JP2010017654A - ビーズミルの起動方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】底部に液供給口13を有するステータ11とステータ11内に設けられた攪拌ロータ12とを備え、ステータ11内の有効分散室空間に平均粒径0.1mm以下の微小ビーズが70容量%以上充填された連続式のビーズミル10を起動する方法は、ステータ11の底部の液供給口13からステータ11内に、下記式(1)で表されるステータ断面基準の液平均空塔速度が0.4×10−3m/s以上で且つ下記式(2)で表される液押し比率が0.1以上となるように、液体を供給して微小ビーズを浮遊させ、微小ビーズが浮遊している間に、攪拌ロータ12を回転駆動させる。
【選択図】図1
Description
上記ステータの底部の液供給口から該ステータ内に、下記式(1)で表されるステータ断面基準の液平均空塔速度が0.4×10−3m/s以上で且つ下記式(2)で表される液押し比率が0.1以上となるように、液体を供給して上記微小ビーズを浮遊させ、該微小ビーズが浮遊している間に、上記攪拌ロータを回転駆動させるものである。
図1(a)及び(b)は、本実施形態に係る連続式の縦型ビーズミル10を示す。この縦型ビーズミル10は、スラリーを流通させることにより、それに含まれる粒子を粉砕乃至解砕して分散させた分散液、例えばインクジェット記録用水系インクに好適に使用しうる水系の顔料分散液を製造するために用いられるものである。
近年、微小ビーズを充填したビーズミルを用いて有機顔料や無機顔料或いは無機酸化物などを対象としてトップダウン方式により粉砕乃至解砕して超微粒子やナノ粒子を製造する研究が盛んに行われている。
不揮発成分率(質量%)=〔(塩生成基を有する水不溶性ポリマー、中和剤及び顔料の合計質量)/(予備混合液又は予備分散液の質量)〕×100
に基づいて算出される値である。
(式中、R3 は水素原子又は炭素数1〜5のアルキル基、R4 は炭素数6〜22の芳香環含有炭化水素基を示す。)
(d-1)成分由来の構成単位としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、(イソ)プロピル(メタ)アクリレート、(イソ又はターシャリー)ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、(イソ)オクチル(メタ)アクリレート、(イソ)デシル(メタ)アクリレート、(イソ)ドデシル(メタ)アクリレート、(イソ)ステアリル(メタ)アクリレート、ベへニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。なお、本出願において、「(イソ又はターシャリー)」及び「(イソ)」は、「イソ」又は「ターシャリー」で表される枝分かれ構造が存在している場合と存在しない場合、すなわち「ノルマル」の両者を含む。
{[中和剤の質量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーの酸価 (KOHmg/g)×ポリマーの質量(g)/(56×1000)]}×100
によって算出することができる。
{[中和剤の質量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーのアミン価 (HCLmg/g)×ポリマーの質量(g)/(36.5×1000)]}×100
によって算出することができる。
上記実施形態では、水平バー状の攪拌部材18としたが、特にこれに限定されるものではなく、ピン状やディスク状、円筒状の撹拌部材を有するアニュラー型ビーズミルであってもよい。
微小ビーズに対応した縦型ビーズミル(寿工業社製 商品名:ウルトラ・アペックス・ミル10型(UAM−10)、ステータ断面積S2.27×10−2(m2)、有効分散室空間容積V06.57×10−3(m2)、低減トルクモータ22kW)に、ステータ内の有効分散室空間の充填率が90%となるように、平均粒径が50μmのジルコニア製の微小ビーズ(ニッカトー社製)を21kg充填した。
微小ビーズに対応した縦型ビーズミル(寿工業社製 商品名:ウルトラ・アペックス・ミル30型(UAM−30)、ステータ断面積S5.94×10−2(m2)、有効分散室空間容積V025.7×10−3(m2)、定トルクモータ55kW)に、ステータ内の有効分散室空間の充填率が90%となるように、平均粒径が50μmのジルコニア製、未使用の微小ビーズ(ニッカトー社製)を83kg充填した。
実施例2の縦型ビーズミルを用いて顔料分散液を製造した後、ステータ内に水を充液した状態で1日(24時間)静置し、そして、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させて縦型ビーズミルを起動させようとしたが、モーター負荷が大きくトリップした。
微小ビーズに対応した縦型ビーズミル(寿工業社製 商品名:ウルトラ・アペックス・ミル05型(UAM−05)、ステータ断面積S4.42×10−3(m2)、有効分散室空間容積V00.51×10−3(m2)、低減トルクモータ3.7kW)に、ステータ内の有効分散室空間の充填率が90%となるように、平均粒径が50μmのジルコニア製の微小ビーズ(ニッカトー社製)を1.7kg充填した。
微小ビーズの充填量を9kg及び充填率を40%としたことを除いて実施例1と同様とし、この縦型ビーズミルを用いて顔料分散液を製造した後、ステータ内に水を充液した状態で1日(24時間)静置し、そして、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。
ステータ内の有効分散室空間の充填率が90%となるように、平均粒径が300μmのジルコニア製のビーズ(ニッカトー社製)を21kg充填したことを除いて実施例1と同様とし、この縦型ビーズミルを用いて顔料分散液を製造した後、ステータ内に水を充液した状態で1日(24時間)静置し、そして、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。
モノマー原料(1)として、(a)成分:メタクリル酸13質量部、(b)成分:ベンジルメタクリレート47質量部、(c)成分:スチレンマクロマー(東亜合成社製 商品名:AS−6S、数平均分子量:6000、重合性官能基:メタクロイルオキシ基)10質量部、(d−1)成分:ステアリルメタクリレート(新中村化学工業社製 商品名:NKエステルS)10質量部、(e)成分:ポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(日本油脂社製 商品名:ブレンマーPP−800)10質量部、及び(f)成分:フェノールポリエチレングリコールポリプロピレングリコールメタクリレート(日本油脂社製 商品名:ブレンマー43PAPE−600B)10質量部を混合したものを準備した(表2参照)。
実施例2の縦型ビーズミルに実施例4で得たスラリーを流通させることにより顔料分散液を製造した後、ステータ内にスラリーを充液した状態で1日(24時間)静置し、そして、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させて縦型ビーズミルを起動させようとしたが、モーター負荷が大きくトリップした。
実施例2の縦型ビーズミルに実施例4で得たスラリーを流通させることにより顔料分散液を製造した後、ステータ内にスラリーを充液した状態で2時間静置し、そして、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させて縦型ビーズミルを起動させようとしたが、モーター負荷が大きくトリップした。
実施例6における縦型ビーズミルを起動させた後、一旦、それを停止させ、そして、10分間静置した後、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させて縦型ビーズミルを起動させようとしたが、モーター負荷が大きくトリップした。
実施例4で得た水不溶性ポリマー130質量部にMEK81.8質量部を混合した後、撹拌下で、5N-NaOH水溶液7.89質量部、25%-NH3水溶液6.66質量部、及び水550質量部を加えて乳化物を得た。そして、そこに顔料としてPigment Violet19(クラリアントジャパン社製 商品名:Ink Jet Magenta E5B02 VP2984 )148質量部を加え、高速撹拌機であるディスパー翼で3時間の予備分散を行ってスラリーを得た。
モノマー原料(2)として、(a)成分:メタクリル酸12質量部、(b)成分:ベンジルメタクリレート38質量部、(c)成分:スチレンマクロマー(東亜合成社製 商品名:AS−6S、数平均分子量:6000、重合性官能基:メタクロイルオキシ基)10質量部、(d−1)成分:ステアリルメタクリレート(新中村化学工業社製 商品名:NKエステルS)10質量部、(e)成分:ポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(日本油脂社製 商品名:ブレンマーPP−800)15質量部、及び(f)成分:フェノールポリエチレングリコールポリプロピレングリコールメタクリレート(日本油脂社製 商品名:ブレンマー43PAPE−600B)15質量部を混合したものを準備した(表2参照)。
単位時間当たりのスラリー供給量Q20.0×10−6(m3/s)及びスラリー供給時間t600(s)として、液平均空塔速度vが0.34×10−3(m/s)且つ液押し比率θが0.466となるようにステータの底部の液供給口からステータ内にスラリーを供給したことを除いて実施例5と同様にし、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させて縦型ビーズミルを起動させようとしたが、モータトリップを起こした。
単位時間当たりのスラリー供給量Q20.0×10−6(m3/s)及びスラリー供給時間t600(s)として、液平均空塔速度vが0.34×10−3(m/s)且つ液押し比率θが0.466となるようにステータの底部の液供給口からステータ内にスラリーを供給したことを除いて実施例8と同様にし、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させて縦型ビーズミルを起動させようとしたが、モータトリップを起こした。
単位時間当たりのスラリー供給量Q20.0×10−6(m3/s)及びスラリー供給時間t600(s)として、液平均空塔速度vが0.34×10−3(m/s)且つ液押し比率θが0.466となるようにステータの底部の液供給口からステータ内にスラリーを供給したことを除いて実施例9と同様にし、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させて縦型ビーズミルを起動させようとしたが、モータトリップを起こした。
11 ステータ
11b 分散室空間
12 攪拌ロータ
13 スラリー供給孔(液供給口)
Claims (7)
- 上記ステータ内への液体供給を、液平均空塔速度が3.5×10−3m/s以下となるように行う請求項1に記載されたビーズミルの起動方法。
- 上記ステータ内への液体供給を、液押し比率が0.5以下となるように行う請求項1又は2に記載されたビーズミルの起動方法。
- 上記ビーズミルを停止させてから10分以上経過した後に該ビーズミルを起動させる請求項1乃至3のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
- 上記ビーズミルに液体として水不溶性ポリマーを含有するスラリーを流通させてから該ビーズミルを停止させ、しかる後に該ビーズミルを起動させる請求項1乃至4のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
- 上記ステータ内の有効分散室空間容積が0.0005m3以上である請求項1乃至5のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
- 上記微小ビーズがジルコニア化合物で形成されている請求項1乃至6のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
Priority Applications (1)
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JP2008180373A JP5268460B2 (ja) | 2008-07-10 | 2008-07-10 | ビーズミルの起動方法 |
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