JP2006291128A - 共重合体組成物及びそのフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粘弾性測定チャートにおいて、tanδ(損失正接)のピークが−20℃以上20℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系重合体(I)とtanδのピークが25℃以上60℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系重合体(II)を含有する共重合体組成物。
【選択図】なし
Description
我々は、軟質塩化ビニル樹脂の代替材料の開発を行い、同樹脂に匹敵する柔軟性や耐磨耗性を有する共重合体(例えば、特許文献1参照)をさきに開発した。しかしながら、フィルム用途等において、さらに異方性や応力緩和特性の優れた材料の出現が望まれていた。
即ち本発明は、粘弾性測定チャートにおいて、tanδ(損失正接)のピークが−20℃以上20℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系重合体(I) 10〜90重量%、tanδのピークが25℃以上60℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系重合体(II) 90〜10重量%を含有する共重合体組成物。
あるいは、該共重合体組成物からなるフィルムを提供するものである。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明の組成物は、tanδ(損失正接)のピークが−20℃以上20℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系共重合体(I)とtanδのピークが25℃以上60℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系共重合体(II)を含有する共重合体組成物である。
スチレン系共重合体(II)を10重量%以上用いることにより、本願の目的とするしなやかな感触で、異方性の少ない優れたフィルムが得られる。また90重量%を越えると、応力をかけた時に降伏が生じ、塩化ビニル樹脂のような感触が低減する傾向にある。 本発明の共重合体組成物は、他の熱可塑性樹脂やゴム状重合体を配合することができる。
例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、マイカ、けい酸(ホワイトカーボン)、酸化チタン等の無機充填剤、カーボンブラック、酸化鉄等の顔料、ステアリン酸、ベヘニン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、エチレンビスステアロアミド等の滑剤、パラフィンオイル、ポリブテン等のゴム用軟化剤、離型剤、有機ポリシロキサン、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、りん系熱安定剤等の酸化防止剤、ヒンダードアミン系光安定剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、難燃剤、帯電防止剤、有機繊維、ガラス繊維、炭素繊維、金属ウィスカ等の補強剤、着色剤、その他「ゴム・プラスチック配合薬品」(ラバーダイジェスト社編)などに記載された添加剤或いはこれらの混合物等が挙げられる。
本発明の共重合体組成物を、所望により各種添加剤を配合して様々な用途に用いることができる。特に、塩化ビニル樹脂に類似した引張特性と応力緩和特性を有することから、家電・工業部品等の包装材料をはじめ、食品包装ストレッチフィルム、シュリンクラベル、電子材料や建築材料等の保護フィルムなどに好適に用いることができる。
また以下の製造例において、共重合体の特性の測定は次のようにして行った。
I.共重合体の調製と特性
I−1)水添共重合体のスチレン含有量 水添前の共重合体を用い、紫外分光光度計(島津製作所製、UV−2450)を用いて測定した。
I−2)水添共重合体のポリスチレンブロックA含有量 水添前の共重合体を用い、I.M.Kolthoff,etal.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の四酸化オスミウム酸法で測定した。共重合体の分解にはオスミウム酸0.1g/125ml第3級ブタノール溶液を用いた。
I−3)水添共重合体のビニル結合量 水添前の共重合体を使用し、赤外分光光度計(日本分光社製、FT/IR−230)を用いて測定した。共重合体のビニル結合量はハンプトン法により算出した。
I−4)水添共重合体の分子量及び分子量分布
I−5)水添共重合体の共役ジエン単量単位の二重結合の水素添加率(水添率) 水添後の水添共重合体を用い、核磁気共鳴装置(装置名:DPX−400;ドイツ国、BRUKER社製)で測定した。I−6)tanδ(損失正接)のピーク温度 粘弾性測定解析装置((株)レオロジ社製 型式DVE−V4を使用)を用い、粘弾性スペクトルを測定して求めた。測定周波数は、10Hzである。
製造例1
内容積が10Lの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を2基使用して連続重合を行った。1基目の反応器の底部から、ブタジエン濃度が24重量%のシクロヘキサン溶液を4.51L/hrの供給速度で、スチレン濃度が24重量%のシクロヘキサン溶液を5.97L/hrの供給速度で、またn−ブチルリチウムをモノマー100gに対して0.077gになるような濃度に調整したシクロヘキサン溶液を2.0L/hrの供給速度で、更にN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(以下TMEDAと称する)のシクロヘキサン溶液をn−ブチルリチウム1モルに対して0.44モルになるような供給速度でそれぞれ供給し、90℃で連続重合した。反応温度はジャケット温度で調整し、反応器の底部付近の温度は約88℃、反応器の上部付近の温度は約90℃であった。重合反応器における平均滞留時間は、約45分であり、ブタジエンの転化率はほぼ100%、スチレンの転化率は99%であった。
連続重合で得られたポリマーを分析したところ、スチレン含有量は67重量%、ポリスチレンブロック含有量が20重量%、ランダムブロック部のブタジエン部のビニル結合量は14重量%、重量平均分子量は20万、分子量分布は1.9であった。
次に、得られたポリマーに、下記水添触媒をポリマー100重量部当たりチタンとして100ppm添加し、水素圧0.7MPa、温度65℃で水添反応を行った。その後メタノールを添加し、次に安定剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを重合体100質量部に対して0.3質量部添加し、水添共重合体(ポリマー1)を得た。得られた水添共重合体の水素添加率は98%であリ、tanδピーク温度は10℃であった。
内容積が10Lの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を用いて、バッチ重合を以下の方法で行った。
シクロヘキサン10重量部を反応器に仕込んで温度70℃に調整した後、n−ブチルリチウムを全モノマー(反応器に投入したブタジエンモノマー及びスチレンモノマーの総量)の重量に対して0.076重量%、TMEDAをn−ブチルリチウム1モルに対して0.4モル添加し、その後モノマーとしてスチレン8重量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22重量%)を約3分間かけて添加し、反応器内温を約70℃に調整しながら30分間反応させた。
その後、更にモノマーとしてスチレン8重量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22重量%)を約3分間かけて添加し、反応器内温を約70℃に調整しながら30分間反応させ、共重合体を得た。得られた共重合体のスチレン含有量は52重量%であり、ポリスチレンブロックの含有量は16重量%、ブタジエン部のビニル結合量は21重量%、重量平均分子量は16.5万、分子量分布は1.2であった。
次に、得られたポリマーを製造例1と同様の方法で水添反応を行い、水添共重合体(ポリマー2)を得た。ポリマー2の水添率は99%であり、tanδピーク温度は−15℃であった。
製造例2と同様にポリマーを作成した。但し、2段目に供給するモノマーの量をブタジエン20重量部とスチレン72重量部に変更し、且つ3段目の重合を行わなかった。得られたポリマーは、スチレン含有量80重量%、ポリスチレンブロック含有量16重量%、ポリブタジエンブロック部のビニル結合量11重量%、分子量18.2万、分子量分布1.2であった。
次に、得られたポリマーを製造例1と同様の方法で水添反応を行い、水添共重合体(ポリマー3)を得た。ポリマー3の水添率は98%であり、tanδピーク温度は51℃であった。
製造例2と同様にバッチ重合を行った。
シクロヘキサン10重量部を反応器に仕込んで温度70℃に調整した後、n−ブチルリチウムを全モノマー(反応器に投入したブタジエンモノマー及びスチレンモノマーの総量)の重量に対して0.08重量%、TMEDAをn−ブチルリチウム1モルに対して0.8モル添加し、その後モノマーとしてスチレン30重量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22重量%)を約3分間かけて添加し、反応器内温を約70℃に調整しながら30分間反応させた。
その後、安息香酸エチルを0.6モル/Li添加し、反応器内温を約70℃に調整しながら30分間カップリング反応させ、共重合体を得た。得られた共重合体のスチレン含有量は76重量%であり、ポリスチレンブロックの含有量は15重量%、ブタジエン部のビニル結合量は11重量%、重量平均分子量は21.2万、分子量分布は1.5であった。
ポリマー1〜4の特性を次の表−1に示す。
実施例1〜4、比較例1において、共重合体組成物のフィルムを作製した。
評価方法を下記に示す。
II−1)引張強度<40%伸び時>、降伏強度
製造したフィルムをMD方向とTD方向に10mm×90mm(幅×長さ)で切り出し、23℃の恒温室で、引張速度200mm/min、チャック間距離40mmで引張試験を行い、チャック間が40%伸ばした時の強度を測定した。
また、この際、同じ試験条件で図1に示す様に応力ひずみ伸び曲線を描かせ降伏点(降伏強度)の有無を測定した。
II−1で得られたTD方向の強度に対するMD方向の強度として表した。数値が1に近い程、優れていると判断した。
II−3)応力緩和特性
上記引張強度測定後、そのまま1分間40%伸ばした状態を維持し、1分後における引張強度を測定し、上記II−1)引張強度<40%伸び時>に対する割合(%)として表した。応力の保持率(%)として表現しており、数値が低いほど保持率が低く、緩和率が高いと判断した。
得られた水添共重合体(ポリマー1〜4)をペレット化し、表−2の組成で混合した。その後、ラボプラストミル(東洋精機社製)で混練押出し、Tダイにてフィルム化した。押出条件は、シリンダー温度200℃、スクリュー回転数50rpmであった。
尚、フィルムの厚みが100μmとなるように引き取り速度を調整した。
得られたフィルムをMD方向とTD方向に切り出し、物性測定片を作製した。
各試験片の物性を測定し、その結果を表−2に示した。
尚、引張試験の結果、どのサンプルも降伏点は無かった。
比較例1
ポリマー1のみを用いてフィルムを作製し、物性を測定した。
Claims (4)
- 粘弾性測定チャ−トにおいて,tanδ(損失正接)のピ−クが−20℃以上20℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系共重合体(I)10〜90重量%,tanδのピ−クが25℃以上60℃未満に少なくとも1つ存在するスチレン系共重合体(II)90〜10重量%を含有する共重合体組成物。
- スチレン系重合体(I)及び又は(II)が共役ジエンとビニル芳香族化合物からなる共重合体の水素添加物であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体組成物。
- スチレン系重合体(I)及び又は(II)が、下記の(1)〜(4)の特性を有することを特徴とする請求項2に記載の共重合体組成物。
(1)下記a,bの重合体ブロックをそれぞれ少なくとも1個有する。
a.ビニル芳香族化合物重合体ブロックA
b.共役ジエンとビニル芳香族化合物とのランダム共重合体の水添重合体ブロッ クB
(2)該ビニル芳香族化合物の含有量が50重量%越え、95重量%未満、
(3)重量平均分子量が5万〜100万、
(4)該共役ジエン単量体単位の二重結合の水添率が75%以上。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の共重合体組成物からなるフィルム。
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