JP2006523780A - 固体状再生標準ビスコース繊維 - Google Patents

Abstract

本発明は，固体状再生標準ビスコース繊維に関する。本発明に係る繊維の断面積は，上記断面に内接する最大の正三角形の面積よりも２．５０倍以下，好ましくは２．４０倍以下，特に好ましくは２．２５倍以下である。さらに，本発明に係る繊維は，６．０ｇ／ｇ繊維より大きいＳｙｎｇｉｎａ吸湿性を有する。

Description

本発明は，固体状再生標準ビスコース繊維と，その製造方法に関する。

一般的にタンポンの製造に用いられる最新の繊維材料は，いわゆるトリローバル（ｔｒｉｌｏｂａｌ）ビスコース繊維と呼ばれる普通ビスコース繊維と綿である。以下で説明するＳｙｍｇｉｎａテストによるこれらの繊維の特徴的な吸湿性は，綿で約４．５ｇ／ｇ，普通ビスコース繊維で５．５ｇ／ｇ，トリローバルビスコース繊維で６．５ｇ／ｇである。

最小量の繊維材料と最小限のコストで，所定のレベルの吸湿性を得ることが，タンポン製造業者の目的である。

綿は，その不十分な吸湿性のために，徐々にタンポンの素材として用いられなくなっているのに対し，トリローバル繊維は，普通ビスコース繊維に比べて，製造にコストがかかり，タンポンの製造に使用することが困難である。

セルロース系繊維の吸湿性を向上させるための，様々なアプローチが報告されている。
１．セルロース系繊維にモノマーをグラフトさせることによる化学的改質
２．セルロース系繊維マトリックス中に，カルボキチメチルセルロース，キトサン，カルバミン酸セルロース，アルギン酸塩，ガラナ（ｇｕａｒａｎ）のような吸湿性ポリマーを混合することによる化学的改質
３．例えばＵＳ−Ａ４，１２９，６７９に開示されているように，繊維を空洞繊維や中空扁平繊維とするような物理的改質
４．例えばＥＰ−Ａ１０３０１８７４に開示されているように，少なくとも３つのリム（ｌｉｍｂ）を備える縦横比（アスペクト比）２：１〜１０：１の複数リムを有する（ｍｕｌｔｉｌｉｍｂｅｄ）押出し口を備える紡糸口金を用いて製造される，複数リムを有する繊維（いわゆる”トリローバル”繊維）。

セルロース系繊維の化学的改良の欠点は，タンポンのような非常に取り扱いに注意を要する医学的なものへの応用に対しては，コストと時間のかかる毒物学的および生理学的な試験を行う必要がある点，および，化学的に安全であったとしても，タンポン製造評者は，化学的に繊維物質を改良したことに起因する毒物ショック症候群（Ｔｏｘｉｃ Ｓｈｏｃｋ Ｓｙｎｄｒｏｍ：ＴＳＳ）の発生を回避しようとするという点である。

空洞繊維と中空扁平繊維の欠点は，これらの繊維が高い保水率を有するために製造が困難な点である。このような高い保水率により，洗浄中に繊維が強くうねり（ｓｗｅｌｌ），乾燥中に水素結合の形成により凝集し（ｓｔｉｃｋ ｔｏｇｅｔｈｅｒ），乾燥状態ではもろく，湿潤状態ではなめらかである。また，もう一つの欠点は，カードウェブへの切断加工が困難な点である。

トリローバル繊維をタンポンへと加工することは困難であるにもかかわらず，過去２年ほどの間で，トリローバル繊維の使用は，着実に増加してきた。繊維の小さなリムは，非常に壊れやすく，繊維を加工する工程，特に，繊維のゴミの存在下でカーディング加工を行う工程で受ける機械的な力によって，容易にダメージを受けてしまう。

複数のリムを有するビスコース繊維の製造方法は，例えば，米国特許第５６３４９１４号，米国特許第５４５８８３５号，および，欧州特許第Ａ１０３０１８７４号に開示されている。上記の文献は，一般的に用いられるビスコースの紡糸について記載されている。これらの文献には，複数のリムを有する形状，特にトリローバル形態を有する押出し口を通して，スピンバス（ｓｐｉｎｂａｔｈ）へと供給される，既知の改質剤を含んでも良い旨が記載されている。この工程の本質的な特徴は，紡糸口金に設けられた複数のリムを有する押出し口の形状が，フィラメントの断面の望ましい形状に類似しているという点である。これらの文献が示すところによれば，紡糸口金に設けられた押出し口の幾何学的形状が，繊維の断面の形状を決定づけ，繊維の断面の所定の縦横比（アスペクト比）は，押出し口の形状と一致する。

さらに，複数のリムを有する最新の繊維は，特にタンポンにおいて，最新のビスコース繊維に比べて吸湿性が向上しており，また，このような繊維は，少なくとも３つのリムを有することを必要とする。また，このような繊維のそれぞれのリムは，少なくとも２：１の，最も好ましくは３：１〜５：１の縦横比（アスペクト比）を有する必要がある。縦横比（アスペクト比）が高くなれば，自由体積度（ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｆｒｅｅ ｖｏｌｕｍｅ）と繊維の吸湿性が高くなる。これにより，上記のリムは長くなくなり，薄くなって，反り返るようになる。

確たる証拠はないものの，上記の文献では，複数のリムを有する繊維のより高い吸湿性は，ゆっくりとした再生紡糸条件下で，すなわち，酸レベルの減少，および／または，硫酸塩レベルの増加，および／または，ビスコース変質剤の添加により，達成することができる旨の言及がなされている。

ビスコース繊維の断面のくぼみが，これら繊維とこれらから製造された製品の吸湿性を強化するということが，ＵＳ−Ａ４，３６２，１５９に記載されている。さらに，ＵＳ−Ａ４，１２９，６７９には，複数のリムを有する断面のビスコース繊維は，フィラメントにおける隣接したリム間に大量の水分を蓄えることが可能なフィラメントの束の吸収力によって，このようなフィラメントからなる製品に優れた吸湿性をもたらすことができる旨が開示されている。

驚くべきことに，複数のリムを有する開口部を備えた紡糸口金を用いて，縦横比が少なくとも２：１のリムを持たない，実質的に三角形形状の断面形状を持つ繊維を製造することが可能であることが，最近明らかになった。この繊維は，複数のリムを備えた繊維の欠点を解消し，驚くべきことに，複数のリムを有する断面形状をもたないにも関わらず，優れた吸湿性を有する。

さらに，本発明は，固体状再生標準ビスコース繊維に関し，上記固体状再生標準ビスコース繊維の断面積が，上記断面に内接する最大の正三角形の面積の２．５０倍以下，好ましくは２．４０倍以下，さらに好ましくは２．２５倍以下であり，以下に定義されるＳｙｎｇｉｎａ吸湿力が繊維１ｇあたり６．０ｇ以上である。

本発明において，「固体状」という用語は，繊維が空洞繊維もしくは中空扁平繊維ではないことを意味する。

「標準」という用語は，繊維が再生されたセルロース系繊維であり，この再生されたセルロース系繊維は，単位ｄｔｅｘで表した平均の線密度をＴとした場合に，条件状態での
破断荷重Ｂｃ［ｃＮ］が
より小さく，濡れた状態で繊維を５％延伸させるのに必要な力Ｂｍ［ｃＮ］が
より小さいことを意味する。

本発明に係る繊維の断面は，大まかに言うと三角形形状をしている。この三角形形状は，繊維の断面積とこの繊維の断面に内接する最大の正三角形の面積とを比較することで，最も良く定義することができる。

繊維の断面積と最大の内接三角形の面積との差が小さくなればなるほど，繊維の断面は三角形形状に似てくることとなる。

図１から明らかなように，繊維の断面が略三角形形状である場合は，繊維の断面は，この断面に内接する最大の三角形の面積と比べて非常に大きいというわけではない。

しかしながら，図２のように，もし三角形が縦横比（アスペクト比）が２：１以上であるリム（ｌｉｍｂ）を有するトリローバル（ｔｒｉｌｏｂａｌ）な断面に内接するとすれば，この繊維の断面積は，内接する三角形の面積にくらべ，はるかに大きくなる。

本発明によれば，上記繊維の断面積と，最大の内接正三角形の面積との比は，２．５０以下，好ましくは２．４０以下，さらに好ましくは２．２５以下である。前述の断面積と前述の比は，以下に詳細を示す方法により決定される。本発明において，上記の比のことを「デルタ比（Ｄｅｌｔａ ｒａｔｉｏ）」と呼ぶこととする。

Ｅｒｉｃｈ Ｔｒｅｉｂｅｒ博士による文献「Ｖｅｒｚｕｇ，Ｖｅｒｓｔｒｅｃｋｕｎｇ ｕｎｄ Ｑｕｅｒｓｃｈｎｉｔｔｓｍｏｄｉｆｉｚｉｅｒｕｎｇ」（Ｃｈｅｍｉｅｆａｓｅｒｎ，５／１９６７，３４４−３４８）は，トリローバルな紡糸口金を用いて製造されたハイウエットモジュール（Ｈｉｇｈ Ｗｅｔ Ｍｏｄｕｌｅ：ＨＷＭ）フィラメントについて開示している。フィラメントの番手は３．３デニール（ｄｅｎ）であり，条件付けられた状態での引っ張り強さ（ｔｅｎａｃｉｔｙ）は，４ｇ／ｄｅｎであり，湿った状態では２．４ｇ／ｄｅｎであった。また，伸びは，それぞれの状態で１０％，１４％であった。このフィラメントの断面は，同文献の図８ａ）に示されており，デルタ比は１．６７であった。

Ｔｒｅｉｂｅｒ博士の文献では，このようなフィラメントの吸湿性については，言及していない。一般に，熟練した技術者は，ＨＷＭファイバーの保水値（ｗａｔｅｒ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｖａｌｕｅ）は，ビスコース繊維よりも著しく低いことを予想するであろう。

本発明における繊維は，むしろ，ステープル繊維の形で存在する。

この繊維の番手は，０．５ｄｔｅｘ〜６．０ｄｔｅｘの範囲，好ましくは２．５ｄｔｅｘ〜４ｄｅｘの範囲に存在しうる。

本発明に係る繊維は，固体状繊維であり，ＥＰ−Ａ１ ０３０１８７４に開示されているように縦横比（アスペクト比）が２：１以上であるリムを持たないが，本発明に係る繊維は，以下のような優れた吸湿特性を示す。

・以下に示すテスト方法による特定のＳｙｎｇｉｎａ吸湿性が，６．０ｇ／ｇ以上である。
・Ｗｔ計算スキームを用いてＤＩＮ５３８１４により測定した保水値が，７０〜１１０％，好ましくは８０〜９０％である。

さらに，本発明に係る繊維は，その特徴的な断面のために，トリローバル樹脂ほど脆弱ではなく，カーディング（ｃａｒｄｉｎｇ）の際に優れた加工性を示す。

本発明に係る繊維は，申し分なくタンポンのような吸湿性の製品に適している。従って，本発明は，主要部分として本発明に係る繊維を含むタンポンなどの吸湿性の製品も提供する。

本発明によれば，以下のステップを含む方法で本発明に係る繊維を製造することができることが明らかになった。
・標準ビスコース繊維の紡糸原液を，紡糸開口を有する紡糸口金を通過させ再生漕に押し出すことにより，フィラメントを製造する
・上記の紡糸開口は，複数のリムを有する開口部，好ましくは３つのリムを備えた開口部を有する
・上記開口部のリムは，縦横比（アスペクト比）が３：１以下である。
・上記のビスコース紡糸原液は，熟成指数（ｒｉｐｅｎｉｎｇ ｉｎｄｅｘ）が１０〜２０°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈ，好ましくは，１２〜１６°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈである。
・上記ビスコース紡糸原液は，０．１〜７重量％，好ましくは２〜６重量％のセルロースに関係するセルロース調整剤（ｍｏｄｉｆｉｅｒ）を含む
・上記再生漕は，７０〜１００ｇ／ｌ，好ましくは７５〜８５ｇ／ｌの硫酸と，２４０〜３８０ｇ／ｌ，好ましくは２７０〜３００ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，５〜３０ｇ／ｌ，好ましくは７〜１２ｇ／ｌの硫酸亜鉛を含む。
・上記再生漕は，２５〜５５℃，好ましくは３０〜３５℃の温度である。
・上記のフィラメントを，既知の方法で延伸し，加工する。

本発明のために，標準ビスコース繊維を製造するための標準ビスコース紡糸原液は，最先端技術のビスコース溶液であり，典型的にセルロース濃度が７重量％以上，好ましくは８重量％以上で，アルカリ比率が０．９以下，典型的にはおよそ０．６で，ガンマ値（ｇａｍｍａ ｖａｌｕｅ）が５０以下で，熟成指数（ｒｉｐｅｎｉｎｇ ｉｎｄｅｘ）が２０°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈ以下である。

好ましくは，ビスコース調整剤（ｍｏｄｉｆｉｅｒ）は，分子量が６００〜３０００，好ましくは１２００〜１５００のポリエチレングリコールである。

本明細書中で重量％で示される全ての値は，セルロースの重量に基づいて計算される。

プロセスの好ましい具体例では，上記フィラメントは，脂肪酸エステルで処理される。上記フィラメントを処理する脂肪酸エステルは，好ましくは，ＴＷＥＥＮ２０（登録商標：ＩＣＩ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手可能）のようなポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｓｏｒｂｉｔａｎ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄ ｅｓｔｅｒ）である。

上記フィラメントは，０．０３〜０．７％（ｗ／ｗ：セルロースに基づいて計算），好ましくは０．３〜０．４％の脂肪酸エステルで処理される。

上記フィラメントの延伸，および，切断，洗浄，乾燥といった詳細な処理については，熟練した技術者が既知の方法で行うことが可能である。典型的には，上記フィラメントは，第２の上記再生漕および／または空気中で，４０％〜９０％，好ましくは５５％〜７０％の延伸比（ｓｔｒｅｔｃｈｉｎｇ ｒａｔｉｏ）に延伸される。

例えばＥＰ−Ａ１ ０３０１８７４の実験部分に示されているように，トリローバル繊維を製造する最先端のプロセスでは，トリローバル紡糸口金開口から押し出されるのと同じ形の繊維の断面の迅速な固定を提供する再生条件が適用される。

しかしながら，本発明に係るプロセスでは，以下の点は非常に重要である。すなわち，プロセス・パラメータは，トリローバル紡糸口金から押し出されたフィラメントは，リムがコアに向かって収縮され，実質的に三角形の断面（以後，「Δ型」と言及する）を形成することにより，ゆっくり再生される。

あるビスコース合成物のためには，遅い再生プロセスは，例えば，硫酸濃度を低くし，スピンバスの温度を低下させるのにあわせ，ビスコース調整剤を紡糸原液に添加することで実施することができる。

トリローバル開口部を有する紡糸口金を用いて紡糸する際に，Ｙ型の繊維の代わりにΔ型の繊維を得るためには，特に調整剤の添加とゆっくりと再生するスピンバスが必要であることを実証することができる。

調整剤を添加しないと，たとえ硫酸濃度とスピンバスの温度を低くしたとしても，トリローバル紡糸口金から得られる繊維の断面は，Ｙ型になってしまう。

しかしながら，例えばＰＥＧ１５００のような調整剤を，ビスコース紡糸原液に特定の量添加すれば，同様の条件で紡糸された繊維の断面は，Δ型断面となる。

一方，相対的に硫酸濃度が高いスピンバスを用いた場合には，調整剤を用いるか否かにかかわらず，得られる繊維は，Ｙ型断面となる。

開口部がわずかに低い縦横比（アスペクト比），例えば，わずかに２：１を超えるもしくはわずかに２：１を下まわる縦横比，を有する３つのリムを備えた紡糸口金を用いると，スピンバスの硫酸濃度が高い場合でも，Δ型の繊維を製造することができる。

あるいは，本発明による繊維は，トリローバル紡糸口金のかわりに，三角形の開口を有する紡糸口金を用いることで，製造することが可能である。この場合には，繊維の断面を三角形形状の断面とするために，再生条件を修正する必要がある。正三角形の開口を有する紡糸口金により従来のスピンバスに，あるいは，ポリエチレングリコールが調整剤として添加されている，もしくはされていない遅い再生条件のスピンバスに，アルカリ比率が０．６の標準ビスコース紡糸原液を紡糸することでは，デルタ比が２．５より下で，Ｓｙｎｇｉｎａ吸湿性が６ｇ／ｇ以上の繊維を得ることができないことが明らかになった。しかしながら，高いアルカリ比率のビスコースを，三角形の紡糸口金を用いて高い硫酸亜鉛濃度を有するスピンバスに紡糸することで，本発明に係るΔ型の繊維を得ることができる。

驚くべきことに，上記で定義したような三角形の断面を有する繊維は，縦横比（アスペクト比）が２：１以上のリムで断面を有していないにもかかわらず，普通ビスコース繊維よりも良く，トリローバルビスコース繊維と同等もしくはそれ以上のＳｙｎｇｉｎａ吸湿性を有することが明らかになった。また，本発明に係る繊維は，カーディングおよびそのコンパクトな形により製造するタンポンに，著しい長所を有することがあきらかになった。

（テスト方法）
（繊維断面の顕微鏡写真の撮影）
平行にされたステープル繊維の束は，ステンレス鋼板製で直径が１〜２ｍｍの開口に挿入される。押し出された繊維は，鋼板表面に平行に設けられたカミソリ刃により，切断される。上記の試験片は顕微鏡下に設置され，繊維の断面の顕微鏡写真が１０７０倍の倍率で撮影される。

（内接された最大の正三角形の決定と，繊維の断面積と内接された最大の三角形の面積との比率の測定）
この測定は，グラフィックソフトウェアと，以下のような注文仕様のプログラムを用いてパーソナルコンピュータで行うことが可能である。

１）単繊維の断面は，背景に対する繊維を識別する色を色づけされてビットマップに変換される。完全に視覚化され隣接する断面と容易に区別することができ，背景に対して最もコントラストのはっきりした繊維の断面のみを，グラフィカルに選び出す。この繊維の断面は，粗いグリッドで覆われる。このグリッドサイズは，断面の幅および高さのそれぞれ約２０分の１である。

２）高さとｙ軸との間のある固定角について，断面に内接された重心Ｃを有する最大の三角形は，三角形の側面の長さをこの断面の境界に達するまで連続的に増加させることで，決定することができる。

３）最大の三角形は，２）におけるグリッド上の全ての重心，および０．５°きざみで０°から３６０°までの全ての角度について計算され，最大の三角形に対応する重心が決定される。その後，この点を囲む範囲の全てのピクセル（ｘ，ｙ）について，重心（ｘ，ｙ）を有する最大の三角形が決定され，内接することができる最大の正三角形が決定される。

４）繊維の断面積は，繊維を識別するカラーピクセルによって決定される。最適の正三角形の面積は，３）によって決定される。デルタ比は，繊維の断面積を最適の正三角形の面積で割ることで求められる。

この過程は，同一のサンプルにおける１２の繊維それぞれについて繰り返され，平均のデルタ比が計算される。

（Ｓｙｎｇｉｎａテスト）
Ｓｙｎｇｉｎａテストは，タンポン中の繊維の吸湿性を評価する。以下に掲載されたテストは，ＥＤＡＮＡテスト方法ＥＲＴ ３５０．０−０２を簡略化したものである。

図３は，上記テスト方法の実施に用いられる装置を示している。ここで，
１ 測定セルを示す
２ 供給容器を示す
３ 排水路（ｏｖｅｒｆｌｏｗ ｌｉｎｅ）を示す
４ 排水口（ｒｕｎ ｏｕｔ）を示す
６，７，１１，１３ それぞれゴム製のリングを示す
８ タンポンもしくはタンポン形状のプラグを示す
９ チューブを示す
１０ 充填チューブを示す
１２ 排水口を示す
１４ 測定器具（ｍｅｎｓｕｒ．）を示す
Ａ，Ｂ バルブを示す

上記テスト方法の原理は，コンドームによって形成された柔軟な薄膜の内部のタンポンに標準圧力を加えることにより，実験室内で，膣内の環境をシミュレートすることである。

タンポンに液体漏れが生じるまで流体を導入することにより，保水量，液体吸収量，および水の移動（ｗａｔｅｒ ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）まで計測することができる。試験前（乾燥状態）と試験後（湿潤状態）のタンポンの重量が，吸収された流体の量を計算するために測定される。

（試薬）
Ｓｙｎｇｉｎａ流体として，蒸留水もしくは脱イオン水が使用される。

（試料の調整）
８〜１１％の湿度を有する２．７５ｇのステープル繊維を秤量し，カーディング装置ＵＳＴＥＲ ＭＤＴＡ３型に，ロータリング３とともに供給する。コンバインローラの速度は，１３９０ｒｐｍである。それぞれ７５秒間稼働させる。約９０ｃｍの長さの得られたカードスライバー（ｃａｒｄ ｓｌｉｖｅｒ）は，３０ｃｍの長さの帯を形成するために，三重にされる。このカードスライバーは，２つのローラの間で圧力が加えられるか，あるいは，カレンダーロール上で小型化される。カードスライバーの小型化中に，非常に高い圧力を加えると，剛体やカードボード形状といった，避けなくてはならない形状が形成されてしまう。

小型化されたスライバーの重量は２．７０ｇに調整され，巻き取り（ｗｉｎｄｉｎｇ）によりシリンダーを形成させるための装置に入れられる。この手順の間，ロールは１５０ｇのカウンターシリンダーにより圧迫される。

次いで，試料は，プラグのためのメカニカルプレスにかけられる。これは，機械的な装置であり，タンポンの形状をしたプラグを形成することができる。このプラグは，商業用の指状のタンポンと同じ体積，質量および繊維の配向度を有しており，シリンダーの側面に沿って８つの溝が形成されている。上記プラグは，１１０Ｎ・ｍで１０分間加圧され，テスト直前に再度，余分に秤量される。

図４〜８には，Ｓｙｎｇｉｎａテストを行うためにタンポンの形状に圧縮された物を製造するための圧縮の様子が描かれている。

プレス４１は，基板プレート４２上に配置され，また，しっかりと導入された下側支柱（ｌｏｗｅｒ ｂｒａｃｉｎｇ）４３を含み，下側支柱４３には，下側グリッピング装置４４が配置される。また，上側支柱（ｕｐｐｅｒ ｂｒａｃｉｎｇ）４５は，水平方向および垂直方向に回転可能であり，昇降装置４７により置換可能であり，昇降装置４７には上側グリッピング装置４６が連結されている。

図５は，図４のＡ−Ａ線で上側グリッピング装置４６を切断した断面図である。この上側グリッピング装置は，４つの上側グリッピングジョー（ｊａｗ）４６１〜４６４を含む。

図６は，図４のＢ−Ｂ線で下側グリッピング装置４４を切断した断面図である。この下側グリッピング装置は，４つの下側グリッピングジョー４４１〜４４４を含む。

図７は，図５のＹ部分を拡大した断面図である。４つの上側グリッピングジョー４６１〜４６４の正確な寸法は，図７における寸法（ｍｍ単位）による。下側グリッピングジョー４４２は，一点鎖線により図示されている。

図８は，図６のＺ部分を拡大した断面図である。４つの下側グリッピングジョー４４１〜４４４の正確な寸法は，図８における寸法（ｍｍ単位）による。上側グリッピングジョー４６３は，一点鎖線により図示されている。

サンプルを調整するために，予め調整された，圧縮されコイル状にされたカードスライバー（重量＝２．７ｇ）が，垂直方向に下側グリッピングジョー４４１〜４４４の間の開口部に挿入され，ダイナモメトリックキー（ｄｙｎａｍｏｍｅｔｒｉｃ ｋｅｙ）で補助しながら，下側グリッピングジョーにわずかな圧力を加えることにより固定される。次に，図７および図８に示されているように，上側グリッピング装置４６を回転させて，上側グリッピングジョー４６１〜４６４と下側グリッピングジョー４４１〜４４４とが互いに同じ高さになるまで，上側グリッピング装置４６を下降させる。最終的には，上側グリッピングジョー，上側グリッピングジョー４６１〜４６４と下側グリッピングジョー４４１〜４４４とは，互いに隣接して交互に位置することとなる。コイル状のカードスライバーは，このとき，空間４８（図７および図８参照）に位置している。この空間４８は，それぞれ，グリッピングジョー４４１〜４４４，４６１〜４６４により予め定められている。そして次に，カードスライバーは，グリッピングジョーの締め付けによりプレスされる。このような目的のために，ダイナモメトリックキーは，下側支柱４３に設けられる矩形のネック（ｓｑｕａｒｅ ｎｅｃｋ，図示せず）に入れられ，１１０Ｎ・ｍのトルクがかけられて，非常に強く締め付けられる。上記のプレス操作は，１０分間続けられる。このようにして，プレスされた物は，８つの溝を有する特徴的な構造となる。

このプラグは，さらなる変更を加えることなく，Ｓｙｎｇｉｎａテストに用いることができる。プラグの長さは約５３ｍｍであり，その直径は１４〜１５ｍｍである。上記プラグの縦方向または半径方向の寸法は，少なくとも７日間変化しない。

タンポンが試料として用いられる場合には，包装またはアプリケータは除去されなければならない。上記の試料は，テスト直前に包装をはずすべきであり，取り外し用のヒモは切断されるべきである。

テストごとの試料の個数は，３個にすべきである。

（コンドームの装着と交換）
テスト用の薄膜としては，張力が１７ＭＰａと３０ＭＰａの間にある，真っ直ぐで無潤滑のコンドームが用いられる。上記のコンドームは，開封され，解かれた状態になっている。上記のコンドームは，開放端から２０ｍｍと１６０ｍｍのところに印が付けられる。

上記のコンドームは，ロッドで支持されたテスト装置（図３）のチャンバ１を通して，１６０ｍｍの印が，チャンバ１のより小さい方の開口部（チャンバ１の底側）の縁に位置するように，挿入される。

コンドームの先端は切断され，ゴム製のバンドで固定される。このとき，１６０ｍｍの印は，チャンバ１のより小さい方の開口部の縁にある状態で維持される。

上記のコンドームは，チャンバ１の大きな開口部を通じて，２０ｍｍの印が開口部の縁に位置するように引き出され，ゴム製のバンドで固定される。

テスト用のコンドームは，（ａ）漏れが生じた場合，（ｂ）一月ごと，のいずれかが最初に生じた時点で，交換される。

（手順）
タンポン，または上記「試料の調整」の項で調整されたプレスされたプラグは，なるべく正確に０．０１ｇ秤量される。この重量は記録される。

図３に示したように，テスト装置のチャンバ１が空の間は，タンポン８は，コンドーム５内に置かれる。このとき，タンポン８の中心は，チャンバ１の中心にあり，底側の端部（取り出し用のヒモが取り付けられている端部）は，チャンバ１の底に向かって設けられる。上記プラグをこのセルの中心に載置する際には，ピンセットを用いるのが便利である。

次いで，バルブＡが開かれ，チャンバ１に水が充填される。小さなチューブ９がチャンバ１に挿入され，タンポン／プラグ８の上端部と接触する。その後，バルブＡが再び閉じられる。

その後，バルブＢが，圧力を均等にするために開かれる（図３のように，圧力が１７０ｍｍ水柱と等しい圧力となるように設定されている）。充填チューブ１０がゴム製リングと共に挿入され，テスト液体１１．２５ｍｌがチューブ１０に充填される。このとき，ストップウォッチをスタートさせる。

３分後に，バルブＢが閉じられる（ただし，排水口４にまだ水が残っている場合は除く）。いくらかの液体が充填チューブ１０および小さなチューブ９からあふれている場合には，Ｓｏｃｏｒｅｘピペットを用いてあふれた液体を吸引する。そして，充填チューブ１０を取り除き，測定用セルを上昇させる。

チューブ９が取り除かれ，バルブＡが開かれ，上記コンドームが取り除かれる。こうすることで，タンポン／プラグ８をピンセットで容易に取り外すことができる。その後，バルブＡが閉じられ，チャンバ１が固定される。

取り外されたタンポン／プラグ８は，直ちに，０．０１グラムまで秤量される。この湿潤状態での重量が計測される。残留している水は，チャンバ１から排水される。

このテストは，同じ繊維のサンプルからの新しいプラグを使用して，３回繰り返されるべきである。

このテストに当たっては，チャンバ１は泡を全く含まないように充填されるべきである。

（結果の計算と表示）
それぞれの試料タンポン／プラグの吸湿性は，以下のようにして計算される。
Ａ＝Ｂ−Ｃ
ここで，
Ａ＝グラム単位でのタンポン／プラグの吸湿性
Ｂ＝飽和状態（湿潤状態）におけるグラム単位でのタンポン／プラグの重量
Ｃ＝乾燥状態におけるグラム単位でのタンポン／プラグの重量

その結果は，小数点第１位まで求められる。全ての試料の平均吸湿性が計算される。

ｇテスト液体／ｇ繊維単位での特定のＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，平均吸湿性（Ａ）を乾燥状態におけるグラム単位でのタンポン／プラグの平均重量（Ｃ）で割ることにより計算される。

（保水性）
上記繊維の保水性は，ＤＩＮ５３８１４に記載されたテスト方法により，Ｗｔ計算方法を用いて測定される。

（水分保持量）
上記繊維の水分保持量は，ビスコース芯糸の吸湿性のためのテスト方法，すなわち，Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ４ ０１／２００２：００３４に記載された吸湿剤（ａｂｓｏｒｂｅｎｔ）により測定する。

（実施例１）Δ型繊維
セルロースを８．７０％，アルカリを５．２０％，硫黄を２．３％含み，１４．２°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈの熟成指数と，５８ｂａｌｌ ｆａｌｌ ｓｅｃｏｎｄｓ（ｂｆｓ，Ｚｅｌｌｃｈｅｍｉｎｇ−Ｍｅｒｋｂｌａｔｔ ＩＩＩ／５／Ｅにより測定される）の粘度とを有するビスコースが，７６．５ｇ／ｌの硫酸と，２７２ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，１０．４ｇ／ｌの硫酸亜鉛を含み，温度が３２℃の再生漕に，トリローバル紡糸口金を用いて紡糸された。上記紡糸口金は，７２×３３μｍ（縦横比：２．１８）の３つのリムを有するトリローバル開口部を６２５個有する。紡糸前に，ポリエチレングリコール１５００の５重量％水溶液が，上記ビスコースに添加された。

紡糸速度は５０ｍ／ｍｉｎであった。フィラメントは，１７ｇ／ｌの硫酸を含む暖かい第２バスの中で，５５％の延伸をうけ，４０ｍｍの長さのステープルに切断され，洗浄され，脱硫され，漂白された。その後，７０℃でｐＨ５の１０ｇ／ｌのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（Ｔｗｅｅｎ２０，ＩＣＩ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手可能）により洗浄され，乾燥された。

上記繊維は，３．０ｄｔｅｘの番手と，１０３％の保水性と，２３．８ｇ／ｇの水インビビション（ｗａｔｅｒ ｉｍｂｉｂｉｔｉｏｎ）を有していた。前述のＳｙｎｇｉｎａテストによるＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，６．７ｇ／ｇであった。上記繊維のデルタ比は，２．２６であった。その典型的な形状を，図９に図示した。

（比較例２）調整剤を用いずに紡糸した例
ポリエチレングリコールをビスコースに添加しなかったことを除いては，実施例１と同じ条件で，ビスコース繊維を紡糸した。

上記繊維は，２．９ｄｔｅｘの番手と，１２０％の保水性と，２４．８ｇ／ｇの水インビビションを有していた。前述のＳｙｎｇｉｎａテストによるＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，５．９ｇ／ｇであった。この繊維のデルタ比は，４．８であった。この繊維のトリローバル形状を，図１０に図示した。

（比較例３）再生漕の硫酸濃度を高くした例
セルロースを８．６５％，アルカリを５．１６％，硫黄を２．３％含み，１４°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈの熟成指数と，６３ｂｆｓの粘度とを有するビスコースが，１３１ｇ／ｌの硫酸と，３６７ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，１１ｇ／ｌの硫酸亜鉛を含む４９℃の温度の再生漕に，実施例１に示したトリローバル紡糸口金を用いて紡糸された。紡糸前に，ポリエチレングリコール１５００の２．５重量％水溶液が，上記ビスコースに添加された。

上記の紡糸速度は５０ｍ／ｍｉｎであった。上記フィラメントは，１９ｇ／ｌの硫酸を含む暖かい第２バス中で７６％の延伸をうけ，４０ｍｍの長さのステープルに切断され，洗浄され，脱硫され，漂白された。その後，７０℃でｐＨ５の５ｇ／ｌのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（Ｔｗｅｅｎ２０，ＩＣＩ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手可能）により洗浄され，乾燥された。

上記繊維は，３．２ｄｔｅｘの番手と，８７％の保水性と，２３．７ｇ／ｇの水インビビションを有していた。前述のＳｙｎｇｉｎａテストによるＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，６．６ｇ／ｇであった。

上記繊維のデルタ比は，４．０７であった。その典型的な形状を，図１１に図示した。

（実施例４）Δ型繊維
セルロースを８．６５％，アルカリを５．１４％，硫黄を２．３％含み，１３．６°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈの熟成指数と，６５ｂｆｓの粘度とを有するビスコースが，８５ｇ／ｌの硫酸と，２７６ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，１１ｇ／ｌの硫酸亜鉛を含む３１℃の温度の再生漕に，実施例１に示したトリローバル紡糸口金を用いて紡糸された。紡糸前に，ポリエチレングリコール１５００の５重量％水溶液が，上記ビスコースに添加された。

紡糸速度は５０ｍ／ｍｉｎであった。上記フィラメントは，１９ｇ／ｌの硫酸を含む暖かい第２バス中で５５％の延伸をうけ，４０ｍｍの長さのステープルに切断され，洗浄され，脱硫され，漂白された。その後，７０℃でｐＨ５の１０ｇ／ｌのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（Ｔｗｅｅｎ２０，ＩＣＩ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手可能）により洗浄され，乾燥された。

上記繊維は，２．９ｄｔｅｘの番手であった。前述のＳｙｎｇｉｎａテストによるＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，６．９ｇ／ｇであった。

上記繊維のデルタ比は１．９１であった。その特徴的な形状を，図１２に図示した。

（実施例５）Δ型繊維，短いリムを有するトリローバル紡糸口金
セルロースを８．６７％，アルカリを５．１５％，硫黄を２．３％含み，１５°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈの熟成指数と，６２ｂｆｓの粘度とを有するビスコースが，８５ｇ／ｌの硫酸と，２７７ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，１１ｇ／ｌの硫酸亜鉛とを含む５３℃の温度の再生漕にトリローバル紡糸口金を用いて紡糸された。上記紡糸口金は，正三角形のコアに４５×３３μｍ（縦横比：１．３６）のリムを３つ有する開口が６２５個設けられている。外接円の半径は，８０μｍである。紡糸前に，ポリエチレングリコール１５００の５重量％水溶液が，上記ビスコースに添加された。

紡糸速度は，５０ｍ／ｍｉｎであった。フィラメントは，１７．６ｇ／ｌの硫酸を含む暖かい第２バス中で５５％の延伸をうけ，４０ｍｍの長さのステープルに切断され，洗浄され，脱硫され，漂白された。その後，７０℃でｐＨ５の５ｇ／ｌのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（Ｔｗｅｅｎ２０，ＩＣＩ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手可能）により洗浄され，乾燥された。

上記繊維は，３．２ｄｔｅｘの番手を有し，７８．５％の保水性と，１８．６ｇ／ｌの水インビビションを有していた。前述のＳｙｎｇｉｎａテストによるＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，６．１ｇ／ｇであった。

上記繊維のデルタ比は１．６３であった。その特徴的な形状を，図１３に図示した。

（実施例６）Δ型繊維，三角形の紡糸口金
セルロースを８．２３％，アルカリを７．１５％，硫黄を２．２０％含み，１４．５°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈの熟成指数と，５２ｂｆｓの粘度とを有するビスコースが，９８ｇ／ｌの硫酸と，３５１ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，２８．２ｇ／ｌの硫酸亜鉛を含む４９℃の再生漕に，三角形の紡糸口金を用いて紡糸された。この紡糸口金は，ｓ＝１２９μｍの正三角形形状の開口を６２５個有していた。

紡糸速度は５５ｍ／ｍｉｎであった。フィラメントは，１９．６ｇ／ｌの硫酸を含む暖かい第２バスで８２％の延伸をうけ，４０ｍｍの長さのステープルに切断され，洗浄され，脱硫され，漂白された。その後，７０℃でｐＨが５の１０ｇ／ｌのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（Ｔｗｅｅｎ２０，ＩＣＩ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手可能）により洗浄され，乾燥された。

上記繊維は，２．９６ｄｔｅｘの番手を有していた。前述のＳｙｎｇｉｎａテストによるＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，６．４ｇ／ｇであった。

上記繊維のデルタ比は２．０３であった。その典型的な形状を，図１４に図示した。

（比較例７）８９×２５μｍ（縦横比３．５６）の紡糸口金で製造されたトリローバル繊維
セルロースを８．８０％，アルカリを５．２０％含み，１３．５°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈの熟成指数と，７０ｂｆｓの粘度とを有するビスコースが，７６ｇ／ｌの硫酸と，２６６ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，１０．４ｇ／ｌの硫酸亜鉛を含む３０℃の温度の再生漕に，トリローバル紡糸口金を用いて紡糸された。この紡糸口金は，８９×２５μｍ（縦横比：３．５６）のリムを３つ有するトリローバル開口を，６２５個有していた。紡糸前に，ポリエチレングリコール１５００の５重量％水溶液が，上記ビスコースに添加された。

紡糸速度は５０ｍ／ｍｉｎであった。フィラメントは，１７ｇ／ｌの硫酸を含む暖かい第２バスで５５％の延伸をうけ，４０ｍｍの長さのステープルに切断され，洗浄され，脱硫され，漂白された。その後，７０℃でｐＨ５の１０ｇ／ｌのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（Ｔｗｅｅｎ２０，ＩＣＩ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手可能）で洗浄され，乾燥された。

上記繊維は，２．９７ｄｔｅｘの番手を有し，２５．０ｇ／ｇの水インビビションを有していた。前述のＳｙｎｇｉｎａテストによるＳｙｎｇｉｎａ吸湿性は，６．８ｇ／ｇであった。

上記繊維のデルタ比は２．６４であった。その典型的な形状を，図１５に図示した。

三角形の繊維の断面に内接された三角形を示している。 本発明に係るトリローバル繊維の断面に内接された三角形を示している。 Ｓｙｎｇｉｎａテスト法を行うために使用される装置を示している。 Ｓｙｎｇｉｎａテスト法のための試験片を作成するために使用されるメカニカルプレスを示している。 図４のメカニカルプレスをＡ−Ａ線で切断した断面図である。 図４のメカニカルプレスをＢ−Ｂ線で切断した断面図である。 図５のＹ領域を拡大した断面図である。 図６のＺ領域を拡大した断面図である。 実施例１に係る繊維の形状を示した拡大図である。 比較例２に係る繊維の形状を示した拡大図である。 比較例３に係る繊維の形状を示した拡大図である。 実施例４に係る繊維の形状を示した拡大図である。 実施例５に係る繊維の形状を示した拡大図である。 実施例６に係る繊維の形状を示した拡大図である。 比較例７に係る繊維の形状を示した拡大図である。

Claims (9)

1. 固体状再生標準ビスコース繊維の断面積は，前記断面積に内接される最大の正三角形の面積の２．５０倍以下，好ましくは２．４０倍以下，特に好ましくは２．２５倍以下であり，
   Ｓｙｎｇｉｎａ吸湿性は，６．０ｇ／ｇ繊維以上であることを特徴とする，固体状再生標準ビスコース繊維。
2. ステープル繊維の形状であることを特徴とする，請求項１に記載の繊維。
3. ０．５ｄｔｅｘから６．０ｄｔｅｘの番手，好ましくは２．５ｄｔｅｘから４ｄｔｅｘの番手を有することを特徴とする，請求項１または２に記載の繊維。
4. ＤＩＮ５３８１４に記載の方法で測定した保水性が７０％から１１０％，好ましくは８０％から９０％であることを特徴とする，請求項１〜３のいずれかに記載の繊維。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の繊維を製造する方法であって，
   標準ビスコース紡糸原液を，紡糸開口を含む紡糸口金を通して再生漕に紡糸し，フィラメントを形成させ，
   前記紡糸開口は，複数のリムを有する開口部，好ましくは３つのリムを有する開口部を有し，
   前記開口部の前記リムは，縦横比が３：１以下であり，
   前記ビスコース紡糸原液は，１０〜２０°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈ，好ましくは１２〜１６°Ｈｏｔｔｅｎｒｏｔｈの熟成指数を有し，
   前記ビスコース紡糸原液は，セルロースに対して０．１〜７重量％，好ましくは２〜６重量％のセルロース調整剤を含み，
   前記再生漕は，７０から１００ｇ／ｌ，好ましくは７５から８５ｇ／ｌの硫酸と，２４０から３８０ｇ／ｌ，好ましくは２７０から３００ｇ／ｌの硫酸ナトリウムと，５から３０ｇ／ｌ，好ましくは７から１２ｇ／ｌの硫酸亜鉛とを含み，
   前記再生漕は，２５から５５℃，好ましくは３０から３５℃の温度であり，
   前記フィラメントは，既知の方法で延伸および更なる処理が施されることを特徴とする，繊維の製造方法。
6. 前記ビスコース調整剤は，分子量が６００〜３０００，好ましくは１２００〜１５００のポリエチレングリコールであることを特徴とする，請求項５に記載の方法。
7. 前記フィラメントは，脂肪酸エステルにより処理されることを特徴とする，請求項５または６に記載の方法。
8. 前記脂肪酸エステルは，ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルであることを特徴とする，請求項７に記載の方法。
9. ステープル形状に形成された請求項１〜４のいずれかに記載の繊維を含む，タンポンのような吸湿製品。