JP2008523971A - 金属酸化物の有機基材へのマイクロ波付着を使用する方法 - Google Patents
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Abstract
(a)誘電体薄膜を可撓性ベルトに塗被する工程であって、フッ素スカベンジャーと、所望の金属酸化物コーティングの前駆材料である1種以上のフッ素含有金属錯体とを含む水溶液中に、ベルトを通過させ;および、溶液にマイクロ波放射を施して可撓性ベルトに金属酸化物を付着させることにより、誘電体薄膜を可撓性ベルトに塗被し、場合により、複数の異なるフッ素含有金属錯体を用いて工程(a)を繰り返し、1つ以上の金属酸化物層を、または厚さ方向に2種の異なる金属酸化物の濃度の勾配を生成することができる、工程;(b)得られた層を面平行な構造として可撓性ベルトから分離する工程;を含む。
Description
(a)誘電体薄膜を可撓性ベルトに塗被する工程であって、フッ素スカベンジャーと、所望の金属酸化物コーティングの前駆材料である1種以上のフッ素含有金属錯体とを含む水溶液中に、ベルトを通過させ;および、溶液にマイクロ波放射を施して可撓性ベルトに金属酸化物を付着させることにより、誘電体薄膜を可撓性ベルトに塗被し、場合により、複数の異なるフッ素含有金属錯体を用いて工程(a)を繰り返し、1つ以上の金属酸化物層を、または厚さ方向に2種の異なる金属酸化物の濃度の勾配を生成する工程;
(b)得られた層を面平行な構造として可撓性ベルトから分離する工程。
(a)可溶性のフッ化金属塩、
(b)可溶性のフッ化金属錯体、または
(c)塩または錯体を形成する任意の混合物。
との縮合物である。
ここで、R101およびR102は、単独で水素、または例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、sec−ブチル、イソブチル、t−ブチル、n−アミル、t−アミル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、2−エチルヘキシル、ノニル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシルまたはオクタデシルなどのC1〜C18アルキルである。好ましくは、R101およびはR101はメチルである。縮合物の化学構造式は、
である。
TiO2/SiO2/TiO2、TiO2/Al2O3/TiO2、TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/TiO2、TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/TiO2、Al2O3/TiO2/Al2O3/TiO2/Al2O3、SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2、TiO2/SiO2/Fe2O3/SiO2/TiO2、TiO2/Al2O3/Fe2O3/Al2O3/TiO2、Fe2O3/TiO2/Fe2O3、SiO2/TiO2/SiO2、Al2O3/TiO2/Al2O3
(A)1.65を上回る屈折率を有するコーティングと、
(B)1.65以下の屈折率を有するコーティングと、
(C)1.65を上回る屈折率を有するコーティングと、
(D)場合により、外側の保護層と
を含んでいる層構造が好ましい。
(A)1.65を上回る屈折率を有するコーティングと、
(B)1.65以下の屈折率を有するコーティングと、
(C)場合により、1.65を上回る屈折率を有するコーティングと、
(D)場合により、外側の保護層と
を含んでいる。
(A)1.8以下の屈折率nを有する無色コーティングと、
(B)2.0以上の屈折率を有する無色コーティングと
を含む少なくとも1つの層を含んでいる。
(a)可溶性金属フッ化物塩
(b)可溶性フッ化金属錯体
(c)塩または錯体を形成する任意の混合物
ジフェン酸のエタノール溶液中に、ポリエステルのエンドレス循環ベルト(幅:0.3m、厚さ:0.3mm、速度:0.5m/分)を通過させる。次に、ジフェン酸の層がベルトの両面にコーティングされるように、マイクロ波室に入る前にベルトを80℃の熱気で乾燥させる。次に、マイクロ波室において、ベルトを1リットル0.1Mのホウ酸アンモニウム水溶液の槽に浸す。1.0Mのヘキサフルオロケイ酸アンモニウムの水溶液を、2ml/分の速度でホウ酸アンモニウム槽に添加する。この槽の温度をマイクロ波照射によって80〜90℃に調整する。ベルトがマイクロ波室から出た後、ベルトに水を吹き付けて残留反応物を除去する。50℃で、ベルトを熱風乾燥させてエタノール槽に入れる。ベルトが洗浄区間に進み、そこで洗浄剤を用いてブラシがけされ、水ですすがれ、熱風乾燥される。ろ過および水によるすすぎによって、二酸化ケイ素の小板をエタノール槽の底から収集する。これらの小板は、150nm±10nmの層厚さを有している。
Claims (10)
- 周期表の第3族〜第15族からなる群より選択される金属の1種以上の酸化物からなる少なくとも1つの誘電体層を含む、面平行な構造(小板状の構造体またはフレーク)を製造する方法であって、
(a)誘電体薄膜を可撓性ベルトに塗被する工程であって、フッ素スカベンジャーと、所望の金属酸化物コーティングの前駆材料である1種以上のフッ素含有金属錯体とを含む水溶液中に、ベルトを通過させ;および、溶液にマイクロ波放射を施して可撓性ベルトに金属酸化物を付着させることにより、誘電体薄膜を可撓性ベルトに塗被し、場合により、複数の異なるフッ素含有金属錯体を用いて工程(a)を繰り返し、1つ以上の金属酸化物層を生成し、または厚さ方向に2種の異なる金属酸化物の濃度の勾配を生成する工程;
(b)得られた層を面平行な構造として可撓性ベルトから分離する工程
を含む方法。 - 可撓性ベルトが、連続可撓性ベルトである、請求項1記載の方法。
- 工程(a)の前に連続可撓性ベルトに分離剤をコーティングし、工程(b)得られた層の可撓性ベルトからの分離を、分離剤を適切な溶剤に溶解させることによって達成する、請求項2記載の方法。
- フッ素スカベンジャーが、ホウ酸、アルカリ金属ホウ酸塩、特にホウ酸ナトリウム、ホウ酸アンモニウム、無水ホウ素および一酸化ホウ素からなる群より選択される、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- フッ素含有金属錯体が、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム;ヘキサフルオロ第二スズ酸アンモニウム(ammonium hexafluorostanate);ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム;塩化鉄(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;塩化アルミニウム(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;ヘキサフルオロゲルマン酸アンモニウム;フッ化インジウム(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物;ならびにフッ化インジウム(III)三水和物とヘキサフルオロ第二スズ酸アンモニウムの組み合わせからなる群より選択される、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 金属酸化物が、二酸化チタンであり、フッ素含有金属錯体が、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウムならびにフッ化アンモニウムおよび塩化チタンまたは塩化チタン、フッ化アンモニウムおよびフッ化水素から調製される錯体からなる群より選択されるか、あるいは、金属酸化物が、酸化鉄であり、フッ素含有金属錯体が、塩化鉄(III)、フッ化水素酸およびフッ化アンモニウムの混合物からなる群より選択される、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 金属酸化物が、二酸化ケイ素であり、フッ素含有金属錯体がヘキサフルオロケイ酸アンモニウムまたはペンタフルオロケイ酸アンモニウムである、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 工程(a)のフッ素含有金属錯体が、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム、ケイフッ化アンモニウム塩または塩化鉄(III)/フッ化アンモニウムであり、有機液体中への分離剤の溶解後、TiO2、SiO2またはFe2O3の面平行な構造を生成する、請求項3記載の方法。
- フッ素スカベンジャーと、工程(a)における酸化物コーティングとは異なる所望の金属酸化物コーティングの前駆材料である1種以上のフッ素含有金属錯体とを含む水溶液中にベルトを通過させ、溶液にマイクロ波放射を施して、金属酸化物を可撓性ベルト上に付着させる工程(a’)をさらに含み、工程(a’)を工程(a)の後に実行する、請求項3記載の方法。
- 工程(a)および/または(a’)を繰り返して、例えばA/A’/A、A/A’/A/A’/A/A’/A、またはB/B’/B/B’/Bのように、交互に重なった金属酸化物層を有する多層の面平行な構造を形成し、ここで、好ましくはTiO2であるAは、工程(a)で得られる金属酸化物層であり、好ましくはSiO2であるA’は、工程(a’)で得られる金属酸化物層であり、好ましくはSiO2であるBは、工程(a)で得られる金属酸化物層であり、好ましくはTiO2であるB’は、工程(a’)で得られる金属酸化物層である、請求項9記載の方法。
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