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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von massiven regene- rierten Viskosefasern, auf durch ein solches Verfahren erhältliche Fasern und auf solche Fasern enthaltende absorbierende Produkte, insbesondere Tampons.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung soll der Begriff "Viskosefasern" alle Arten von re- generierten Viskosefasern, wie die Standardviskosefaser, die Modal-Faser und die Polynosic- Faser, umfassen.
Fasermaterialien nach dem Stand der Technik, die üblicherweise zur Herstellung von Tampons verwendet werden, sind gewöhnliche Viskosefasern, sogenannte trilobale Viskosefasern und Baumwolle. Das spezifische Absorptionsvermögen dieser Fasern beträgt nach dem untenstehend beschriebenen Lenzing-Syngina-Test ungefähr 4,5 g/g für Baumwolle, 5,5 g/g für gewöhnliche Viskose und 6,5 g/g für trilobale Viskosefasern.
Das Ziel der Tamponhersteller besteht darin, mit einem minimalen Aufwand an Fasermaterial und Kosten einen bestimmten Absorptionsgrad zu erzielen.
Während Baumwolle wegen ihres ungenügenden Absorptionsvermögens als Fasermaterial für Tampons langsam ausgedient hat, sind trilobale Fasern im Vergleich zur gewöhnlichen Viskose viel teurer in der Herstellung und viel schwieriger zu Tampons zu verarbeiten.
Über viele verschiedene Ansätze zur Steigerung des Absorptionsvermögens von Cellulosefa- sern wurde berichtet:
1. eine chemische Veränderung durch das Aufpfropfen von Monomeren auf die Cellulosefa- ser
2. eine chemische Veränderung durch den Einbau von absorbierenden Polymeren wie Car- boxymethylcellulose, Chitosan, Cellulosecarbamat, Alginat oder Guaran in die Cellulose- fasermatrix
3. eine physikalische Veränderung der Fasern, wie z.B. Hohlfasern oder zusammengefalle- ne Hohlfasern, wie beispielsweise aus der US - 4,129,679 A bekannt, oder
4. mehrschenkelige Fasern (sogenannte "trilobale" Fasern), die durch die Verwendung von
Spinndüsen mit mehrschenkeligen Extrusionslöchern mit zumindest 3 Schenkeln mit ei- nem Länge-Breite-Verhältnis von 2 :1 zu10:1 erhalten werden, wie beispielsweise aus der
EP - 0 301 874 A1 bekannt.
Der Nachteil einer chemischen Veränderung der Cellulosefaser besteht darin, dass für sehr empfindliche medizinische Anwendungen wie jener von Tampons ein kostspieliges und zeitauf- wendiges toxikologisches und physiologisches Testverfahren nötig ist und das Auftreten des toxi- schen Schocksyndroms (TSS) die meisten Tamponhersteller von der Verwendung chemisch modifizierter Fasermaterialien abhält, obwohl die Chemikalien als sicher gelten mögen.
Der Nachteil von Hohlfasern und zusammengefallenen Hohlfasern besteht darin, dass sie we- gen ihres hohen Wasserrückhaltevermögens schwierig herzustellen sind, aufgrund dessen die Fasern während des Waschens stark anschwellen und wegen der Bildung von Wasserstoffbrücken während des Trocknens aneinanderkleben, was sie im trockenen Zustand brüchig, im nassen Zustand seifig und es schwierig macht, sie aufzubrechen und in ein kardiertes Gewebe zu verarbeiten.
Der Nachteil von aus Spinndüsen mit mehrschenkeligen Extrusionslöchern gesponnenen, mehrschenkeligen Fasern besteht darin, dass derartige Spinndüsen sehr teuer in der Herstellung sind, dass die Spinndüsen auf Klumpenbildung empfindlich reagieren und häufig ausgetauscht werden müssen, wodurch die Produktivität einer Spinnlinie verringert wird, und dass die fragilen Schenkel der Faser während des Kardierverfahrens unter Bildung von Faserstaub zerbrechen können.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von regenerierten Cellulosefasern, insbesondere Viskosefasern, die massiv (d. h. nicht hohl oder zusammengefallen-hohl) sind, die nicht mehrschenkelig wie die aus der EP - 0 301 874 A1 bekannten Fasern sind und die ein verbessertes Absorptionsvermögen aufweisen. Das Verfahren sollte nur mässige Produktionskosten mit sich bringen.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung von regenerierten Cellu- losefasern, die massiv und nicht mehrschenkelig sind, aber ungeachtet dieser Tatsache ein ver- bessertes Absorptionsvermögen aufweisen.
Schliesslich besteht ein Ziel der vorliegenden Erfindung in der Schaffung von absorbierenden
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Produkten, insbesondere Tampons. die solche neuartigen Fasern enthalten.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von massiven regenerierten Viskosefasern umfasst die Schritte des: - Spinnens einer Viskosespinnlösung durch eine Spinndüse mit Spinnlöchern in ein Rege- nerierbad, wodurch Filamente gebildet werden, - wobei diese Viskosespinnlösung unmittelbar vor dem Spinnen ein Alkaliverhältnis von
0,7 bis 1,0, vorzugsweise 0,8 bis 0,9, hat, - zumindest ein Teil der Spinnlöcher eine kreisförmige Öffnung hat, das Regenerierbad - 70 bis 120 g/l.
vorzugsweise 90 bis 110 g/l, Schwefelsäure - 240 bis 380 g/l, vorzugsweise 330 bis 370 g/l, Natriumsulfat, - 20 bis 50 g/l, vorzugsweise 25 bis 35 g/l, Zinksulfat, enthält und das Regenerierbad eine Temperatur von 45 bis 55 C, vorzugsweise 48 bis 50 C, hat,
Verstreckens der Filamente nach dem Verlassen des Regenerierbads in einem Zweitbad und/oder in Luft in einem Streckverhältnis von 70% bis 90%, vorzugsweise 80% bis 90%, des nachstehend definierten maximalen Streckverhältnisses und
Behandelns der Filamente mit einem Fettsäureester.
Überraschenderweise wurde herausgefunden, dass durch das Spinnen einer Viskosefaser aus Spinndüsen mit kreisförmigen Löchern unter Bedingungen, die eine langsamere Regenerationsrate erlauben, und durch das Anwenden einer hohen Verstreckung die Faser ein beträchtlich besseres Syngina-Absorptionsvermögen als gewöhnliche Viskosefasern aufweist, und zwar bis zu dem gleichen Grad wie aus trilobalen Spinndüsen gesponnene, trilobale Viskosefasern. Die Faser bietet überdies wegen ihrer chemischen Einkräuselung und speziellen Oberflächenstruktur signifikante Vorteile beim Kardieren und bei der Tamponherstellung.
Die Verstreckung der Filamente sollte in einem Streckverhältnis von 70% bis 90%, vorzugswei- se 80% bis 90%, des maximalen Streckverhältnisses durchgeführt werden.
Das maximale Streckverhältnis hängt von verschiedenen Parametern ab, wie z. B. dem Grad der Regeneration der Filamente, der Spinngeschwindigkeit, der Grösse der Spinndüse und/oder der Anzahl an Spinnpositionen in einer Produktionslinie, und kann in jedem Fall mit einem Span- nungsmesser im Voraus bestimmt werden:
Ein Kabel von Viskosefilamenten, das aus einer Viskoselösung gesponnen und in einem Re- generationsbad regeneriert wurde, und zwar unter denselben Bedingungen und mit derselben Ausrüstung wie die Bedingungen/die Ausrüstung, welche beabsichtigt werden, bei der Herstellung der gewünschten Fasern angewandt/verwendet zu werden, wird in Luft und/oder einem heissen Zweitbad zwischen zwei Galetten von verschiedener Geschwindigkeit verstreckt. Ein Spannungs- messer misst die Spannung des Kabels direkt vor der zweiten Galette.
Ausgehend von einem niedrigen Verstreckungsgrad wird die Geschwindigkeit der ersten Galet- te Schritt für Schritt langsam verringert, wodurch das Streckverhältnis vergrössert wird. Durch das Anheben des Streckverhältnisses nimmt auch die Spannung des Kabels zu, bis eine maximale Spannung und ein maximales Streckverhältnis erzielt sind. Jenseits dieses Punkts beginnen ein- zelne Filamente zu brechen und nimmt die Spannung des Kabels ab. Das Streckverhältnis, bei dem der maximale Verstreckungsgrad verzeichnet wurde, ist das sogenannte "maximale Streck- verhältnis". Erfindungsgemäss muss ein Gesamtverstreckungsgrad angewandt werden, welcher bei 70% bis 90%, vorzugsweise 80% bis 90%, dieses maximalen Streckverhältnisses liegt. Im Fall
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mass der in den beiden Verstreckungsstufen angewandten Verstreckung.
Das Alkaliverhältnis wird durch das Dividieren der gesamten Alkalikonzentration (Gew. %) der Viskosespinnlösung durch die Cellulosekonzentration (Gew. %) der Viskosespinnlösung berechnet.
Die gesamte Alkalikonzentration ergibt sich aus der Menge an Alkalihydroxid, Alkalicarbonat und Alkalisulfid in der Viskoselösung und wird durch das analytische Verfahren gemäss Jentgen be- stimmt, wie in "Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren" (K. Götze, 3. Ausgabe, Springer-Verlag 1967), beschrieben.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird dieses Alka- liverhältnis erzielt, indem unmittelbar vor dem Spinnen eine passende Menge Alkali in die Viskose- spinnlösung eingemischt wird. Dies kann beispielsweise durch Einspritzen bewerkstelligt werden.
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Vorzugsweise ist der zur Behandlung der Filamente verwendete Fettsäureester ein Polyoxye- thylen-Sorbitan-Fettsäurester wie z.B. TWEEN 20 (erhältlich bei ICI Surfactants).
Die Behandlung der Fasern kann in jeder Stufe der aus dem Stand der Technik des Viskose- verfahrens bekannten Finish- und Nachbehandlungsprozesse erfolgen, insbesondere im letzten Behandlungsschritt vor dem Trocknen der Fasern. Die Behandlung der Fasern kann weiters wäh- rend der verschiedenen Schritte der Weiterbearbeitung der Fasern, wie der Kardierung, durch im Stand der Technik bekannte Verfahren, wie ein Sprüh-Finishing, durchgeführt werden.
Vorzugsweise werden die Fasern mit dem Fettsäureester in einer Menge von 0,03 bis 0,7% (Gew. % auf Cellulosebasis berechnet), vorzugsweise 0,3 bis 0,4%, behandelt.
Das Zweitbad hat vorzugsweise eine erhöhte Temperatur. Wie untenstehend gezeigt, kann die Verstreckung der Filamente in einem Zweitbad, in Luft oder in einem zweistufigen Vorgang, der beide Alternativen umfasst, durchgeführt werden.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden die Filamente zur Bildung einer Sta- pelfaser geschnitten.
Vorzugsweise haben alle Spinnlöcher der Spinndüse eine kreisförmige Öffnung. Es ist jedoch auch möglich, Filamente aus einer Spinndüse zu extrudieren, die sowohl Löcher mit einer kreis- förmigen Öffnung als auch Löcher mit einer anderen Öffnung, wie einer mehrschenkeligen Öff- nung, umfasst.
Die erfindungsgemässe regenerierte massive Viskosefaser ist durch das erfindungsgemässe Verfahren erhältlich. Die erfindungsgemässe Faser ist vorzugsweise in Form einer Stapelfaser vorhanden. Der Titer der Faser kann im Bereich von 0,5 dtex bis 6,0 dtex, vorzugsweise 2,5 dtex bis 4 dtex, liegen.
Die erfindungsgemässe Faser ist durch die folgenden Merkmale gekennzeichnet :
Sie hat eine massive, nicht hohle oder zusammengefallene Struktur.
Sie weist einen Faserquerschnitt mit unregelmässigen Schenkeln auf. Ohne sich damit an eine spezifische Theorie binden zu wollen, wird angenommen, dass diese unregelmässigen Schenkel durch die langsame Regeneration und die starke radiale Schrumpfung während des Spinnens erzielt werden. Dieser Querschnitt erhöht die Steifigkeit der Fasern und schafft eine höhere spezifi- sche Oberfläche.
Obwohl die Faser eine massive Faser ist und keinerlei Schenkel mit einem Länge-Breite- Verhältnis von mehr als 2 :1 besitzt, wie in der EP - 0 301 874 A1 geoffenbart, weist die Faser überlegene Absorptionseigenschaften auf: ein spezifisches Syngina-Absorptionsvermögen von mehr als 6,0 g/g gemäss dem unten- stehend geoffenbarten Testverfahren ¯ eine Wasserkapazität, gemessen gemäss dem Testverfahren hinsichtlich des Absorptions- vermögens von absorbierenden Viskose-Wattierungen, beschrieben in der European Pharmacopoeia 4 01/2002 :0034, mehr als 23 g/g, vorzugsweise mehr als 25 g/g ein Wasserrückhaltevermögen, gemessen gemäss DIN 53814 unter Anwendung des
Wt-Berechnungsschemas, von 70 bis 110%, vorzugsweise 80 bis 90%.
Die erfindungsgemässe Faser weist überdies einen hohen Einkräuselungsgrad auf, wodurch eine Bauschigkeit und ausgezeichnete Verarbeitbarkeit während der Kardierung gegeben ist.
Die erfindungsgemässe Faser ist für absorbierende Produkte, wie z. B. einen Tampon, perfekt geeignet. Daher stellt die vorliegende Erfindung auch ein absorbierendes Produkt, wie z. B. einen Tampon, bereit, das die erfindungsgemässe Faser in Stapelform enthält.
Beispiele:
Testverfahren : Synqina-Test:
Der Syngina-Test bewertet das Absorptionsvermögen von Fasern in einem Tampon. Der un- tenstehend beschriebene Test ist eine vereinfachte Version des EDANA-Testverfahrens ERT 350.0-02.
Fig. 6 zeigt den zur Durchführung des Testverfahrens verwendeten Apparat, wobei
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1 die Messzelle bezeichnet
2 ein zuführendes Gefäss bezeichnet
3 eine Überlaufleitung bezeichnet
4 einen Ablauf bezeichnet
5 ein Kondom bezeichnet
6,7,11 und 13 jeweils Gummiringe bezeichnen
8 einen Tampon oder einen tamponförmigen Stöpsel bezeichnet
9 ein Rohr bezeichnet
10 ein Füllrohr bezeichnet
12 einen Ablauf bezeichnet und
14 eine Mensur bezeichnet
A, B Ventile bezeichnen.
Das Prinzip des Testverfahrens besteht in der Stimulierung der vaginalen Umgebung im Labor durch die Anwendung eines standardmässigen Drucks auf einen Tampon innerhalb einer elastischen Membran, wobei dieser von einem Kondom gebildet wird.
Durch das Einbringen einer bestimmten Menge Flüssigkeit, bis der Tampon undicht wird, kön-
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gung gemessen werden. Das Tampongewicht wird vor (trocken) und nach dem Test (nass) be- stimmt, um das Gewicht der absorbierten Flüssigkeit zu berechnen.
Reagenzien
Als Syngina-Flüssigkeit wird destilliertes oder entionisiertes Wasser verwendet.
Herstellung einer Probe
2,75 g Stapelfasern mit einer Feuchtigkeit von 8-11% werden gewogen und in eine mit einem Rotierteil 3 ausgestattete Kardiermaschine vom Typ USTER MDTA 3 gespeist. Die Geschwindig- keit der Kämmwalze beträgt 1390 rpm. Jeder Umlauf dauert 75 s. Das resultierende Kardenband, das etwa 90 cm lang ist, wird dreifach zusammengelegt, um ein Band mit einer Länge von 30 cm zu bilden, das zwischen 2 Walzen gepresst oder auf einer Kalanderwalze verdichtet wird. Die Anwendung eines zu hohen Drucks während des Verdichtens des Kardenbands kann zur Bildung eines steifen, kartonartigen Materials führen, was zu vermeiden ist.
Das Gewicht des verdichteten Kardenbands wird auf 2,70 g eingestellt, und es wird in ein Ge- rät gegeben, um durch Wicklung einen Zylinder zu formen. Während dieses Vorgangs wird die Rolle von einem 150 g schweren Gegenzylinder gesenkt.
Die Probe wird danach in eine mechanische Presse für Stöpsel gegeben. Dies ist ein mechani- sches Gerät, das tamponförmige Stöpsel formen kann. Die Stöpsel haben dasselbe Volumen, dieselbe Masse und dieselbe Faserausrichtung wie ein handelsüblicher Digitaltampon, einschliess- lich 8 Rillen entlang der Seite des Zylinders. Der Stöpsel wird 10 Minuten lang mit 80 Nm gepresst und unmittelbar vor dem Test aus Redundanzgründen erneut gewogen.
Dieser Stöpsel kann ohne weitere Veränderung für den Syngina-Test verwendet werden. Die Länge des Stöpsels beträgt etwa 53 mm, sein Durchmesser beträgt 14 - 15 mm ; für zumindest 7 Tage verändert er seine Längs- oder Radialabmessung nicht.
Wird ein Tampon als Probe verwendet, so muss die Umhüllung oder der Applikator entfernt werden. Die Testprobe sollte unmittelbar vor dem Test ausgewickelt und das Rückholbändchen abgeschnitten werden.
Die Anzahl der Proben pro Test sollte drei betragen.
Kondomeinrichtung und -austausch
Ein gerades, nicht eingeschmiertes Kondom mit einer zwischen 17 Mpa und 30 MPa liegenden Festigkeit wird als Testmembran verwendet. Das Kondom wird geöffnet und auseinandergezogen.
Das Kondom wird in einem Abstand von 20 mm und 160 mm vom offenen Ende markiert.
Das Kondom wird mit Hilfe eines Stabs durch die Kammer 1 des Testapparats eingeführt, so dass die 160 mm-Markierung am Rand der kleineren Öffnung der Kammer 1 (dem Boden der Kammer 1) liegt.
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Die Spitze des Kondoms wird eingeschnitten und solcherart mit einem Gummiband befestigt, dass die 160 mm-Markierung am Rand der kleineren Öffnung der Kammer 1 bleibt.
Das Kondom wird durch die grosse Öffnung der Kammer 1 gezogen, so dass die 20 mmMarkierung am Rand der Öffnung liegt, und wird dort mit einem Gummiband befestigt.
Testkondome werden (a), wenn sie undicht sind, (b) - monatlich - ausgetauscht, je nachdem, was zuerst zutrifft.
Vorgangsweise
Der Tampon oder der gepresste Stöpsel, der gemäss dem obenstehenden Abschnitt "Herstellung einer Probe" hergestellt wurde, wird so genau wie möglich bis auf 0,01 Gramm gewogen. Das Gewicht wird aufgezeichnet.
Während die Kammer 1 des Testapparats leer ist, wird der Tampon 8 in das Kondom 5 gegeben, wie in Fig. 6 gezeigt, so dass die Mitte des Tampons in der Mitte der Kammer 1 ist und das untere Ende (das Ende, wo sich das Rückholbändchen befindet) zum Boden der Kammer 1 positioniert ist. Es ist hilfreich, eine Pinzette zu verwenden, um den Stöpsel in der Mitte dieser Zelle zu platzieren.
Daraufhin wird das Ventil A geöffnet, so dass die Kammer 1 mit Wasser gefüllt wird. Ein kleines Rohr 9 wird in die Kammer 1 eingeführt, so dass es das obere Ende des Tampons/ Stöpsels 8 berührt. Das Ventil A wird wieder geschlossen.
Danach wird das Ventil B zum Druckausgleich geöffnet (ein einer Wassersäule von 170 mm entsprechender Druck wird hergestellt, wie in Fig. 6 zu sehen ist). Das Füllrohr 10 wird mit einem Gummiring 11 eingesetzt. 25 ml Testflüssigkeit werden in das Rohr 10 gefüllt. Eine Stoppuhr wird in Gang gesetzt.
Nach 3 Minuten wird das Ventil B geschlossen (ausser, es wird über den Ablauf 4 noch immer etwas Wasser verdrängt). Wenn noch Flüssigkeit über das Füllrohr 10 und das kleine Rohr 9 steht, so wird diese mit einer Socorex-Pipette abgesaugt. Das Füllrohr 10 wird entfernt, und die Messzelle wird angehoben.
Das Rohr 9 wird entfernt, das Ventil A wird geöffnet, und das Kondom wird entlastet, wodurch die Herausnahme des Tampons/ Stöpsels 8 mit einer Pinzette erleichtert wird. Danach wird das Ventil A geschlossen und die Kammer 1 befestigt.
Der herausgenommene Tampon / Stöpsel wird unverzüglich so genau wie möglich bis auf 0,01 Gramm gewogen. Das Nassgewicht wird aufgezeichnet. Das restliche Wasser wird aus der Kammer 1 abgelassen.
Der Test sollte mit einem neuen Stöpsel von derselben Faserprobe dreimal wiederholt werden.
Für den Test sollte die Kammer 1 ohne Luftblasen gefüllt werden.
Berechnung und Angabe der Ergebnisse:
Das Absorptionsvermögen jedes Probentampons/ Stöpsels wird wie folgt berechnet:
A = B - C, wobei
A = Absorptionsvermögen des Tampons/ Stöpsels in Gramm
B = Gewicht in Gramm des gesättigten (nassen) Tampons/ Stöpsels
C = Gewicht in Gramm des trockenen Tampons/ Stöpsels
Die Ergebnisse werden bis zur ersten Dezimalzahl ausgedrückt. Das durchschnittliche Absorptionsvermögen der gesamten Anzahl von Testproben wird berechnet.
Das spezifische Syngina-Absorptionsvermögen in g Testflüssigkeit/g Faser wird berechnet, indem das durchschnittliche Absorptionsvermögen (A) durch das durchschnittliche Gewicht der trockenen Tampons/ Stöpsel (C) in Gramm dividiert wird.
Wasserrückhaltevermögen
Das Wasserrückhaltevermögen der Fasern wird gemäss dem in DIN 53814 beschriebenen Testverfahren gemessen, wobei das Wt-Berechnungsschema angewandt wird.
Wasserkapazität
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Die Wasserkapazität der Fasern wird gemäss dem Testverfahren hinsichtlich des Absorptionsvermögens von absorbierenden Viskose-Wattierungen, beschrieben in der European Pharmacopoeia 4 01/2002 :0034, gemessen.Einkräuselung
Die Einkräuselung wurde mit einem Crimp-Tester vom Typ "Vibrotex 400" (erhältlich bei Lenzing Technik GmbH & CoKG) gemessen.
Beispiel 1 :
Eine Viskose mit der Zusammensetzung 8,25% Cellulose, 7,15% Alkali (somit ein Alkaliverhältnis von 0,87 aufweisend), 2,3% Schwefel, einer Kugelfallviskosität von 35 Sek. bei 20 C und einem Reifeindex von 13,5 Hottenroth wurde durch eine Spinndüse mit 800 Löchern von kreisförmiger Gestalt und einem Durchmesser von 90 um gesponnen. Die Zusammensetzung des Spinnbads war 98 g/l Schwefelsäure, 345 g/l Natriumsulfat und 30 g/l Zinksulfat bei einer Temperatur von 49 C. Die Spinngeschwindigkeit betrug 55 m/min. Das maximale Streckverhältnis wurde auf 107% festgelegt.
Die Filamente wurden bei 90 C in einem 17g/1 Schwefelsäure enthaltenden, heissen Zweitbad um 90% verstreckt (was 84% des maximalen Streckverhältnisses ist), zu 40 mm langen Stapeln geschnitten, gewaschen, entschwefelt, erneut gewaschen, schliesslich mittels eines Finish-Bads, das 10 g/l eines Polyoxyethylen-Sorbitan-Fettsäuresters (Tween 20, erhältlich bei ICI Surfactants) enthielt, ausgerüstet und getrocknet.
Die Fasern hatten einen Titer von 2,65 dtex, im konditionierten Zustand eine Zugfestigkeit von 28,7 cN/tex, eine Dehnung von 15,0% und ein Syngina-Absorptionsvermögen von 6,3 g/g. Das Wasserrückhaltevermögen der Faser betrug 90%, und die Wasserkapazität betrug 27,8 g/g. Die Faser hatte eine Entkräuselung von 16,2% und eine Kräuselrückbildung von 9,0%.
Der durch Extraktion und nachfolgende HPLC-Analyse bestimmte Ausrüstungsgrad der Faser betrug 0,21%.
Der Querschnitt der Faser, insbesondere seine unregelmässig gegliederte Struktur, wird in Fig. 1 gezeigt.
Bei einem Länge-Breite-Verhältnis von viel weniger als 2 :1, typischerweise etwa 1 :1, die Schenkel viel weniger fragil als jene einer trilobalen Faser nach dem Stand der Technik, was eine positive Auswirkung auf die mechanische Stabilität der Faser während der Kardierung und Tamponherstellung hat.
Der positive Einfluss des Polyoxyethylen-Sorbitan-Fettsäurester-Finishing auf das SynginaAbsorptionsvermögen kann durch den Vergleich der Beispiele 1 und 2 demonstriert werden:
Beispiel 2 :
Eine Faser, die unter denselben Bedingungen hergestellt wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde mittels eines Finish-Bads, das anstelle eines Polyoxyethylen-Sorbitan-Fettsäuresters 0,3 g/l eines Fettsäurepolyglycolesters enthielt, ausgerüstet. Der durch Ethanolextraktion und nachfolgende HPLC-Analyse bestimmte Ausrüstungsgrad der Faser betrug 0,09%. Die Faser hatte ein Syngina-Absorptionsvermögen von 6,1 g/g.
Zur Erzielung eines hohen Syngina-Absorptionsvermögens ist ein maximaler Verstreckungsgrad während des Spinnens wesentlich, wie durch den Vergleich der Beispiele 1 und 3 demonstriert werden kann:
Beispiel 3 :
Eine Viskosefaser wurde unter denselben Bedingungen hergestellt, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit Ausnahme des Streckverhältnisses. Es wurde bestimmt, dass das maximale Streckverhältnis 104% betrug. Während des Spinnens der Fasern wurde nur eine 55%ige Verstreckung (was 53% des maximalen Streckverhältnisses ist) angewandt. Die Faser wurde mittels eines Finish-Bads, das 0,3 g/l eines Fettsäurepolyglycolesters enthielt, ausgerüstet. Der durch Ethanolextraktion und nachfolgende HPLC-Analyse bestimmte Ausrüstungsgrad der Faser betrug 0,09%.
Das Syngina-Absorptionsvermögen der Faser fiel auf 5,6 g/g. Die Faser hatte ein Wasserrückhaltevermögen von 97,5% und eine Wasserkapazität von 21,5 g/g.
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Beispiel 4:
Das Beispiel 4 zeigt, dass das Spinnen einer gewöhnlichen Viskose mit einem Alkaliverhältnis von 0,59 in ein Spinnbad mit hoher Zinkkonzentration nicht zu einem verbesserten SynginaAbsorptionsvermögen führt, obwohl ein hoher Verstreckungsgrad angewandt wird:
Eine Viskose mit der Zusammensetzung 8,60% Cellulose, 5,09% Natriumhydroxid, 2,26% Schwefel, einer Kugelfallviskosität von 52 Sek. bei 20 C und einem Reifeindex von 14,5 Hottenroth wurde durch eine Spinndüse mit 800 Löchern von kreisförmiger Gestalt und einem Durchmesser von 90 um gesponnen. Die Zusammensetzung des Spinnbads war 100 g/l Schwefelsäure, 345 g/l Natriumsulfat und 30 g/l Zinksulfat bei einer Temperatur von 49 C. Die Spinngeschwindigkeit betrug 55 m/min.
Die Filamente wurden bei 90 C in einem 17g/l Schwefelsäure enthaltenden, heissen Zweitbad um 87% verstreckt (85% des maximalen Streckverhältnisses), zu 40 mm langen Stapeln geschnitten, gewaschen, entschwefelt, erneut gewaschen, schliesslich mittels eines FinishBads, das 10 g/l einer Polyoxyethylen-Sorbitan-Fettsäure enthielt, ausgerüstet und getrocknet.
Die Fasern hatten einen Titer von 3,23 dtex, im konditionierten Zustand eine Zugfestigkeit von 27,3 cN/tex, eine Dehnung von 15,5% und ein Syngina-Absorptionsvermögen von 5,6 g/g. Das Wasserrückhaltevermögen der Faser betrug 79,5%, und die Wasserkapazität betrug 19,0 g/g.
Die Entkräuselung der Fasern betrug 8,5%, die Kräuselrückbildung 4,9%. Der durch Ethanolextraktion und nachfolgende HPLC-Analyse bestimmte Ausrüstungsgrad der Faser betrug 0,33%.
Der Querschnitt dieser Faser ist in Fig. 2 dargestellt.
Beispiel 5 (Alkalieinspritzung):
Ein Viskosefluss von 106 g/min mit der Zusammensetzung 8,58% Cellulose und 5,19% Natriumhydroxid, einer Kugelfallviskosität von 60 Sek. und einem Reifeindex von 13,3 Hottenroth wurde mit einem Fluss von 5,03 g/min 50%iger Natronlauge vermischt und mit einer Spinndüse mit 800 Löchern, wovon jedes Loch einen Durchmesser von 90 um hatte, in ein Spinnbad gesponnen.
Die Zusammensetzung der Mischung war 8,25% Cellulose, 7,13% Natriumhydroxid (Alkaliverhältnis = 0,86), 2,3% Schwefel, und sie hatte eine Kugelfallviskosität von 36 Sek.
Das Spinnbad enthielt 101 g/l Schwefelsäure, 350 g/l Natriumsulfat und 31,7 g/l Zinksulfat bei einer Temperatur von 49 C Bei einer Spinngeschwindigkeit von 55 m/min wurde ein maximales Streckverhältnis von 104% erzielt. Die Filamente wurden in einem heissen Zweitbad um 88% verstreckt (was 85% des maximalen Streckverhältnisses ist) und unter denselben Bedingungen behandelt, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Die Fasern hatten einen Titer von 2,79 dtex, im konditionierten Zustand eine Zugfestigkeit von 28,5 cN/tex, eine Dehnung von 15,6% und ein Syngina-Absorptionsvermögen von 6,3 g/g. Die Fasern hatten ein Wasserrückhaltevermögen von 83% und eine Wasserkapazität von 25,4 g/g.
Die Entkräuselung der Fasern betrug 16,0%, die Kräuselrückbildung 8,6%. Der durch Ethanolextraktion und nachfolgende HPLC-Analyse bestimmte Ausrüstungsgrad der Faser betrug 0,29%.
Der Querschnitt der Fasern zeigt seine unregelmässige Struktur, wie in Fig. 3 dargestellt.
Beispiel 6 (eine massive Viskosefaser nach dem Stand der Technik):
Eine Viskose, umfassend 8,63% Cellulose, 5,22% Alkali (Alkaliverhältnis = 0,6) und 2,37% Schwefel, eine Kugelfallviskosität von 58 Sek. und einen Reifeindex von 14,3 Hottenroth, wurde bei einer Temperatur von 53 C mittels Spinndüsen mit kreisförmigen Löchern mit einem Durchmesser von 90 um in ein Spinnbad gesponnen, das 88 g/l Schwefelsäure, 267 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Zinksulfat enthielt, und zwar mit einer Spinngeschwindigkeit von 50m/min.
Die Filamente wurden zuerst in der Luft um 40% verstreckt, gefolgt von einer Verstreckung um 13% in einem heissen Zweitbad, und sie wurden geschnitten, gewaschen, entschwefelt und gebleicht. Die Fasern wurden mittels eines Finish-Bads, das 10 g/l Tween 20 (erhältlich bei ICI Surfactants) enthielt, ausgerüstet.
Die Fasern hatten einen Titer von 3,53 dtex, eine Zugfestigkeit von 23,2 cN/tex und eine Dehnung von 21,3% im konditionierten Zustand. Das Syngina-Absorptionsvermögen der Faser betrug 5,5 g/g.
Der Querschnitt der Faser wird in Fig. 4 gezeigt.
Beispiel 7 (eine trilobale Viskosefaser):
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Eine Viskose, bestehend aus 8,57% Cellulose, 5,2% Natriumhydroxid und 2,15% Schwefel, mit einer Kugelfallviskosität von 70 Sek. bei 20 C und einem Reifeindex von 15,3 Hottenroth wurde durch eine Spinndüse mit Y-förmigen Löchern gesponnen, wobei das Länge-zu-Breite-Verhältnis der Schenkel 72 um : 33 um betrug.
Die Spinnbadzusammensetzung war 130 g/l Schwefelsäure, 365 g/l Natriumsulfat und 10,3 g/l Zinksulfat bei einer Temperatur von 49 C. Die Filamente wurden in der Luft um 17% verstreckt, gefolgt von einer Verstreckung um 36% bei 90 C in einem 20 g/l Schwefelsäure enthaltenden, heissen Zweitbad, und danach wurden sie zu 40 mm langen Stapeln geschnitten, gewaschen, entschwefelt, erneut gewaschen und schliesslich mittels 1,6 g/l Fettsäurepolyglycolester ausgerüs- tet und getrocknet. Die Spinngeschwindigkeit betrug 53 m/min.
Die Fasern hatten einen Titer von 3,44 dtex, eine Zugfestigkeit von 20,6 cN/tex und eine Deh- nung von 17,5% im konditionierten Zustand, ein Wasserrückhaltevermögen von 88% und eine Wasserkapazität von 25,2 g/g. Der Ausrüstungsgrad gemäss dem Ethanolextrakt betrug 0,06%.
Das Syngina-Absorptionsvermögen der Faser betrug 6,4 g/g. Die Gestalt des Querschnitts ist in Fig. 5 dargestellt.
PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von massiven regenerierten Viskosefasern, umfassend die
Schritte des: - Spinnens einer Viskosespinnlösung durch eine Spinndüse mit Spinnlöchern in ein
Regenerierbad, wodurch Filamente gebildet werden, - wobei diese Viskosespinnlösung unmittelbar vor dem Spinnen ein Alkaliverhältnis von
0,7 bis 1,0, vorzugsweise 0,8 bis 0,9, hat, - zumindest ein Teil der Spinnlöcher eine kreisförmige Öffnung hat, - das Regenerierbad - 70 bis 120 g/l, vorzugsweise 90 bis 110 g/l.
Schwefelsäure - 240 bis 380 g/l, vorzugsweise 330 bis 370 g/l, Natriumsulfat, - 20 bis 50 g/l, vorzugsweise 25 bis 35 g/l, Zinksulfat, enthält und - das Regenerierbad eine Temperatur von 45 bis 55 C, vorzugsweise 48 bis 50 C, hat, - Verstreckens der Filamente nach dem Verlassen des Regenerierbads in einem
Zweitbad und/oder in Luft in einem Streckverhältnis von 70% bis 90%, vorzugsweise
80% bis 90%, des obenstehend definierten maximalen Streckverhältnisses und - Behandeins der Filamente mit einem Fettsäureester.