JP5658439B2 - ビーズミルの起動方法 - Google Patents
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Description
上記ステータの下部には、該ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口が設けられており、
上記複数の液体供給口から上記ステータ内に液体を供給して上記微小ビーズを浮遊させ、該微小ビーズが浮遊している間に、上記攪拌ロータを回転駆動させるものである。
図1(a)及び(b)は、本実施形態に係る連続式の縦型ビーズミル10の一例を示す。この縦型ビーズミル10は、スラリーを流通させることにより、それに含まれる粒子を粉砕乃至解砕して分散させた分散液、例えばインクジェット記録用水系インクに好適に使用しうる水系の顔料分散液を製造するために用いられるものである。
近年、微小ビーズを充填したビーズミルを用いて有機顔料や無機顔料或いは無機酸化物などを対象としてトップダウン方式により粉砕乃至解砕して超微粒子やナノ粒子を製造する研究が盛んに行われている。
不揮発成分率(質量%)=〔(塩生成基を有する水不溶性ポリマー、中和剤及び顔料の合計質量)/(予備混合液又は予備分散液の質量)〕×100
に基づいて算出される値である。
(式中、R3 は水素原子又は炭素数1〜5のアルキル基、R4は炭素数6〜22の芳香環含有炭化水素基を示す。)
(d-1)成分由来の構成単位としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、(イソ)プロピル(メタ)アクリレート、(イソ又はターシャリー)ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、(イソ)オクチル(メタ)アクリレート、(イソ)デシル(メタ)アクリレート、(イソ)ドデシル(メタ)アクリレート、(イソ)ステアリル(メタ)アクリレート、ベへニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。なお、本出願において、「(イソ又はターシャリー)」及び「(イソ)」は、「イソ」又は「ターシャリー」で表される枝分かれ構造が存在している場合と存在しない場合、すなわち「ノルマル」の両者を含む。
{[中和剤の質量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーの酸価 (KOHmg/g)×ポリマーの質量(g)/(56×1000)]}×100
によって算出することができる。
{[中和剤の質量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーのアミン価 (HCLmg/g)×ポリマーの質量(g)/(36.5×1000)]}×100
によって算出することができる。
上記実施形態では、水平バー状の攪拌部材18としたが、特にこれに限定されるものではなく、ピン状やディスク状、円筒状の撹拌部材を有するアニュラー型ビーズミルであってもよい。
微小ビーズに対応した縦型ビーズミル(寿工業社製 商品名:ウルトラ・アペックス・ミル30型(UAM−30)、ステータ断面積S5.94×10−2(m2)、有効分散室空間容積V025.7×10−3(m3)、定トルクモータ55(kW)の底板部材を改良し、ステータ底部に、ステータの中心のスラリー供給孔(孔径20mm)の他に、ステータの中心から側壁までの距離の94%の側壁近傍の位置にスラリー供給孔(孔径15mm)を4つ正方配置されるように形成し、それぞれにボール弁を設けると共にステータの中心のスラリー供給孔と同一の液供給源に接続した。そして、ステータ内の有効分散室空間の充填率が90%となるように、平均粒径が50μmのジルコニア製、微小ビーズ(ニッカトー社製)を83kg充填した。なお、同ビーズは100h以上のイエロー顔料分散液の製造に用いたビーズで、24h静置した。そして、攪拌ロータ周波数を10Hzに設定し、回転駆動させたがモータトリップした。
ステータの側壁近傍の4つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の1つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図3(a)に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に5Lの水を供給したことを除いて実施例1と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ10800Wと実施例1よりも1.5倍以上も高かった。なお、図4(b)に起動負荷動力の経時的変化を示す。
ステータの中心及び側壁近傍の5つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図2(b)に示すように、ステータの側壁近傍の第1のスラリー供給孔を開いてステータ内に3Lの水を供給し、その後に第1のスラリー供給孔を閉じた。次いで、第1のスラリー供給孔の平面視で反時計回りに隣接する第2のスラリー供給孔を開いてステータ内に3Lの水を供給し、その後に第2のスラリー供給孔を閉じた。同様の操作により第3及び第4のスラリー供給孔からもおのおのステータ内に3Lの水を供給し、最後にステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に3Lの水を供給し、合計15Lの水を供給した。以上の操作を除いて実施例1と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、単位時間当たりの総水供給量Qを59.4×10−6(m3/s)、水供給時間tを252(s)としたので、液平均空塔速度vは1.00×10−3(m/s)、液押し比率θは0.58となった。また、実施例1と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ6800Wであった。
ステータの側壁近傍の4つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の1つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図3(b)に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に15Lの水を供給したことを除いて実施例2と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ9500Wと実施例2よりも高かった。
ビーズ充填後の静置時間を48hとし、図2(c)に示すように、ステータの中心及び側壁近傍の5つのスラリー供給孔のそれぞれから同時にステータ内に1Lの水を供給し、ステータ内に合計5Lの水を供給したことを除いて実施例1と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、単位時間当たりの総水供給量Qを59.4×10−6(m3/s)、水供給時間tを84(s)としたので、液平均空塔速度vは1.00×10−3(m/s)、液押し比率θは0.19となった。また、実施例1と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ12800Wであった。
ステータの側壁近傍の4つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の1つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した。具体的には、図3(c)に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に5Lの水を供給したことを除いて実施例3と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ14400Wと実施例3よりも高かった。
単位時間当たりの総水供給量Qを19.4×10−6(m3/s)、水供給時間tを257(s)として、図2(d)に示すように、ステータ内に合計5Lの水を供給し、液平均空塔速度vが0.33×10−3(m/s)、及び液押し比率θが0.19となったことを除いて実施例1と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例1と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ17000Wであった。
ステータの側壁近傍の4つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の1つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図3(d)に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に5Lの水を供給したことを除いて実施例4と同様の操作を行ったところ、モータ負荷が大きくトリップした。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ20000Wであった。なお、その後、何度か撹拌ロータを回転駆動させようと試みたが、いずれの場合もモータのピーク負荷動力が20000Wを超え、モータ負荷が大きくトリップした。
実施例1と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を30minとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図2(e)に示すように、ステータの側壁近傍の1箇所のスラリー供給孔およびステータ中心のスラリー供給孔から順次1Lずつの水を供給し、ステータ内に合計2Lの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Qを19.4×10−6(m3/s)、水供給時間tを105(s)としたので、液平均空塔速度vは0.33×10−3(m/s)、液押し比率θは0.08となった。その後、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例1と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ8800Wであった。
実施例1と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を30minとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図2(f)に示すように、2箇所のステータの側壁近傍のスラリー供給孔から順次1Lずつの水を供給し、ステータ内に合計2Lの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Qを19.4×10−6(m3/s)、水供給時間tを105(s)としたので、液平均空塔速度vは0.33×10−3(m/s)、液押し比率θは0.08となった。その後、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例1と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ10000Wであった。
実施例1と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を30minとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図3(e)に示すように、ステータ中心のスラリー供給孔1箇所から2Lの水を供給し、ステータ内に合計2Lの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Qを19.4×10−6(m3/s)、水供給時間tを105(s)としたので、液平均空塔速度vは0.33×10−3(m/s)、液押し比率θは0.08となった。その後、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例1と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ11700Wであった。
実施例1と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を30minとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図3(f)に示すように、ステータの側壁近傍の1箇所のスラリー供給孔から2Lの水を供給し、ステータ内に合計2Lの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Qを19.4×10−6(m3/s)、水供給時間tを105(s)としたので、液平均空塔速度vは0.33×10−3(m/s)、液押し比率θは0.08となった。その後、撹拌ロータを周波数設定10Hzで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例1と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ11800Wであった。
11 ステータ
11b 分散室空間
12 攪拌ロータ
13 スラリー供給孔(液体供給口)
Claims (5)
- ステータと該ステータ内にシャフトが上下方向に延びるように設けられた攪拌ロータとを備え、該ステータ内の有効分散室空間に平均粒径0.1mm以下の微小ビーズが70容量%以上充填されたビーズミルを起動する方法であって、
上記ステータの下部には、該ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口が設けられており、
上記複数の液体供給口から上記ステータ内に液体を供給して上記微小ビーズを浮遊させ、該微小ビーズが浮遊している間に、上記攪拌ロータを回転駆動させるビーズミルの起動方法。 - 上記複数の液体供給口それぞれからの上記ステータ内への液体供給を順次行う請求項1に記載されたビーズミルの起動方法。
- 上記複数の液体供給口の数が2〜5個である請求項1乃至3のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
- 上記ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口が該ステータの底部に設けられている請求項1乃至4のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
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