KR20180027714A - 실리콘 함유 박막증착용 조성물 및 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘 함유 박막증착용 조성물 및 이의 용도에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리콘 함유 박막증착용 조성물, 이을 이용한 실리콘 함유 박막의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 실리콘 함유 박막에 관한 것이다.
Description
본 발명은 실리콘 함유 박막증착용 조성물 및 이의 용도에 관한 것으로, 상세하게는 열적안정성 및 휘발성이 높아 용이하게 실리콘 함유 박막을 형성할 수 있는 실리콘 함유 박막증착용 조성물 및 이를 이용한 박막트랜지스터 또는 광학소자에 관한 것이다.
디스플레이 산업에서의 OLED (Organic light emitting diode)를 이용한 평판 디스플레이는 현재 가장 많이 사용되는 LCD(Liquid crystal display)에 비하여 고속응답, 자체발광, 광 시야각, 초박형 및 고화질등 기존의 디스플레이보다 월등한 특성을 보유하고 있다. 특히 OLED가 갖는 자체발광 특성은 LED를 이용한 백라이트유닛(BLU)이 필요하지 않아, 초박형 디스플레이 제작이 가능하다는 것이다.
그러나, 일반적으로 OLED의 수명은 PDP 또는 LCD에 비하여 비교적 짧은 것으로 알려져 있다. 이는 공기나 수분에 의하여 쉽게 수명이 저하되는 것으로, 수분과 산소 등에 의하여 cathode oxidation, cathode delamination등의 문제점이 알려져 있으며, 이로 인하여 디바이스의 수명이 극단적으로 짧아지고 있는 실정이다.
이를 발광층 또는 공통층의 재료 개발로 해결하려는 연구가 다양하게 진행되고 있다.
이와 더불어 산소나 수분에 민감한 재료를 보호하기 위한 봉지 기술(encapsulation) 또한 매우 중요하여 공기 중의 수분이나, 산소가 유기 박막에 쉽게 침투하는 것을 막아 소자의 수명을 향상시키기 위한 연구가 진행되고 있다.
현재 일반적인 봉지 방법은 Glass lid 및 Metal cap을 이용한 방법이 있다.
이 중 Metal cap 방법은 높은 강도 및 공정 단순화 인하여 제조단가가 낮은 장점이 있으나, 대형 패널에서의 적용이 힘든 단점을 가지며, 불투명한 특성으로 인하여 전면 또는 양면발광이 불가능하다. 현재는 이러한 단점을 극복한 Glass lid 방법을 사용하여 봉지기술을 적용하고 있으나, 외부 충격에 취약한 편이고 생산단가가 비교적 높으며, 플렉서블 디스플레이를 실현하기 어려운 단점이 있어 새로운 봉지기술이 요구되고 있다.
그리하여 최근 유기 혹은 무기박막을 증착하여 수분이나 산소로부터 OLED를 보호하는 기술이 부각되고 있다. 이는 Metal 또는 Glass를 사용하지 않기 때문에 디스플레이의 경량화가 가능하며, 충격에도 강하고 제조단가도 비교적 저렴한 편이다.
박막 봉지 기술은 Silicon oxide(SiOx), Silicon nitride(SiNx), Aluminum oxide(AlxOy)등을 적용하여 passivation하는 기술로, 일반적인 무기 박막 증착 공정은 고온에서 우수한 특성의 박막이 재현되지만 OLED에 사용되는 유기 물질이 높은 온도에서는 쉽게 열화 되기 때문에 100℃ 전후의 저온 증착 공정이 필요하여, 이러한 공정한계를 극복해야 하는 과제를 안고 있다.
그 중 SiOx 필름은 표면 이동도가 우수하고 높은 증착률, 접착력 및 표면거칠기가 증가함이 알려져 있으나, 증착 온도가 비교적 높은 단점이 있다.
또한 AlxOy 필름은 우수한 단차 피복성, 높은 밀도 특성 및 낮은 온도에서의 증착이 가능하여, 우수한 봉지제의 역할을 하는 것으로 알려져 있으나, AlxOy 필름은 수분에 장시간 노출 시 수분과 반응하여 봉지 특성이 감소되는 단점이 있다. 이를 보안하기 위한 AlxOy/SiOx 등의 다층 필름 구조 또한 연구되고 있으나, 이 또한 다층 필름에 주어지는 스트레스로 인해 유연성이 좋지 않은 단점이 있다.
이에 반해 SiNx 필름은 수분이나 알칼리에 대한 확산 방지막으로의 특성이 매우 우수하고, 높은 유전율 특성을 가지며, 증착한 SiNx 필름은 외부로부터의 충격에도 매우 강하다.
또한, 우수한 단차 피복성(Step coverage)를 구현하며 핀홀(Pinhole)과 같은 결함을 최대로 예방할 수 있다. 특히 OLED 봉지기술에서 필요로 하는 투과율이 우수한 박막 특성을 보여주고 있다. 또한 N/Si 함량비 조절을 통하여 굴절률을 조절할 수 있어 최적화된 투과율을 갖는 필름 설계 또한 가능하다.
SiNx 필름을 증착 시키기 위해서는 TALD(Thermal ALD), PEALD(Plasma enhanced ALD), TCVD(Thermal CVD) 및 PECVD(Plasma enhanced CVD)등의 다양한 방식을 이용하여 증착 공정을 진행하며, SiNx 필름을 증착하기 위한 전구체는 주로 SiH4(Silane) 이라는 실리콘 전구체와 N2가스 또는 NH3 가스를 분해해서 화학반응을 통해 SiNx로 기판위에 필름을 증착시킬 수 있다.
그러나 사용 되어지는 SiH4는 상온에서 기체이며(끓는점, -112℃) 매우 높은 증기압을 가지고 있어 공정 핸들링이 매우 어려운 단점이 있다. 또한 SiH4는 공기 또는 수분에 의한 자연발화성 및 폭발성을 지닌 물질이기 때문에 안정성에 문제가 있고 취급에 있어 매우 까다로운 물질이므로 상업화로 이어지기에는 무리가 있는 화합물이다. 이에 SiNx 필름을 제조하기 위해 SiH4를 대체할 수 있는 재료의 개발이 시급한 실정이다.
본 발명은 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용한 실리콘 함유 박막의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하여 제조된 실리콘 함유 박막을 제공한다.
본 발명은 열적 안정성이 높고, 높은 증기압 및 취급이 용이한 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 제공하는 것으로, 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
[상기 화학식 1에서,
R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R은 아자이드 또는 
이며;
R4 및 R5는 서로 독립적으로 수소, (C1-C7)알킬 또는 Si(R11)(R12)(R13)이며, R11 내지 R13은 서로 독립적으로 수소 또는 (C1-C7)알킬이다.]
바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1에서 R4 및 R5는 서로 독립적으로 (C1-C5)알킬 또는 Si(R11)(R12)(R13)이며, R11 내지 R13은 서로 독립적으로 (C1-C5)알킬일 수 있다.
바람직하게 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1은 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
[화학식 3]
[상기 화학식 2 및 3에서,
상기 R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R4 는 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R11 내지 R15는 서로 독립적으로 수소 또는 (C1-C7)알킬이다.]
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 함유 박막증착용 조성물에 포함되는 상기 화학식 1은 하기 화합물로부터 선택될 수 있으나, 이에 한정이 있는 것은 아니다.
또한 본 발명은 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하는 실리콘 함유 박막의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하여 제조된 실리콘 함유 박막을 제공한다.
본 발명의 실리콘 함유 박막은 유기박막트랜지스터 또는 광학소자의 봉지막으로 사용될 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학소자는 유기발광소자, 양자점-엘이디 또는 유기태양전지일 수 있다.
본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물은 높은 휘발성 및 열적 안정성이 높은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 실리콘 전구체로 사용함으로써 순도 높은 박막을 용이하게 형성할 수 있다.
본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물은 상온에서 액체이며, 안정한 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 실리콘 전구체로 사용함으로써 취급이 용이하고 친환경적이며, 상업적으로 적용이 보다 용이하다.
또한 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하는 실리콘 함유 박막의 제조방법은 다양한 증착방법에 모두 적용이 가능하며, 다양한 기판상에 극히 균일하고 순도가 높은 실리콘 함유 박막을 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하여 제조된 실리콘 함유 박막은 균일하면서도 순도가 높아 유기박막트랜지스터 또는 광소자의 봉지막으로 매우 향상된 특성을 가진다.
도 1은 실시예 1, 2 및 3에서 제조된 화합물의 열중량 분석(TGA)을 나타낸 그래프이며,
도 2는 실시예 1, 2 및 3에서 제조 된 화합물의 증기압(Vapor pressure)을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1, 2 및 3에서 제조 된 화합물의 증기압(Vapor pressure)을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 종래의 문제점을 극복하기 위해 취급이 용이하면서도 열적 안정성 및 증기압이 높아 순도가 높은 박막을 용이하게 형성할 수 있는 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 제공하는 것으로, 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
[상기 화학식 1에서,
R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R은 아자이드 또는 
이며;
R4 및 R5는 서로 독립적으로 수소, (C1-C7)알킬 또는 Si(R11)(R12)(R13)이며, R11 내지 R13은 서로 독립적으로 수소 또는 (C1-C7)알킬이다.]
본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물에 포함되는 상기 화학식 1은 규소 및 질소를 포함하는 화합물로 종래에 사용되는 SiH4와 달리 취급이 용이하고, 안정성이 높으며, 박막증착 시 비휘발성인 부생성물의 생성이 거의 없어 높은 순도의 박막을 용이하게 형성할 수 있다.
나아가 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물은 상기 화학식 1을 박막증착용 전구체로 사용함으로써 보다 순도가 높고 내구성이 향상된 박막을 형성할 수 있다.
바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1에서 R4 및 R5는 서로 독립적으로 (C1-C5)알킬 또는 Si(R11)(R12)(R13)이며, R11 내지 R13은 서로 독립적으로 (C1-C5)알킬일 수 있다.
바람직하게 본 발명의 상기 화학식 1의 화합물은 실리콘 함유 박막의 실리콘 전구체로 사용되며, 하기 화학식 2 또는 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
[화학식 3]
[상기 화학식 2 및 3에서,
상기 R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R4 는 수소, (C1-C7)알킬이며;
R11 내지 R15는 서로 독립적으로 수소 또는 (C1-C7)알킬이다.]
균일하면서도 순도와 내구성이 높은 박막을 형성하기 위해 바람직하게 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물의 일 실시예에 따른 상기 화학식 1은 상기 화학식 2 또는 화학식 3일 수 있으며, 보다 바람직하게는 화학식 3일 수 있다.
바람직하게 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화학식 2 및 3에서 R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C5)알킬이며; R4 는 수소 또는 (C1-C5)알킬이며; R11 내지 R15는 서로 독립적으로 수소 또는 (C1-C5)알킬이며, 보다 바람직하게는 R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C5)알킬이며; R4 는 (C1-C5)알킬이며; R11 내지 R15는 서로 독립적으로 (C1-C5)알킬일 수 있다.
본 발명이 일 실시예에 따른 실리콘 함유 박막증착용 조성물에 포함되는 상기 화학식 1은 하기 화합물로부터 선택될 수 있으나, 한정이 있는 것은 아니다.
또한 본 발명은 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하는 실리콘 함유 박막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전이금속함유 박막의 제조방법은 목적하는 박막의 구조 또는 열적 특성에 따라 증착 조건이 조절될 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에 따른 증착 조건으로는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 혼합물을 함유하는 전이금속함유 박막증착용 조성물의 투입 유량, 반응가스, 운반 가스의 투입 유량, 압력, RF 파워, 기판 온도 등이 예시될 수 있다.
본 발명의 박막증착 조건의 구체적인 일례를 하기에 상세하게 기재하나, 이에 한정이 있는 것은 아니다.
본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 투입 유량은 10 내지 1000 cc/min, 운반가스는 10 내지 1000 cc/min, 반응가스의 유량은 1 내지 1000 cc/min, 압력은 0.1 내지 10 torr, RF 파워는 20 내지 300 W 및 기판 온도는 50 내지 300℃, 바람직하게 50 내지 150℃ 범위에서 조절될 수 있으나, 이에 한정이 있는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 실리콘 함유 박막의 증착에 사용되는 반응가스는 수소(H2), 질소(N2), 히드라진(N2H4), 물(H2O), 산소(O2), 오존(O3), 암모니아(NH3), 실란(SiH4), 디실란(Si2H6), 보란(BH3), 디보란(B2H6), 포스핀(PH3), 아산화질소(N2O), 일산화질소(NO)에서 선택되는 하나 또는 하나이상의 혼합기체일 수 있으며, 바람직하게는 암모니아 및 질소 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 실리콘 함유 박막의 증착에 사용되는 운반가스는 한정이 있는 것은 아니나, 질소(N2), 아르곤(Ar) 및 헬륨(He)에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합기체일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 함유 박막의 제조방법에 사용되는 기판은 Si, Ge, SiGe, GaP, GaAs, SiC, SiGeC, InAs 및 InP중 하나 이상의 반도체 재료를 포함하는 기판; SOI(Silicon On Insulator)기판; 석영 기판; 또는 디스플레이용 유리 기판; 폴리이미드(polyimide), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET, PolyEthylene Terephthalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, PolyEthylene Naphthalate), 폴리 메틸메타크릴레이트(PMMA, Poly Methyl MethAcrylate), 폴리카보네이트(PC, PolyCarbonate), 폴리에테르술폰(PES), 폴리에스테르(Polyester) 등의 가요성 플라스틱 기판; 일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하여 박막을 증착하는 방법은 한정이 있는 것은 아니나, 일례로, 플라즈마 화학기상증착(Plasma enhanced chemical vapor deposition)공정, 열 화학기상증착(Thermal chemical vapor deposition) 공정, 플라즈마 원자층 증착(Plasma ALD, PEALD) 또는 열 원자층증착(Thermal ALD)으로 수행될 수 있다.
또한 본 발명은 본 발명의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하여 제조된 실리콘 함유 박막을 제공한다.
본 발명의 실리콘 함유 박막은 유기박막트랜지스터 또는 광학소자의 봉지막으로 될 수 있으며, 광학소자는 유기발광소자, 양자점-엘이디 또는 유기태양전지일 수 있다.
본 발명의 실리콘 함유 박막은 균일하며, 순도가 높아 유기박막트랜지스터의 특성을 향상시킬 수 있으며, 본 발명의 실리콘 함유 박막은 균일하고 내구성이 우수하여 광학소자의 봉지막으로 사용되어 공기중의 산소 및 수분 침투 억제 효과를 향상시킨다.
아래에 실시 예를 통하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시 예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적인 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들은 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있음을 이해하여야 한다.
[실시예 1] Trimethylsilyl azide(화합물 1)의 제조
불꽃 건조된 1000 mL 슐랭크 플라스크에 소디움 아자이드(NaN3) 65g(1mol, 1당량) 투입 후 디에틸렌글리콜디메틸에테르 500ml를 주입하였다. 그 후 반응 용액을 -10℃로 냉각한 후 클로로트리메틸실란(ClSiMe3) 114g(1.05mol, 1.05당량)을 약 3시간에 걸쳐 서서히 주입하였다. 주입 완료 후 70℃로 승온 하여 72시간 교반시켰다. 반응 종결 후 순도를 높이기 위하여 상압증류(98℃)를 통하여 액체인 표제 화합물 80.6g(수율 70%)을 수득하였다.
1H-NMR (C6D6): δ 0.78(s, 9H)
[실시예 2] (Dimethylamino)trimethylsilane(화합물 2)의 제조
불꽃 건조된 1000 mL 슐랭크 플라스크에 노르말-펜탄 500ml 주입 후 -10℃로 냉각하였다. 그 후 클로로트리메틸실란(ClSiMe3) 54.3g(0.5mol, 1당량) 투입한 후 약 10분간 교반시켰다. 그 후 디메틸아민(HNMe2) 50g(1.11mol, 2.2당량)을 약 2시간에 걸쳐 서서히 주입하였다. 주입 완료 후 상온(24℃)으로 승온하여 잔류 디메틸아민을 제거하고 용액은 상온에서 약 15시간 교반시켰다. 반응 종결 후 감압여과를 통하여 ClH2NMe2염을 분리하고, 그 여과액을 상압증류를 통하여 용매를 제거하였다. 순도를 높이기 위하여 상압증류(82℃)를 통하여 액체인 표제 화합물 46.3g(수율 79%)을 수득하였다.
1H-NMR (C6D6): δ 2.39(s, 6H), 0.03(s, 9H)
[실시예 3] N,N-Bis(trimethylsilyl)methylamine(화합물 3)의 제조
불꽃 건조된 1000mL 슐랭크 플라스크에 소디움 비스(트리메틸실릴)아마이드{[(CH3)3Si]2NNa} 91.7g(0.5mol, 1당량) 투입 후 -10℃에서 트리스(디메틸아미노)포스핀 옥사이드 {[(CH3)2N]3PO} 500ml를 주입하였다. 그 후 아이오도메탄(MeI) 71g(0.5mol, 1당량)을 약 1시간에 걸쳐 주입한 후 이 용액을 상온(24℃)에서 약 4시간 교반시켰다. 반응 종결 후 감압여과를 통하여 NaCl을 분리하고, 여과액을 감압하여 용매를 제거하였다. 순도를 높이기 위해 감압 증류(24℃/5.5Torr)를 통하여 액체인 표제 화합물 61g(수율 70%)을 수득 하였다.
1H-NMR (CDCl3): δ 2.48(3H, s), 0.09(18H, s)
[실시예 4] 실리콘 함유 박막의 제조
플라즈마 화학 기상 증착 PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 의해 실리콘 기판 온도 100℃에서 증기 상태의 실리콘 함유 전구체로 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3에서 제조된 화합물인 화합물 1, 화합물 2 및 화합물 3 각각을 이용하여 기판 위에 증착하여 실리콘 함유 박막을 형성하였다. 반응 가스로는 암모니아(NH3)가스를 사용하였고 RF 파워 50W를 인가하여 실리콘 함유 박막을 증착 하였다.
이하 표 1에 구체적인 실리콘 함유 박막 증착 방법 및 그 결과를 나타내었다.
| 공정조건 전구체 |
NH3 (sccm) |
N2 (sccm) |
RF 파워 (W) |
공정 압력 (Torr) |
증착률 (Å/min) |
굴절률 (RI) |
| 화합물1 | 30 | 300 | 50 | 0.1 | 39 | 1.81 |
| 화합물 2 | 30 | 300 | 50 | 0.1 | 47 | 1.83 |
| 화합물 3 | 30 | 300 | 50 | 0.1 | 50 | 1.84 |
상기 표 1에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따라 제조 된 실리콘 함유 박막은 높은 증착 속도 및 높은 굴절률을 갖는 실리콘 함유 박막을 얻을 수 있다.
Claims (8)
- 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 실리콘 함유 박막증착용 조성물.
[화학식 1]
[상기 화학식 1에서,
R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R은 아자이드 또는이며;
R4 및 R5는 서로 독립적으로 수소, (C1-C7)알킬 또는 Si(R11)(R12)(R13)이며, R11 내지 R13은 서로 독립적으로 수소 또는 (C1-C7)알킬이다.] - 제 1항에 있어서,
상기 R4 및 R5는 서로 독립적으로 (C1-C5)알킬 또는 Si(R11)(R12)(R13)이며, R11 내지 R13은 서로 독립적으로 (C1-C5)알킬인 실리콘 함유 박막증착용 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 화학식 1은 하기 화학식 2또는 화학식 3으로 표시되는 실리콘 함유 박막증착용 조성물.
[화학식 2]
[화학식 3]
[상기 화학식 2 및 3에서,
상기 R1 내지 R3은 서로 독립적으로, 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R4 는 수소 또는 (C1-C7)알킬이며;
R11 내지 R15는 서로 독립적으로 수소 또는 (C1-C7)알킬이다.] - 제 1항에 있어서,
상기 화학식 1은 하기 화합물로부터 선택되는 것인 실리콘 함유 박막증착용 조성물.
- 제 1항 내지 제 4항에 선택되는 어느 한항의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하는 실리콘 함유 박막의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항에서 선택되는 어느 한항의 실리콘 함유 박막증착용 조성물을 이용하여 제조된 실리콘 함유 박막.
- 제 6항에 있어서,
실리콘 함유 박막은 유기박막트랜지스터 또는 광학소자의 봉지막으로 사용되는 것을 특징으로 하는 실리콘 함유 박막. - 제 7항에 있어서,
상기 광학소자는 유기발광소자, 양자점-엘이디 또는 유기태양전지인 실리콘 함유 박막.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2020101437A1 (ko) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 주식회사 유피케미칼 | 실리콘 전구체 화합물, 제조 방법, 및 이를 이용하는 실리콘-함유 막 형성 방법 |
| KR20240011574A (ko) | 2022-07-19 | 2024-01-26 | 김학규 | 하우스의 수로관 연결시스템 |
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2016
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Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| WO2020101437A1 (ko) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 주식회사 유피케미칼 | 실리콘 전구체 화합물, 제조 방법, 및 이를 이용하는 실리콘-함유 막 형성 방법 |
| KR20200056950A (ko) * | 2018-11-15 | 2020-05-25 | 주식회사 유피케미칼 | 실리콘 전구체 화합물, 제조 방법, 및 이를 이용하는 실리콘-함유 막 형성 방법 |
| CN113166178A (zh) * | 2018-11-15 | 2021-07-23 | Up化学株式会社 | 硅前体化合物、制备方法及使用其来形成含硅膜的方法 |
| US20210269463A1 (en) * | 2018-11-15 | 2021-09-02 | Up Chemical Co., Ltd. | Silicon precursor compound, preparation method therefor, and silicon-containing film formation method using same |
| US11905305B2 (en) | 2018-11-15 | 2024-02-20 | Up Chemical Co., Ltd. | Silicon precursor compound, preparation method therefor, and silicon-containing film formation method using same |
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