JP2006199952A - 熱可塑性エラストマー及びその成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明においては、ビニル芳香族化合物ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(B)とから成る(A)−(B)ブロック共重合体および/または(A)−(B)−(A)ブロック共重合体を水素添加し、共役ジエン部分の二重結合の少なくとも90%が飽和されており、重量平均分子量が8万〜100万である水添ブロック共重合体を使用する。
本発明においてはオレフィン系結晶性樹脂を使用する。オレフィン系結晶性樹脂の具体例としては、エチレン単独重合体、エチレンとα−オレフィン又はビニルモノマー(酢酸ビニル、エチレンアクリルレート等)との共重合体、プロピレン単独重合体、プロピレンとα−オレフィンとのブロック共重合体、プロピレンとα−オレフィンとのランダム共重合体、1−ブテン単独重合体、1−ブテンとα−オレフィンとのランダム共重合体、4−メチル−1−ペンテン単独重合体、4−メチルー1−ペンテンとα−オレフィンとのランダム共重合体が挙げられる。コモノマーとしての他のα−オレフィンとしては、例えば、エチレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン等が挙げられる。上記の各成分(b)は2種以上を使用することも出来る。
本発明においては炭化水素系ゴム用軟化剤を使用する。炭化水素系ゴム用軟化剤としては、重量平均分子量が通常300〜2,000、好ましくは500〜1,500の炭化水素が使用され、鉱物油系炭化水素または合成樹脂系炭化水素が好適である。
本発明においてはアクリル変性オルガノポリシロキサンを使用する。アクリル変性オルガノポリシロキサンのベースポリマーであるオルガノポリシロキサン(d1)は、一般式で示される。
本発明においては、JIS K2283で規定される25℃における粘度が10000mm2/s以上の未変性オルガノポリシロキサンを使用する。未変性オルガノポリシロキサンの具体例としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フルオロアルキルポリシロキサン、ジメチルジフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジエンポリシロキサン等が挙げられる。これらの中ではジメチルポリシロキサンが好ましい。上記の粘度は、好ましくは500,000〜30,000,000mm2/s、更に好ましくは1,000,000〜20,000,000mm2/sである。斯かる高粘度は、JIS K 2283に規定された動粘度測定法では測定が出来ないため、JIS K 7117に規定された回転粘度計を使用する方法で測定した粘度を比重で除することによって求める。
竹粉末の種類として、孟宗竹、眞竹、唐竹、淡竹などが挙げられる。
低密度ポリエチレン(LDPE)とは、一般に、温度200〜300℃、圧力1,000〜2,000気圧の条件下、チューブラー法またはオートクレーブ法により、エチレンの高圧ラジカル重合によって製造される、密度0.915〜0.935g/cm3のポリエチレンの単独重合体である。また、少量の酢酸ビニル、エチレンアクリレート等を共重合した共重合体であっても差しつかえない。
高密度ポリエチレン(HDPE)は、エチレン単独重合体またはエチレン−α−オレフィン共重合体から成り、一般的には、チーグラー触媒、フィリップス触媒、メタロセン系触媒などを使用し、スラリー法、溶液法または気相法により重合されるポリエチレン樹脂である。α−オレフィンの具体例としては、炭素数3〜20のα−オレフィン、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−テトラデセン、1−オクタデセン等が挙げられる。メルトフローレート(JIS K7210 190℃ 荷重2.16kgf)は、通常0.01〜50g/10min、好ましくは0.02〜20g/10minである。メルトフローレートが高すぎる場合は成形性においてヒケが生じ易くなる。密度は、通常0.930〜0.97g/cm3、好ましくは0.940〜0.965g/cm3である。
本発明においては、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸グリシジル基を有するビニル単量体から成る群より選択される少なくとも1種のビニル単量体から形成されるビニル系重合体セグメントと、オレフィン系重合体セグメントとから成り、オレフィン系重合体セグメント中にビニル系重合体セグメントが粒子径0.01〜10μmの微細粒子として分散相を形成している多相構造型変性オレフィン化合物を使用する。
本発明においては、ポリオレフィンのブロックと親水性ポリマーのブロックが繰り返し交互に結合した構造を有し、親水性ポリマーが、二価アルコール、二価フェノール及び/または三級アミノ基含有ジオールとアルキレンオキシドとから誘導される構造を有するポリオキシアルキレンエーテル単位を含んで成る帯電防止剤を使用する。
本発明の熱可塑性エラストマーの1つの特徴は、前述の成分(a)〜(d)から成り、成分(a)/(b)の重量比が15/85〜85/15であり、成分(a)100重量部に対して成分(c)の割合が10〜300重量部、成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して成分(d)の割合が0.1〜10重量部であるに存する。
本発明の第1の要旨に係る熱可塑性エラストマーの特徴は、少なくとも成分(a)と(d)とが有機過酸化物の存在下に動的熱処理されている点に存する。
本発明の第2の要旨に係る熱可塑性エラストマーの特徴は、テトラヒドロフラン(THF)中に25℃で10分浸漬後の表面部の蛍光X線によるケイ素元素の強度(S1)がTHF未浸漬の表面部の蛍光X線によるケイ素元素の強度(S2)に対して2(kcps)以上高い点に存する。
実施例1〜14及び比較例1〜4においては、表3〜表5に示す配合量の混合物に対し、安定剤として、テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバスペシャルティーケミカルズ(株)製「イルガノックス1010」)0.1重量部を添加し、ヘンシェルミキサーで混合し、重量式フィーダーを使用し、プラスチック工学研究所製二軸押出機「BT−30」(L/D=30、同方向回転)に供給し、210℃、スクリュー回転数200rpmの条件で押出(動的熱処理)を行い、熱可塑性エラストマー組成物を得た。得られた熱可塑性エラストマーを新潟鉄工所「CN−75」に供給し、シリンダー温度200℃、金型温度40℃の条件にて射出成形し、所定の試験片を作成した。
(1)水添ブロック共重合体−1:スチレンブロック−ブタジエン/イソプレン−スチレンブロックの共重合構造から成るスチレン−ブタジエン/イソプレンブロック共重合体の水素添加物(スチレン含有量30重量%、水素添加率98%以上、重量平均分子量243,000)
パラフィン系オイル(重量平均分子量746、40℃の動粘度382mm2/s,流動点−15℃、引火点300℃)
<オルガノポリシロキサンエマルジョンの調製>
オクタメチルシクロテトラシロキサン1,500重量部、メタクリロキシプロピルメチルシロキサン3.8重量部、イオン交換水1,500重量部を混合し、これにラウリル硫酸ナトリウム15重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸10重量部を添加してからホモミキサーで攪拌して乳化した後、圧力3,000barのホモジナイザーに2回通して安定なエマルジョンを調製した。次いで、これをフラスコに仕込み、70℃で12時間加熱し、25℃まで冷却して24時間熟成した後、炭酸ナトリウムでエマルジョンのpHを7に調節し、4時間窒素ガスを吹き込んでから水蒸気蒸留して揮発性のシロキサンを留去し、次に、イオン交換水を加えて不揮発分を45重量%に調節した。
攪拌機、コンデンサー、温度計および窒素ガス導入口を備えた2Lの三ッ口フラスコに、上記で得たエマルジョン333重量部(シロキサン分150重量部)とイオン交換水517重量部を仕込み、窒素ガス気流下に器内を30℃に調節した後、t−ブチルヒドロパーオキサイド1.0重量部、L−アスコルビン酸0.5重量部、硫酸第一鉄7水和物0.002重量部を加え、次いで、器内温を30℃に保ちながら、ブチルアクリレート350重量部を3時間かけて滴下した。滴下終了後、更に、1時間攪拌を続けて反応を完結させた。得られた共重合エマルジョンの固形分濃度は41.3重量%であった。
上記のエマルジョン1000重量部を攪拌機付きの容器に仕込み、80℃に加熱し、ここに硫酸ナトリウム92重量部を純水563重量部に溶解した溶液を加えてアクリル変性ポリオルガノシロキサンを析出させ、濾過、水洗、脱水を繰り返してから60℃で乾燥し、アクリル変性オルガノポリノシロキサンを得た。
比重0.98、屈折率1.40のガム状のジメチルポリシロキサンであり、その25℃で測定した粘度は17,100,000mm2/Sであった。この粘度は、回転粘度計(株式会社東京計器製「B8U」)の測定値(16,800Pa・s)を比重(0.98)で除して求めた。
粒度40μmの竹紛(孟宗竹)
日本ポリエチ(株)製「ノバテックLD」,メルトフローレート:14g/10分(190℃、21.2N荷重)
日本ポリエチ(株)製「ノバテックHD」,メルトフローレート:0.2g/10分(190℃、21.2N荷重)
日本油脂(株)「ノフアロイ」
三洋化成工業社製「ペレスタット」
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン
(1)蛍光X線分析によるケイ素元素の強度測定:
スペクトリス社製の蛍光X線分析装置「Magix PRO」を使用し、本文に記載した条件で測定した。また、THF浸漬後の測定においては、成形品をTHF溶媒中に10分間浸漬し、同じ装置を使用して、測定を行った。
触感1の評価において、更にドライ感があるか否かを評価した。評価は次の3段階で行なった。○:ドライ感に優れる。△:ドライ感が少しある。×:ドライ感がない。
触感1の評価において、更にしっとり感があるか否かを評価した。評価は次の3段階で行なった。○:しっとり感に優れる。△:しっとり感が少しある。×:しっとり感がない。
Claims (13)
- 上記表1に示す成分(a)〜(d)から成る熱可塑性エラストマーであって、成分(a)/(b)の重量比が15/85〜85/15であり、成分(a)100重量部に対して成分(c)の割合が10〜300重量部、成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して成分(d)の割合が0.1〜10重量部であり、テトラヒドロフラン(THF)中に25℃で10分浸漬後の表面部の蛍光X線によるケイ素元素の強度(S1)がTHF未浸漬の表面部の蛍光X線によるケイ素元素の強度(S2)に対して2(kcps)以上高いことを特徴とする熱可塑性エラストマー。
- 強度(S1)が強度(S2)に対して5(kcps)以上高い請求項2に記載の熱可塑性エラストマー。
- 少なくとも成分(a)と(d)とが有機過酸化物の存在下に動的熱処理されている請求項2に記載の熱可塑性エラストマー。
- 成分(d)が、下記一般式で示されるオルガノポリシロキサン(d1)に、(メタ)アクリル酸エステル(d2)又は(メタ)アクリル酸エステル(d2)70重量%以上と共重合可能な他の単量体(d3)30重量%以下の混合物とを重量比5/95〜95/5の割合でグラフト共重合して成るアクリル変性オルガノポリシロキサンである請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 成分(b)がポリプロピレン系結晶性樹脂である請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 更に、成分(e)として、JIS K2283で規定される25℃における粘度が10000mm2/s以上の未変性オルガノポリシロキサンを含有し、その割合が成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して0.1〜10重量部である請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 更に、成分(f)として、竹粉末を含有し、その割合が成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して0.1〜10重量部である請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 更に、成分(g)として、低密度ポリエチレン樹脂および/または直鎖状低密度ポリエチレン樹脂を含有し、その割合が成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して1〜100重量部である請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 更に、成分(h)として、高密度ポリエチレン樹脂を含有し、その割合が成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して0.3〜5重量部である請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 更に、成分(i)として、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸グリシジル基を有するビニル単量体から成る群より選択される少なくとも1種のビニル単量体から形成されるビニル系重合体セグメントと、オレフィン系重合体セグメントとから成り、オレフィン系重合体セグメント中にビニル系重合体セグメントが粒子径0.01〜10μmの微細粒子として分散相を形成している多相構造型変性オレフィン化合物を含有し、その割合が成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して0.3〜10重量部である請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 更に、成分(j)として、ポリオレフィンのブロックと親水性ポリマーのブロックが繰り返し交互に結合した構造を有し、親水性ポリマーが、二価アルコール、二価フェノール及び/または三級アミノ基含有ジオールとアルキレンオキシドとから誘導される構造を有するポリオキシアルキレンエーテル単位を含んで成る帯電防止剤を含有し、その割合が成分(a)〜(c)の合計100重量部に対して0.3〜20重量部である請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 請求項1〜12の何れかに記載の熱可塑性エラストマーの射出成形によって得られることを特徴とする熱可塑性エラストマー成形体。
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