JP2007031212A - 超微粒子水酸化カルシウムスラリー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に超微粒子水酸化カルシウムスラリーは、通過分積算分布のメディアン径(d50)が0.5μm以下で、かつ通過分積算分布のd90−d10が0.5μm以下である。この
ような超微粒子水酸化カルシウムスラリーは、好ましくは水酸化カルシウム5〜60重量部
、分散剤0.01〜30重量部、水10〜94.99重量部とを含んでなる。
【選択図】 図1
Description
ールミル等を使用しているが、平均粒径3μmの水酸化カルシウム(特許文献3)を得るのが現状である。さらに、消石灰スラリーの低粘性化のために分散剤を添加したり、沈降抑制剤として分散安定剤、気泡剤を加えて、高濃度で分散安定性を保つ消石灰スラリー(特許文献4)が提案されているが、消石灰粒度構成は0.3〜30μmで80%とかなりブロードであり、粘度も200mPa・s以下程度であり分散安定性も30時間程度しかなく、不安定で沈降が
起こるなどの問題点がある。
状態が不十分となり、作業性に困難が生じている。一方で低濃度のスラリーでは、沈降安定性がなく均質性の確保が困難であった。
(1)通過分積算分布のメディアン径(d50)が0.5μm以下で、かつ通過分積算分布のd90−d10が0.5μm以下であることを特徴とする超微粒子水酸化カルシウムスラリー。
(2)水酸化カルシウム5〜60重量部、分散剤0.01〜30重量部、水10〜94.99重量部を含む(1)に記載の超微粒子水酸化カルシウムスラリー。
(3)分散剤が、カルボン酸塩系高分子化合物と非イオン系湿潤剤との混合物またはスルホン酸塩系高分子化合物であることを特徴とする(1)または(2)の何れかに記載の超微粒子水酸化カルシウムスラリー。
(4)粘性が150mPa・s以下であり、1400時間以上分散安定性を保つことを特徴とする(1)〜(3)の何れかに記載の超微粒子水酸化カルシウムスラリー。
本発明のスラリーを構成する水酸化カルシウム微粒子は、粒子径基準を体積とした場合、通過分積算分布のメディアン径(d50)が0.5μm以下、好ましくは0.47μm以下、特に好
ましくは0.35μm以下であり、下限は特に限定はされないが、通常は0.01μm以上である。また該微粒子の通過分積算分布のd90−d10が0.5μm以下、好ましくは0.45μm以下、特に好ましくは0.35μmであり、この下限も特に限定はされないが、通常は0.01μm以上である。この水酸化カルシウム微粒子、粒度分布範囲幅が狭く、このことが分散安定性と伴に低粘性で長期安定性等の諸特性の向上を可能にする。
値の昇順に並べた場合に中央に位置する値をメディアンと呼び、算出する場合にはデータを昇順(降順)にソートしてから、粒子径の大きい側と小さい側が等量となる径をメディアン径(d50)といい一般的によく用いられる。また、粒子径分布の表示は、通過分積算分
布で表示することが、ISO並びにJISでは標準化されている。
はアルカリ金属、特にナトリウムである)とからなり、分子量は12,000〜20,000の範囲において好ましく使用できる。このような分散剤として用いられるスルホン酸塩系高分子化合物としては、たとえばポリスチレンスルホン酸ナトリウム系分散剤(商品名:ポリティPS-1900、ライオン(株)製)があげられる。
るカルボン酸塩系高分子化合物としては、たとえばアミレン・マレイン酸共重合物ソーダ塩(商品名:マッドフロー200、日本ゼオン(株)製)があげられる。このカルボン酸塩
系高分子化合物は、非イオン系湿潤剤と混合して用いられる。非イオン系湿潤剤とは、ここでは非イオン界面活性剤を示す。界面活性剤とは、水に溶かしたときに電離してイオン(電荷をもつ原子又は原子団)となるイオン性界面活性剤と、イオンにならない非イオン界面活性剤(ノニオン界面活性剤)に大きく分類され、イオン性界面活性剤は更に、水に溶かしたときにそのイオンの種類により、アニオン界面活性剤(又は陰イオン界面活性剤)、カチオン界面活性剤(又は陽イオン界面活性剤)及び両性界面活性剤に分類される。本発明で使用される非イオン界面活性剤は、エステル型、エーテル型、エステルエーテル型(ポリエチレングリコール型)、アルカノールアミド型等にも分類され、いずれも性能面の特徴として使用可能であるが、好ましくはエステルエーテル型(ポリエチレングリコール型)が使用できるが、具体的にはアセチレンジオール(アセチレングリコール)、特に好ましくは自己乳化型アセチレンジオール(商品名:サーフィノールSE-F、日信化工(株)製)があげられる。なお、非イオン系湿潤剤は、カルボン酸塩系高分子化合物100重量部に対して0.01〜30重量部程度の割合で用いられる。
分散剤は、水酸化カルシウム粒子表面層に吸着して、近接する粒子間に立体的な緩い架橋結合を形成させることにより沈降を抑制させると考えられる。
少なく粒子径の小さいJIS特号が特に好ましい。
カルシウムの微細化における湿式粉砕の循環フローを示す。図示したように、水酸化カルシウムスラリーをスラリータンク2中に攪拌機4で攪拌しながら、湿式粉砕装置1との間を循環ポンプ3を用いて循環する。循環運転では粉砕は時間と伴に連続的に進行するので、粒度コントロールや自動化運転ができ、運転中に粉砕の進行状況の確認や添加剤などの投入もスラリータンク2にて可能である。
構成の装置のよれば、微小ビーズを用いても安定した運転が可能であり、スラリー流量を大きくしてもビーズが出口側に偏ることがなく、粉砕室内のビーズ分布は均一になる。ショートパスや粉砕室内圧の上昇、偏摩耗、異常発熱が起こらないので循環運転だけでなくパス運転でも微細化と伴にシャープな粒度分布が得られる。さらに、冷却水入口7から冷却水出口8に冷却溶媒として、ここでは水道水を流すことで、スラリーを冷却するので温度の制御ができ、スラリーの低温処理が可能となる。
粒子水酸化カルシウムスラリーを得ることが出来る。
直径1〜5mm)、ビーズミル(メディア直径0.03〜2mm)等が使用される。ボールミルでは
、微細化するのにバッチ式で長時間の運転が必要で、粗粒が滞在してしまう。微細化を目
的とする場合、微小ビーズが特に好ましく選択され、ここでは高い固形分濃度、高い粉砕効率・流速(パス回数、循環速度)、運転制御が容易でしかも微小ビーズの使用可能なビーズミルを使用している。特に、ハードな凝集体はビーズミルを用いて分散することが必要である。
メディア直径は0.03〜2mm程度であるが、直径0.5mm以下の粉砕メディアが好ましく使用できる。特に好ましくは、0.3mm以下の粉砕メディアが使用できる。
(実施例)
以下、実験例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(1)分散安定性の評価法
分散媒体としては、純水を使用し300mlのプラスチック容器に94.75gを入れその中に水
酸化カルシウム5.00g(市販品の消石灰)をハンドミキサー(テスコム(株)製)にて550r.p.m.で攪拌しながら、表1に記載の各種分散剤を0.25g加えて5分間攪拌した後に、スラリーをプラスチック製100mlメスシリンダーに移し1、3、5、10分静置した。容器上部において、透明な水の層と消石灰沈降部との境界面を目視にて確認し、消石灰沈降部の容量の測定を行った。結果を表1に示す。
−1900 ライオン(株)製)を使用した。
参考例2においては、分散剤として、アミレン・マレイン酸共重合物ソーダ塩(マッド
フロー200 日本ゼオン(株)製)を0.24g加え、非イオン性湿潤剤として自己乳化型アセチレンジオール(サーフィノールSE-F 日信化工(株)製)を0.01g加えた。
参考例4では分散剤として、ポリカルボン酸ナトリウム(ポリティA-550 ライオン(株)製)0.25gを使用した。なお、この分散剤には、非イオン系湿潤剤は含まれていない。
(株)製)0.25gを使用した。なお、この分散剤には、非イオン系湿潤剤は含まれていない。
0.25gを使用した。なお、この分散剤には、非イオン系湿潤剤は含まれていない。
(2)粘度の評価方法
粘度は、水酸化カルシウムスラリーを20ml程度採取し、B型粘度計((株)東京計器製B8L型)を用い回転数30r.p.m.と固定し、BLアダプター及びロータNo.1〜No.4を用いて液温25℃にて測定を行った。
(3)粒径の評価方法
分散媒体としては純水を使用し、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置((株)堀場製作所製LA-920)を用いて水酸化カルシウムの粒度分布を測定し、測定結果から体積基準(体積分布)として、算出する場合にはデータを昇順(降順)にソートしてから、粒子径の大きい側と小さい側が等量となるメディアン径(d50)およびd90−d10を求め、通過分積算
分布(d90−d10)を算出した。
純水0.981kg攪拌中にポリスチレンスルホン酸ナトリウム(ポリティPS−1900 ライオン製)0.069kgを加え、更に消石灰0.450kgを3分間かけて投入し、三枚風車を用い400r.p.m.
で20分間攪拌を行った。
率80%で充填され、内部回転軸の回転速度を10m/sとしてスラリー流量0.66L/minで循環し
、20分間湿式粉砕を行った。スラリーの粘度と粒径を測定した。
(実施例2)
湿式粉砕時間を40分とした以外は、実施例1と同様の操作を行った。
(実施例3)
純水1.005kg攪拌中にポリスチレンスルホン酸ナトリウム(ポリティPS −1900 ライオ
ン製)0.045kgを加え、更に消石灰0.450kgを3分間かけて投入し、三枚風車を用い400r.p.m.で20分間攪拌を行った。
(実施例4)
純水0.840kg攪拌中にポリスチレンスルホン酸ナトリウム(ポリティPS −1900 ライオ
ン製)0.060kgを加え、更に消石灰0.600kgを3分間かけて投入し、三枚風車を用い400r.p.m.で20分間攪拌を行った。
(実施例5)
湿式粉砕時間を40分とした以外は、実施例4と同様の操作を行った。
(実施例6)
純水1.219kg攪拌中にアミレン・マレイン酸共重合物ソーダ塩(マッドフロー200 日本ゼオン(株)製)0.054g加え、非イオン性湿潤剤として自己乳化型アセチレンジオール(サーフィノールSE-F 日信化工(株)製)0.002g加え、更に消石灰0.225kgを3分間かけて投入し、三枚風車を用い400r.p.m.で20分間攪拌を行った。
(実施例7)
純水1.219kg攪拌中にアミレン・マレイン酸共重合物ソーダ塩(マッドフロー200 日本ゼオン(株)製)0.091g加え、非イオン性湿潤剤として自己乳化型アセチレンジオール(サーフィノールSE-F 日信化工(株)製)0.004g加え、更に消石灰0.225kgを3分間かけて投入し、三枚風車を用い400r.p.m.で20分間攪拌を行った。
消石灰スラリーの構成と特性を比較例1〜5、炭酸カルシウムスラリーの構成と特性を比較例6〜7として表3に示す。
純水1.275kg攪拌中に消石灰0.225kgを3分間かけて投入し、5分間スリーワンモーター三
枚風車羽を用い回転数400r.p.m. で攪拌を行った。スラリーの粘度と粒径を測定した。
(比較例2)
純水1.275kg攪拌中に消石灰0.225kgを3分間かけて投入し、40分間スリーワンモーター
三枚風車羽を用い回転数400r.p.m.で攪拌を行った。スラリーの粘度と粒径を測定した。
(比較例3)
純水1.275kg攪拌中に消石灰0.225kgを3分間かけて投入し、20分間スリーワンモーター
三枚風車羽を用い回転数400r.p.m.で攪拌を行った。
(比較例4)
純水1.027kg攪拌中にポリカルボン酸ナトリウム(アロンT40、東亜合成製)0.023kgを加
え、更に消石灰0.450kgを3分間かけて投入し、20分間スリーワンモーター三枚風車羽を用い回転数400r.p.m.で攪拌を行った。
(比較例5)
湿式粉砕時間を30分とした以外は、比較例4と同様の操作を行った。
(比較例6)
純水1.027kg攪拌中にポリカルボン酸ナトリウム(アロンT40、東亜合成製)0.023kgを加
え、更に炭酸カルシウム0.450kgを3分間かけて投入し、20分間スリーワンモーター三枚風車羽を用い回転数400r.p.m.攪拌を行った。
(比較例7)
湿式粉砕時間を30分とした以外は、比較例6と同様の操作を行った。
実施例10〜12は実施例2で得られた30%スラリー溶液をスラリー濃度5.0%に希釈し、0〜20日間放置後の粒度分布の測定を行った。
実施例16〜17は実施例2で得られた30%スラリー溶液をスラリー濃度2.5%に希釈し、0〜2日間放置後の粒度分布の測定を行った。
循環ポンプ、4・・・攪拌機、5・・・スラリー入口、6・・・スラリー出口、7・・・冷却水入口、8・・・冷却水出口、9・・・粉砕室、10・・・攪拌部、11・・・ギャップセパレーター
Claims (4)
- 通過分積算分布のメディアン径(d50)が0.5μm以下で、かつ通過分積算分布のd90−d10
が0.5μm以下であることを特徴とする超微粒子水酸化カルシウムスラリー。 - 水酸化カルシウム5〜60重量部、分散剤0.01〜30重量部、水10〜94.99重量部を含む請求項1に記載の超微粒子水酸化カルシウムスラリー。
- 分散剤が、カルボン酸塩系高分子化合物と非イオン系湿潤剤との混合物またはスルホン酸塩系高分子化合物であることを特徴とする請求項1または請求項2の何れかに記載の超微粒子水酸化カルシウムスラリー。
- 粘性が150mPa・s以下であり、1400時間以上分散安定性を保つことを特徴とする請求項1〜請求項3の何れかに記載の超微粒子水酸化カルシウムスラリー。
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