CN1318136C - 一种在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜及其制备方法，属于无机材料技术领域。以二氧化钛作为担体，以硫化镉为活性组分，在玻璃表面涂上复合薄膜，二氧化钛与硫化镉的摩尔比为45%；复合薄膜在管式炉中在室温-450℃下进行热处理，并在450℃下恒温2小时即得。本发明制备的薄膜透明、与基材附着力强、在太阳光下就可以进行光催化作用，光催化薄膜活性高，空气质量达到与室外空气相近的水平。纳米光催化薄膜制备过程简单，不需要特殊设备。

Description

一种在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种用于净化空气的纳米光催化薄膜，具体涉及一种在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜及其制备方法。
(二)背景技术
21世纪前20年是国际发展纳米材料的关键时期，纳米技术将给各个领域发展带来新的机遇。随着世界范围内环境问题的日益严重，纳米光催化材料目前被广泛研究并用作新型的环保材料。作为其中一个分支的自洁净玻璃是以二氧化钛(TiO2)为主体，采用环境友好的表面敏化技术，对空气中的油污及其它有害物质实现高效无污染转化。
传统的自洁净玻璃以涂敷TiO2单成分为主，由于二氧化钛(TiO2)的禁带宽度为2ev，其光催化特性只限于紫外波段，而用于催化降解的太阳光主要分布在0.25-2.5μm范围内，在这个波段紫外光仅在2％左右，因而二氧化钛(TiO2)直接利用太阳光进行光催化降解的效率较低，无法具有广泛的应用价值。
为了解决这一问题，人们曾先后在TiO2内利用贵金属元素、稀土元素等进行掺杂改性，希望引起吸收边的红移。虽然取得一定的效果，但光催化反应依然需要在高压汞灯或紫外灯下进行，无法从根本上提高二氧化钛在太阳光下光催化降解的效率。
(三)发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜及其制备方法，该薄膜能通过光催化反应，将空气中常见的微量有害气体转化为无害产物，可以将人类生活场所常见的甲醛、硫化氢、甲硫醇、氨等具有恶臭气味的微量有害气体予以消除，以净化空气。
本发明是通过如下措施来实现的：
以二氧化钛作为担体，以硫化镉为活性组分，在玻璃表面涂上复合薄膜，二氧化钛与硫化镉的摩尔比为45％；复合薄膜在管式炉中在室温—450℃下进行热处理，并在450℃下恒温2小时即得。
上述所得复合膜表面上再涂一层厚度为28-34nm的纯TiO2薄膜，并在涂纯TiO2薄膜过程中加入5％重量百分比的发孔物质聚乙二醇或三氟乙酸。二氧化钛晶型为锐态矿型。
在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜及其制备方法，包括如下步骤：
(1)在含0.1mol/L-0.2mol/L氟钛酸铵和0.3mol/L-0.5mol/L硼酸及0.22mol/L-0.25mol/L的CdS溶液的水溶液中加入0.5mgTiO2微晶，搅拌后得反应原液；
(2)将分别经过重量百分比5％的稀硝酸、无水乙醇和蒸馏水超声洗涤后的玻璃片垂直放入反应液中，在室温下静置5h-6h，取出水洗后自然晾干；
(3)晾干后的玻璃片置于管式炉中，在室温-450℃下进行热处理，达到450℃时，在450℃下恒温2小时；
(4)将处理好的玻璃片放入0.1mol/L-0.2mol/L氟钛酸铵和0.3mol/L-0.5mol/L硼酸及5％重量百分比的聚乙二醇或三氟乙酸的水溶液静置5h-6h，取出水洗后自然晾干；
(5)晾干后的玻璃片置于管式炉中，在室温-450℃下进行热处理，达到450℃时，在450℃下恒温2小时，即得到一种性能稳定的多孔光催化薄膜。
为了降低薄膜表面镉的溶出量，减少薄膜光催化活性的衰减，可以继续如下步骤：
(6)在热处理后的复合薄膜表面涂上一层厚度28-34nm的纯TiO2薄膜，并在涂纯TiO2薄膜过程中加入重量百分比5％的发孔物质聚乙二醇或三氟乙酸。
镉溶出量是硅酸盐产品的重要安全卫生指标。镉的存在是由于产品表面处理过程引入的成分中含有镉所致，若工艺控制不当或使用不当，极易造成在使用过程中镉的过量溶出。本实验中的产物因为在表面镀膜过程中引入了镉元素，因此在测试过程中要考虑镉溶出量对薄膜使用的影响。
国家标准GB12651-92《与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限》是国家强制性标准，其适用范围覆盖了所有的日用陶瓷饮食器具。标准规定：任何单一产品的福溶出量不允许超过0.5ppm。
本发明采用原子吸收分光光度测定法测定溶出的镉量。测试方法：根据实际应用时玻璃与空气接触时所能接触到的溶剂只有水，在污染严重的情况下可能有酸雨。因此在测定时以水为溶剂，模仿大气中酸雨成分将水配制成PH值为5的稀酸溶液。将稀酸倒入盛有玻璃基片的烧杯中，直至离溢出口5mm处为止，在20℃±2℃的环境温度中浸泡24小时，测量其镉溶出量。
用试验的稀酸中的镉的含量计算镉溶出量。在试验中单位玻璃表面溶出的镉(Cd)，其结果用mg/dm2表示如下：ρA(M)＝ρ(M)×V/1000×1/A。
式中：ρA(M)-溶出的镉；ρ(M)-镉在提取液中的浓度，mg/L；V一一加入烧杯中的水的体积，mL；A-试验的表面面积，dm2；以mg/L表示镉溶出的浓度(Cd)和以mg/dm2表示单位表面所溶出的镉含量(Cd)。镉的渗出量以低于国家标准为准。
本发明的纳米光催化薄膜用于封闭或半封闭空间中有害气体的消除，纳米光催化反应用太阳光作为激发光源。
纳米光催化薄膜反应条件为：采用太阳光为激发光源，在光反应时间为1-5h。催化薄膜承载在玻璃表面，放置在透光的封闭容器内。在容器内并有一风扇，使容器内部的气体流动以达到浓度平衡。
本发明与现有技术相比优良效果如下：
1.制备的薄膜是透明的，与基材附着力强。
2.UV向可见光方向移动起作用，在太阳光下就可以进行光催化作用。
3.光催化薄膜活性高，光催化反应后，空气质量达到与室外空气相近的水平。
4.纳米光催化薄膜涂层过程简单，不要求特殊设备
(四)具体实施方式
实施例1：
(1)将含0.2mol/L氟钛酸铵和0.5mol/L硼酸及0.25mol/L的CdS溶液的水溶液加入0.5mgTiO2微晶，搅拌后得反应原液；(2)将分别经过稀硝酸，无水乙醇和蒸馏水超声洗涤后的玻璃片垂直放入反应液中，在室温下静置6h，取出水洗后自然晾干，(3)晾干后的玻璃片置于管式炉中，在室温-450℃下进行热处理，并在450℃下恒温2小时；(4)然后，将处理好的该载玻片再放入0.1mol/L氟钛酸铵和0.3mol/L硼酸及5％(重量百分比)聚乙二醇的水溶液静置6h，取出水洗后自然晾干，(5)然后在管式炉中在室温-450℃下进行热处理，并在450℃下恒温2小时，得到一种性质稳定的多孔光催化薄膜。有关测试数据如下：在0.0256m3封闭容器中，使甲醛的初始浓度为25ppm，在太阳光照射反应5h后，甲醛的光解率为81％；使硫化氢的初始浓度为18ppm，在太阳光照射反应5h后，硫化氢的光解率为94％；使甲硫醇的初始浓度为12ppm，在太阳光照射反应5h后，甲硫醇的光解率为89％；使氨的初始浓度为23ppm，在太阳光照射反应5h后，氨的光解率为77％。
实施例2：
(1)将含0.1mol/L氟钛酸铵和0.3mol/L硼酸及0.22mol/L的CdS溶液的水溶液加入0.5mgTiO2微晶，搅拌后得反应原液；(2)将分别经过稀硝酸，无水乙醇和蒸馏水超声洗涤后的玻璃片垂直放入反应液中，在室温下静置6h，取出水洗后自然晾干，(3)晾干后的玻璃片置于管式炉中，在室温-450℃下进行热处理，并在450℃下恒温2小时；(4)然后，将处理好的该载玻片再放入0.2mol/L氟钛酸铵和0.5mol/L硼酸及5％重量百分比的三氟乙酸的水溶液静置6h，取出水洗后自然晾干，(5)然后在管式炉中在室温-450℃下进行热处理，并在450℃下恒温2小时，得到一种性质稳定的多孔光催化薄膜。有关测试数掘如下：在0.0256m3封闭容器中，使甲醛的初始浓度为23ppm，在太阳光照射反应5h后，甲醛的光解率为80％；使硫化氢的初始浓度为21ppm，在太阳光照射反应5h后，硫化氢的光解率为92％；使甲硫醇的初始浓度为16ppm，在太阳光照射反应5h后，甲硫醇的光解率为87％；使氨的初始浓度为22ppm，在太阳光照射反应5h后，氨的光解率为75％。
实施例3：如实施例1所述，所不同的是在步骤(5)后，继续步骤(6)在热处理后的复合薄膜表面涂上一层厚度30nm的纯TiO2薄膜，并在涂纯TiO2薄膜过程中加入重量百分比5％的发孔物质聚乙二醇。

Claims (1)

1.一种在太阳光下进行光催化的纳米催化薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在含0.1mol/L-0.2mol/L氟钛酸铵和0.3mol/L-0.5mol/L硼酸及0.22mol/L-0.25mol/L的CdS溶液的水溶液中加入0.5mgTiO2微晶，搅拌后得反应液；
(2)将分别经过稀硝酸，无水乙醇和蒸馏水超声洗涤后的玻璃片垂直放入上述反应液中，在室温下静置6h，取出水洗后自然晾干；
(3)晾干后的玻璃片置于管式炉中，在室温-450℃下进行热处理，达到450℃时，在450℃下恒温2小时；
(4)将处理好的玻璃片放入0.1mol/L-0.2mol/L氟钛酸铵和0.3mol/L-0.5mol/L硼酸及5％重量百分比的聚乙二醇或三氟乙酸的水溶液静置6h，取出水洗后自然晾干；
(5)晾干后的玻璃片置于管式炉中，在室温-450℃下进行热处理，达到450℃时，在450℃下恒温2小时，在玻璃表面形成二氧化钛与硫化镉的复合薄膜；
(6)在二氧化钛与硫化镉的复合薄膜表面涂上一层厚度28-34nm的纯TiO2薄膜，并在涂纯TiO2薄膜过程中加入5％重量百分比的发孔物质聚乙二醇或三氟乙酸。
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