JP2006527779A - コア材料および少なくとも1層の誘電体層を含む顔料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)コア材料をフッ素捕捉剤水溶液中に懸濁させ;
(b)所望の金属酸化物コーティングの前駆体である1種以上のフッ素含有金属錯体の水溶液を加え;そして
(c)該懸濁液をマイクロ波放射線に曝し、該コア材料上に金属酸化物を付着させる。
(a)顔料粒子をフッ素捕捉剤水溶液中に懸濁させ;
(b)所望の金属酸化物コーティングの前駆体である1種以上のフッ素含有金属錯体の水溶液を加え;そして
(c)該懸濁液をマイクロ波放射線に曝し、該顔料粒子上に金属酸化物を付着させるが、ここでは、工程(b)および(c)を、場合により、異なるフッ素含有金属錯体を用いて繰り返して、1層以上の金属酸化物層を生成させることができる。
(a)可溶性フッ化金属塩、
(b)可溶性金属フッ素錯体、
(c)上記の塩または錯体を形成する任意の混合物。
例は、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム;ヘキサフルオロスズ酸アンモニウム;ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム;塩化鉄(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;塩化アルミニウム(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;ヘキサフルオロゲルマニウム酸アンモニウム;フッ化インジウム(III)三水和物とヘキサフルオロスズ酸アンモニウムの組合せ;を包含する。最後の例において、金属酸化物層は、1種以上の金属酸化物、すなわち酸化インジウムスズ層を含んで形成される。フッ素含有金属錯体の濃度は、本方法にとって決定的なものではなく、所望の厚さを得るまでその混合物はマイクロ波照射が可能であるから扱いやすいものである、として指定される。したがって、濃度は約0.01Mから飽和溶液までの範囲であり得る。本発明の一態様においては、水溶液の全量に基づき、約0.2〜約0.4Mの範囲が用いられる。
(a)コア材料をフッ素捕捉剤の水溶液中に懸濁させ;
(b)所望の金属酸化物コーティングの前駆体である1種以上のフッ素含有金属錯体の水溶液を加え;そして
(c)該懸濁液をマイクロ波放射線に曝し、該コア材料上に金属酸化物を付着させる。
(A)屈折率>1.65を有するコーティング、
(B)屈折率≦1.65を有するコーティング、
(C)屈折率>1.65を有するコーティング、および
(D)場合により、外側の保護層。
(A)屈折率>1.65を有するコーティング、
(B)屈折率≦1.65を有するコーティング、
(C)場合により、屈折率>1.65を有するコーティング、および
(D)場合により、外側の保護層。
本発明はしたがって、化粧用調製品または調剤品で、その全重量を基準にして、顔料、特に本発明のエフェクト顔料を0.0001〜90重量%、そして化粧用に適合するキャリヤー材料を10〜99.9999重量%含む化粧用調製品または調剤品にも関する。
(1)ガラスフレークの厚さ≦1.0μm、
(2)高温および機械的安定性、
(3)平滑な表面(WO02/090448)。
a)(移動可能な)担体上に分離剤を蒸着して、分離剤層を作製、
b)分離剤層にSiOy層を蒸着、ここでは0.7≦y≦1.8、
c)分離剤層を溶媒の中に溶解、そして
d)溶媒からSiOyを分離。
A)屈折率n≦1.8を有する無色のコーティング、および
B)屈折率≧2.0を有する無色のコーティング。
(a)可溶性金属フッ化物塩、
(b)可溶性金属フッ素錯体、または
(c)上記の塩もしくは錯体を形成する任意の混合物。
基本的な点においてUS6,270,840と同様に組み立てられた真空系の中で、または代替としてのバッチ系の中で、蒸発器から以下のものを連続して蒸発させた:約900℃において、分離剤としての塩化ナトリウム(NaCl)、そして1,350〜1,550℃において、SiとSiO2の反応生成物としての一酸化ケイ素(SiO)。NaClの層厚は、典型的には30〜40nmであり、SiOのそれは、最終製品の意図する目的によって20〜2,000nmであり、本発明の場合は200nmであった。抵抗加熱式蒸発器は、この作業の全範囲にわたって良好な均一性が得られるように、公知技術によって構成してあった。気化を約0.02Paで実施し、1分あたりNaClは11g、SiOは72gの量であった。それに続く、分離剤を溶解して層を剥離するために、蒸着を実施した担体を、脱イオン水を用い、約3,000Pa圧でスプレーし、そしてスクレイパーを用いる機械的支援、および超音波を用いて処理した。NaClは溶液になり、不溶性のSiOy層は、破砕してフレークになった。その懸濁液を溶解槽から連続的に抜き取り、大気圧下でろ過により濃縮し、存在するNa+とCl−イオンを除去するために脱イオン水で数回すすいだ。この後、乾燥し、そしてゆるい材料形態にある平面−平行SiOy構造物を、700℃に加熱した空気を通してある炉の中で、(SiOyをSiOに酸化する目的で)700℃において2時間加熱する工程にかけた。冷却後、粉砕、および風篩による分級を実施した。生成物は、さらなる使用のために送り出すことができた。
酸化ケイ素フレーク0.5g、脱イオン水150g、およびホウ酸水溶液26.5mL(0.8M、21.2mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。これを、マイクロ波炉に通してある連続ループ中にポンプで送入した。このスラリーに、ヘキサフルオロスズ酸アンモニム2mL(0.1M、0.2mmol)を、シリンジポンプにより流速0.4mL/minで加えた。この添加の30分後、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム50mL(0.2M、10.0mmol)を同じ流速で加えた。さらに30分間かけて反応を完結させた。マイクロ波の出力レベルと作動時間を調節することにより、全工程を通じて温度を50℃に維持した。固体をバルク溶液から、沈降およびデカンテーションによって単離した。この固体を、脱イオン水でスラリー化した。沈降とデカンテーションを繰り返した。最後に、これをろ過漏斗上に置き、脱イオン水で洗浄して乾燥した。さらなる乾燥を、真空炉中、110℃で実施した。
酸化ケイ素フレーク1g、脱イオン水375g、およびホウ酸水溶液8mL(0.8M、6.4mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してある連続ループ中にポンプで送入した。このスラリーに、ヘキサフルオロスズ酸アンモニム2mL(0.1M、0.2mmol)を、シリンジポンプにより流速0.4mL/minで加えた。この添加の30分後、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム15mL(0.2M、3.0mmol)を同じ流速で加え、そして反応を、完結するまでさらに30分間継続させた。マイクロ波の出力レベルと作動時間を調節することにより、全工程を通じて温度を50℃に維持した。固体をバルク溶液から、沈降およびデカンテーションによって単離した。この固体を、脱イオン水でスラリー化し、そして沈降とデカンテーションを繰り返した。固体をろ過漏斗上に置き、脱イオン水で洗浄して乾燥し、そして最終的に真空炉中、110℃で乾燥した。
二酸化ケイ素フレーク1g、脱イオン水300g、およびホウ酸水溶液14mL(0.8M、11.2mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してある連続ループ中にポンプで送入した。このスラリーに、ヘキサフルオロスズ酸アンモニム5mL(0.1M、0.5mmol)を、シリンジポンプにより流速0.4mL/minで加えた。この添加の30分後、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム25mL(0.2M、5.0mmol)を同じ流速で加え、そして反応を、完結するまでさらに30分間継続させた。マイクロ波の出力レベルと作動時間を調節することにより、全工程を通じて温度を50℃に維持した。固体をバルク溶液から、沈降およびデカンテーションによって単離した。この固体を、脱イオン水でスラリー化し、そして沈降とデカンテーションを繰り返した。固体をろ過漏斗上に置き、脱イオン水で洗浄して乾燥し、そして最終的に真空炉中、110℃で乾燥した。
酸化ケイ素フレーク1g、脱イオン水300g、およびホウ酸水溶液45mL(0.8M、36mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してある連続ループ中にポンプで送入した。このスラリーに、ヘキサフルオロスズ酸アンモニム5mL(0.1M、0.5mmol)を、シリンジポンプにより流速0.4mL/minで加えた。添加の30分後、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム80mL(0.2M、16mmol)を同じ流速で加え、そして反応を、完結するまでさらに30分間継続させた。温度は、マイクロ波の出力レベルと作動時間を調節することにより、全工程を通じて50℃に維持した。固体をバルク溶液から、沈降およびデカンテーションによって単離した。この固体を、脱イオン水でスラリー化し、そして沈降とデカンテーションを繰り返した。固体をろ過漏斗上に置き、脱イオン水で洗浄して乾燥し、そして最終的に真空炉中、110℃で乾燥した。
グラフィタン(Graphitan)7525(黒鉛の微小板状物)0.4g、およびホウ酸水溶液75mL(0.8M、60mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してあるPTFEチューブのコイル中にポンプで送入した。マイクロ波を照射しながら、その混合物に、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム水溶液25mL(0.4M、10mmol)を0.3mL/minで加え、そしてマイクロ波処理による反応をさらに30分間継続した。温度を、マイクロ波の出力レベルと作動時間を調節することにより、工程を通じて55〜65℃に維持した。固体をろ過によって集め、ついで脱イオン水で洗浄し、空気乾燥した。さらなる乾燥を、真空炉中において110℃で実施した。この顔料は暗青色を示した。
酸化ケイ素フレーク(厚さ300nm)0.3g、およびホウ酸水溶液75mL(0.8M、60mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してあるPTFEチューブのコイル中にポンプで送入した。マイクロ波を照射しながら、その混合物に、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム水溶液25mL(0.4M、10mmol)を0.2mL/minで加え、そしてマイクロ波処理をさらに30分間継続した。温度は、マイクロ波の出力レベルとおよび作動時間を調節することにより、工程を通じて50〜60℃に維持した。固体をろ過によって集め、ついで脱イオン水で洗浄し、空気乾燥した。さらなる乾燥を、真空炉中において110℃で実施した。得られた顔料は緑色を示した。
酸化ケイ素フレーク(厚さ150nm)0.2g、およびホウ酸水溶液45mL(0.8M、36mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してあるPTFEチューブのコイル中にポンプで送入した。周囲温度において、その混合物に、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム水溶液15mL(0.4M、6mmol)を0.8mL/minで加えた。マイクロ波照射を用い、温度を、30〜40℃に90分間、そして50〜65℃に30分間維持した。固体をろ過によって集め、ついで脱イオン水で洗浄し、空気乾燥した。さらなる乾燥を、真空炉中において110℃で実施した。得られた顔料は赤色を示した。
酸化ケイ素フレーク(厚さ150nm)0.3g、およびホウ酸水溶液75mL(0.8M、60mmol)を混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してあるPTFEチューブのコイル中にポンプで送入した。マイクロ波を照射しながら、混合物に、ヘキサフルオロチタン酸アンモニム水溶液25mL(0.4M、10mmol)を0.3mL/minで加え、そしてマイクロ波処理をさらに30分間継続した。温度を、マイクロ波の出力レベルと作動時間を調節することにより、工程を通じて55〜65℃に維持した。固体をろ過によって集め、ついで脱イオン水で洗浄し、空気乾燥した。さらなる乾燥を、真空炉中において110℃で実施した。得られた顔料は緑色を示した。
酸化ケイ素フレーク(厚さ150nm)0.24g、および脱イオン水20mLを混合撹拌してスラリーを形成させた。このスラリーを、マイクロ波炉に通してあるPTFEチューブのコイル中にポンプで送入した。その混合物に、FeCl3・NH4F水溶液18mL(0.4M、7.2mmol)およびホウ酸水溶液18mLを、同時に0.2mL/minで、周囲温度において加えた。反応は、マイクロ波照射処理により40〜50℃で30分間実施した。固体をろ過によって集め、ついで脱イオン水で洗浄し、空気乾燥した。さらなる乾燥を、真空炉中において110℃で実施した。得られた顔料は緑/黄色を示した。
厚さ約100nmを有する二酸化ケイ素フレークを用い、そして二酸化チタン付着を、二酸化チタンの層厚が約90nmに達したところで停止させた以外は、実施例4を繰り返した。得られたフレークは赤色を示した。
厚さ約100nmを有するSiOz(〜1.6≦z≦1.8)フレークを用い、そして二酸化チタン付着を、二酸化チタンの層厚が約90nmに達したところで停止させた以外は、実施例7を繰り返した。得られたフレークは赤色を示した。
Claims (14)
- コア材料および、周期律表の第3〜15族から選択される金属の酸化物の1種以上よりなる少なくとも1層の誘電体層を含む顔料の製造方法であって、工程:
(a)コア材料をフッ素捕捉剤水溶液中に懸濁させ;
(b)所望の金属酸化物コーティングの前駆体である1以上のフッ素含有金属錯体の水溶液を加え;そして
(c)該懸濁液をマイクロ波放射線に曝し、該コア材料上に金属酸化物を付着させる;
を含む方法。 - 顔料が、コア材料、および周期律表の第3〜15族から選択される金属の酸化物の1種以上よりなる少なくとも1層の誘電体層を含むエフェクト顔料である、請求項1記載の方法。
- コア材料が、低屈折率を有する微小板形態の材料、特にマイカ、他の層状ケイ酸塩、Al2O3、SiOz、特にSiO2、SiO2/SiOx/SiO2(0.03≦x≦0.95)、SiO1.40−2.0/SiO0.70−0.99/SiO1.40−2.0、またはSi/SiOz(0.70≦z≦2.0、特に1.40≦z≦2.0)である、請求項2記載の方法。
- コア材料が、高屈折率を有する微小板形態の材料、特にTiO2、またはFe2O3である、請求項2記載の方法。
- コア材料が、微小板形態の金属材料、特にチタン、銀、アルミニウム、銅、クロム、鉄、ゲルマニウム、モリブデン、タンタル、またはニッケルである、請求項2記載の方法。
- 顔料が、顔料粒子および、周期律表の第3〜15族から選択される金属の酸化物の1種以上よりなる少なくとも1層の誘電体層を含む金属酸化物被覆顔料である、請求項1記載の方法。
- コア材料が、有機、または無機顔料である、請求項3記載の方法。
- フッ素捕捉剤が、ホウ酸、アルカリ金属ホウ酸塩、たとえばホウ酸ナトリウム、ホウ酸アンモニウム、無水ホウ素、および一酸化ホウ素からなる群より選択される、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- フッ素含有金属錯体が、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム;ヘキサフルオロスズ酸アンモニウム;ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム;塩化鉄(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;塩化アルミニウム(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;ヘキサフルオロゲルマニウム酸アンモニウム;フッ化インジウム(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;および1以上の元素および酸化インジウムスズ皮膜を含む金属酸化物皮膜を形成する金属塩の組合せ;からなる群より選択される、請求項1〜8のいずれか一に記載の方法。
- 金属酸化物が二酸化チタンであり、そしてフッ素含有金属錯体がヘキサフルオロチタン酸アンモニウム、フッ化アンモニウムおよび塩化チタンから、もしくは塩化チタン、フッ化アンモニウムおよびフッ化水素酸から調製される錯体であるか;または金属酸化物が二酸化ケイ素であり、そしてフッ素含有金属錯体がヘキサフルオロケイ酸アンモニウムもしくはペンタフルオロケイ酸アンモニウムである、請求項1〜3および5〜9のいずれかに記載の方法。
- さらに、工程:
(d)工程(b)における酸化物コーティングとは異なる所望の金属酸化物コーティングの前駆体である1以上のフッ素含有金属錯体の水溶液を加え;そして
(e)該懸濁液をマイクロ波放射線に曝し、前記被覆コア材料上に金属酸化物を付着させる;
を含む、請求項1〜3および5〜10のいずれか一に記載の方法。 - 工程(b)のフッ素含有金属錯体がヘキサフルオロチタン酸アンモニウムであり、そして工程(d)のフッ素含有金属錯体がヘキサフルオロケイ酸アンモニウム塩である、請求項11記載の方法。
- コア材料が、SiOz(1.40≦z<2.0)またはSiO2であり、そして第1の誘電体層が高屈折率の金属酸化物、たとえばFe2O3またはTiO2であり、そして場合により存在する第2の誘電体層が低屈折率の金属酸化物、たとえばSiO2またはAl2O3である(ここで屈折率の差は少なくとも0.1である);またはコア材料が微小板状黒鉛であり、そして誘電体層が二酸化チタンのものである;またはコア材料が二酸化チタンであり、そして第1の誘電体層が、Fe2O3,Fe3O4、FeOOH、Cr2O3、CuO、Ce2O3、Al2O3、SiO2、BiVO4、NiTiO3、CoTiO3およびアンチモン−ドープ、フッ素−ドープもしくはインジウム−ドープした酸化スズ酸化鉄から選択され、そして場合により存在する第2の誘電体層が、酸化アルミニウムもしくは酸化アルミニウム水和物、二酸化ケイ素もしくは二酸化ケイ素水和物、Fe2O3、Fe3O4、FeOOH、TiO2、ZrO2、Cr2O3、および、アンチモン−ドープ、フッ素−ドープもしくはインジウム−ドープした酸化スズ選ばれる;またはコア材料が酸化鉄であり、そして第1の誘電体層が、屈折率n≦1.8を有する無色のコーティング、たとえば酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、およびそれらの混合物であり、そして場合により存在する第2の誘電体層が、屈折率≧2.0を有する無色のコーティング、たとえば二酸化チタン、酸化チタン水和物、二酸化ジルコニウム、酸化ジルコニウム水和物、二酸化スズ、酸化スズ水和物、酸化亜鉛、酸化亜鉛水和物、およびそれらの混合物である、請求項1記載の方法。
- 厚さ60〜120nmを有する二酸化チタン層を含む、厚さ70〜130nmを有するSiOz(1.40≦z<2.0)またはSiO2フレーク。
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