JP2006265616A - 鉛フリーのスズ合金電気メッキ方法、及び当該方法で用いる陽極の溶解電流抑制用のメッキ浴 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 スズ合金電気メッキ浴に、グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びこれらの塩よりなる群から選ばれた溶解電流抑制剤の少なくとも一種を添加して、陽極の溶解電流を抑制し、電析中に貴な金属の陽極への置換析出を防止可能にしたスズ合金電気メッキ方法である。当該抑制剤の添加で溶解電流を抑制するため、陽極電流密度を従来より低くしても、陽極の電位を貴な金属の自然電極電位より貴に変移させ、もって貴な金属の陽極への置換析出を有効に防止できる。
【選択図】 図5
Description
スズ−銀合金、スズ−ビスマス合金、或はスズ−銅合金などの、スズとスズより貴な金属との合金メッキは、鉛を含まないスズ合金メッキの有力候補である。
(1)特許文献1
スズ−銀合金、スズ−ビスマス合金、スズ−銅合金を含むスズ合金メッキ浴に、アスパラギン酸誘導体、グルタミン酸誘導体などのモノアミン型化合物を含有することが開示されている(請求項1〜2、段落8、17参照)。
また、同文献1の実施例3にはスルホエチルグルタミン酸二酢酸を含有するスズ−銀合金メッキ浴(段落104参照)、実施例7にはグルタミン酸二酢酸塩を含有するスズ−銅合金メッキ浴(段落108参照)、実施例14と16にはスルホエチルグルタミン酸を含有するスズ−銅合金メッキ浴(段落115と段落117参照)が夫々記載されている。
20〜2000ppmの周期律表の第4〜6周期のIB〜VB族元素を必須成分として含有するスズ−銀合金、スズ−ビスマス合金、スズ−銅合金を含むスズ合金メッキ浴に、グリシン、アスパラギン酸、グルタミン酸などの脂肪族アミノカルボン酸を含有することが開示されている(請求項16、段落13参照)。
また、同文献2の実施例9にはEDTA塩を含有するスズ−ビスマス合金メッキ浴が開示されている(段落51参照)。尚、実施例8のスズ−銀合金メッキ浴、実施例15のスズ−銅合金メッキ浴にはアミノカルボン酸は含有されていない(段落50と段落57参照)。
陰極側の被メッキ物及びその上に形成されたスズ−ビスマス合金皮膜へのビスマスの置換析出を防止することを目的として、特定範囲の電流密度でのスズ−ビスマス合金電気メッキにおいて、給電しながら被メッキ物をメッキ浴に浸漬し、また、メッキ浴から引き上げる方法が開示されている(請求項1参照)。
スズより電極電位が貴な金属(銅、銀、ビスマスなど)がスズ陽極上に析出するのを防止する目的で、電気メッキ槽の陽極として不溶性電極を使用し、電極槽とは別個の溶解槽でスズを陽極電解溶出させてスズを補給する方法が開示されている(請求項1〜2、段落13〜15参照)。
スズ酸アルカリ、有機コバルト塩、オキシカルボン酸類を含有し、さらに、グリシン、グルタミン酸などのアミノカルボン酸類を所定濃度で含有可能なスズ−コバルト合金メッキ浴が開示されている(請求項1、2、6参照)。
このような問題を解決するには、原理的に下記(1)〜(3)の方法が考えられる。
(1)先ず、貴な金属を錯化剤で錯形成し、貴な金属の自然電極電位をスズの自然電極電位より卑にすれば、通電、非通電を問わず、上記置換を防止することはできるが、銅−チオ尿素類や銅−特定のスルフィド類(特許第3433291号参照)の錯体以外では、このような錯化剤は発見されていない。
銀、ビスマス、銅の自然電極電位、並びにこれらを錯形成した場合の自然電極電位を列挙すると下記の通りである(電位は上寄りほど貴であり、下寄りほど卑である)。尚、下表では、Ag/AgCl・KCl飽和溶液を参照電極に使用して測定した。また、DTPAはジエチレントリアミンペンタ酢酸を表す。
自然電極電位
銀 +500mV
ビスマス +100mV
銅 0mV
ビスマス−DTPA錯体 −20mV
銅−メチオニン錯体 −150mV
銀−チオ尿素錯体 −300mV
スズ −400mV
一方、図4は、錯化剤などを添加しない場合のスズ陽極の分極曲線である。そこで、スズ−ビスマス合金メッキを例にとって説明すると、ビスマスの自然電極電位は上表の通り+100mVであり、この電位での陽極電流密度は約150A/dm2であるため(即ち、図4で、横軸の+100mVから真上に伸びる点線は斜めの分極曲線と交わるが、この交点から左横方向に伸びる点線は、縦軸上の約150A/dm2で交わる)、理論的には、陽極電流密度を150A/dm2より大きくして、スズの電位をビスマスの自然電極電位より貴に変移させれば、ビスマスの陽極への置換析出は防止できる。
しかしながら、例えば、陽極と陰極の面積比が1対1の下で、150A/dm2の電流密度にて鉛フリーメッキを行うことは、陰極電流密度も150A/dm2で行う必要があり、非現実的である。
ちなみに、スズ−銀合金メッキについていえば、銀の自然電極電位は+500mVであってビスマスに比べてもはるかに貴側であり、スズの電位を銀の自然電極電位より貴にできる陽極電流密度は益々非現実的な高域となるため、実際には、例えば、銀をチオ尿素で錯形成して電極電位を−300mVまで卑にすることで電気メッキを行っているが、この場合でも、置換析出を防止するためには、30A/dm2以上の陽極電流密度を必要とする(上表参照)。
(a)陽極がすぐに溶解して無くなってしまい、管理が煩雑である。
(b)陰極との極間距離に相違が生じるため、陰極部位間の電流密度が異なってメッキ膜厚にバラツキが生じる。
一方、上記特許文献1〜2では、メッキ浴に特定種のモノアミン型化合物や脂肪族アミノカルボン酸を含有するが、電析中にスズ(合金)陽極に銀、ビスマス、銅などの金属が置換析出することを防止する能力は弱く、この点は、当該文献に記載されたアスパラギン酸二酢酸、スルホエチルグルタミン酸などの含有浴に対する後述の試験例の評価でも裏付けられる。また、上記特許文献5でも同様に、置換防止作用は期待できない。
本発明は、スズとスズより貴な金属(銀、ビスマス又は銅など)との合金の電気メッキに際して、電析中にスズ(合金)陽極での貴な金属の置換析出を円滑に防止することを技術的課題とする。
上記スズ合金電気メッキ浴に、グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びこれらの塩よりなる群から選ばれた溶解電流抑制剤の少なくとも一種を添加して、陽極の溶解電流を抑制し、スズより貴な金属が電析中に陽極に置換析出するのを防止可能にしたことを特徴とするスズ合金電気メッキ方法である。
上記スズ−銅合金電気メッキ浴に、グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びこれらの塩よりなる群から選ばれた溶解電流抑制剤の少なくとも一種を添加して、陽極の溶解電流を抑制し、銅が電析中に陽極に置換析出するのを防止可能にしたことを特徴とするスズ−銅合金電気メッキ方法。
グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びこれらの塩よりなる群から選ばれた溶解電流抑制剤の少なくとも一種を添加することを特徴とする陽極の溶解電流抑制用のスズ合金電気メッキ浴である。
この点をスズ−ビスマス合金電気メッキに例をとって説明すると、前述の通り、ビスマスの自然電極電位は+100mVであるため、本発明の抑制剤を添加しないときのスズ陽極分極曲線(図4の−◆−で示す無添加対応の分極曲線参照)では、陽極電流密度を約150A/dm2以上にしないとスズ陽極の電位はビスマスより高くならないが、本発明の抑制剤を添加したときのスズ陽極分極曲線(図1の−●−、−■−又は−▲−で示す抑制剤添加対応の分極曲線参照)は、無添加の分極曲線より勾配が大きく低下するため、当該抑制剤を使用した電気メッキでは、僅かに13〜16A/dm2以上の陽極電流密度域で、スズ陽極電位はビスマスの電位(+100mV)より貴になり、電析中にビスマスが陽極に置換析出することを防止できる。例えば、グルタミン酸の二酢酸誘導体(GLDAと略す:図1の−●−に対応)を添加した場合には、約12.3A/dm2以上の陽極電流密度でスズ陽極の電位をビスマスの電位より貴にできるのである。
本発明のスズ合金は鉛フリーの合金であり、スズより貴な金属に鉛は含まれない。また、本発明ではスズ又はスズ合金陽極を使用し(例えば、スズ−銅合金メッキ方法では、スズ又はスズ−銅合金陽極を使用し)、不溶性陽極は排除される。
上記可溶性第一スズ塩は、浴中でSn2+を生成する可溶性の塩類であれば任意のものが使用でき、特段の制限はない。
上記可溶性第一スズ塩としては、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、2−プロパノールスルホン酸、p−フェノールスルホン酸などの有機スルホン酸の第一スズ塩を初め、ホウフッ化第一スズ、スルホコハク酸第一スズ、硫酸第一スズ、酸化第一スズ、塩化第一スズなどが挙げられる。
また、スズより貴な金属としては、銀、ビスマス、銅、ルテニウム、金、白金、パラジウムなどが挙げられ、銀、ビスマス、銅が好ましい(本発明2〜3参照)。
これらの可溶性塩を順次説明すると、例えば、可溶性銀塩は、浴中でAg+を生成する可溶性の塩類であれば任意のものが使用でき、特段の制約はなく、難溶性塩も排除されない。
可溶性銀塩としては、硫酸銀、亜硫酸銀、炭酸銀、スルホコハク酸銀、硝酸銀、有機スルホン酸銀、ホウフッ化銀、クエン酸銀、酒石酸銀、グルコン酸銀、スルファミン酸銀、シュウ酸銀、酸化銀などの可溶性塩、塩化銀などの難溶性塩が挙げられる。
可溶性ビスマス塩としては、有機スルホン酸のビスマス塩、スルホコハク酸のビスマス塩、硫酸ビスマス、酸化ビスマス、硝酸ビスマス、塩化ビスマス、臭化ビスマスなどが挙げられる。
可溶性銅塩としては、有機スルホン酸の銅塩、硫酸銅、塩化銅、酸化銅、炭酸銅、酢酸銅、ピロリン酸銅、シュウ酸銅などが挙げられる。
その他のスズより貴な金属の可溶性塩も、同様に、硫酸塩、ハロゲン化物、酸化物、酢酸塩、有機スルホン酸塩などが使用できる。
上記可溶性金属塩は夫々単用又は併用でき、メッキ浴に対する可溶性第一スズ塩と当該スズより貴な金属の可溶性塩の浴中の総濃度は、金属塩換算で0.05〜300g/L、好ましくは10〜180g/Lである。また、スズとその他の金属の混合割合は、所望するスズ合金メッキ皮膜の組成比に応じて適宜決定される。
有機酸としては、排水処理が比較的容易なアルカンスルホン酸、アルカノールスルホン酸、芳香族スルホン酸等の有機スルホン酸、或は、脂肪族カルボン酸などが好ましい。
無機酸としては、ホウフッ化水素酸、ケイフッ化水素酸、スルファミン酸、塩酸、硫酸、硝酸、過塩素酸等が挙げられる。
これらの塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩などが挙げられる。
上記の酸(又は塩)は単用又は併用でき、その含有量は0.1〜300g/Lであり、好ましくは20〜180g/Lである。
本発明の溶解電流抑制剤は、グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びその塩よりなる群から選ばれた少なくとも一種である。
上記グルタミン酸誘導体、メチルグリシン誘導体、或はアスキパラギン酸の塩は、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルスルホン酸塩などである。
本発明の溶解電流抑制剤はその機能において選択的なものであり、例えば、グリシン、グルタミン、アスパラギン、シスチン、フェニルアラニンなどの異種のアミノ酸は陽極の溶解電流を抑制する機能がないか、ほとんどなく、また、グルタミン酸やメチルグリシン(即ち、アラニン)のようなアミノ酸(即ち、誘導体ではないアミノ酸自体)、或はアスパラギン酸の誘導体(酢酸誘導体等)なども、同様に、溶解電流抑制機能がないか、きわめて低い(後述の試験例参照)。
上記溶解電流抑制剤は単用又は併用でき、メッキ浴に対する含有量は0.005〜10モル/Lが好ましく、より好ましくは0.05〜2モル/Lである。当該抑制剤が適正範囲より少ないと、溶解電流の抑制効果が低下し、多過ぎても効果にあまり差異がなく、コストの無駄である。
この場合、前述したように、錯化剤を用いて貴な金属(銀、ビスマス又は銅など)を錯形成すると、当該金属錯体の自然電極電位は金属自体のそれより卑になる(例えば、銀の電位は+500mV(錯形成せず)→−300mV(錯体)の通り、卑に変移する)ため、貴な金属用の錯化剤をメッキ浴に添加すると、無添加の場合より陽極電流密度をさらに効果的に低下させることができる。ちなみに、本発明では、銀の自然電極電位はビスマスと比較してはるかに貴側に位置しているので、錯化剤を使用することが現実的であるが、ビスマスや銅では、当該錯化剤の使用の有無は問わない。
貴な金属に対する錯化剤としては、エチレンジアミンテトラ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸、ニトリロトリ酢酸、イミノジ酢酸などのアミノカルボン酸類、酒石酸、クエン酸、グルコン酸、乳酸などのオキシカルボン酸類、メチオニン、システイン、アセチルシステインなどのアミノ酸類、チオ尿素類、チオジグリコール、チオジグリコール酸などのスルフィド類、メルカプトコハク酸、チオグリコール、チオグリコール酸などのメルカプタン類などが挙げられる。
また、前述したように、陽極面積を陰極面積より小さくすると、等比率の場合とは異なり陰極電流密度に比べて陽極電流密度を増大できるため、本発明のスズ合金電気メッキに際しては、前述の弊害(a)〜(b)が生じない範囲で陽極面積を陰極面積より適度に減少させることができる。
その添加量は0.01〜100g/L、好ましくは0.1〜50g/Lである。
Ra・Rb・(MO)P=O …(a)
(式(a)中、Ra及びRbは同一又は異なるC1〜C25アルキル、但し、一方がHであっても良い。MはH又はアルカリ金属を示す。)
R1N(R2)2→O
(上式中、R1はC5〜C25アルキル又はRCONHR3(R3はC1〜C5アルキレンを示す)、R2は同一又は異なるC1〜C5アルキルを示す。)などで示されるアミンオキシドを用いることができる。
(R1・R2・R3・R4N)+・X- …(b)
(式(b)中、Xはハロゲン、ヒドロキシ、C1〜C5アルカンスルホン酸又は硫酸、R1、R2、R3及びR4は同一又は異なるC1〜C20アルキル、アリール又はベンジルを示す。)或は、下記の一般式(c)で表されるピリジニウム塩などが挙げられる。
R6−(C5H4N−R5)+・X- …(c)
(式(c)中、C5H4Nはピリジン環、Xはハロゲン、ヒドロキシ、C1〜C5アルカンスルホン酸又は硫酸、R5はC1〜C20アルキル、R6はH又はC1〜C10アルキルを示す。)
また、ゼラチン、ポリペプトン、N−(3−ヒドロキシブチリデン)−p−スルファニル酸、N−ブチリデンスルファニル酸、N−シンナモイリデンスルファニル酸、2,4−ジアミノ−6−(2′−メチルイミダゾリル(1′))エチル−1,3,5−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−(2′−エチル−4−メチルイミダゾリル(1′))エチル−1,3,5−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−(2′−ウンデシルイミダゾリル(1′))エチル−1,3,5−トリアジン、サリチル酸フェニル、或は、ベンゾチアゾール類も平滑剤として有効である。
上記ベンゾチアゾール類としては、ベンゾチアゾール、2-メチルベンゾチアゾール、2-メルカプトベンゾチアゾール、2-(メチルメルカプト)ベンゾチアゾール、2-アミノベンゾチアゾール、2-アミノ-6-メトキシベンゾチアゾール、2-メチル-5-クロロベンゾチアゾール、2-ヒドロキシベンゾチアゾール、2-アミノ-6-メチルベンゾチアゾール、2-クロロベンゾチアゾール、2,5-ジメチルベンゾチアゾール、6-ニトロ-2-メルカプトベンゾチアゾール、5-ヒドロキシ-2-メチルベンゾチアゾール、2-ベンゾチアゾールチオ酢酸などが挙げられる。
上記緩衝剤としては、ホウ酸類、ホスフィン酸やホスホン酸、リン酸、トリポリリン酸などのリン酸類、シュウ酸、コハク酸などのジカルボン酸類、乳酸、酒石酸などのオキシカルボン酸類など塩化アンモニウム、硫酸アンモニウムなどが挙げられる。
上記防腐剤としては、ホウ酸、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、塩化ベンザルコニウム、フェノール、フェノールポリエトキシレート、チモール、レゾルシン、イソプロピルアミン、グアヤコールなどが挙げられる。
上記消泡剤としては、プルロニック界面活性剤、高級脂肪族アルコール、アセチレンアルコール及びそれらのポリアルコキシレートなどが挙げられる。
当該スズ合金電気メッキ浴においては、スズ−銀合金、スズ−ビスマス合金、スズ−銅合金の各電気メッキ浴が好ましい(本発明5参照)。
本発明6は、電子部品に本発明のスズ合金電気メッキ方法を適用したものである。即ち、本発明4又は5のスズ合金電気メッキ浴を用いて鉛フリーのスズ合金皮膜を形成した電子部品であり、好ましい電子部品としては、プリント回路板、半導体集積回路、抵抗、可変抵抗、コンデンサー、フィルター、インダクター、サーミスター、水晶振動子、スイッチ、リード線などが挙げられる。
尚、本発明は下記の実施例、試験例に拘束されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意の変形をなし得ることは勿論である。
《スズ陽極分極曲線の評価試験例》
(1)比較添加例1(ブランク例)
先ず、1モル/Lのメタンスルホン酸水溶液中で、参照電極としてAg/AgCl・KCl飽和溶液を使用して、スズ陽極の分極曲線を作成した。
図4は本発明の抑制剤を添加しない場合(即ち、ブランク例)の分極曲線である。
次いで、0.2モル/Lのグルタミン酸−N,N−二酢酸四ナトリウム、メチルグリシン−N,N−二酢酸三ナトリウム及びアスパラギン酸を夫々1モル/Lのメタンスルホン酸水溶液中に添加し、上記ブランク例と同様に処理して、スズ陽極の分極曲線を作成した。 図1はその結果を示す。
また、上記添加例1を基本としながら、抑制剤の含有量を0.2モル/Lから0.4モル/Lに増量する以外は、上記添加例1と同様に処理してスズ陽極の分極曲線を作成した。 図2はその結果を示す。
本発明の抑制剤との対比評価を行うため、冒述の特許文献1〜2に開示された化合物(ジエチレントリアミンペンタ酢酸塩、スルホエチルグルタミン酸二酢酸)、並びに、本発明の抑制剤に近似したアミノ酸類(グルタミン酸、メチルグリシン、アスパラギン酸誘導体)を添加した場合の陽極分極曲線を調べた。
即ち、0.4モル/Lのジエチレントリアミンペンタ酢酸五ナトリウム塩(DTPA)、グルタミン酸、メチルグリシン、アスパラギン酸二酢酸四ナトリウム塩(ASDA)及びスルホエチルグルタミン酸二酢酸(SEDL)を夫々添加した系について、上記添加例2と同様に処理して、スズ陽極の分極曲線を作成した。
図3はその結果を示す。
無添加の比較添加例1(図4参照)に比べて、本発明の溶解電流抑制剤を添加した添加例1では、分極曲線の勾配が大きく低下していることが判る(図1参照)。上記比較添加例1(無添加のブランク例:図4の−◆−に対応)では、ビスマスの自然電極電位(+100mV)より陽極の電位を高くするには、陽極電流密度を約150A/dm2以上にする必要があるが、添加例1では、グルタミン酸の二酢酸誘導体(GLDAと略す:図1の−●−に対応)を使用すると約12.3A/dm2以上で、また、メチルグリシンの二酢酸誘導体(MGDAと略す:図1の−■−に対応)では約13.5A/dm2以上で、さらに、アスパラギン酸(ASPと略す:図1の−▲−に対応)では約15.5A/dm2以上で夫々、スズ陽極の電位がビスマスの電位より貴になることが確認できた。当然ながら、銀や銅についても同様であった。
即ち、陽極分極曲線の勾配の劇的な低下によって裏付けられる通り(図5の統合図参照)、本発明の抑制剤を添加すると、無添加の場合に比して陽極の溶解電流を顕著に抑制することができるのである。
ビスマスを例にとれば、GLDAを使用すると陽極電流密度が約10A/dm2以上で、また、MGDAでは約12.5A/dm2以上で、さらに、ASPでは約14.7A/dm2以上で夫々、陽極電位がビスマスの電位より貴になることが判る(共に、図2参照)。例えば、GLDAを添加した場合、0.2Mでは、約12.3A/dm2以上でないと陽極電位はビスマスの電位より貴にならないが(図1参照)、0.4Mでは上述の通り、約10A/dm2以上で貴になる(図2参照)。
これにより、スズ陽極の電位を貴な金属(銀、ビスマス又は銅)の電位より貴にできる陽極電流密度は、本発明の抑制剤の濃度の増大に伴って、さらに低くて良いことが確認できた。即ち、溶解電流抑制剤の濃度が増すと、溶解電流の抑制作用も増大することが推定できる。
さらに、グルタミン酸、メチルグリシン又はアスパラギン酸の二酢酸誘導体(ASDA)を添加した場合にも、上記DTPAとSEDLとの中間的な結果しか示さなかった。
即ち、この比較添加例2(図3参照)の場合には、陽極分極曲線の勾配は無添加の場合とほとんど変わらないか、ごく小さな低下しか見られず、同じ濃度(0.4M)で添加した本発明の抑制剤の添加例2(図2参照)と対比すると、本発明の抑制剤は、陽極分極曲線の勾配の劇的な低下に裏付けられる通り(図5の統合図参照)、陽極の溶解電流抑制効果の点でこれらの公知化合物や当該抑制剤の類似アミノ酸類に対して顕著な優位性を具備することは明らかである。
《スズ合金電気メッキ浴の実施例》
下記の実施例1〜8のうち、実施例1〜2、5はスズ−銀合金電気メッキ浴の例、実施例3、6、8はスズ−ビスマス合金電気メッキ浴の例、実施例4、7はスズ−銅合金電気メッキ浴の例である。また、実施例1と8は溶解電流抑制剤にグルタミン酸の酢酸誘導体(塩)を使用した例、実施例2、4、7はメチルグリシンの酢酸誘導体(塩)の使用例、実施例3、5、6はアスパラギン酸(塩)の使用例である。
一方、比較例1〜3のうち、比較例1は上記抑制剤を含有しないスズ−銀合金電気メッキ浴のブランク例、同様に、比較例2はスズ−ビスマス合金電気メッキ浴のブランク例、比較例3はスズ−銅合金電気メッキ浴のブランク例である。
下記の組成でスズ−銀合金電気メッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 40g/L
メタンスルホン酸銀(Ag+として) 1g/L
メタンスルホン酸(遊離酸として) 100g/L
チオ尿素 5g/L
グルタミン酸−N,N−二酢酸四ナトリウム(0.4モル) 140g/L
1−メチル−2−ナフトールポリエトキシレート(EO18モル) 7g/L
カテコール 1g/L
下記の組成でスズ−銀合金電気メッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 40g/L
メタンスルホン酸銀(Ag+として) 1g/L
メタンスルホン酸(遊離酸として) 100g/L
チオ尿素 5g/L
メチルグリシン−N,N−二酢酸三ナトリウム(0.4モル) 110g/L
1−メチル−2−ナフトールポリエトキシレート(EO18モル) 7g/L
カテコール 1g/L
下記の組成でスズ−ビスマス合金電気メッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシプロパンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 60g/L
メタンスルホン酸ビスマス(Bi3+として) 3g/L
2−ヒドロキシプロパンスルホン酸(遊離酸として) 150g/L
アスパラギン酸(0.4モル) 53g/L
ジエチレントリアミンペンタ酢酸 17g/L
トリスチレン化フェノールポリエトキシレート(EO22モル) 10g/L
ハイドロキノン 0.7g/L
下記の組成でスズ−銅合金電気メッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 20g/L
メタンスルホン酸銅(Cu2+として) 1.5g/L
メタンスルホン酸(遊離酸として) 100g/L
メチルグリシン−N,N−二酢酸三ナトリウム(0.4モル) 110g/L
ノニルフェノールポリエトキシレート(EO23モル)
−ポリプロポキシレート(PO3モル) 10g/L
2−メルカプトベンゾチアゾール 0.5g/L
下記の組成でスズ−銀合金電気メッキ浴を建浴した。
エタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 25g/L
エタンスルホン酸銀(Ag+として) 0.6g/L
エタンスルホン酸(遊離酸として) 80g/L
チオ尿素 3g/L
アスパラギン酸(0.2モル) 27g/L
ビスフェノールFポリエトキシレート(EO19モル) 3g/L
ドデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド 0.3g/L
ハイドロキノンスルホン酸ナトリウム 0.5g/L
下記の組成でスズ−ビスマス合金電気メッキ浴を建浴した。
硫酸第一スズ(Sn2+として) 40g/L
2−ヒドロキシプロパンスルホン酸ビスマス(Bi3+として) 2g/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸(遊離酸として) 110g/L
スルホコハク酸 20g/L
アスパラギン酸ナトリウム(0.2モル) 31g/L
プロピルナフタレンスルホン酸ナトリウム 0.5g/L
オクチルフェノールポリプロポキシレート(PO5モル)
−ポリエトキシレート(EO15モル) 8g/L
ドデシルジアミノエチルグリシンナトリウム 1g/L
4−カルボキシベンゾトリアゾール 0.01g/L
下記の組成でスズ−銅合金電気メッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 40g/L
硫酸銅(Cu2+として) 1g/L
メタンスルホン酸(遊離酸として) 100g/L
メチルグリシン−N,N−二酢酸(0.2モル) 41g/L
メチオニン 25g/L
1−ヒドロキシエチル−2−アルキルイミダゾリン 1g/L
ポリオキシエチレン(EO26モル)
−ポリオキシプロピレン(PO30モル)ブロックコポリマー 3g/L
ドデシルアミンポリエトキシレート(EO18モル) 5g/L
2−メルカプトベンゾチアゾール 0.1g/L
カテコールスルホン酸 0.8g/L
下記の組成でスズ−ビスマス合金電気メッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシプロパンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 60g/L
メタンスルホン酸ビスマス(Bi3+として) 3g/L
2−ヒドロキシプロパンスルホン酸(遊離酸として) 150g/L
グルタミン酸−N,N−二酢酸四ナトリウム(0.2モル) 70g/L
ジエチレントリアミンペンタ酢酸 17g/L
トリスチレン化フェノールポリエトキシレート(EO22モル) 10g/L
ハイドロキノン 0.7g/L
下記の組成でスズ−銀合金電気メッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 40g/L
メタンスルホン酸銀(Ag+として) 1g/L
メタンスルホン酸(遊離酸として) 100g/L
チオ尿素 5g/L
1−メチル−2−ナフトールポリエトキシレート(EO18モル) 7g/L
カテコール 1g/L
下記の組成でスズ−ビスマス合金電気メッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシプロパンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 60g/L
メタンスルホン酸ビスマス(Bi3+として) 3g/L
2−ヒドロキシプロパンスルホン酸(遊離酸として) 150g/L
ジエチレントリアミンペンタ酢酸 17g/L
トリスチレン化フェノールポリエトキシレート(EO22モル) 10g/L
ハイドロキノン 0.7g/L
下記の組成でスズ−銅合金電気メッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) 20g/L
メタンスルホン酸銅(Cu2+として) 1.5g/L
メタンスルホン酸(遊離酸として) 100g/L
ノニルフェノールポリエトキシレート(EO23モル)
−ポリプロポキシレート(PO3モル) 10g/L
2−メルカプトベンゾチアゾール 0.5g/L
そこで、上記実施例1〜8及び比較例1〜3の各スズ合金電気メッキ浴を用いて、次の条件で電気メッキを行って、電析後のスズ陽極の外観を目視観察して、陽極での銀、ビスマス又は銅の置換析出の防止度合を下記の基準で評価した。
[電気メッキ条件]
陽極:スズ
陰極:銅
陰極電流密度:20A/dm2
陽極面積/陰極面積=1/1
浴温:35℃
電解時間:100分
評価基準は次の通りである。
○:陽極の変色は認められず、スズ金属光沢を保持していた。
×:陽極が変色し、スズ金属光沢は顕著に失われていた。
陽極外観 陽極外観
実施例1 ○ 比較例1 ×
実施例2 ○ 比較例2 ×
実施例3 ○ 比較例3 ×
実施例4 ○
実施例5 ○
実施例6 ○
実施例7 ○
実施例8 ○
一方、前述の分極曲線の試験例では、本発明の抑制剤を添加すると、スズ陽極の溶解電流を抑制して陽極分極曲線の勾配を低下させ、無添加の場合に比して低い陽極電流密度でスズ陽極の電位を貴な金属(銀、ビスマス又は銅)の自然電極電位より貴に変移できることが確認できた。
上表は、この抑制剤による溶解電流抑制効果の実効性を裏付けるもので、高速メッキで通常使用される陰極電流密度(20A/dm2)、陽極面積:陰極面積=1:1にて実際に電気メッキを行った場合、電析中のスズ陽極への銀、ビスマス又は銅の置換析出を確実に防止できることが明らかになった。
Claims (6)
- 可溶性第一スズ塩と、スズより貴な金属の可溶性塩と、塩酸、硫酸、ホウフッ化水素酸などの無機酸、有機スルホン酸、カルボン酸などの有機酸から選ばれた酸又はその塩の少なくとも一種とを含有する鉛フリーのスズ合金電気メッキ浴を用いて、スズ又はスズ合金陽極で電気メッキを行う方法において、
上記スズ合金電気メッキ浴に、グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びこれらの塩よりなる群から選ばれた溶解電流抑制剤の少なくとも一種を添加して、陽極の溶解電流を抑制し、スズより貴な金属が電析中に陽極に置換析出するのを防止可能にしたことを特徴とするスズ合金電気メッキ方法。 - スズより貴な金属がビスマス又は銀であることを特徴とする請求項1に記載の鉛フリーのスズ合金電気メッキ方法。
- 可溶性第一スズ塩と、可溶性銅塩と、塩酸、硫酸、ホウフッ化水素酸などの無機酸、有機スルホン酸、カルボン酸などの有機酸から選ばれた酸又はその塩の少なくとも一種とを含有するスズ−銅合金電気メッキ浴を用いて、スズ又はスズ−銅合金陽極で電気メッキを行う方法において、
上記スズ−銅合金電気メッキ浴に、グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びこれらの塩よりなる群から選ばれた溶解電流抑制剤の少なくとも一種を添加して、陽極の溶解電流を抑制し、銅が電析中に陽極に置換析出するのを防止可能にしたことを特徴とするスズ−銅合金電気メッキ方法。 - 可溶性第一スズ塩と、スズより貴な金属の可溶性塩と、塩酸、硫酸、ホウフッ化水素酸などの無機酸、有機スルホン酸、カルボン酸などの有機酸から選ばれた酸又はその塩の少なくとも一種とを含有する鉛フリーのスズ合金電気メッキ浴において、
グルタミン酸−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、アスパラギン酸及びこれらの塩よりなる群から選ばれた溶解電流抑制剤の少なくとも一種を添加することを特徴とする陽極の溶解電流抑制用のスズ合金電気メッキ浴。 - スズより貴な金属が銀、ビスマス、銅よりなる群から選ばれた金属のいずれかであることを特徴とする請求項4に記載の陽極の溶解電流抑制用のスズ合金電気メッキ浴。
- 請求項4又は5に記載のスズ合金電気メッキ浴を用いて、素地上に鉛フリーのスズ合金皮膜を形成した電子部品。
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