JP2006274333A - 金属酸化物膜の製造方法および金属酸化物膜 - Google Patents
金属酸化物膜の製造方法および金属酸化物膜 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】アミン系化合物と金属アルコキシドとを原料として使用し、有機金属化学的気相成長法によって金属酸化物膜を製造する。金属アミン系化合物と金属アルコキシドとの少なくとも一方がニオブを含有しており、他方が、ハフニウム、チタン、タンタルおよびニオブからなる群より選ばれた一種以上の金属を含有している。または金属を含まないアミン系化合物とニオブ金属アルコキシドとを原料として使用し、有機金属化学的気相成長法によって金属酸化物膜を製造する。
【選択図】 図1
Description
前記金属アミン系化合物と前記金属アルコキシドとの少なくとも一方がニオブを含有しており、他方が、ハフニウム、チタン、タンタルおよびニオブからなる群より選ばれた一種以上の金属を含有していることを特徴とする。
金属アルコキシドがニオブを含有していることを特徴とする。
金属アルコキシド系化合物がニオブを含有する場合には、この化合物は以下のように表される。
(Nb(OX)5)(ここで、Xはアルキル基である)。
このXのアルキル基の炭素数は特に限定されないが、5以下が好ましく、3以下が更に好ましい。特に好ましくはメチル基、エチル基である。
ジアルキルアミノハフニウム、ジアルキルアミノチタン、ジアルキルアミノタンタル
このアルキル基の炭素数は限定されないが、例えば5以下が好ましく、3以下が特に好ましい。このアルキル基としてはメチル基、エチル基が特に好ましい。
(Me(OX)y)(ここで、Meは、前記他の金属であり、Xはアルキル基であり、yは元素の価数に応じた数である。例えば、Xがニオブの場合はyは5である。)
このXのアルキル基の炭素数は特に限定されないが、5以下が好ましく、3以下が更に好ましい。特に好ましくはメチル基、エチル基である。
ここで、金属を含まないアミン系化合物としては、ジエタノールアミン、ジエチルアミンを例示できる。また、ニオブ含有アルコキシドは、以下のように表される。
(Nb(OX)5)(ここで、Xはアルキル基である)。
このXのアルキル基の炭素数は特に限定されないが、5以下が好ましく、3以下が更に好ましい。特に好ましくはメチル基、エチル基である。
有機金属気相成長法により金属酸化物膜を作製した。具体的には、原料として、テトラキスジエチルアミノハフニウムとペンタエトキシニオブとを使用した。これらを各専用原料容器に充填した後、テトラキスジエチルアミノハフニウムを90℃に加熱し、ペンタエトキシニオブを100℃に加熱し、各ガスを、流量制御したアルゴンキャリアガスを用いて、反応室内に導入した。テトラキスジエチルアミノハフニウムの原料容器圧力を80Torrとし、流量を40sccmとした。ペンタエトキシニオブの原料容器圧力を100Torrとし、流量を140sccmとした。アルゴンガスで原料をバブリングし、成長室内に導入した。アルゴンガスの全流量は200sccmとし、酸素ガスの流量を800sccmとし、全ガス流量を1000sccmとした。成長室内の圧力を30Torrとし、500℃で2時間成膜したところ、無色透明の膜が得られた。得られた膜の屈折率を測定したところ、波長633nmにおいて2.335であり、成膜速度は1μm/時間であった。
原料をペンタエトキシニオブのみとした。これ以外は実施例1と同様に成膜実験を行ったところ、基板上には何も成膜されなかった。
有機金属気相成長法により金属酸化物膜を作製した。具体的には、原料として、テトラキスジエチルアミノハフニウムとペンタエトキシニオブとを使用した。これらを各専用原料容器に充填した後、テトラキスジエチルアミノハフニウムを90℃に加熱し、ペンタエトキシニオブを100℃に加熱し、各ガスを、流量制御したアルゴンキャリアガスを用いて、反応室内に導入した。テトラキスジエチルアミノハフニウムの原料容器圧力を150Torrとし、流量を40sccmとした。ペンタエトキシニオブの原料容器圧力を200Torrとし、流量を140sccmとした。アルゴンガスで原料をバブリングし、成長室内に導入した。全ガス導入流量は、図1に示すように、500〜1500sccmの間で変化させた。成長室内の圧力を40Torrとした。500℃で2時間成膜したところ、それぞれ無色透明の膜が得られた。
有機金属気相成長法により金属酸化物膜を作製した。具体的には、原料として、テトラキスジエチルアミノハフニウムとペンタエトキシニオブとを使用した。これらを各専用原料容器に充填した後、テトラキスジエチルアミノハフニウムを90℃に加熱し、ペンタエトキシニオブを100℃に加熱し、各ガスを、流量制御したアルゴンキャリアガスを用いて、反応室内に導入した。テトラキスジエチルアミノハフニウムの原料容器圧力を100Torrとし、流量を100sccmとした。ペンタエトキシニオブの原料容器圧力を200Torrとし、流量を100sccmとした。アルゴンガスで原料をバブリングし、成長室内に導入した。アルゴンガスの流量は300sccmとし、酸素ガスの流量は1000sccmとした。成長室内の圧力は、図2に示すように20Torrから60Torrまで変化させた。450℃で2時間成膜したところ、それぞれ無色透明の膜が得られた。
また、上記の成膜条件において、成長室内圧力を70Torrにすると、膜内の異物が多くなり、透明な膜が得られなかった。
有機金属気相成長法により金属酸化物膜を作製した。具体的には、原料として、テトラキスジエチルアミノハフニウムとペンタエトキシニオブとを使用した。これらを各専用原料容器に充填した後、テトラキスジエチルアミノハフニウムを90℃に加熱し、ペンタエトキシニオブを100℃に加熱し、各ガスを、流量制御したアルゴンキャリアガスを用いて、反応室内に導入した。アルゴンガスで原料をバブリングし、成長室内に導入した。アルゴンガスの流量は200sccmとし、酸素ガスの流量は400sccmとした。成長室内の圧力は40Torrとした。導入したハフニウム原料とニオブ原料とのmol比(Hfアミン/Nbアルコキシド)を、図3に示すように0.1から1.25まで変化させた。450℃で2時間成膜したところ、それぞれ無色透明の膜が得られた。
実験1と同様にして成膜を行った。ただし、原料であるテトラキスジエチルアミノハフニウムをテトラキスジエチルアミノチタンに変更したが、成膜可能であった。
実験1と同様にして成膜を行った。ただし、原料であるテトラキスジエチルアミノハフニウムをペンタジエチルアミノタンタルに変更したが、成膜可能であった。
実験1と同様にして成膜を行った。ただし、原料であるテトラキスジエチルアミノハフニウムをジエタノールアミンに変更したが、成膜可能であり、無色透明の膜が得られた。得られた膜の屈折率を測定したところ、波長633nmにおいて2.35であり、成膜速度は1μm/時間であった。
Claims (8)
- 金属アミン系化合物と金属アルコキシドとを原料として使用し、有機金属化学的気相成長法によって金属酸化物膜を製造する方法であって、
前記金属アミン系化合物と前記金属アルコキシドとの少なくとも一方がニオブを含有しており、他方が、ハフニウム、チタン、タンタルおよびニオブからなる群より選ばれた一種以上の金属を含有していることを特徴とする、金属酸化物膜の製造方法。 - 非金属アミン系化合物と金属アルコキシドとを原料として使用し、有機金属化学的気相成長法によって金属酸化物膜を製造する方法であって、
前記金属アルコキシドがニオブを含有していることを特徴とする、金属酸化物膜の製造方法。 - 成膜温度が300〜500℃であることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記アミン系化合物、前記金属アルコキシドおよびキャリアガスを成長室内に導入する際の全ガス流量が1500sccm以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 成長室内の圧力を30Torr以上、60Torr以下とすることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記アミン系化合物、前記金属アルコキシドおよびキャリアガスを成長室内に導入する際の金属アルコキシドに対する前記アミン系化合物のモル比率を0.3以上、0.5以下とすることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一つの請求項に記載の方法によって得られたことを特徴とする、金属酸化物膜。
- 光学材料であることを特徴とする、請求項7記載の金属酸化物膜。
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