CN103482607A - 一种半导体型碳纳米管的富集方法 - Google Patents

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邱汉迅
申潇
杨俊和
王颖慧
李静
杨光智
张慧娟
唐志红
赵斌
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Abstract

本发明公开一种半导体型碳纳米管的富集方法。即首先将固体氧化性化合物溶解在液体试剂中得固体氧化性化合物溶液；然后将需要纯化的单壁碳纳米管均匀分散到上述所得的固体氧化性化合物溶液中，得到浓度为0.1-0.5mg/ml碳纳米管分散液；再将所得的碳纳米管分散液置于微波反应器中进行反应，控制其反应温度40-150℃，时间25-120min，得到的反应液依次经过滤、洗涤、干燥后，于真空或者惰性气氛中进行退火后，即得半导体型碳纳米管。本发明的半导体型碳纳米管的富集方法使分离后的碳纳米管保持结构与性能稳定，有利于实现对碳纳米管分离过程的精确控制，最终获得半导体型碳纳米管的含量达90-93%的产品。

Description

一种半导体型碳纳米管的富集方法
技术领域
     本发明涉及一种半导体型碳纳米管的富集方法，属于碳纳米管材料制备技术领域。单壁碳纳米管因其独特的单碳原子层构成的中空管状结构而具有非常独特的性能，尤其是半导体型单壁碳纳米在纳米电子器件领域具有重要的应用价值，可用于太阳能电池、纳米传感器、高性能纳电子器件、场发射材料以及能量存储器件等技术领域。
背景技术
碳纳米管可以比作是由石墨层按照一定方向卷曲而成具有纳米空腔结构的一维管状纳米材料，其与富勒烯等一同被看作碳元素的同素异形体。由于其独特的化学结构以及优异的物理化学性质，自从被发现便吸引全世界材料科学家的极大兴趣，它被预测为21世纪最有前途的一维纳米材料之一。
1993年Iijima与IBM实验室的Bethune等分别独立的合成了单壁碳纳米管（以下简称SWCNTs）。它以其独特的电学、化学、力学和热学性能迅速成为学术界的研究热门。SWCNTs是结构最简单的碳纳米管，其可以被看作是单层石墨烯片按照一定的晶体学矢量方向卷曲而成的无缝空心圆筒，其直径一般在1.0nm～2.0nm左右，但长度可达十微米甚至几毫米。由于卷曲矢量的不同，单壁碳纳米管呈现出不同的化学结构及性质，因此按照电学性质的不同，SWCNTs可分为金属型单壁碳纳米管（以下简称M-SWCNTs）与半导体型单壁碳纳米管（以下简称S-SWCNTs）两类。
目前所获得的单壁碳纳米管都是金属型和半导体型的混合物，其中M-SWCNTs约占33%，S-SWCNTs约占67%。M-SWCNTs禁带宽度几乎为零，其费米能级附近有密度适中的电子，具有优异的导电性能、良好的弹道输运特性，是制备纳米导线的理想材料；而S-SWCNTs是制备纳米半导体电子器件的优良材料，具体应用领域包括晶体管、逻辑门、导电薄膜、场发射管、传感器、光学器件等。然而时至今日，用目前已知的所有制备单壁碳纳米管（SWCNTs）的方法，包括电弧放电法、激光蒸发法和化学汽相淀积法，所获得的产物均为不同管径大小、手性结构各异碳纳米管的混合物。由于SWCNTs的性质独立地依赖其化学结构，因此这种不同产物的机械性混合导致SWCNTs在电学方面的性能与功能大打折扣，甚至距离其理论值相差甚远，这极大的阻碍了单壁碳纳米管在众多领域的应用研究进展。
尽管近年来科学家们在单壁碳纳米管的可控制备方面已取得了很大进展，相关研究结构也表明选择性制备具有较窄管径分布的SWCNTs是可能的，但是还没有一种成熟的技术或方法能够合成出单一种类的SWCNTs，这也许是碳纳米管至今还没有进入商业化应用阶段的主要原因。因此，人们开始对一种新方法进行研究，在该方法中先生长出金属型碳纳米管和半导体型碳纳米管的混合物，然后通过选择性去除某种类型尤其是金属型碳纳米管，而获得最终的理想S-SWCNTs。
人们提出了一种密度梯度超高速离心分离法，其基本原理是超高速离心分离均匀分散到液相介质中的SWCNTs时，根据不同管径碳管的沉降系数的不同而实现分离。这种方法虽然是一种非常有效的分离技术，但是该分离方法对半导体碳纳米管的手性选择性不明显，而且在实际操作中具有一定的局限性。人们还报道了一种分离出金属型碳纳米管的方法-电泳分离法，该方法是将碳纳米管分散到溶液中，通过电泳让金属型碳纳米管附着到电极上。这种分离方法的优点是操作简单，但其缺点是很难进行较大量的分离操作，不适合量产，因此大大抑制了其实用性。此外，还包括通过DNA选择性与特定手性碳纳米管相结合而实现分离的方法、混酸选择性氧化法等。
综上所述，研究并发展一种在提高分离或富集单壁碳纳米管的有效性的同时，还尽可能保留所获得的产物的基本特性的、操作简单、易于规模化的分离碳纳米管的新技术仍然是本领域一个亟需解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种半导体型碳纳米管的富集方法。所述方法中同时引入了对不同类型碳纳米管具有选择性作用的液体试剂，以及微波辐射处理。前者兼具分散碳纳米管与选择性分离的作用，而后者不仅使得液体试剂对不同类型的碳纳米管的选择性更加明显，同时也大大降低了反应和处理时间，因此本发明中涉及的分离碳纳米管的方法使得分离工序更加简便、分离效率大大提高。本发明利用微波辐射与液体试剂对金属型碳纳米管的双重作用，使分离后的碳纳米管保持结构与性能稳定，有利于实现对碳纳米管分离过程的精确控制，以获取结构完整的半导体型碳纳米管样品，并易于实现碳纳米管大量、高效、精确分离，为商业化分离碳纳米管提供了一条有效途径。
本发明的技术方案
一种半导体型碳纳米管的富集方法，以固体氧化性化合物为氧化剂，液体试剂为溶剂，采用单模微波对需要纯化的单壁碳纳米管进行处理，该方法包括：固体氧化性化合物溶液的配制、碳纳米管分散液的配制；微波加热碳纳米管分散液；过滤、洗涤、干燥、退火等步骤，即得半导体型碳纳米管，其中退火主要是除去在处理过程中被碳管吸附的羟基、硝基等官能团。
以上所述的一种半导体型碳纳米管的富集方法，具体包括如下步骤：
（1）、将固体氧化性化合物溶解在液体试剂中，控制固体氧化性化合物浓度为0.1-0.4mg/ml，即得浓度为0.1-0.4mg/ml的固体氧化性化合物溶液；
所述固体氧化性化合物为四氟硼酸硝、四氟硼酸亚硝或氟硼酸重氮盐；
所述液体试剂为去离子水、乙醇、四氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；
（2）、将需要纯化的单壁碳纳米管借助磁力搅拌、高剪切混合或超声分散方法将其均匀分散到上述所得的固体氧化性化合物溶液中，控制单壁碳纳米管浓度为0.1-0.5mg/ml，即得到浓度为0.1-0.5mg/ml碳纳米管分散液；
所述的需要纯化的单壁碳纳米管的制备方法没有特殊要求，凡是单壁碳纳米管，包括高压一氧化碳裂解法、电弧放电法、化学沉积法、激光刻蚀法等制备的，均可适用于本发明，在本发明的优选实施例中采用的是高压一氧化碳裂解法制备而成的单壁纳米管；
（3）、将上述所得的碳纳米管分散液置于微波反应器中，控制温度40-150℃，时间25-120min进行反应，得到反应液；
（4）、将上述所得的反应液真空过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH值为中性后，将滤饼在空气中自然干燥24h后，再将滤饼在真空或者惰性气氛中进行退火后，即得半导体型碳纳米管；
上述的退火过程控制温度为600-1000℃，时间为30-60min；
所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气。
本发明的有益效果
本发明的一种半导体型单壁碳纳米管的富集方法，由于采用微波处理得方法使得处理时间由通常的数小时减少到数分钟，分离效率大大提高。 
进一步，本发明的一种半导体型碳纳米管的富集方法，由于采用微波处理，从而提高所用液体试剂对金属型碳纳米管与半导体型碳纳米管的选择性作用，因此分离效果更好，最终所得的半导体型碳纳米管产物中半导体型碳纳米管的含量为90-93%，相对于单壁碳纳米管原料来讲，其中的半导体型碳纳米管含量提高了23-26%。
进一步，本发明的一种半导体型碳纳米管的富集方法中的煅烧处理过程可以有效去除分离过程中碳纳米管表面的液体试剂分子，有利于保持碳纳米管的本征特性。
进一步，本发明的一种半导体型碳纳米管的富集方法，操作过程简单，无需复杂设备，因此分离成本低。
附图说明
图1a、实施例1中所用的单壁碳纳米管原料和实施例1最终所得的半导体型碳纳米管在拉曼峰波数为0-400cm-1下的拉曼光谱RBM峰图；
图1b、实施例1中所用的单壁碳纳米管原料和实施例1最终所得的半导体型碳纳米管在拉曼峰波数为1200-1800cm-1下的拉曼光谱G峰图；
图1c、实施例1中所用的单壁碳纳米管原料与最终所得的半导体型碳纳米管的紫外可见吸收谱图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明进行详细说明，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
本发明的各实施例中所用的微波反应器购自美国培安微波化学（中国）公司（CEM，Discover SP），对于除微波反应器外的其它具体设备没有特殊要求，凡是具备基本功能的设备均可适用于本发明。
本发明中所涉及的化学试剂购自国药集团化学试剂有限公司，规格为分析级（AR）。
本发明中的单壁碳纳米管原料为采用高压一氧化碳裂解法(high-pressure CO decomposition,HiPCO)制备的单壁碳纳米管，购自美国Nanointegris公司，其中半导体型碳纳米管的含量约为67%。
各实施例中拉曼光谱测定所用的仪器为Renishaw公司生产拉曼光谱仪，其激发波长为514nm；
紫外可见吸收谱测定所用的仪器为美国PerkinElmer公司生产的Lam750(S)型紫外/可见/近红外分光光度计。
实施例1
一种半导体型碳纳米管的富集方法，具体包括如下步骤：
（1）、将10mg固体氧化性化合物溶解在100ml液体试剂中，控制固体氧化性化合物浓度为0.1mg/ml，即得浓度为0.1mg/ml的固体氧化性化合物溶液；
所述固体氧化性化合物为四氟硼酸硝；
所述液体试剂为三氯甲烷；
（2）、将10mg单壁碳纳米管超声分散到100ml上述所得的固体氧化性化合物溶液中，超声分散5min，得到浓度为0.1mg/ml的碳纳米管均匀分散液；
（3）、将上述所得的碳纳米管均匀分散液放置到微波反应器中，控制温度为40℃，进行微波反应120min，得到反应液；
（4）、将上述所得的反应液真空抽滤，抽滤后所得的滤饼用去离子水清洗至滤液pH值为中性，将滤饼在空气中自然干燥24h后，再将滤饼于真空管式炉中控制温度为600℃退火30min，即得半导体型碳纳米管。
对上述所用的单壁碳纳米管原料和最终所得的半导体型碳纳米管进行拉曼光谱测试表征，其结果分别见图1a，1b，各图中的处理前碳纳米管谱图为所用的单壁碳纳米管原料的谱图，处理后碳纳米管谱图为最终所得的半导体型碳纳米管的谱图，从图1a中可以看出，在拉曼峰波数为0-400cm-1下最终所得的半导体型碳纳米管产物中金属型碳纳米管的特征径向呼吸振动模（RBM，220-300cm-1）强度大幅减弱，从图1b中可以看出，在拉曼峰波数为1200-1800cm-1下，位于1580cm-1附近的G模的拖尾基本消失，表明最终所得的半导体型碳纳米管产物中几乎不存在金属型碳纳米管。
对上述所用的单壁碳纳米管原料和最终所得的半导体型碳纳米管进行紫外可见吸收谱测试表征，其结果见1c，图中的处理前碳纳米管谱图为所用的单壁碳纳米管原料的谱图，处理后碳纳米管谱图为最终所得的半导体型碳纳米管的谱图，其中M11峰为上述最终所得的半导体型碳纳米管中代表金属型单壁碳纳米管发生能级跃迁时的吸收峰，S11为最终所得的半导体型碳纳米管中代表半导体型单壁碳纳米管的在第一范霍夫奇异点发生能级跃迁吸收峰，而S22为最终所得的半导体型碳纳米管中代表半导体型单壁碳纳米管在第二范霍夫奇异点发生能级跃迁吸收峰，以上述相关吸收峰强度及积分面积的大小，可用于判断最终所得的半导体型碳纳米管中中金属型与半导体型碳纳米管的相对含量。从图1c中可以看出，最终所得的半导体型碳纳米管产物的紫外吸收谱中的代表金属型碳纳米管的M11特征吸收峰强度得到有效减弱，甚至消失，而半导体型碳纳米管的S22峰强度则没有明显变化。
依据公式S22/(S22+M11)，可计算出上述最终所得的半导体型碳纳米管产物中半导体型碳纳米管的含量为90%，相对于单壁碳纳米管原料来讲，其中的半导体型碳纳米管的含量提高了23%。
实施例2
（1）、将10mg固体氧化性化合物溶解在100ml液体试剂中，控制固体氧化性化合物浓度为0.1mg/ml，即得浓度为0.1mg/ml的固体氧化性化合物溶液；
所述固体氧化性化合物为四氟硼酸亚硝；
所述液体试剂为去离子水；
（2）、将10 mg单壁碳纳米管超声分散到100 ml上述所得的固体氧化性化合物溶液中，超声分散10min，得到浓度为0.1mg/ml的碳纳米管均匀分散液；
（3）、将上述所得的碳纳米管均匀分散液放置到微波反应器中，控制温度为90℃，进行微波反应100min，得到反应液；
（4）、将上述所得的反应液真空抽滤，抽滤后所得的滤饼用去离子水清洗至滤液pH值为中性，将滤饼在空气中自然干燥24h后，再将滤饼于真空管式炉中控制温度为800℃退火60min，即得半导体型碳纳米管。
采用与实施例1同样的表征手段和分析方法，通过计算紫外可见吸收谱中M11峰与S22峰的面积，依据公式S22/(S22+M11)可计算出上述最终所得的半导体型碳纳米管产物中半导体型碳纳米管的含量为93%，相对于单壁碳纳米管原料来讲，其中的半导体型碳纳米管含量提高了26%。
实施例3
（1）、将20mg固体氧化性化合物溶解在80ml液体试剂中，控制固体氧化性化合物浓度为0.25mg/ml，即得浓度为0.25mg/ml的固体氧化性化合物溶液；
所述固体氧化性化合物为氟硼酸重氮盐；
所述液体试剂为二甲基甲酰胺；
（2）、将50 mg单壁碳纳米管超声分散到100 ml上述所得的固体氧化性化合物溶液中，超声分散10min，得到浓度为0.5 mg/ml的碳纳米管均匀分散液；
（3）、将上述所得的碳纳米管均匀分散液放置到微博反应器中，控制温度为150℃，进行微波反应25min，得到反应液； 
（4）、将上述所得的反应液真空抽滤，抽滤后所得的滤饼用去离子水清洗至滤液pH值为中性，将滤饼在空气中自然干燥24h后，再将滤饼于真空管式炉中控制温度为1000℃退火60min，即得半导体型碳纳米管。
采用与实施例1同样的表征手段和分析方法，通过计算紫外可见吸收谱中M11峰与S22峰的面积，依据公式S22/(S22+M11)可计算出上述最终所得的半导体型碳纳米管产物中半导体型碳纳米管的含量为91%，相对于单壁碳纳米管原料来讲，其中的半导体型碳纳米管含量提高了24%。
实施例4
（1）、将10 mg固体氧化性化合物溶解在50ml液体试剂中，控制固体氧化性化合物浓度为0.2mg/ml，即得浓度为0.2mg/ml的固体氧化性化合物溶液；
所述固体氧化性化合物为氟硼酸重氮盐；
所述液体试剂为四氢呋喃；
（2）、将50 mg单壁碳纳米管超声分散到50 ml上述所得的固体氧化性化合物溶液中，超声分散10min，得到浓度为1mg/ml的碳纳米管均匀分散液；
（3）、将上述所得的碳纳米管均匀分散液放置到微博反应器中，控制温度为50℃，进行微波反应45min，得到反应液；
（4）、将上述所得的反应液真空抽滤，抽滤后所得的滤饼用去离子水清洗至滤液pH值为中性，将滤饼在空气中自然干燥24h后，再将滤饼于真空管式炉中控制温度为500℃退火40min，即得半导体型碳纳米管。
采用与实施例1同样的表征手段和分析方法，通过计算紫外可见吸收谱中M11峰与S22峰的面积，依据公式S22/(S22+M11)可计算出上述最终所得的半导体型碳纳米管产物中半导体型碳纳米管的含量为90%，相对于单壁碳纳米管原料来讲，其中的半导体型碳纳米管含量提高了23%。
实施例5
（1）、将40 mg固体氧化性化合物溶解在100 ml液体试剂中，控制固体氧化性化合物浓度为0.4mg/ml，即得浓度为0.4mg/ml的固体氧化性化合物溶液；
所述固体氧化性化合物为四氟硼酸硝；
所述液体试剂为三氯甲烷；
（2）、将50mg单壁碳纳米管超声分散到100ml上述所得的固体氧化性化合物溶液中，超声分散5min，得到浓度为0.5mg/ml的碳纳米管均匀分散液；
（3）、将上述所得的碳纳米管均匀分散液放置到微博反应器中，控制温度为60℃，进行微波反应60min，得到反应液；
（4）、将上述所得的反应液真空抽滤，抽滤后所得的滤饼用去离子水清洗至滤液pH值为中性，将滤饼在空气中自然干燥24h后，再将滤饼于真空管式炉中控制温度为900℃退火60min，即得半导体型碳纳米管。
采用与实施例1同样的表征手段和分析方法，通过计算紫外可见吸收谱中M11峰与S22峰的面积，依据公式S22/(S22+M11)可计算出上述最终所得的半导体型碳纳米管产物中半导体型碳纳米管的含量为93%，相对于单壁碳纳米管原料来讲，其中的半导体型碳纳米管含量提高了26%。
综上所述，本发明的一种半导体型碳纳米管的富集方法，最终所得的半导体型碳纳米管产物中半导体型碳纳米管的含量为90-93%，相对于单壁碳纳米管原料来讲，其中的半导体型碳纳米管含量提高了23-26%。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种半导体型碳纳米管的富集方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将固体氧化性化合物溶解在液体试剂中，控制固体氧化性化合物浓度为0.1-0.4mg/ml，即得浓度为0.1-0.4mg/ml的固体氧化性化合物溶液；
所述固体氧化性化合物为四氟硼酸硝、四氟硼酸亚硝或氟硼酸重氮盐；
所述液体试剂为去离子水、乙醇、四氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；
（2）、将需要纯化的单壁碳纳米管借助磁力搅拌、高剪切混合或超声分散方法将其均匀分散到上述所得的固体氧化性化合物溶液中，控制单壁碳纳米管浓度为0.1-0.5mg/ml，即得到浓度为0.1-0.5mg/ml碳纳米管分散液；
（3）、将上述所得的碳纳米管分散液置于微波反应器中，控制温度40-150℃，时间25-120min进行反应，得到反应液；
（4）、将上述所得的反应液真空过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH值为中性后，将滤饼在空气中自然干燥24h后，再将滤饼在真空或者惰性气氛中进行退火后，即得半导体型碳纳米管；
上述的退火过程控制温度为600-1000℃，时间为30-60min；
所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气。
2.如权利要求1所述的一种半导体型碳纳米管的富集方法，其特征在于所述的需要纯化的单壁碳纳米管采用高压一氧化碳裂解法、电弧放电法、化学沉积法或激光刻蚀法制备。
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