JP2006521998A - カーボンナノチューブの選択的濃縮方法 - Google Patents
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Abstract
カーボンナノチューブを含むサンプルを、マイクロ波空洞内の所定のマイクロ波周波数の定在波の電場成分が最大となる位置に載置する。サンプルをマイクロ波エネルギにより所定時間処理して、サンプル内における半導体型のカーボンナノチューブの比率を増加させる。若しくは、金属型のカーボンナノチューブと半導体型のカーボンナノチューブからなるサンプルをマイクロ波エネルギで所定時間処理して、サンプル内における半導体型のカーボンナノチューブの比率を増加させる。
Description
炭素からなる単層カーボンナノチューブ(SWNTs)の応用が期待される分野として、ナノデバイス、電界放出素子、改良キャパシタ、高強度複合材料、そして水素吸蔵などの種々の分野が挙げられる。
しかしながら、これらの分野においてカーボンナノチューブの性能を完全に引き出すためには、カーボンナノチューブの特性について一層の研究が必要となる。そして、この性能の引き出しに妨げとなるのが、現在のカーボンナノチューブの合成法に起因する制限である。
さらに、カーボンナノチューブ自身の形状と大きさはまちまちである。
特に、目的とするカーボンナノチューブ(SWNTs)は、たいていの場合、半導体型(semiconducting-type)の特性を有するカーボンナノチューブ(SWNTs)と、金属型(metallic-type)の特性を有するカーボンナノチューブ(SWNTs)との混合物である。金属型のナノチューブと半導体型のナノチューブとの比率は、ナノチューブの合成段階において多少コントロールされる。
そして、多くの場合、ナノチューブにとって不都合な物質を生成せずに、金属を溶かすことができる塩酸(HCl)、硝酸(HN03)、そして他の鉱酸などの酸でナノチューブサンプルが処理される。
しかしながら、カーボンナノチューブの合成過程において、一部の金属粒子の周りにアモルファスカーボン被膜(shell)が形成されてしまう場合がある。
このアモルファスカーボンの層は、酸と金属との反応を妨げることがあるので、ナノチューブサンプルの金属粒子を溶解させて金属粒子の除去することの妨げとなってしまう。
カーボンナノチューブ、成長触媒金属粒子、アモルファスカーボンを含むナノチューブサンプルをマイクロ波エネルギで処理することは、サンプルを加熱することになる。
この状況下で加熱されると、金属粒子とマイクロ波エネルギの磁場成分との相互作用に起因して成長触媒内の金属粒子が熱源となる。
金属粒子の温度が上昇すると、金属成長触媒の周りに形成された被膜(shell)を有しているアモルファスカーボンを含むナノチューブサンプルの周辺部に、熱が伝わる。
サンプルが十分に加熱されると、アモルファスカーボンは酸化されやすくなり、炭素成分は一酸化炭素や二酸化炭素のようなガス成分生成物として除去される。また、アモルファスカーボン層に生じた亀裂により、金属粒子が酸により溶解されるようになる。
処理条件は、一般に、カーボンナノチューブサンプルの温度を、カーボンナノチューブにあまり損傷を与えずに、アモルファスカーボンが損傷を受ける若しくは除去される温度に設定される。
次の、好ましい精製段階は、金属型と半導体型のうちの一方のカーボンナノチューブが多く含まれるナノチューブサンプルを提供することにある。
例えば、半導体型のカーボンナノチューブは発光特性を示す。そのため、半導体型のカーボンナノチューブは、コンピュータディスプレイのような、改良された発光物質の恩恵を受ける様々な技術に用いることができる。
金属型のナノチューブと半導体型のナノチューブの両方を含んでいるカーボンナノチューブサンプルでは、半導体型のナノチューブの相対比率が高いサンプルが、強い発光性能を示す。
従って、ナノチューブサンプルに含まれる半導体型のナノチューブに影響を与えずに、金属型のカーボンナノチューブを選択的に取り除くことのできる方法が、求められている。
実施形態において、所定のマイクロ波振動数で定在波を生成するように構成されたマイクロ波空洞が設定される。
半導体型のカーボンナノチューブと金属型のカーボンナノチューブの両方を含むカーボンナノチューブサンプルは、マイクロ波振動数の定在波の電場成分が最大となる配置で、前記した空洞内に載置される。
そして、カーボンナノチューブサンプルは、所定のマイクロ波振動数の定在波で処理される。
カーボンナノチューブサンプルは、半導体型の特性を有するカーボンナノチューブに損傷を与えずに若しくは与えたとして最小となるようにしつつ、金属型の特性を有するカーボンナノチューブを破壊する若しくは損傷させるのに十分な時間処理される。
実施形態において、半導体型のカーボンナノチューブと金属型のカーボンナノチューブとを含むカーボンナノチューブサンプルを、マイクロ波空洞に載置する。
そして、カーボンナノチューブサンプルは、半導体型の特性を有するカーボンナノチューブに損傷を与えずに若しくは与えたとして最小となるようにしつつ、金属型の特性を有するカーボンナノチューブを破壊する若しくは損傷させるのに十分な時間、マイクロ波エネルギで処理される。
カーボンナノチューブサンプル20は、マイクロ波空洞(microwave cavity)100の内部に載置される。このマイクロ波空洞は、定常波(standing wave)を与えることのできるマイクロ波空洞であれば、従来公知のどのようなものでも利用可能である。
実施形態において、マイクロ波空洞100は、可変TE103のシングルモードキャビティである。
マイクロ波空洞100は、所望の周波数のマイクロ波エネルギを生成するためのマイクロ波発生器(図示せず)を有している。
このマイクロ波発生器としては、株式会社東芝(日本国、東京)のものを好適に利用することができる。実施形態では、周波数が2.45GHzであり、最大出力が1.2キロワットのものが用いられている。
実施形態では、ナノチューブサンプル20の位置は、処理容器の配置を変えることで、調整される。また、サンプルの位置の変更は、石英管120の位置を変えることでも行うことができる。
挿入口130は、乾燥空気やアルゴンを、マイクロ波空洞100や石英管120の内部へ導入するためのものである。
カーボンサンプル20の温度は、赤外光高温計(infrared optical pyrometer)150を用いて測定することができる。この赤外光高温計として、Mikron Inc. (ニュージャージー州、オークランド)から入手可能なMikcron M90BTが挙げられる。
空洞調整壁140の位置は、定在波の磁場と電場の成分が最大・最小となる場所を決定すると共に、どの周波数によってマイクロ波空洞100内部に定在波(stationary wave)(または定常波(standing wave))を生成できるのかを決定する。
この方法は、カーボンナノチューブサンプルの準備から開始される(ステップ210)。
実施形態において、ナノチューブサンプルは、化学蒸着(CVD)成長法やレーザー蒸着法のような好適な手法によりカーボンナノチューブを合成した結果得られるものである。
そして、サンプルは、マイクロ波空洞へ挿入するために、石英容器等の処理容器に載置される。
なお、ナノチューブサンプルを準備するステップ(ステップ210)は、ナノチューブサンプルを取得する段階と、ナノチューブサンプルを処理容器内に載置する若しくは処理容器内に収容する段階とから構成される。
さらに他の実施形態の場合は、このナノチューブサンプルを準備するステップ(ステップ210)は、ナノチューブサンプルをマイクロ波空洞へ挿入するために、ナノチューブサンプルを石英管120に直接入れる段階である。
さらにまた別の実施形態の場合は、このナノチューブサンプルを準備するステップ(ステップ210)は、ナノチューブサンプルをマイクロ波空洞へ挿入するために、複数のナノチューブサンプルを処理容器に載置する段階である。
ナノチューブサンプルは、マイクロ波空洞の内部において処理するのに適したサイズであれば、どのようなサイズであっても良い。ある実施形態では、準備されたナノチューブサンプルの質量は、おおよそ100ミリグラムである。
他の実施形態の場合は、準備されたナノチューブサンプルの質量は、おおよそ10ミリグラムから10グラムの間である。
他の実施形態の場合、準備されたカーボンナノチューブサンプルは、カーボンナノチューブの合成を促進させるために加えられた物質、たとえば、成長触媒として用いられる金属微粒子を含んでいても良い。
さらに他の実施形態の場合、準備されたカーボンナノチューブサンプルは、微量の添加物を含んでいても良い。例えば、微量の金属や他の不純物がこれに当たる。
例えば、金属微粒子からなる成長触媒の存在下でCVD法により合成されたカーボンナノチューブを含むカーボンナノチューブサンプルの態様の場合、ナノチューブサンプルを準備するステップ(ステップ210)は、金属微粒子を取り除くために、ナノチューブサンプルを酸で処理する段階を含んでも良い。
ここで、この予備的な処理は、導電性物質や強磁性物質のように、存在量が多くなるとマイクロ波エネルギーとの反応により相当量発熱する添加物を除去することを目的としている。
マイクロ波エネルギによる処理の間にそれほど熱を生ずることのない他の不純物や微量の金属の存在は問題とはならない。
この実施形態では、準備されたカーボンナノチューブサンプルは、所定の周波数の定在波(stationary wave)の電場が最大となる場所に配置される。
マイクロ波空洞または他の種類の空洞共鳴器の内部は、特定の周波数の定在波(stationary wave)が生成されるように構成されている。定在波(stationary wave)が一旦形成されると、電場と磁場の大きさは、位置の関数(function)として変動しない。その結果、共鳴器の内部における定位置で、電場と磁場の最大と最小は生じる。
マイクロ波空洞は、定在波の伝播軸に沿って長さ「l」を有している。符号310と符号320とは、定在波の、伝播軸の方向の距離を関数とする電場と磁場の変動を示している。
実施形態では、空洞の中央部において電場が最大になることが符号310において示されており、一方、空洞の中央部において磁場ベクトルが最小となることが符号320により示されている。
電磁波の周波数、または空洞の大きさや形状等のファクターを変動させることにより、最大と最小を有する定在波を得ることができることは、当業者であれば、判ることである。
これらのファクターの変更により、マイクロ波空洞内のより適切な一以上の位置で電場が最大となる所望のマイクロ波振動数の定在波を生成することができる。
この実施形態において、カーボンナノチューブサンプルをマイクロ波空洞の内部に載置する段階(ステップ220)は、マイクロ波空洞の中央の電場の大きさが最大となる位置に、得られたナノチューブを載置する。
他の実施形態において、カーボンナノチューブサンプルをマイクロ波空洞の内部に載置する段階(ステップ220)は、マイクロ波空洞の内の定在波の電場の大きさが最大となる一連の位置に、準備された複数のサンプルを載置する段階である。
他の態様は、当業者にとって明らかであろう。
実施形態では、設定された周波数は、2.45ギガヘルツ(GHz)であるが、他の実施形態ではマイクロ波周波数は任意に選択可能である。
実施態様において、ナノチューブサンプルをマイクロ波エネルギで処理する(ステップ230)場合、100sccmの流量で乾燥空気をマイクロ波空洞内を流しながら、ナノチューブサンプル100gを、2.45ギガヘルツ・150ワット出力の定在波(stationary wave)で処理をする。
これにより、ナノチューブサンプルは加熱され、高温計による測定の結果、500℃に加熱される。実施形態において、ナノチューブは、定常波(standing wave)の電場の成分が最大となる点(位置)で20分間処理される。
実施形態においては、高温計で測定をしながら、ナノチューブサンプルを500℃に加熱する。
他の実施形態においては、ナノチューブサンプルを約450℃〜約600℃の間の温度に加熱する。
当業者であれば、所定の温度にするために必要となる出力は、ナノチューブサンプルの質量に依存することが判る。
実施形態において、マイクロ波発生器への電力の供給は150Wである。
他の実施形態において、電源供給は、約100W〜約300Wの間で任意に変動させることが可能な可変電源である。
さらに別の実施形態では、電力供給の量は変動可能であり、約50Wと約2kWの間で出力は任意に設定可能である。
ここで、半導体型のナノチューブに対して必要以上のダメージを与えることがないように、カーボンナノチューブサンプルの温度を600度未満に保つことが一般に好ましい。
言い換えると、この実施態様では、マイクロ波空洞は、従来のマイクロ波炉またはマイクロ波分解システムにおける手法と同様の手法により動作するように設定されている。
導電性または強磁性の添加物質がナノチューブサンプル中に存在しない場合、金属型のナノチューブとマイクロ波エネルギの電場成分との相互作用は、サンプルを加熱する主たる手段となる。
従って、一般的なマイクロ波エネルギにより、金属型のナノチューブを選択的に加熱することができる。これにより、半導体型のナノチューブの損傷を抑えつつ、金属型のナノチューブを損傷または破壊するのに必要な選択的な加熱が可能となる。
他の実施形態では、乾燥空気をマイクロ波空洞内を流す場合の流速は、約50sccmと約200sccmの間に設定される。
さらに他の実施形態では、マイクロ波空洞内を流れる乾燥空気は、アルゴンなどの他の不活性ガスとの混合空気とすることも可能である。
そして、電場の強度が最大となる位置にカーボンナノチューブのサンプルを配置することにより、この効果を最大にすることができる。
ここで、ナノチューブサンプルの平均温度は、前記した高温計を用いた温度測定により知ることができる。
金属型の特性を有するカーボンナノチューブのみがマイクロ波エネルギーの電場成分と強く反応するので、金属型のカーボンナノチューブは、より高い実効温度になる。
この金属型ナノチューブの選択的な加熱が、金属型ナノチューブを、酸化するまたは他の破壊メカニズムを促進するより高い実効温度にする一方で、半導体型型のナノチューブは、酸化されにくい低い温度のままで保たれる。
このメカニズムは、金属粒子を含むカーボンナノチューブサンプルを、一般的なマイクロ波エネルギで処理する場合と対照をなしている。
その結果、金属粒子を含んでいるナノチューブサンプルは、マイクロ波エネルギと金属粒子との相互作用により、最初に加熱されると考えられている。
金属粒子は、金属型のナノチューブや半導体型のナノチューブの位置に対して、ナノチューブサンプル内においてランダムに分布しているので、金属粒子とのマイクロ波の相互作用による加熱は、サンプル中の総てのナノチューブに均等に働くことになる。
どのような金属型ナノチューブであっても、マイクロ波エネルギの電場成分との相互作用により選択的に加熱されることになる。
しかしながら、金属粒子が存在すると、金属型のナノチューブと半導体型のナノチューブとの間の温度差が、金属粒子の通常加熱により小さくなる。
その結果、半導体型のナノチューブに重大な損傷を与えずに、金属型のナノチューブを選択的に損傷または破壊することが困難になる。
しかしながら、金属粒子は導電性を有しており、またマイクロ波エネルギの電場成分と相互作用をするので、その結果として、カーボンナノチューブサンプルが全体的に加熱されることになる。この金属粒子が存在することに起因する全体的な加熱は、金属型ナノチューブと半導体型ナノチューブとの間の温度差を減少させる。
しかしながら、マイクロ波エネルギの電場成分が最大となる位置(すなわち、磁場が最小となる位置)にナノチューブサンプルを配置することにより、全体的な加熱を大きく抑えることができる。
これにより、ナノチューブサンプルの全体としての温度を、半導体型のナノチューブへの損傷の発生を最小限に抑えるのに十分な低い温度に保ちつつ、金属型のナノチューブを選択的に損傷させることができる。
サンプル中に存在する損傷を受けていないナノチューブを検証するために、透過電子顕微鏡が利用可能である。
金属型ナノチューブの選択的破壊に関して、ラマン分光法(Raman spectroscopy)は、金属型ナノチューブと半導体型ナノチューブの相対比率の変化の検出に用いることができる。
図4及び図5は、カーボンナノチューブサンプルのラマン分光データを示す図である。
図4は、カーボンナノチューブサンプルをマイクロ波エネルギ処理する前の647nmにおけるラマン分光データである。この図に示す分光スペクトルにおいて矢印によって示されている特徴部は、金属型のナノチューブが存在することに起因するスペクトル特性である。
図5は、前期同様のカーボンナノチューブサンプルを、本発明の実施形態の条件のもとでマイクロ波エネルギ処理を行った後のラマン分光データである。
図4において存在していた特徴部分(ショルダー)は、この図5では存在していない。このことは、金属型のカーボンナノチューブの量が減少したことを意味している。
Claims (22)
- 金属型のカーボンナノチューブと半導体型のカーボンナノチューブとを含むカーボンナノチューブサンプルを取得する段階と、
前記カーボンナノチューブサンプルを、マイクロ波空洞内の第1のマイクロ波周波数の定在波の電場が最大となる位置に載置する段階と、
前記カーボンナノチューブサンプルを前記第1のマイクロ波周波数と第1の出力を有する定在波で処理する段階と
からなるカーボンナノチューブの処理方法。 - 前記カーボンナノチューブサンプルを処理して、余分な導電性物質および強磁性物質を除去する段階をさらに含む
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブサンプルを合成する段階をさらに含む
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 前記第1のマイクロ波周波数は、2.45ギガヘルツである
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 前記第1の出力は100〜300ワットである
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 前記第1の出力は50〜2000ワットである
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 前記定在波は、電場成分の大きさが最大となる点を複数有する
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 複数のカーボンナノチューブサンプルを、定在波の電場成分が最大となる点に対応する位置の各々に載置する段階をさらに有する
ことを特徴とする請求項6記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブの温度が450℃〜600℃の範囲内に保たれるように、前記第1の出力は決定される
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブの温度が500℃に保たれるように、前記第1の出力は決定される
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブサンプルの前記定在波による処理は20分間行う
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 金属型のカーボンナノチューブと半導体型のカーボンナノチューブとを含むカーボンナノチューブサンプルを取得する段階と、
前記カーボンナノチューブサンプルをマイクロ波空洞内に載置する段階と、
前記カーボンナノチューブサンプルを第1のマイクロ波周波数と第1の出力を有するマイクロ波エネルギで処理する段階と
からなるカーボンナノチューブの処理方法。 - 前記カーボンナノチューブサンプルをマイクロ波エネルギで処理する段階では、
前記カーボンナノチューブサンプルを前記第1のマイクロ波周波数の定在波で処理する
ことを特徴とする請求項12記載の方法。 - 金属型のカーボンナノチューブと半導体型のカーボンナノチューブとを含む前記カーボンナノチューブサンプルを生成する段階をさらに含む
ことを特徴とする請求項12記載の方法。 - 金属型のカーボンナノチューブと半導体型のカーボンナノチューブとを含む前記カーボンナノチューブサンプルを準備する段階は、
金属型のカーボンナノチューブと半導体型のカーボンナノチューブとを含むカーボンナノチューブサンプルを取得する段階と、
取得したカーボンナノチューブサンプルを処理して、含有されている導電性物質及び強磁性物質を除去する段階とからなる
ことを特徴とする請求項14に記載の方法。 - 前記第1のマイクロ波周波数は、2.45ギガヘルツである
ことを特徴とする請求項12に記載の方法。 - 前記第1の出力は、100〜300ワットである
ことを特徴とする請求項12に記載の方法。 - 前記第1の出力は、50〜2000ワットである
ことを特徴とする請求項12に記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブサンプルの温度が450℃〜600℃の範囲内に保たれるように、前記第1の出力は決定される
ことを特徴とする請求項12に記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブサンプルの温度が500℃に保たれるように、前記第1の出力は決定される
ことを特徴とする請求項12記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブサンプルの前記マイクロ波エネルギによる処理は20分間行う
ことを特徴とする請求項12記載の方法。 - 金属型のカーボンナノチューブと半導体型のナノチューブとを含むカーボンナノチューブサンプルを取得する段階と、
前記カーボンナノチューブサンプルを処理して、含有されている導電性物質および強磁性物質を除去する段階と、
処理後の前記カーボンナノチューブサンプルを、マイクロ波空洞内の第1のマイクロ波周波数の定在波の電場が最大となる点に対応する位置に載置する段階と、
前記処理後のカーボンナノチューブサンプルを、前記第1のマイクロ波周波数と第1の出力を有する定在波で処理する段階と
からなるカーボンナノチューブの処理方法。
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