JP2006529005A - 高純度スルホン酸電解質溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
R、R’及びR”は、同一または異なるものであり、それぞれ独立して、水素、フェニル、Cl、F、Br、I、CF3、または(CH2)n(ここで、nは1〜23である)等のC1-9アルキル基(これは非置換であってもよく、酸素、Cl、F、Br、I、CF3または−SO2OHにより置換されていてもよい)である。)。
A. 高濃度のメタンチオスルホン酸メチル[MMTS、(CH3SO2SCH3)]を含む、市販の70%メタンスルホン酸(MSA)を、以下の手順により精製した。:
(1)12ppmを含む70%メタンスルホン酸250mlを500mlビーカーに入れた。
(2)30%過酸化水素溶液1.125gを加えて、MSAを華氏140度(60℃)で3時間加熱した。
(3)メタンスルホン酸溶液を室温に冷まして、MMTSを分析した。
例1Aで作製した15%メタンスルホン酸(MSA)試料を、純スズのアノードと、不溶性の酸化イリジウムを被覆したチタンのカソードとを使用して電解質とした。
例1Aで作製した15%メタンスルホン酸(MSA)試料を、純スズのアノードと、不溶性の酸化イリジウムを被覆したチタンのカソードとを使用して電解質とした。
例1Aで作製した15%メタンスルホン酸(MSA)試料を、純スズのアノードと、不溶性の酸化イリジウムを被覆したチタンのカソードとを使用して電解質とした。
例1Aで作製した15%メタンスルホン酸(MSA)試料を、純スズのアノードと、不溶性の酸化イリジウムを被覆したチタンのカソードとを使用して電解質とした。
2つのメタンスルホン酸(MSA)の純度を試験した。
Claims (45)
- スルホン酸と、低濃度の低原子価硫黄(II)化合物および硫黄(IV)化合物並びに還元されやすい高原子価硫黄(VI)化合物とを含む、電気化学的方法において使用するための水溶液。
- 前記低原子価硫黄(II)化合物および硫黄(IV)化合物並びに高原子価硫黄(VI)化合物が、ジメチルジスルフィド、ジメチルスルフィド、ジメチルスルホン、トリクロロメチルメチルスルホン、ジクロロメチルメチルスルホン、メタンチオスルホン酸メチル、及びメタンスルホン酸メチルである請求項1の水溶液。
- 電着、電池、導電性ポリマー及びスケール除去方法における使用のための請求項1の水溶液。
- 還元された硫黄(IV)化合物の総量が50mg/L未満である請求項1の水溶液。
- 還元された硫黄(II)化合物の濃度が50mg/L未満である請求項1の水溶液。
- 前記スルホン酸が、アルキルモノスルホン酸、アルキルポリスルホン酸、アリールモノスルホン酸またはアリールポリスルホン酸から誘導された請求項1の水溶液。
- 前記スルホン酸が、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、メタンジスルホン酸、モノクロロメタンジスルホン酸、ジクロロメタンジスルホン酸、1,1−エタンジスルホン酸、2−クロロ−1,1−エタンジスルホン酸、1,2−ジクロロ−1,1−エタンジスルホン酸、1,1−プロパンジスルホン酸、3−クロロ−1,1−プロパンジスルホン酸、1,2−エチレンジスルホン酸、1,3−プロピレンジスルホン酸、トリフルオルメタンスルホン酸、ブタンスルホン酸、ペルフルオロブタンスルホン酸、ペンタンスルホン酸、フェニルスルホン酸、フェノールスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸またはそれらの混合物である請求項7の水溶液。
- 前記スルホン酸が遊離アルカンスルホン酸であり、1〜1480g/Lの濃度範囲を有する請求項7の水溶液。
- 前記遊離アルカンスルホン酸の濃度が、溶液1リットル当たり約10〜約700gである請求項9の水溶液。
- 前記遊離アルカンスルホン酸の濃度が、溶液1リットル当たり約30〜約500gである請求項9の水溶液。
- pHが−2〜13である、請求項1の水溶液。
- 前記酸が、スルホン酸と、他の無機または有機酸との混合物である請求項1の水溶液。
- スルホン酸金属塩または他の金属塩および遊離スルホン酸を含み、電着、電池、導電性ポリマーまたはスケール除去方法においての使用を目的とした請求項1の水溶液。
- 前記金属塩が、水溶液1リットル当たり約1〜約600gの濃度で使用される請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸が、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸またはそれらの混合物である請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸金属塩または他の金属塩の金属が、周期表の1B、2B、3A、3B、4A、4B、5A、5B、6B、7B、8B族、ランタノイドもしくはアクチノイド金属の中の金属、およびアンモニウムイオンまたはそれらの混合物から選択される請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸金属塩がメタンスルホン酸亜鉛である請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸金属塩がメタンスルホン酸銅である請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸金属塩がメタンスルホン酸ニッケルである請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸金属塩がメタンスルホン酸鉄(II)である請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸金属塩がアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩である請求項14の水溶液。
- 前記スルホン酸塩または他の金属塩が、周期表の1B、2B、3A、3B、4A、4B、5A、5B、6B、7B、8B族、ランタノイドおよびアクチノイド金属の中の金属、ならびにアンモニウムイオンから選択される、金属のスルホン酸塩の混合物として提供される請求項14の水溶液。
- 前記水溶液のpH調整のために緩衝剤が加えられた請求項1の水溶液。
- 前記緩衝剤がホウ酸である請求項26の水溶液。
- アニリンまたは置換アニリンまたはピロールから選択される有機モノマーを含む請求項1の水溶液。
- 遊離のアルカンスルホン酸に、低原子価硫黄分子の原子価を高めるのに充分な酸化剤を添加し、
このスルホン酸を25℃〜約95℃の範囲の温度において低原子価硫黄分子の原子価を高めるのに充分な時間混合し、
随意にこのアルカンスルホン酸を高温に加熱して残留酸化剤を除去し、
そして随意に活性炭粉末を添加して残留不純物を除去する
ことによって遊離のアルカンスルホン酸を処理して低原子価硫黄を除去する、高純度アルカンスルホン酸の調製方法。 - 前記酸化剤が、過酸化水素、硝酸、過マンガン酸塩、アノード電流、モノペルオキシ硫酸塩、塩素水溶液、カルボン酸溶液中のハロゲンから選択される請求項29の方法。
- 請求項1に記載の水溶液中に1g/L〜500g/Lの範囲の金属イオン濃度をもたらすのに充分な純金属、金属炭酸塩、金属酸化物またはその他の金属塩を溶解させることによる、スルホン酸金属塩溶液の製造方法。
- 基板上に金属または合金を電気めっきするため溶液中に電流を通すことを含む、請求項14の水溶液からの金属析出方法。
- 前記基板が、半導体デバイス、プリント回路基板、不活性電極、鋼、銅もしくは銅−合金、ニッケルもしくはニッケル−合金、コバルトもしくはコバルト合金、耐火性金属もしくは酸化物、炭素または有機基材である請求項32の方法。
- 前記スルホン酸がメタンスルホン酸である請求項32の方法。
- 前記水溶液が、スルホン酸と、他の無機または有機酸との混合物を含む請求項32の方法。
- 電流が、直流、パルス電流またはPR電流である請求項32の方法。
- 可溶性または不溶性もしくは不活性なアノードに使用される請求項32の方法。
- 前記金属スルホン酸電解質の温度が、0℃〜95℃である請求項32の方法。
- 前記金属が、純金属または合金であり、1B、2B、3A、3B、4A、4B、5A、5B、6B、7B、8B族、ランタノイドもしくはアクチノイド金属の中の金属またはそれらの合金から選択される請求項32の方法。
- スケール層を表面に有する金属部材を請求項6の水溶液中に浸積させ、スケール層を除去するため溶液中に電流を通すこと、を含む金属部材のスケール除去方法。
- 前記金属部材が、半導体デバイス、プリント回路基板、不活性電極、鋼、銅もしくは銅−合金、ニッケルもしくはニッケル−合金、コバルトもしくはコバルト合金、耐火性金属もしくは酸化物、炭素または有機基材である請求項40の方法。
- 前記酸がメタンスルホン酸である請求項40の方法。
- 前記水溶液は、スルホン酸と、他の無機または有機酸の混合物とを含む請求項40の方法。
- 電流が、直流、パルス電流またはPR電流である請求項40の方法。
- 可溶性また不溶性もしくは不活性な電極が使用される請求項40の方法。
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