CN109987856A - 一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109987856A
CN109987856A CN201910220861.3A CN201910220861A CN109987856A CN 109987856 A CN109987856 A CN 109987856A CN 201910220861 A CN201910220861 A CN 201910220861A CN 109987856 A CN109987856 A CN 109987856A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tio
feooh
film
laminated film
colloidal sol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910220861.3A
Other languages
English (en)
Inventor
刘志锋
张曼滢
阮梦楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Chengjian University
Original Assignee
Tianjin Chengjian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Chengjian University filed Critical Tianjin Chengjian University
Priority to CN201910220861.3A priority Critical patent/CN109987856A/zh
Publication of CN109987856A publication Critical patent/CN109987856A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23—Oxides
    • C03C17/25—Oxides by deposition from the liquid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23—Oxides
    • C03C17/25—Oxides by deposition from the liquid phase
    • C03C17/256—Coating containing TiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/70—Properties of coatings
    • C03C2217/71—Photocatalytic coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/90—Other aspects of coatings
    • C03C2217/94—Transparent conductive oxide layers [TCO] being part of a multilayer coating
    • C03C2217/948—Layers comprising indium tin oxide [ITO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/111—Deposition methods from solutions or suspensions by dipping, immersion

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本发明公开一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，首先配置TiO2溶胶，并采用浸渍提拉法在ITO玻璃表面涂覆TiO2溶胶，干燥后得到TiO2薄膜。然后采用电沉积法在TiO2薄膜表面制备FeOOH薄膜，得到TiO2/FeOOH复合薄膜。经过接触角测试后，对水的接触角达到7°。本发明提供的方法工艺过程简单，易于操作，制备TiO2/FeOOH复合薄膜的成本低，无污染，自清洁性能良好。

Description

一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有亲水性薄膜的制备方法，属于薄膜技术领域。
背景技术
现代高层和超高层建筑将摒弃传统的薪土砖砌体作为外围护墙结构，取而代之的是备受业主和建筑师青睐的玻璃幕墙，它有防风雨、保温隔热、防噪音以及美观性等功能性。目前玻璃幕墙已经成为现代城市的一种代表性的标志。随着我国科学技术的迅速发展，工业化水平不断提高，随之废气的排放量也日益增加，空气中灰尘颗粒的数目也不断增加，这些灰尘极易粘附在建筑物玻璃而引起污染。灰尘集聚在建筑物外玻璃幕墙和汽车后视镜上，不仅降低玻璃的使用功能，还影响了建筑物的美观性能。传统的清洁方法会耗费大量的水资源、人力和财力，还有可能造成人身安全。所以人们对使用具有环保作用且利用自然条件达到自动清洁作用，又能美化环境的绿色建筑材料的要求越来越迫切，而自清洁玻璃的出现，恰恰满足了人们这一美好愿望。自清洁玻璃是一种将半导体光催化剂负载于玻璃表面，从而无需人工擦洗就能够达到清洁效果的新型环保材料，在建筑行业有着广阔的应用前景。
TiO2是一种性能优异的半导体材料，由于其低廉无毒、稳定性和催化活性高等优点受到人们的广泛关注。当TiO2受到波长在387nm以下的紫外光照射时，其内部价带上的电子被激发到导带并与Ti4+反应生成Ti3+，空穴与表面的氧离子发生氧化反应生成氧空位，氧空位和空气中的水形成化学吸附层(·OH)，使TiO2薄膜表面表现出亲水的状态。正是氧空位可能影响到Ti3+对周围水的亲和力。然而TiO2有较大的禁带宽度(3.2eV)，只能利用387nm波长一下的紫外光，对可见光利用率较低，这就阻碍了TiO2的实际应用。
为了扩大TiO2对可见光的响应范围，负载半导体在TiO2的表面作为薄膜材料提升亲水性的方法引起了人们的关注。与其他半导体相比，FeOOH的化学性质稳定，廉价易得、光催化活性高和比表面积大等优点，其禁带宽度(2.2eV)比TiO2的窄，光响应的波长(约560nm)在可见光区域，能较充分的利用可见光。
发明内容
本发明将在TiO2表面负载FeOOH，与单一的TiO2和FeOOH薄膜相比，TiO2/FeOOH复合薄膜有更好的自清洁性能。
本发明的目的在于提供一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法。
本发明的作用机理是：由于FeOOH的光响应范围在可见光范围内，TiO2/FeOOH复合薄膜受到波长大于紫外光的光激发后，产生更多的电子空穴对，经过氧化还原反应后，复合薄膜表面氧空位的数量增多，羟基自由基的数量也随之增多，使薄膜表面吸附水的能力增强，从而TiO2/FeOOH复合薄膜的亲水性增强。
本发明提供一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇中搅拌，在搅拌的过程中逐滴加入二乙醇胺，继续搅拌后得到透明淡黄色的TiO2溶胶。
(2)采用浸渍提拉法在干净的ITO玻璃表面涂覆TiO2溶胶，提拉后放入烘箱中烘干，得到TiO2薄膜。
(3)将氯化亚铁加入蒸馏水中进行搅拌，得到氯化亚铁溶液。
(4)在步骤(2)得到的TiO2薄膜表面沉积FeOOH薄膜，得到TiO2/FeOOH复合薄膜。
作为优选，步骤(1)中，采用溶胶凝胶法，将1.44～8.68ml的钛酸丁酯为钛源加入到11～34ml无水乙醇中搅拌，在搅拌的过程中逐滴加入2.4ml的二乙醇胺，得到0.1mol/L～0.6mol/L的淡黄色TiO2溶胶。
作为优选，步骤(2)中，ITO导电玻璃以6cm/min的速度浸在TiO2溶胶中20～30s。涂覆溶胶后将ITO玻璃放在60℃～100℃下烘干10～15min。
作为优选，步骤(3)中，将0.3975～1.1925g的FeCl2加入60ml的蒸馏水中进行搅拌，得到0.1mol/L～0.3mol/L的氯化亚铁溶液。
作为优选，步骤(4)中，将步骤(2)中得到的TiO2薄膜放入氯化亚铁溶液进行电沉积，时间为0.5～2h。将电沉积得到的薄膜用去离子水冲洗后在80℃下烘干得到TiO2/FeOOH复合薄膜。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：
(1)本发明所获得的TiO2/FeOOH复合薄膜经过接触角测试仪(DSA series)测试后，对水的接触角达到7°。
(2)本发明提供的方法工艺过程简单易于操作，制备复合薄膜的成本低，自清洁性能良好。
附图说明
图1是本发明沉积时间为2h的TiO2/FeOOH复合薄膜的接触角图。
具体实施方式
下面的实施案例将对本发明的技术方案进行详细的描述。
实施例一：
本发明提供一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
采用溶胶凝胶法，将8.68ml的钛酸丁酯为钛源加入到34ml无水乙醇中搅拌，在搅拌的过程中逐滴加入2.4ml的二乙醇胺，得到0.6mol/L的淡黄色TiO2溶胶。
将ITO导电玻璃以6cm/min的速度浸在TiO2溶胶中20s，涂覆溶胶后将ITO玻璃放在60℃下烘干10min得到TiO2薄膜。
将1.1925g的FeCl2加入60ml的蒸馏水中进行搅拌，得到0.3mol/L的氯化亚铁溶液。
将得到的TiO2薄膜放入0.3mol/L氯化亚铁溶液进行电沉积，以作TiO2薄膜为工作电极，铂片作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，应用电压为1.2V，电沉积时间为2h。将电沉积得到的薄膜用去离子水冲洗后在80℃下烘干得到TiO2/FeOOH复合薄膜。
实施例二：
采用溶胶凝胶法，将4.34ml的钛酸丁酯为钛源加入到34ml无水乙醇中搅拌，在搅拌的过程中逐滴加入2.4ml的二乙醇胺，得到0.3mol/L的淡黄色TiO2溶胶。
将ITO导电玻璃以6cm/min的速度浸在TiO2溶胶中20s。涂覆溶胶后将ITO玻璃放在60℃下烘干10min得到TiO2薄膜。
将0.3975g的FeCl2加入60ml的蒸馏水中进行搅拌，得到0.1mol/L的氯化亚铁溶液。
将得到的TiO2薄膜放入0.1mol/L氯化亚铁溶液进行电沉积，以作TiO2薄膜为工作电极，铂片作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，应用电压为1.2V，电沉积时间为1.5h。将电沉积得到的薄膜用去离子水冲洗后在80℃下烘干得到TiO2/FeOOH复合薄膜。
实施例三：
采用溶胶凝胶法，将1.44ml的钛酸丁酯为钛源加入到34ml无水乙醇中搅拌，在搅拌的过程中逐滴加入2.4ml的二乙醇胺，得到0.1mol/L的淡黄色TiO2溶胶。
将ITO导电玻璃以6cm/min的速度浸在TiO2溶胶中20s。涂覆溶胶后将ITO玻璃放在60℃下烘干10min得到TiO2薄膜。
将0.3975g的FeCl2加入60ml的蒸馏水中进行搅拌，得到0.1mol/L的氯化亚铁溶液。
将得到的TiO2薄膜放入0.1mol/L氯化亚铁溶液进行电沉积，以作TiO2薄膜为工作电极，铂片作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，应用电压为1.2V，电沉积时间为1h。将电沉积得到的薄膜用去离子水冲洗后在80℃下烘干得到TiO2/FeOOH复合薄膜。
以上所述的实施例是对本发明的详细说明，并不是用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。凡是根据本发明所述的技术方案，对以上实施例做的一切修改、变更的变化，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.本发明提供一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇中搅拌，在搅拌的过程中逐滴加入二乙醇胺，继续搅拌后得到0.1mol/L～0.6mol/L的TiO2溶胶。
(2)采用浸渍提拉法以6cm/min的速度在干净的ITO玻璃表面涂覆TiO2溶胶，提拉后放入60℃烘箱中烘干，得到TiO2薄膜。
(3)将氯化亚铁加入蒸馏水中进行搅拌，得到0.1mol/L～0.3mol/L氯化亚铁溶液。
(4)在步骤(2)中得到的TiO2薄膜表面沉积FeOOH薄膜，得到TiO2/FeOOH复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用溶胶凝胶法，将1.44～8.68ml的钛酸丁酯为钛源加入到11～34ml无水乙醇中搅拌，在搅拌的过程中逐滴加入2.4ml的二乙醇胺，得到0.1mol/L～0.6mol/L的淡黄色TiO2溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，ITO导电玻璃以6cm/min的速度浸在TiO2溶胶中20～30s。涂覆溶胶后将ITO玻璃放在60℃～100℃下烘干10～15min后，得到TiO2薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将0.3975～1.1925g的FeCl2加入60ml的蒸馏水中进行搅拌，得到0.1mol/L～0.3mol/L的氯化亚铁溶液。
5.根据权利要求1所述的一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将步骤(2)中得到的TiO2薄膜放入氯化亚铁溶液中进行电沉积，时间为0.5～2h。将电沉积得到的薄膜用去离子水冲洗后在80℃下烘干得到TiO2/FeOOH复合薄膜。
CN201910220861.3A 2019-03-21 2019-03-21 一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法 Pending CN109987856A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910220861.3A CN109987856A (zh) 2019-03-21 2019-03-21 一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910220861.3A CN109987856A (zh) 2019-03-21 2019-03-21 一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109987856A true CN109987856A (zh) 2019-07-09

Family

ID=67129911

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910220861.3A Pending CN109987856A (zh) 2019-03-21 2019-03-21 一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109987856A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004113455A2 (en) * 2003-06-17 2004-12-29 Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. A process for the preparation of a pigment comprising a core material and at least one dielectric layer
CN104192901A (zh) * 2014-08-26 2014-12-10 卜艳茹 氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜
CN105289564A (zh) * 2014-06-13 2016-02-03 武汉理工大学 一种多孔纳米TiO2自洁净光催化薄膜的制备方法
CN106316151A (zh) * 2016-08-22 2017-01-11 王利萍 一种纳米TiO2薄膜电极的制备方法
CN106868530A (zh) * 2017-01-18 2017-06-20 黄河科技学院 修饰二氧化钛光电极及其制备方法、应用
CN107638881A (zh) * 2017-07-31 2018-01-30 天津城建大学 一种用于光电催化产氢ZnO‑CuO‑FeOOH复合薄膜的制备方法
CN107694589A (zh) * 2017-07-31 2018-02-16 天津城建大学 一种用于光电催化产氢的薄膜复合材料的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004113455A2 (en) * 2003-06-17 2004-12-29 Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. A process for the preparation of a pigment comprising a core material and at least one dielectric layer
CN105289564A (zh) * 2014-06-13 2016-02-03 武汉理工大学 一种多孔纳米TiO2自洁净光催化薄膜的制备方法
CN104192901A (zh) * 2014-08-26 2014-12-10 卜艳茹 氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜
CN106316151A (zh) * 2016-08-22 2017-01-11 王利萍 一种纳米TiO2薄膜电极的制备方法
CN106868530A (zh) * 2017-01-18 2017-06-20 黄河科技学院 修饰二氧化钛光电极及其制备方法、应用
CN107638881A (zh) * 2017-07-31 2018-01-30 天津城建大学 一种用于光电催化产氢ZnO‑CuO‑FeOOH复合薄膜的制备方法
CN107694589A (zh) * 2017-07-31 2018-02-16 天津城建大学 一种用于光电催化产氢的薄膜复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邵婷: ""自组装FeOOH/TiO2纳米膜光催化降解有机物实验研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104588021B (zh) 一种二氧化钛光催化涂层的制备方法及用途
CN102702806A (zh) 自洁增效太阳能涂料的制备及应用
CN106039988B (zh) 一种空气净化砖及其制备方法
CN103770404A (zh) 一种耐候性太阳能玻璃表面减反膜及其制备方法
CN111826008A (zh) 一种减反射镀膜液及其制备方法
CN103434215B (zh) 一种超亲水增透镀膜玻璃及其制备方法
CN104692671A (zh) 基于ZnO纳米阵列涂层的超疏水自清洁玻璃的制备方法
JPWO2011118780A1 (ja) 光触媒塗装体および光触媒コーティング液
CN109092319A (zh) 一种WO3/BiVO4/FeOOH三元体系复合材料及其制备方法和应用
CN104377036B (zh) 一种In2S3为缓冲层的AgInS2量子点敏化TiO2光电极的制备方法
CN104310791B (zh) 一种利用空心纳米复合粒子构建自洁减反膜的方法
CN103923501A (zh) 一种用于形成抗老化、耐沾污纳米涂层的纳米溶胶及制备方法和应用
CN102433978B (zh) 一种新型纳米二氧化钛自清洁氟碳铝单板及其低温制备方法和应用
CN109385122A (zh) 一种石墨烯掺杂自清洁玻璃镀膜液的制备方法
CN111564325B (zh) 一种复合型二氧化钛介孔薄膜电极材料及其制备方法
CN109987856A (zh) 一种具有亲水性的TiO2/FeOOH复合薄膜的制备方法
CN1194922C (zh) 纳米自洁净超亲水玻璃产品生产方法
CN102463130A (zh) 一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法
CN103088343B (zh) Cu2O/TiO2纳米复合薄膜的制备方法
CN103666132A (zh) 光催化超亲水透明氟碳自洁涂料的研制
CN111391445A (zh) 一种光致变色膜及其制备方法
JP2009119462A (ja) 光触媒塗装体およびそのための光触媒コーティング液
CN1318136C (zh) 一种在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜及其制备方法
CN109942205A (zh) 一种玻璃表面减反射自清洁涂层的制备方法
CN106277839A (zh) 一种具有超双疏自清洁及减反增透性能的复合薄膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190709