JP2006335930A - 改質ポリエチレンナフタレート樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエチレンナフタレート樹脂(A)とビニル系熱可塑性樹脂(B)と溶解性パラメーターが21.0〜26.0(MJ/m3)0.5の熱可塑性非晶樹脂(C)とを溶融混練する際に、熱可塑性樹脂(B)の割合を1〜30重量%および熱可塑性非晶樹脂(C)の割合を0.1〜5重量%とし、かつ二軸混練押出機によって、樹脂に付与する比エネルギーが0.28〜0.35kW・h/kgとなる条件で溶融混練する改質ポリエステル樹脂組成物の製造方法およびそれによって得られた再溶融後の分散保持性に優れた改質ポリエステル樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
該樹脂組成物の重量を基準としたときの、ビニル系熱可塑性樹脂(B)の割合が1〜30重量%および熱可塑性非晶樹脂(C)の割合が0.1〜5重量%の範囲にあり、
かつ溶融混練が二軸混練押出機によって、樹脂に付与する比エネルギーが0.28〜0.35kW・h/kgの範囲で行われる改質ポリエステル樹脂組成物の製造方法によって達成される。
組成物の重量を基準としたときの、ビニル系熱可塑性樹脂(B)の割合が1〜30重量%および熱可塑性非晶樹脂(C)0.1〜5重量%の範囲にあり、
285℃で20分間溶融保持し、一旦冷却してから再度285℃で20分間溶融保持した後の分散径の保持率が1.10以下である改質ポリエステル樹脂組成物も提供され、さらにその好ましい態様として、該ポリエステル樹脂組成物に含有されるエチレンナフタレートの1〜5量体オリゴマーが、ポリエステル樹脂組成物の重量を基準として、0.4〜1.0重量%の範囲にあることおよび該ポリエステル樹脂組成物の300℃、1000(1/sec)における溶融粘度が200〜400Pa・sの範囲にあることの少なくともいずれかを具備する改質ポリエステル樹脂組成物も提供される。
本発明のポリエステル樹脂についての各種性状の測定方法は、以下の通りである。
測定装置は、島津製作所製フローテスターCF−500を用い、測定温度300℃、予熱時間:1分、ノズル径:1mm、ノズル長:10mm、で測定し、回帰式より剪断速度1000(1/秒)における剪断速度を求める。
樹脂10mgをクロロホルム/ヘキサフルオロイソプロパノール(容量比3/2)混液2mlに溶解し、その後クロロホルムを加えて10mlとしてサンプル液とし、キャリアーにクロロホルムを用いたGPC(カラムは東ソー製TSKgel−G2000H87.5mmID×60cmを使用)により、検量線法にて1〜5量体それぞれを定量した。
ポリエステル樹脂組成物を、ミクロトームにより、厚さ0.1μmに裁断し、トプコン製透過型電子顕微鏡LEM−2000によって、倍率10000倍で観察し、ビニル系熱可塑性樹脂(B)のそれぞれの面積を50個求め、それらの平均の面積円相当径を、直径として処理前の分散径を算出した。また、ポリエステル樹脂組成物を、180℃で4時間乾燥させた後、285℃まで加熱して溶融させて20分保持し、その後室温まで急冷する。この操作を2回そして、上記の処理前の分散径と同様な操作をして、処理後の分散径を算出した。そして、処理後の分散径を処理前の分散径で割ったものを、分散径の保持率とした。分散径の保持率の値が小さいほど、分散状態の保持性に優れることを意味する。
各実施例で得られたポリエステル樹脂組成物からなるペレットを、170℃で5時間乾燥した後、1軸の溶融混練押出機に供給し、290℃まで加熱して溶融状態でダイから回転冷却ドラムの上に、シート状に押出し、急冷固化して、125℃にて製膜方向および幅方向にそれぞれ3.5倍延伸し、厚み75μmの二軸配向フィルムを得た。
上記(4)のシートサンプルを用い、JIS C2151記載の平板電極法に準拠して、東京精電株式会社製 ITS−6003を用いて、直流電流で昇圧速度160V/sによって絶縁破壊電圧を測定した。
上記(4)で作成したシートサンプルを幅方向が測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の雰囲気下で、窒素雰囲気下から、湿度30%RH、および湿度70%RHの一定に保ち、その時のサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が試料の長手方向であり、10個の試料について行い、その平均値をαhとした。
αH(ppm/RH%)={(L70−L30)/(L30×△H)}×106
ここで、L30:30%RHのときのサンプル長(mm)
L70:70%RHのときのサンプル長(mm)
△H:40(=70−30)%RHである。
3台の定量供給フィーダーを備えた神戸製鋼製二軸押出機KTX−46に、ポリエステル樹脂(A)として、ホモポリエチレンナフタレートペレット(固有粘度0.62、オリゴマー量1.1wt%)、ビニル系熱可塑性樹脂(B)として、シンジオタクティックポリスチレン(重量平均分子量30万)および熱可塑性非晶樹脂(C)としてポリスチレン/アクリル酸/エポキシ共重合体(東亞合成製アルフォンUG−4070、溶解性パラメーター25(MJ/m3)0.5)をそれぞれ、44.5kg/h、5.0kg/h、0.5kg/hで供給し、これらのポリマー溶融混練して、ポリエステル樹脂組成物を製造した。なお、二軸押出機の条件は、260℃、250rpmで、モーター動力は16kWであった。このようにして混練されたポリマーを、直径6mmの孔を2つ備えたダイプレートを通して水冷バスに吐出し、小型ペレタイザー(いすず化工機製、HSCF200)にてペレット化した。
実施例1において、ポリエステル樹脂(A)の供給量を44kg/hに変更し、熱可塑性樹脂(B)をシンジオタクチックポリスチレン(重量平均分子量17万)に変更し、熱可塑性非晶樹脂(C)を日本触媒製エポクロスRPS−1005としかつ供給量を1kg/hに変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られたポリエステル樹脂組成物およびシートの特性を表1に示す。なお、二軸押出機のモーター動力は16.5kWであった。
テレフタル酸成分を全酸成分に対して10モル%共重合したポリエチレン−2,6−ナフタレート(固有粘度0.63、オリゴマー量0.8重量%)をポリエステル樹脂(A)として用いた以外は、実施例1と同様な操作を繰り返して、繰り返した。
得られたポリエステル樹脂組成物およびシートの特性を表1に示す。なお、二軸押出機のモーター動力は14.9kWであった。
相溶化剤の溶解性パラメーターおよび量、また二軸混錬押出機での比エネルギーを変更した以外は実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られたポリエステル樹脂組成物およびシートの特性を表1に示す。
実施例1において、ポリエチレンナフタレートペレットの供給量を45kg/hとし、熱可塑性非晶樹脂(C)を供給しなかった以外は、同様な操作を繰り返した。ただ、二軸押出機でのサージングが激しく、300℃、200rpmで混練押出する条件に変更した。なお、この条件でも、サージングが激しく、ペレット化工程が不安定であった。モーター動力は14.0kWであった。
得られたポリエステル樹脂組成物およびシートの特性を表1に示す。
イソフタル酸を全酸成分に対して30モル%共重合したポリエチレン−2,6−ナフタレート(固有粘度0.63、オリゴマー量0.8重量%)をポリエステル樹脂(A)として用いた以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られたポリエステル樹脂組成物およびシートの特性を表1に示す。なお、二軸押出機のモーター動力は12.5kWであった。
二軸押出機をプラスチック工学研究所製一軸押出機(プラボール(50mmφ))に変更した以外は実施例1と同様な操作を繰り返した。サージングが激しく、チップ化が不安定で、製膜時にはボイドが多発し、シートは採取することができなかった。
流量を11kg/hに変え、スクリュー回転数を450rpmで実施した以外は実施例1と同様に実施した。モーター電力は11.7kWであった。
得られたポリエステル樹脂組成物およびシートの特性を表1に示す。
流量を77kg/hで実施した以外は実施例1と同様に実施した。モーター動力は17.9kWであった。
得られたポリエステル樹脂組成物およびシートの特性を表1に示す。
Claims (8)
- エチレンナフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル樹脂(A)に、ポリエステル樹脂(A)に対して非相溶なビニル系熱可塑性樹脂(B)と溶解性パラメーターが21.0〜26.0(MJ/m3)0.5の範囲にある熱可塑性非晶樹脂(C)とを溶融混練する樹脂組成物の製造方法であって、
組成物の重量を基準としたときの、ビニル系熱可塑性樹脂(B)の割合が1〜30重量%および熱可塑性非晶樹脂(C)の割合が0.1〜5重量%の範囲にあり、
かつ溶融混練が二軸混練押出機によって、樹脂に付与する比エネルギーが0.28〜0.35kWh/kgの範囲で行われることを特徴とする改質ポリエステル樹脂組成物の製造方法。 - ビニル系熱可塑性樹脂(B)が、ポリスチレンである請求項1記載の改質ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 熱可塑性非晶樹脂(C)が、アクリル酸共重合ポリオレフィンである請求項1記載の改質ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 熱可塑性非晶樹脂(C)が、ビニルオキサゾリン共重合ポリオレフィン系樹脂である請求項1記載の改質ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 熱可塑性非晶樹脂(C)がエポシキ基を含有することを特徴とする請求項1記載の改質ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- エチレンナフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル樹脂(A)に、ポリエステル樹脂(A)に対して非相溶なビニル系熱可塑性樹脂(B)と溶解性パラメーターが21.0〜26.0(MJ/m3)0.5の範囲にある熱可塑性非晶樹脂(C)とを溶融混練した樹脂組成物であって、
組成物の重量を基準としたときの、ビニル系熱可塑性樹脂(B)の割合が1〜30重量%および熱可塑性非晶樹脂(C)0.1〜5重量%の範囲にあり、
285℃で20分間溶融保持し、一旦冷却してから再度285℃で20分間溶融保持した後の分散径の保持率が1.10以下であることを特徴とする改質ポリエステル樹脂組成物。 - 該ポリエステル樹脂組成物に含有されるエチレンナフタレートの1〜5量体オリゴマーが、ポリエステル樹脂組成物の重量を基準として、0.4〜1.0重量%の範囲にある請求項6記載の改質ポリエステル樹脂組成物。
- 該ポリエステル樹脂組成物の300℃、1000(1/sec)における溶融粘度が200〜400Pa・sの範囲にある請求項6記載の改質ポリエステル樹脂組成物。
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