してエマルジョンF(EM−F)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−21℃であった。実施例1と同じ方法で分子量を測定したところ200000であった。酸価は18mgKOH/gであった。酸価は実施例1と同じ方法によって測定した。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体6を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体6を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例14のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表4に示す。
実施例14のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表4に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例14のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
実施例14のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
(実施例15)
(1)顔料分散体7の製造
まず、顔料分散体7はピグメントレッド122(ジメチルキナクリドン顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製した。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ80nmであった。
(1)顔料分散体7の製造
まず、顔料分散体7はピグメントレッド122(ジメチルキナクリドン顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作製した。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ80nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例6と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例6と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体7を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体7を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作成して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例15のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表4に示す。
実施例15のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表4に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例15のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
実施例15のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
(実施例16)
(1)顔料分散体8の製造
まず、顔料分散体8はピグメントイエロー180(ベンズイミダゾロン系ジスアゾ顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作成した。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ130nmであった。
(1)顔料分散体8の製造
まず、顔料分散体8はピグメントイエロー180(ベンズイミダゾロン系ジスアゾ顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散体2と同様に作成した。実施例1と同じ方法で粒径を測定したところ130nmであった。
(2)高分子微粒子の作製
実施例6と同じ高分子微粒子を用いた。
実施例6と同じ高分子微粒子を用いた。
(3)インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体8を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作製して評価した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を表5に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した分散体8を用い、表5に示すビヒクル成分と混合することによって、実施例1と同様に作製して評価した。
(4)耐擦性試験とドライクリーニング性試験
実施例16のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表4に示す。
実施例16のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で耐擦性試験とドライクリーニング性試験を行なった。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表4に示す。
(5)耐光性試験
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
耐光性試験は実施例1と同じ方法によって行なった。結果を表5に示す。
(6)吐出安定性の測定
実施例16のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
実施例16のインクを用い、実施例1と同じ方法および同じ評価方法で吐出安定性の測定を行なった。吐出安定性の測定結果を表4に示す。
(参考例1および参考例2)
参考例1は、実施例13において添加する高分子微粒子の分子量を90000(参考例1)および1100000(参考例2)にした以外は実施例13と同様にインクを作製して評価した。分子量が90000エマルジョンをエマルジョンH(EM−H)とし、分子量が90000エマルジョンをエマルジョンI(EM−I)とした。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。高分子微粒子の粒径の測定は実施例1と同じ方法で行なった。
参考例1は、実施例13において添加する高分子微粒子の分子量を90000(参考例1)および1100000(参考例2)にした以外は実施例13と同様にインクを作製して評価した。分子量が90000エマルジョンをエマルジョンH(EM−H)とし、分子量が90000エマルジョンをエマルジョンI(EM−I)とした。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。高分子微粒子の粒径の測定は実施例1と同じ方法で行なった。
(参考例3)
参考例3は、実施例14において1、2−アルキレングリコールとしての1、2−ヘキサンジオールをグリセリンに置換した以外は実施例14と同様にインクを作製して評価した。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。
参考例3は、実施例14において1、2−アルキレングリコールとしての1、2−ヘキサンジオールをグリセリンに置換した以外は実施例14と同様にインクを作製して評価した。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。
(参考例4)
参考例4は、実施例15おいて、アセチレングリコール系の界面活性剤およびアセチレンアルコール系界面活性剤をグリセリンに置換した以外は実施例15と同様にインクを作製して評価した。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。
参考例4は、実施例15おいて、アセチレングリコール系の界面活性剤およびアセチレンアルコール系界面活性剤をグリセリンに置換した以外は実施例15と同様にインクを作製して評価した。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。
(参考例5および参考例6)
参考例5および参考例6は、実施例16において、添加する高分子微粒子の量を対顔料比で80%(参考例5)および50%(参考例6)にした以外は実施例16と同様にインクを作製して評価した。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。
参考例5および参考例6は、実施例16において、添加する高分子微粒子の量を対顔料比で80%(参考例5)および50%(参考例6)にした以外は実施例16と同様にインクを作製して評価した。インク組成を表5に示す。耐擦性試験、ドライクリーニング性試験、耐光性試験および吐出安定性試験は実施例13と同様に行なった。結果を表4に示す。
表4中の分子量は×105、対顔料比は顔料に対する高分子微粒子の%で示す。
耐擦性、ドライクリーニング性および耐光性はIJSの評価基準による。
Claims (12)
- カーボンブラックを分散剤なしに水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなるブラックインク組成物、および顔料をポリマーを用いて水に分散可能とした平均粒径が50nm以上300nm以下の分散体であって、当該ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が10000以上200000以下である分散体と、ガラス転位温度が−10℃以下で、且つ酸価が100mgKOH/g以下である高分子微粒子とを含んでなる少なくとも1種以上のカラーインク組成物を有することを特徴とするインクセット。
- 前記カラーインク組成物が、少なくともイエローインク組成物、マゼンタインク組成物およびシアンインク組成物を有することを特徴とする請求項1に記載のインクセット。
- 前記イエローインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントイエロー180および/またはC.I.ピグメントイエロー185であり、前記マゼンタインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントレッド122であり、前記シアンインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントブルー15:3であることを特徴とする請求項2に記載のインクセット。
- さらに、レッドインク組成物、ブルーインク組成物、オレンジインク組成物およびグリーンインク組成物からなる群から選ばれる一種または二種以上を有することを特徴とする請求項2または請求項3に記載のインクセット。
- 前記レッドインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントレッド170および/またはC.I.ピグメントレッド254であり、前記ブルーインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントブルー60であり、前記オレンジインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントオレンジ43であり、前記グリーンインク組成物の顔料が、C.I.ピグメントグリーン36であることを特徴とする請求項4に記載のインクセット。
- 前記ブラックインク組成物のカーボンブラックの添加量より少ないカーボンブラックを含む少なくとも1種以上のライトブラックインク組成物、前記マゼンタインク組成物の顔料の添加量より少ない顔料を含むライトマゼンタインク組成物、および前記シアンインク組成物の顔料の添加量より少ない顔料を含むライトシアンインク組成物からなる群から選ばれる1種または2種以上のインクをさらに有することを特徴とする請求項2乃至請求項5のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記カーボンブラックが、C.I.ピグメントブラック7であることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記高分子微粒子のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算重量平均分子量が、100000以上1000000以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記インク組成物が、1、2−アルキレングリコールを含んでなることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記インク組成物が、アセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤を含んでなることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記高分子微粒子の含有量(重量%)が、前記カーボンブラックまたは顔料の含有量(重量%)より多いことを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載のインクセット。
- インクジェット記録方法に用いられることを特徴とする請求項1乃至請求項11のいずれか一項に記載のインクセット。
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