JP2006131740A - ダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物、およびそれを用いた成形品、ランプ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物は、ジエン系ゴム状重合体(G)30〜70質量%に、1種以上のビニル系単量体(M)70〜30質量%((G)と(M)の合計は100質量%である。)をグラフト重合させたグラフト共重合体(A)1〜100質量部と、ビニル系(共)重合体(B)99〜0質量部((A)と(B)との合計は100質量部である。)とを含有するダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物であって、前記グラフト共重合体(A)のアセトン可溶分の還元粘度ηsp/Cが0.2〜0.8dl/gである。
【選択図】 なし
Description
後者の金属化処理では、光輝性を高くすることを目的として、金属化処理を施す前にあらかじめ塗装やプラズマ重合処理によりアンダーコート処理層を形成するのが一般的であった。さらに、金属化処理により得られた金属層を保護するために、シリコン系等のトップコート層を形成することが一般的であった。
ダイレクト蒸着に適した樹脂材料としては、特定の粒子径分布を有するゴム質重合体にビニル系単量体をグラフト重合してなるゴム含有グラフト共重合体を含有する熱可塑性樹脂組成物が開示されている(例えば、特許文献1を参照)。
熱板溶着に適した樹脂材料としては、特定のα−メチルスチレン系共重合体と小粒子径ゴム含有グラフト共重合体を特定比率で存在させた樹脂組成物が開示されている(例えば、特許文献2を参照)。
また、特許文献2に開示されている熱可塑性樹脂組成物は耐衝撃性が不十分であった。
このようなことから、耐衝撃性、ダイレクト蒸着法による金属化処理後の光輝性、熱板溶着後における接合部の外観の全てが優れた熱可塑性樹脂組成物が強く望まれていた。
本発明は、耐衝撃性に優れ、ダイレクト蒸着後に美麗な光輝表面を保つことができ、しかも、樹脂レンズとの熱板溶着接合部の外観が良好であるダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物および成形品を提供することを目的とする。さらには、ハウジングとレンズとの接合部の外観が良好なランプを提供することを目的とする。
すなわち、本発明のダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物は、ジエン系ゴム状重合体(G)30〜70質量%に、1種以上のビニル系単量体(M)70〜30質量%((G)と(M)の合計は100質量%である。)をグラフト重合させたグラフト共重合体(A)1〜100質量部と、ビニル系(共)重合体(B)99〜0質量部((A)と(B)との合計は100質量部である。)とを含有するダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物であって、
前記グラフト共重合体(A)のアセトン可溶分の還元粘度ηsp/Cが0.2〜0.8dl/gであることを特徴とする。
本発明のダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物においては、前記ジエン系ゴム状重合体(G)は、質量平均粒子径が100〜300nmであり、粒子径500nm以上の粒子の含有割合が10質量%未満であることが好ましい。
本発明の成形品は、上述したダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする。
本発明の成形品は、ダイレクト蒸着により表面が金属化処理されていてもよい。
本発明の成形品が車両用ランプハウジングである場合に本発明の効果がとりわけ発揮される。
本発明のランプは、上述した車両用ランプハウジングと、該ランプハウジングに熱板溶着法により溶着されたレンズとを有することを特徴とする。
特にダイレクト蒸着後の光輝性と、レンズ材との熱板溶着後の外観のバランスは、従来知られている熱可塑性樹脂組成物では得られない非常に高いレベルであり、各種工業用材料としての利用価値は極めて高い。
(ダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物)
<ジエン系ゴム状重合体(G)>
グラフト共重合体(A)を構成するジエン系ゴム状重合体(G)としては、例えば、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン−スチレン共重合体、イソプレン−スチレン共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−イソプレン−スチレン共重合体、ポリクロロプレンなどのジエン系ゴムなどが挙げられる。これらは、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
さらに、得られる熱可塑性樹脂組成物のダイレクト蒸着後の光輝性がより優れることから、質量平均粒子径が100〜300nmである上で、粒子径500nm以上の粒子の含有割合が10質量%未満であることが好ましく、4質量%未満であることがより好ましい。
ジエン系ゴム状重合体(G)にグラフト重合させる1種以上のビニル系単量体(M)としては特に制限されず、例えば、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸エステル、マレイミド化合物が挙げられる。
さらに、芳香族ビニル系単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等が挙げられる。
シアン化ビニル系単量体としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。
不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸等が挙げられる。
(メタ)カルボン酸エステルとしては、メタクリル酸メチル、アクリル酸メチル等が挙げられる。
マレイミド化合物としては、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等が挙げられる。
これらは、1種または2種以上を使用できる。
これらの中でも、得られる熱可塑性樹脂組成物の耐衝撃性がより優れる点で、ビニル系単量体として、スチレンとアクリロニトリルとを併用することが好ましい。
グラフト共重合体(A)は、ジエン系ゴム状重合体(G)30〜70質量%に、1種以上のビニル系単量体(M)70〜30質量%をグラフト重合させたものである((G)成分と(M)成分との合計は100質量%である)。さらに、得られる熱可塑性樹脂組成物のダイレクト蒸着後の光輝性がより優れることから、ジエン系ゴム状重合体(G)の割合が30〜60質量%(ビニル系単量体(M)70〜40質量%)であることが好ましく、30〜50質量%(ビニル系単量体(M)70〜50質量%)であることがより好ましい。ジエン系ゴム状重合体(G)が30質量%未満である場合には糸曳きしやすくなる傾向にあり、70質量%を超える場合は、ダイレクト蒸着法による金属化処理後の光輝性が低下する傾向にある。
アセトン可溶分の還元粘度ηsp/Cが0.2dl/g未満の場合には、糸曳きしやすくなり、0.8dl/gを超える場合はダイレクト蒸着後の光輝性が低下する。したがって、グラフト共重合体(A)は、アセトン可溶分の還元粘度ηsp/Cが前記範囲を満たせば、ダイレクト蒸着後の光輝性と熱板溶着後の接合部の外観が共に優れた熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。
グラフト共重合体(A)を製造する際の乳化グラフト重合は、乳化剤を使用してラジカル重合をする重合法である。
その際に使用されるラジカル重合開始剤としては、過酸化物、アゾ系開始剤または酸化剤・還元剤を組み合わせたレドックス系開始剤を用いることができる。レドックス系開始剤の中でも、特に硫酸第一鉄・ピロリン酸ナトリウム・ブドウ糖・ヒドロパーオキサイド、あるいは、硫酸第一鉄・エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩・ロンガリット・ヒドロパーオキサイドを組み合わせたレドックス系開始剤が好ましい。
また、乳化剤としては特に制限はないが、乳化重合時のラテックスの安定性が優れ、重合率が高められることから、サルコシン酸ナトリウム、脂肪酸カリウム、脂肪酸ナトリウム、アルケニルコハク酸ジカリウム、ロジン酸石鹸等の各種カルボン酸塩、アルキル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウムなどの中から選ばれたアニオン系乳化剤が好ましく用いられ、これらは目的に応じて使い分けられる。また、ジエン系ゴム状重合体(G)の製造に用いた乳化剤をそのまま利用し、乳化グラフト重合時に追添加しなくても構わない。
また、重合に際しては、グラフト率、グラフト成分の分子量、還元粘度を調整するために、例えばメルカプタン系化合物、テルペン系化合物、α−メチルスチレン二量体などの各種連鎖移動剤を添加することができる。
上記湿式法により得られたスラリー状のグラフト共重合体(A)から乾燥状態のグラフト共重合体(A)を得るには、まず残存する乳化剤残渣を水中に溶出させ、洗浄した後に、このスラリーを遠心もしくはプレス脱水機で脱水し、次いで、気流乾燥機等で乾燥する方法が挙げられる。また、圧搾脱水機や押出機等で脱水と乾燥を同時に実施し、乾燥したグラフト共重合体(A)を粉体または粒子状で得る方法が挙げられる。この際、圧搾脱水機や押出機から排出されたものを直接、熱可塑性樹脂組成物を製造する押出機や成形機に送って成形品を製造しても構わない。
このようにして得られたグラフト共重合体(A)は、一種類で使用しても構わないし、二種以上を併用しても構わない。用途によって任意に選択できる。
ビニル系(共)重合体(B)を構成する単量体単位としては特に限定されないが、好ましくは、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、(メタ)アクリル酸エステル、マレイミド化合物、不飽和カルボン酸からなる群より選ばれる一種以上が使用される。芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、(メタ)アクリル酸エステル、マレイミド化合物、不飽和カルボン酸としては、ビニル系単量体(M)と同様のものが挙げられる。
中でも、得られる熱可塑性樹脂組成物の耐衝撃性と熱板溶着後の接合部の外観が共により優れることから、アクリロニトリル−スチレン共重合体(SAN)、アクリロニトリル−αメチルスチレン共重合体(αSAN)、スチレン−アクリロニトリル−N−フェニルマレイミド三元共重合体(SAM)からなる群より選ばれる一種または二種以上がさらに好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、成形加工性、衝撃強度、ダイレクト蒸着後の光輝性、そして熱板溶着後の接合部の外観が優れることから、グラフト共重合体(A)が1〜100質量部、ビニル系(共)重合体(B)が99〜0質量部であり、好ましくは、グラフト共重合体(A)が10〜90質量部、ビニル系(共)重合体(B)が90〜10質量部、さらに好ましくは、グラフト共重合体(A)が20〜60質量部、ビニル系(共)重合体(B)が80〜40質量部である。ここで、グラフト共重合体(A)とビニル系(共)重合体(B)との合計は100質量部である。また、ビニル系(共)重合体(B)は任意成分であるが、上記のように、該熱可塑性樹脂組成物に含まれることが好ましい。
その他の熱可塑性樹脂としては特に制限はなく、例えば、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(SBS)、スチレン−ブタジエン共重合体(SBR)、水素添加SBS、スチレン−イソプレン−スチレン共重合体(SIS)等のスチレン系エラストマー、各種オレフィン系エラストマー、各種ポリエステル系エラストマー、ポリアセタール、変性ポリフェニレンエーテル(変性PPE)、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリアリレート、液晶ポリエステルおよびポリアミド(ナイロン)等、本発明の熱可塑性樹脂以外のABS樹脂やASA樹脂,スチレン−アクリロニトリル−シリコーン(SAS)樹脂が挙げられる。これらは、単独で使用しても構わないし、二種以上を併用しても構わない。
得られた熱可塑性樹脂組成物はそのままで、または、必要に応じて染料、顔料、安定剤、補強剤、充填材、難燃剤、発泡剤、滑剤、可塑剤等の添加剤を配合して、成形品の製造原料として使用できる。
本発明の成形品は、上述した熱可塑性樹脂組成物を成形してなるものである。成形方法としては、例えば、射出成形法、押出成形法、ブロー成形法、圧縮成形法、カレンダー成形法、インフレーション成形法などが挙げられる。成形品の形状に特に制限はない。
成形品表面に金属化処理が施された場合、埃等によるキズの発生から保護するために、シリコン系塗料を塗装して被膜を形成させるトップコート処理を施してもよい。
これらの中でも、耐衝撃性に優れ、ダイレクト蒸着後に美麗な光輝表面を保つことができ、しかも、熱板溶着接合部の外観が良好であるという性質が特に活かされる点では、車両用ランプハウジングが好ましい。
本発明のランプは、上記熱可塑性樹脂組成物を成形した車両用ランプハウジングと、該ランプハウジングに熱板溶着法により溶着されたPMMAやPC製のレンズとを有するものである。
このランプでは、ランプハウジングとレンズとの熱板溶着の際に、糸曳き現象が殆ど生じないため、接合部の外観に優れ、さらに接合強度も高い。
[参考例1] ジエン系ゴム状重合体(G)
下記の乳化重合により、下記のジエン系ゴム状重合体ラテックスを得た。
攪拌機を備えた耐圧容器に脱イオン水150部、ブタジエンモノマー100部、硬化脂肪酸カリ石鹸3.0部、有機スルホン酸ソーダ0.3部、ターシャルドデシルメルカプタン0.2部、過硫酸カリウム0.3部、及び水酸化カリウム0.14部を仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら温度を60℃に上げて重合を開始し、重合率65%のときに過硫酸カリウム0.1部を溶解した脱イオン水5部を上記耐圧容器に加えて重合温度を70℃に上げ、反応時間13時間、重合転化率95%で重合を完結した。得られたポリブタジエンラテックスは、質量平均粒子径80nm、固形分52.0%であった。
次に、このポリブタジエンラテックスを酢酸による肥大化操作を行って、PBD−1〜4の4種類のポリブタジエンを得た。
肥大化方法は、PBD−1〜3については、12%の酢酸水溶液を使用し、酢酸としてそれぞれ1.75部、1.9部、1.6部を添加した。また、PBD−4は、20%の酢酸水溶液を酢酸として1.8部添加した。
得られたジエン系ゴム状重合体(G)の質量平均粒子径、および500nmを超える粒子の割合を以下に示す。
PBD−1:ポリブタジエン、質量平均粒子径;200nm、500nmを超える粒子の含有割合;2%。
PBD−2:ポリブタジエン、質量平均粒子径;240nm、500nmを超える粒子の含有割合;2%。
PBD−3:ポリブタジエン、質量平均粒子径;160nm、500nmを超える粒子の含有割合;2%。
PBD−4:ポリブタジエン、質量平均粒子径;220nm、500nmを超える粒子の含有割合;7%。
試薬注入容器、冷却管、ジャケット加熱機および攪拌装置を備えた反応器内に、イオン交換水200部(ポリブタジエンラテックス中の水も含む)、不均化ロジン酸カリウム0.3部(固形分)、硫酸第一鉄七水塩0.01部、ピロリン酸ナトリウム0.2部、結晶ブドウ糖0.5部を仕込み、完全に溶解した後に、表1および表2に示すポリブタジエンラテックスを添加、混合した。
反応器内の内容物を攪拌しながら60℃まで昇温させ、表1および表2に示すビニル系単量体の混合物を2時間かけて連続的に滴下、供給してグラフト重合させた。その間、反応器内温を60℃に保つようにジャケット温度を制御した。滴下終了後70℃まで昇温させ、さらに1時間保ってグラフト重合反応を完結させた。冷却後、酸化防止剤(ジラウリルチオジプロピオネート)を添加し、グラフト共重合体のラテックスを得た。
得られたグラフト共重合体ラテックスを、その1倍量の2.5%硫酸水溶液(80℃)中に攪拌下で投入し、さらに90℃で5分間保持して凝固させてグラフト共重合体のスラリーを得た。そして、そのスラリーの水洗と脱水を2度繰り返した後、一晩70℃で静置し、乾燥して乳白色粉末のグラフト共重合体(A−1)〜(A−9)、(a−10)〜(a−13)を得た。
アクリロニトリル27部およびスチレン73部からなり、N,N−ジメチルホルムアミド溶液により25℃で測定した還元粘度が0.61dl/gであるアクリロニトリル−スチレン共重合体(B−1)を公知の懸濁重合により製造した。
[参考例4]ビニル系共重合体(B−2)の製造
アクリロニトリル27部およびスチレン73部からなり、N,N−ジメチルホルムアミド溶液により25℃で測定した還元粘度が0.88dl/gであるアクリロニトリル−スチレン共重合体(B−2)を公知の懸濁重合により製造した。
[参考例5]ビニル系共重合体(B−3)の製造
アクリロニトリル14部およびスチレン55部およびN−フェニルマレイミド31部からなり、N,N−ジメチルホルムアミド溶液により25℃で測定した還元粘度が0.61dl/gであるアクリロニトリル−スチレン−N−フェニルマレイミド三元共重合体(B−3)を公知の連続溶液重合により製造した。
ポリカーボネート(PC)として、ジヒドロキシ化合物としてビスフェノールAを構成単位とする、三菱エンジニアリングプラスチック(株)製の「ノバレックス7022A」(商品名)を使用した。
[参考例7]その他の熱可塑性樹脂(C−2)
ポリエステル(PEs)として、三菱レイヨン(株)製の「タフペットPBTN1100」(商品名、ポリブチレンテレフタレート樹脂)を使用した。
参考例1〜7で製造したグラフト共重合体(A−1)〜(A−9)、(a−10)〜(a−13)、ビニル系共重合体(B−1)〜(B−3)、その他の熱可塑性樹脂(C−1)〜(C−2)を表3〜5に示す割合で配合した。さらに樹脂成分100部に対し、滑剤としてエチレンビスステアリルアミド0.4部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。そして、得られた混合物をバレル温度260℃に加熱した脱気式押出機((株)日本製鋼所製TEX−30α型二軸押出機)に供給し、溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。得られた熱可塑性樹脂組成物を下記のように評価した。評価結果を表3〜5に示す。
(ii)ダイレクト蒸着後の光輝性
東芝機械(株)製射出成形機「IS80FP」を用い、シリンダー設定温度230℃、金型温度70℃、インジェクションスピード99%の条件で、熱可塑性樹脂組成物を100mm×100mm×3mmの板状に成形した。次いで、得られた成形品の表面に、真空蒸着法により、真空到達度1×10−6Torr、電流値400mA、成膜速度1.5nm/秒の条件で、膜厚約50nmのアルミニウム蒸着膜を成膜した。そして、このアルミニウム蒸着膜上に、さらにSiO2からなるトップコート層を真空蒸着した。
以上のようにしてダイレクト蒸着を行った成形品について、反射率計((株)村上色彩技術研究所「HR−100」)にて拡散反射率(%)を測定して、光輝性を評価した。
(iii)糸曳き性
220℃に加熱した熱板に、試験用シート(25mm×100mm×3mm)を12秒間接触させた後、水平に引き離し、その際の糸曳き長さを目視で確認し、以下のように評価した。
○:糸曳き長さが1mm未満。
△:糸曳き長さが1mm以上5mm以下。
×:糸曳き長さが5mm以上。
(1)グラフト共重合体(A−1)〜(A−9)を含む実施例1〜実施例13の熱可塑性樹脂組成物は、耐衝撃性が高く、ダイレクト蒸着後の拡散反射率が低く光輝性に優れ、しかも熱板溶着において糸曳きが防止されていた。
(2)ジエン系ゴム状重合体(G)の含有量が30部未満(具体的には20部)のグラフト共重合体(a−10)を含む比較例1の熱可塑性樹脂組成物は、耐衝撃性が低く、熱板溶着において糸曳きしやすかった。
(3)アセトン可溶分の還元粘度が0.2dl/g未満(具体的には0.15dl/g)のグラフト共重合体(a−11)を含む比較例2の熱可塑性樹脂組成物は、耐衝撃性が低く、熱板溶着において糸曳きしやすかった。
(4)アセトン可溶分の還元粘度が0.8dl/gを超える(具体的には0.90dl/g)グラフト共重合体(a−12)を含む比較例3の熱可塑性樹脂組成物は、ダイレクト蒸着後の光輝性が低かった。
(5)ジエン系ゴム状重合体(G)の含有量が70部を超える(具体的には75部)のグラフト共重合体(a−13)を含む比較例4の熱可塑性樹脂組成物は、ダイレクト蒸着後の光輝性が低かった。
(6)グラフト共重合体を含まない比較例5の熱可塑性樹脂組成物は、耐衝撃性が低かった。
Claims (6)
- ジエン系ゴム状重合体(G)30〜70質量%に、1種以上のビニル系単量体(M)70〜30質量%((G)と(M)の合計は100質量%である。)をグラフト重合させたグラフト共重合体(A)1〜100質量部と、ビニル系(共)重合体(B)99〜0質量部((A)と(B)との合計は100質量部である。)とを含有するダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物であって、
前記グラフト共重合体(A)のアセトン可溶分の還元粘度ηsp/Cが0.2〜0.8dl/gであることを特徴とするダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ジエン系ゴム状重合体(G)は、質量平均粒子径が100〜300nmであり、粒子径500nm以上の粒子の含有割合が10質量%未満であることを特徴とする請求項1に記載のダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載のダイレクト蒸着用熱可塑性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形品。
- ダイレクト蒸着により表面が金属化処理されていることを特徴とする請求項3に記載の成形品。
- 車両用ランプハウジングであることを特徴とする請求項3または4に記載の成形品。
- 請求項5に記載の成形品と、該成形品に熱板溶着法により溶着されたレンズとを有することを特徴とするランプ。
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