JP2006321706A - 酸素回収のための電気化学装置製作方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】未焼結の電解質層(3)、当該未焼結電解質層(3)と接触する未焼結のアノード層(5)、当該未焼結電解質層(3)と接触する未焼結のカソード層(7)、当該未焼結アノード層(5)と接触する未焼結のアノード側ガス収集相互接続層(9)、及び当該未焼結カソード層(7)と接触する未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層(11)を組み立てることにより未焼結の電気化学装置を作製すること、及びこの未焼結の電気化学装置を加熱により焼結して、アノード層と接触し且つ酸素透過ガスを収集するのに適合した焼結アノード側ガス収集相互接続層を含み、各焼結層が焼結の間に隣接焼結層に結合される、複数の焼結層を含む焼結した電気化学装置を得ること、を含む酸素含有原料ガスから酸素を回収するための電気化学装置の製作方法。
【選択図】図1
Description
多層多組成物積層品に必要とされる未焼結のテープを、原料酸化物成分から出発して通常のセラミック粉末処理技術により作られた粉末から作製した。各電極支持体テープを次のように作製した。すなわち、15mm径のYTZ媒体1000g、約1m2/gの表面積を有する予備反応させたLCM(La0.4Ca0.6Mn1.01O3-δ)粉末500g、微結晶性セルロース気孔形成剤(NT013)62g、トルエン217.0g、及びエタノール54.3gを、1LのHDPE(高密度ポリエチレン)ボトルに入れて、0.5時間にわたり工業用塗料振盪機に配置した。PVB(ポリビニルブチラール)B−98(ソルシア(Solutia)ブランド)結合剤48.7g及びBBP(フタル酸ブチルベンジルS160)可塑剤48.7gをボトルに添加し、更に1時間にわたり塗料振盪処理した。次に、ボトルをボールミルに配置し、約12時間にわたり約50RPMで回転させた。このスリップを、約40μm開口を有するナイロンメッシュ布を通してスクリーニングし、真空下でガス抜きし、ドクターブレードを用いてシリコーン被覆マイラーキャリヤフィルム(三菱社、2SLK)上にキャストした。これらの未焼結の電極支持体テープは、同時焼結後に多孔質LCM電極支持体層を形成する。
例1で説明したLCM電極支持体テープ(焼結後に多孔質になるように配合される)、電極テープ(焼結後に多孔質になるように配合される)、及び電解質テープ(焼結後に高密度になるように配合される)を使用して、後に同時焼結する未焼結の多層セルを作製した。未焼結の電極テープは、粉砕して約4.5m2/gの表面積にした予備反応したLCM粉末から作製した。このテープは次のように作製した。すなわち、1000gのLCM粉末、364.8gのトルエン、91.20gのエタノール、5グラムのPVB B−79、及び1000gの15mmφYTZ媒体を1リットルのHDPEボトルに入れた。ボトルを0.5時間塗料振盪処理し、その後85.69gのPVB B−98及び45.34gのBBP S160を添加してから1時間にわたり塗料振盪処理した。次に、ボトルをボールミルに配置し、約12時間約50RPMで回転させた。ドクターブレードを用いてスリップをマイラーキャリヤフィルム上にキャストして、未焼結のセラミックテープを作製した。
未焼結のセルを、例1及び2で説明した方法を用いて未焼結のテープ層から作製した。酸素イオン伝導性電解質膜を、未焼結のCe0.845Sm0.15Co0.005O1.925テープから作製した。未焼結の電極二重層を、厚さ200ミクロンのLCM電極支持体材料の未焼結のテープを厚さ90ミクロンの電極材料に積層して作製した。使用した電極テープは、セラミック粉末が65体積%のLSCF3728、残部がCe0.85Sm0.15O1.925である表2の組成物Cに相当する。電極リムを、厚さ約250ミクロンのLCMテープから作製し、未焼結の電極二重層リムに積層して複合電極層を形成し、次にこれらを電解質層の各側に積層して未焼結の電極−電解質構造体を形成した。
焼結用に異なる熱サイクルを用いたことを除いて、例3で説明したように3つのセルを集成し、処理した。使用した熱サイクルは、100℃まで20℃/時間、300℃まで1℃/時間、400℃まで2℃/時間、1000℃まで50℃/時間、1325℃まで25℃/時間、1325℃で2時間保持、そして室温まで−50℃/時間、というものであった。結合剤の除去を助けるために、およそ2.8スタンダードリットル/分の空気を強制的に炉を通過させた。これらのセルを、125ミクロンのダイアモンド砥粒のメタルボンド砥石を使って手動で研削した。3つの同時焼結セルをガラスで一緒に接合して、3セルの積重体を形成した。できるだけ多くの金属硝酸塩触媒溶液を積重体から真空除去して、50℃/時間の昇温速度を使用し750℃で保持する急速な熱プロフィールでの損傷を防止した。その他の点では、処理は例3で説明したのと同じであった。ガラスインキのビードをポート孔の周囲に塗布して結合体を一緒にシールし、そして銀インキのビードを非シール領域に適用して3つの結合体間の電気相互接続を行った。
Claims (44)
- (a)未焼結の電解質層、当該未焼結電解質層と接触する未焼結のアノード層、当該未焼結電解質層と接触する未焼結のカソード層、当該未焼結アノード層と接触する未焼結のアノード側ガス収集相互接続層、及び当該未焼結カソード層と接触する未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層を組み立てることにより未焼結の電気化学装置を作製すること、及び
(b)当該未焼結の電気化学装置を加熱により焼結して、当該アノード層と接触し且つ酸素透過ガスを収集するのに適合した焼結アノード側ガス収集相互接続層を含み、各焼結層が焼結の間に隣接焼結層に結合される、複数の焼結層を含む焼結電気化学装置を得ること、
を含む、酸素含有原料ガスから酸素を回収するための電気化学装置製作方法。 - 前記焼結電気化学装置が高密度の焼結電解質層、多孔質の焼結カソード層、及び多孔質の焼結アノード層を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記焼結アノード側ガス収集相互接続層が高密度材料を含み、且つガス収集流路を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記未焼結アノード層及び前記未焼結カソード層のいずれか又は両方が、未焼結の電極支持体材料層と接触する未焼結電極材料層を含む、請求項1に記載の方法。
- 未焼結の電極材料を、(1)セリウムの酸化物と、コバルト、イットリウム、ガドリニウム及びサマリウムからなる群から選択される1以上の元素の1又は複数の酸化物とを含む第1の電極前駆体粉末、及び(2)ランタン、ストロンチウム、コバルト及び鉄の酸化物を含む第2の電極前駆体粉末から作製する、請求項4に記載の方法。
- 未焼結の電極支持体材料層の少なくとも一部を、ランタン、カルシウム及びマンガンの酸化物を含む電極支持体前駆体粉末から作製する、請求項4に記載の方法。
- 未焼結の電極材料層の少なくとも一部を、第1の電極前駆体粉末、第2の電極前駆体粉末及び気孔形成剤を含むスリップから作製する、請求項5に記載の方法。
- 未焼結の電極支持体材料層の少なくとも一部を、電極支持体前駆体粉末及び気孔形成剤を含むスリップから作製する、請求項6に記載の方法。
- 前記層をいずれもテープキャスティングにより形成する、請求項4に記載の方法。
- (1)前記未焼結電解質層が前記未焼結電極材料層と接触し、
(2)前記未焼結電解質層を、セリウム及びコバルトの酸化物と、イットリウム、ガドリニウム及びサマリウムからなる群から選択される1以上の元素の1又は複数の酸化物とを含む電解質前駆体粉末から作製し、
(3)前記未焼結電極材料層を、セリウムの酸化物と、コバルト、イットリウム、ガドリニウム及びサマリウムからなる群から選択される1以上の元素の1又は複数の酸化物とを含む電極前駆体粉末から作製し、且つ、
(4)当該電解質前駆体粉末の表面積が当該電極前駆体粉末の表面積よりも大きい、
請求項4に記載の方法。 - 前記電解質前駆体粉末の表面積が約3m2/gと約20m2/gの間にあり、前記電極前駆体粉末の表面積が約0.25m2/gと約10m2/gの間にある、請求項10に記載の方法。
- 前記未焼結電解質層の少なくとも一部を、セリウムの酸化物と、コバルト、イットリウム、ガドリニウム及びサマリウムからなる群から選択される1以上の元素の1又は複数の酸化物とを含む電解質前駆体粉末から作製する、請求項2に記載の方法。
- 前記電解質前駆体粉末の表面積が約3m2/gと約20m2/gの間にある、請求項12に記載の方法。
- 前記未焼結電解質層がセリウム及びコバルトの酸化物から本質的になる電解質前駆体粉末から作製される周辺領域又はリムを含み、前記高密度焼結電解質層がセリウム及びコバルトの酸化物から本質的になる高密度周辺領域又はリムを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記未焼結のアノード層が、(1)1以上の金属酸化物前駆体粉末及び気孔形成剤から作製される中央領域及び(2)金属酸化物前駆体粉末を含み気孔形成剤を含まない材料から作製される周辺領域を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記未焼結のカソード層が、(1)1以上の金属酸化物前駆体粉末及び気孔形成剤から作製される中央領域及び(2)金属酸化物前駆体粉末を含み気孔形成剤を含まない材料から作製される周辺領域を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記未焼結のアノード側ガス収集相互接続層及び前記未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層のいずれか又は両方が、(1)炭酸カルシウムとランタン及びマンガンの酸化物とを含む相互接続前駆体粉末を含み(2)気孔形成剤を含まない材料から作製される、請求項1に記載の方法。
- 前記未焼結のアノード側ガス収集相互接続層及び前記未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層にガス流路を形成することを更に含む、請求項17に記載の方法。
- (1)前記未焼結の電解質層の一つの表面に接して前記未焼結のアノード層を配置し、当該未焼結電解質層の他の表面に接して前記未焼結のカソード層を配置し、この層組立体の温度を50〜100℃の範囲に維持しながら、当該層組立体に対して垂直な方向に5〜100MPaの範囲の圧力を適用して、それにより積層電極−電解質組立体を形成することにより、未焼結の電極−電解質層組立体を形成し、そして
(2)前記未焼結のアノード側ガス収集相互接続層及び前記未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層に溶媒を塗布し、上記積層電極−電解質組立体の一つの表面に接して当該未焼結のアノード側ガス収集相互接続層を配置し、当該積層電極−電解質組立体の他の表面に接して当該未焼結のカソード側ガス分配相互接続層を配置して、未焼結の電解質−電極−相互接続組立体を形成し、そしてこの未焼結の電解質−電極−相互接続組立体に対して垂直な方向に当該組立体に対し0.1〜50MPa範囲の圧力を適用すること、
により前記未焼結の電気化学装置を組み立てる、請求項1に記載の方法。 - 前記焼結電気化学装置が多孔質の焼結アノード層及び多孔質の焼結カソード層を含むとともに、当該方法が、粉末電極触媒を含有する液体前駆体を作り、この液体前駆体を当該焼結アノード層及び焼結カソード層の気孔中に導入し、当該焼結電気化学装置を約500℃〜約900℃の範囲の温度に加熱する追加工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電極触媒を貴金属及び1以上の遷移金属酸化物からなる群から選択する、請求項20に記載の方法。
- 前記電極触媒が、組成(La1-ySry)A(Co1-zFez)BO3-δを有する材料(式中、モルベースでのA/B比は0.95と1.05の間であり、0.2<y<0.8、0≦z≦1であり、δは電気的中性を満足させるためにカチオンの価数及び量に依存する)を含む、請求項21に記載の方法。
- 前記電極触媒が、組成(La1-ySry)A(Co)BO3-δを有する材料(式中、モルベースでのA/B比は1.00と1.02の間であり、0.4≦y≦0.7であり、δは電気的中性を満足させるためにカチオンの価数及び量に依存する)を含む、請求項21に記載の方法。
- (a)未焼結の電解質層、当該未焼結電解質層と接触する未焼結のアノード層、当該未焼結電解質層と接触する未焼結のカソード層、当該未焼結アノード層と接触する未焼結のアノード側ガス収集相互接続層、及び当該未焼結カソード層と接触する未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層を組み立てることにより未焼結の電気化学装置を作製すること、及び
(b)当該未焼結の電気化学装置を加熱により焼結して、焼結した高密度電解質層、焼結した多孔質アノード層、焼結した多孔質カソード層、当該アノード層と接触し且つ酸素透過ガスを収集するのに適合した焼結した高密度アノード側ガス収集相互接続層、及び当該カソード層と接触し且つ酸素含有原料ガスを分配するのに適合した焼結した高密度カソード側原料ガス分配相互接続層を含み、各焼結層が焼結の間に隣接焼結層に結合される、複数の焼結層を含む焼結電気化学装置を得ること、
を含む方法により作製された、酸素含有原料ガスから酸素を回収するための電気化学装置。 - 前記焼結した高密度電解質層の熱膨張率が、前記焼結した高密度アノード側ガス収集相互接続層及び前記焼結した高密度カソード側原料ガス分配相互接続層の膨張率よりも小さい、請求項24に記載の電気化学装置。
- 前記焼結電気化学装置が約500℃〜約900℃の範囲の温度にある場合に、前記焼結した非多孔質電解質層が圧縮状態にある、請求項25に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した非多孔質電解質層が(Ce1-w-xCowLnxO2-δ)(この式中、0.001<w<0.03、0.05<x<0.3であり、LnはY、Gd、Sm及びそれらの混合物からなる群から選択され、δは電気的中性を満足させるためにカチオンの価数及び量に依存する)を含む、請求項24に記載の電気化学装置。
- 0.002<w<0.006及び0.1<x<0.2である、請求項27に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した多孔質アノード層及び前記焼結した多孔質カソード層の表面積が約100cm2/gを超える、請求項25に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した多孔質アノード層及び前記焼結した多孔質カソード層の表面積が約1000cm2/gを超える、請求項25に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した非多孔質電解質層の粒子寸法が約0.1μmと約10μmの間にある、請求項25に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した非多孔質電解質層の粒子寸法が約2μmと約5μmの間にある、請求項25に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した非多孔質電解質層が、Ce1-wCowO2-δ(この式中、0.001<w<0.03であり、δは電気的中性を満足させるためにカチオンの価数及び量に依存する)を含む周辺領域を有する、請求項27に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した多孔質アノード層及び前記焼結した多孔質カソード層が、Ce1-w-xCowLnxO2-δ及び(La1-ySry)A(Co1-zFez)BO3-δから作製される2相複合材料(これらの式中、モルベースでのA/B比は0.95と1.05の間であり、0.001<w<0.03、0.1<x<0.2、0.2<y<0.8、0.1<z<0.9であり、LnはY、Gd、Sm及びそれらの混合物からなる群から選択され、δは電気的中性を満足させるためにカチオンの価数及び量に依存する)を含む、請求項27に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した多孔質カソード層中のCe1-w-xCowLnxO2-δの体積分率が約0.50未満である、請求項34に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した多孔質アノード層及び前記焼結した多孔質カソード層のいずれか又は両方の気孔率が20体積%より大きい、請求項34に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した多孔質アノード層及び前記焼結した多孔質カソード層がそれぞれ、周辺非多孔質領域を更に含む、請求項24に記載の電気化学装置。
- 前記周辺非多孔質領域が、Ce1-wCowO2-δ(式中、0.001<w<0.01である)、La1-yCayMn1+εO3-δ(式中、0.2<y<0.8、0.005<ε<0.05であり、δは電気的中性を満足させるためにカチオンの価数及び量に依存する)、及びMgOとAl2MgO4の混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項37に記載の電気化学装置。
- 前記焼結した非多孔質アノード側ガス収集相互接続層及び前記焼結した非多孔質カソード側原料ガス分配相互接続層がそれぞれ、La1-yCayMn1+εO3-δ(この式中、0.2<y<0.8、0.005<ε<0.05であり、δは電気的中性を満足させるためにカチオンの価数及び量に依存する)を含む、請求項24に記載の電気化学装置。
- 高密度電解質層、当該高密度電解質層の片側に結合した多孔質アノード層、当該高密度電解質層の他の側に結合した多孔質カソード層、当該多孔質アノード層と接触し且つガスの流動に適合した流路を有する高密度アノード側相互接続層、及び当該多孔質カソード層と接触し且つ原料ガスを当該カソード層に分配するのに適合した流路を有する高密度カソード側原料ガス分配相互接続層を含む複数の焼結層を含み、当該高密度電解質層の熱膨張率が当該高密度アノード側相互接続層の熱膨張率及び当該高密度カソード側原料ガス分配相互接続層の熱膨張率よりも小さい電気化学装置。
- 当該電気化学装置が約500℃〜約900℃の範囲の温度にある場合に、前記高密度電解質層が圧縮状態にある、請求項40に記載の電気化学装置。
- (a)複数の未焼結の電気化学セルを作製し、その際に各セルを、未焼結の電解質層、当該未焼結電解質層と接触する未焼結のアノード層、当該未焼結電解質層と接触する未焼結のカソード層、当該未焼結アノード層と接触する未焼結のアノード側ガス収集相互接続層、当該未焼結カソード層と接触する未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層、及び当該未焼結のアノード側ガス収集相互接続層又は当該未焼結のカソード側原料ガス分配相互接続層のいずれかと接触する未焼結のエンドキャップを組み立てることにより作製すること、
(b)当該未焼結の電気化学セルの積重体を組み立てて、上端と下端を有する未焼結の積重体を形成し、そしてこの積重体の上端又は下端のいずれかに未焼結の末端エンドキャップを付加すること、及び
(c)当該積重体を加熱により同時焼結して、各セルが当該アノード層と接触し且つ酸素透過ガスを収集するのに適合した焼結したアノード側ガス収集相互接続層を含むとともに、各焼結層が焼結の間に隣接焼結層に結合される複数の焼結した電気化学セルを含む電気化学積重体を得ること、
を含む酸素含有原料ガスから酸素を回収するための電気化学積重体製作方法。 - 各焼結電気化学セルが、高密度電解質層、当該高密度電解質層の片側に結合した多孔質アノード層、当該高密度電解質層の他の側に結合した多孔質カソード層、当該多孔質アノード層と接触し且つガスの流動に適合した流路を有する高密度アノード側相互接続層、及び当該多孔質カソード層と接触し、原料ガスを当該カソード層に分配するのに適合した流路を有する高密度カソード側原料ガス分配相互接続層を含む複数の焼結層を含み、当該高密度電解質層の熱膨張率が、当該高密度アノード側ガス収集相互接続層の熱膨張率及び当該高密度カソード側原料ガス分配相互接続層の熱膨張率よりも小さい、請求項42に記載の電気化学積重体。
- 当該電気化学積重体が約500℃〜約900℃の範囲の温度にある場合に、いずれの焼結電気化学セルも前記高密度電解質層が圧縮状態にある、請求項43に記載の電気化学積重体。
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