JP2006069046A - 半導電性フィルム、その製造方法及び電荷制御部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリフェニレンスルフィドと導電性フィラーを含有する樹脂組成物から形成され、厚みが20〜250μmで、厚みの最大値が最小値の1.0〜1.3倍、体積抵抗率が1.0×102〜1.0×1014Ωcmで、体積抵抗率の最大値が最小値の1〜30倍、かつ示差走査熱量計による熱分析により100〜150℃の範囲内に10J/g以上の結晶化吸熱(ΔH)を有するピークが検知される半導電性フィルム、及びリップクリアランスと冷却ロール温度を制御する該半導電性フィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
(a)厚みの平均値が20〜250μmの範囲内で、かつ厚みの最大値が最小値の1.0〜1.3倍の範囲内であり、
(b)体積抵抗率の平均値が1.0×102〜1.0×1014Ωcmの範囲内で、かつ体積抵抗率の最大値が最小値の1〜30倍の範囲内であり、並びに
(c)示差走査熱量計による熱分析により、100〜150℃の範囲内に10J/g以上の結晶化吸熱(ΔH)を有するピークが検知される、
との特性(a)乃至(c)を有することを特徴とする半導電性フィルムが提供される。
(1)押出機に供給した樹脂組成物を、樹脂温度280〜350℃で、0.1〜0.8mmのリップクリアランスに調節したTダイからフィルム状に溶融押出する工程1、並びに
(2)溶融状態のフィルムを60〜120℃の温度に制御した冷却ロールと接触させて冷却固化する工程2
からなる連続的な工程1及び2を含むことを特徴とする半導電性フィルムの製造方法が提供される。
(I)押出機に供給した樹脂組成物を、樹脂温度280〜350℃で、0.1〜0.8mmのリップクリアランスに調節した環状ダイからチューブ状に溶融押出する工程I;
(II)溶融状態のチューブを60〜120℃の温度に制御した冷却マンドレルに通して冷却固化する工程II;
からなる連続的な工程I及びIIを含むことを特徴とするチューブ状の半導電性フィルムの製造方法が提供される。
本発明で使用するPPSは、フェニレン単位(−Ph−)と硫黄原子(S)とが交互に並んだ構造(−Ph−S−)の繰り返し単位を有する熱可塑性樹脂である。フェニレン単位は、置換基を有していてもよい。フェニレン単位としては、p−フェニレン単位、m−フェニレン単位、及びo−フェニレン単位があり、それらの単位が混合して存在してもよい。
本発明で使用する導電性フィラーは、特に制限されず、例えば、導電性カーボンブラック、黒鉛粉末、金属粉末、表面を導電処理した酸化金属ウィスカーが挙げられる。これらの中でも、体積抵抗率の制御性や力学的特性の観点から、導電性カーボンブラックが特に好ましい。
(比表面積×DBP吸油量)1/2/(1+揮発分) (1)
により算出される導電性指標によって表わすことができる。
本発明の目的・効果を損なわない範囲で、他の熱可塑性樹脂を少量併用することが可能である。他の熱可塑性樹脂としては、高温において安定な耐熱性の熱可塑性樹脂が好ましく、その具体例としては、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアリレート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、フッ素樹脂を挙げることができる。他の熱可塑性樹脂は、2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の目的・効果を損なわない範囲で、導電性フィラー以外の各種充填剤を添加することができる。他の充填剤としては、一般に、合成樹脂に添加される公知の添加剤、例えば、ガラス繊維、カーボン繊維、チタン酸カリウムウィスカーなどの繊維状無機充填剤;ガラスビーズ、タルク、マイカ、酸化チタン、炭酸リチウム、炭酸カルシウムなどの粒状または板状の無機充填剤;が挙げられる。他の充填剤は、それぞれ単独で,あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明で使用するPPS樹脂組成物には、前記以外のその他の添加剤として、例えば、2−ヒドロキシ−4−オクトシキベンゾフェノン、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール等の紫外線吸収剤;ヒンダードフェノール等の酸化防止剤;熱安定剤等の安定剤;ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸、ポリエチレンワックス、グリセロールトリステアレート等の潤滑剤;ボロンナイトライドのような結晶化促進剤;帯電防止剤;抗菌剤;赤燐粉末のような難燃材;染料、顔料等の着色剤;を配合することができる。半導電性フィルムの耐久性の観点からは、これら添加剤の配合量は少ない方が好ましく、配合しないことがより好ましい。
本発明の半導電性フィルムは、厚みと体積抵抗率のバラツキが小さく、力学的特性に優れ、かつ力学的特性の異方性が小さい。本発明の半導電性フィルムが力学的特性に優れていることは、引裂強さ、引張破断伸び、屈曲耐久性及び引張弾性率が高い値を示すことから明らかである。本発明の半導電性フィルムは、示差走査熱量計による熱分析により、100〜150℃の範囲内に10J/g以上の結晶化吸熱(ΔH)を有するピークが検知されることから、PPSの結晶化度が低く、引張破断伸びや屈曲耐久性に優れている。
本発明の半導電性フィルムの平均厚みは、20〜250μm、好ましくは25〜150μm、より好ましくは30〜100μm、特に好ましくは40〜80μmである。半導電性フィルムの厚みが薄すぎると、フィルム全面の厚みの均一性を高めることが難しくなり、厚すぎるとフィルムの柔軟性が低下する。
本発明の半導電性フィルムの体積抵抗率の平均値は、1.0×102〜1.0×1014Ωcm、好ましくは1.0×103〜1.0×1014Ωcm、より好ましくは1.0×104〜1.0×1013Ωcmの範囲内である。本発明の半導電性フィルムを用いて形成した電荷制御部材を、例えば、現像剤担持体の被覆チューブ、感光ベルトまたはロール被覆チューブ、除電ベルトまたはロール被覆チューブもしくはブレードとして使用する場合には、その体積抵抗率(平均値)は、好ましくは1.0×103〜1.0×109Ωcm、より好ましくは1.0×103〜1.0×106Ωcmの範囲内である。ロール被覆チューブとは、被覆ロールを形成するために使用する半導電性フィルムからなるチューブである。このチューブは、ロール基体上に被覆して使用する。
本発明の半導電性フィルムは、示差走査熱量計(DSC)による熱分析により100〜150℃の範囲内に吸熱ピークが検出されるものであって、かつ、吸熱ピークが10J/g以上の結晶化吸熱(ΔH)(「結晶化エンタルピー」)を示すものである。結晶化吸熱(ΔH)が10J/g以上であることは、半導電性フィルムにおけるPPSの結晶化の程度が低いことを示している。
本発明の半導電性フィルムは、JIS K 6252に従って、トラウザ形試験片を用いて測定した任意方向での引裂強さが0.25N/mm以上、好ましくは0.26N/mm以上、特に好ましくは0.27N/mm以上である。半導電性フィルムの任意方向での引裂強さが小さすぎると、該半導電性フィルムを用いて形成した部材が引き裂け易くなる。引裂強さの上限値は、通常0.80N/mm、多くの場合0.60N/mmである。
本発明の半導電性フィルムは、JIS K 7113に従って、幅10mm及び長さ100mmの試験片を用いて、引張試験機により、引張速度50mm/分及びチャック間距離50mmの条件で測定した任意方向での引張破断伸びが2%以上、好ましくは3%以上、より好ましくは5%以上である。引張破断伸びの上限値は、通常30%、多くの場合25%である。
本発明の半導電性フィルムは、JIS P 8115に規定されているMIT型試験機による耐折強さ試験法に従って、幅15mmの短冊形試験片を使用し、左右の折り曲げ角度135度、折り曲げ速度175c/s、及び厚み100μm当たりの荷重9.8Nの条件で測定した任意方向での切断するまでの往復折り曲げ回数が5000回以上、好ましくは6000回以上、より好ましくは7000回以上である。この往復折り曲げ回数は、10000回以上とすることが可能である。本発明の半導電性フィルムは、切断するまでの往復折り曲げ回数で示される屈曲耐久性についても、その方向による異方性が小さなものである。
本発明の半導電性フィルムは、JIS K 7113に従って、幅10mm及び長さ100mmの試験片を用いて、引張試験機により、引張速度50mm/分及びチャック間距離50mmの条件で測定した任意方向での引張弾性率が2.4GPa以上、好ましくは2.5GPa以上であり、引張弾性率に優れている。引張弾性率の上限値は、通常3.5GPa、多くの場合3.0GPaである。
本発明の半導電性フィルムは、難燃性に優れており、UL94VTM燃焼性試験で好ましくはVTM−2以上、より好ましくはVTM−1以上、特に好ましくはVTM−0の高度の難燃性を示す。また、本発明の半導電性フィルムは、PPSが本来有する高い耐熱性を有している。
本発明の半導電性フィルムは、PPS(A)、及び該PPS100重量部に対して5〜40重量部の導電性フィラー(B)を含有する樹脂組成物を押出機に供給し、押出機に装着したダイからフィルム状に溶融押出し、次いで、溶融状態のフィルムを冷却固化する半導電性フィルムの製造方法により製造される。
本発明の半導電性フィルムは、100℃以上での高温剛性、難燃性、耐熱性、耐薬品性、寸法安定性、力学的特性に優れており、これらの諸特性が要求される広範な分野で利用することができる。
成形物の厚みは、ダイヤルゲージ厚み計(小野測器社製、商品名:DG−911)を用いて測定した。
本発明において、体積抵抗率が108Ωcm以上の試料は、リング状プローブ(商品名:URSプローブ、三菱化学社製、内側の電極の外径5.9mm、外側の電極の内径11.0mm、外側電極の外径17.8mm)と測定ステージ(商品名:レジテーブルUFL、三菱化学社製)との間に試料を挟み、約3kg重の圧力で押さえつけつつ、プローブの内側の電極と測定ステージとの間に100Vの電圧を印加して、抵抗率測定装置(商品名:ハイレスタUP、三菱化学社製)により体積抵抗率を求めた。
上記の厚み及び体積抵抗率の測定において、これらの値を測定すべき試料の表面積1m2当り任意に選んだ20点の測定点について測定し、その最大値、最小値、及び平均値(算術平均)を求めた。バラツキは、最大値/最小値を算出することにより求めた。なお、半導電性フィルムを用いて形成した電荷制御部材の如き成形物については、任意に選んだ20個の成形物について1個に付き1点(計20点)測定し、その最大値、最小値、平均値(算術平均)を求める方法を採用することができる。
JIS K 7113に従って、幅10mm及び長さ100mmの短冊型試験片を用い、引張試験機(TENSILON RTM100型、オリエンテック社製)により、引張速度50mm/分及びチャック間距離50mmの条件で測定した。測定個数n=5を測定し、算術平均を算出した。
JIS K 6252に従って、トラウザ形試験片を用い、100mm/分のつかみ具移動速度で評価した。測定個数n=5を測定し、算術平均を算出した。
JIS P 8115に規定されているMIT形試験機による耐折強さ試験法に従って、幅15mmの短冊型試験片を使用し、左右の折り曲げ角度135度、折り曲げ速度175c/s(cycle per second)、及び厚み100μm当たりの荷重9.8Nの条件で切断するまでの往復折り曲げ回数を測定した。
示差走査熱量測定装置(製品名:DSC30、Mettler社製)とデータプロセッサ(製品名:TC10A、Mettler社製)とを用い、フィルムを下記条件によりDSC法によって測定した。試料は、75℃で10時間コンディショニングした後測定した。ファーストランにより、結晶融解ピーク温度と結晶化吸熱ΔHの値を求めた。測定条件は、試料重量10mg、測定開始温度30℃、測定終了温度400℃、昇温速度10℃/分であった。
JIS K 7199に従って、試験温度310℃、剪断速度1200/secの条件でPPSの溶融粘度を測定した。
PPS(呉羽化学社製、商品名「フォートロンKPS W312P」、溶融粘度180Pa・s)100重量部、及び導電性カーボンブラック(電気化学工業社製、商品名「デンカブラック」、窒素比表面積=69m2/g、DBP吸油量=160ml/100g、揮発分0.25%、pH=9、導電性指標=84)9重量部をヘンシェルミキサーにて均一にドライブレンドし、次いで、ブレンド物を45mmφ二軸混練押出機(池貝鉄鋼社製PCM−46)に供給し、溶融押出してペレットに成形した。
原料の組成及び製膜条件を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚み約50〜58μm、幅約300mmのフィルムを製造した。実施例4では、PPSとして、「フォートロンKPS W312P」に代えて、「フォートロンKPS W300P」(呉羽化学社製、溶融粘度400Pa・s)を用いた。
(1)PPS(A1): 呉羽化学社製、商品名「フォートロンKPS W312P」、溶融粘度180Pa・s、
(2)PPS(A2):呉羽化学社製、商品名「フォートロンKPS W300P」、溶融粘度400Pa・s、
(3)導電性カーボンブラック:電気化学工業社製、商品名「デンカブラック」、窒素比表面積=69m2/g、DBP吸油量=160ml/100g、揮発分0.25%、pH=9、導電性指標=84。
Claims (14)
- ポリフェニレンスルフィド(A)、及び該ポリフェニレンスルフィド100重量部に対して5〜40重量部の導電性フィラー(B)を含有する樹脂組成物から形成された半導電性フィルムであって、
(a)厚みの平均値が20〜250μmの範囲内で、かつ厚みの最大値が最小値の1.0〜1.3倍の範囲内であり、
(b)体積抵抗率の平均値が1.0×102〜1.0×1014Ωcmの範囲内で、かつ体積抵抗率の最大値が最小値の1〜30倍の範囲内であり、並びに
(c)示差走査熱量計による熱分析により、100〜150℃の範囲内に10J/g以上の結晶化吸熱(ΔH)を有するピークが検知される、
との特性(a)乃至(c)を有することを特徴とする半導電性フィルム。 - (d)JIS K 6252に従って、トラウザ形試験片を用いて測定した任意方向での引裂強さが0.25N/mm以上で、かつフィルム成形時の押出方向(MD)の引裂強さ(TMD)と押出方向に対して直角方向(TD)の引裂強さ(TTD)との比(TMD/TTD)が2/3〜3/2の範囲内である、
との特性(d)を更に有する請求項1記載の半導電性フィルム。 - (e)JIS K 7113に従って、幅10mm及び長さ100mmの試験片を用いて、引張試験機により、引張速度50mm/分及びチャック間距離50mmの条件で測定した任意方向での引張破断伸びが2%以上で、かつフィルム成形時の押出方向(MD)の引張破断伸び(EMD)と押出方向に対して直角方向(TD)の引張破断伸び(ETD)との比(EMD/ETD)が2/3〜3/2の範囲内である、
との特性(e)を更に有する請求項1または2記載の半導電性フィルム。 - (f)JIS P 8115に規定されているMIT型試験機による耐折強さ試験法に従って、幅15mmの短冊形試験片を使用し、左右の折り曲げ角度135度、折り曲げ速度175c/s、及び厚み100μm当たりの荷重9.8Nの条件で測定した任意方向での切断するまでの往復折り曲げ回数が5000回以上である、
との特性(f)を更に有する請求項1乃至3のいずれか1項に記載の半導電性フィルム。 - (g)JIS K 7113に従って、幅10mm及び長さ100mmの試験片を用いて、引張試験機により、引張速度50mm/分及びチャック間距離50mmの条件で測定した任意方向での引張弾性率が2.4GPa以上で、かつフィルム成形時の押出方向(MD)の引張弾性率(MMD)と押出方向に対して直角方向(TD)の引張弾性率(MTD)との比(MMD/MTD)が2/3〜3/2の範囲内である、
との特性(g)を更に有する請求項1乃至4のいずれか1項に記載の半導電性フィルム。 - 導電性フィラー(B)が、導電性カーボンブラックである請求項1乃至5のいずれか1項に記載の半導電性フィルム。
- 請求項1乃至6のいずれか1項に記載の半導電性フィルムを用いて形成された電荷制御部材。
- 画像形成装置に用いられる半導電性部材である請求項7記載の電荷制御部材。
- 半導電性部材が、ローラ基体上に半導電性フィルムから形成されたチューブが被覆された構造の半導電性被覆ローラである請求項8記載の電荷制御部材。
- 半導電性部材が、半導電性フィルムから形成された半導電性ベルトである請求項8記載の電荷制御部材。
- ポリフェニレンスルフィド(A)、及び該ポリフェニレンスルフィド100重量部に対して5〜40重量部の導電性フィラー(B)を含有する樹脂組成物を押出機に供給し、押出機に装着したダイからフィルム状に溶融押出し、次いで、溶融状態のフィルムを冷却固化する半導電性フィルムの製造方法において、
(1)押出機に供給した樹脂組成物を、樹脂温度280〜350℃で、0.1〜0.8mmのリップクリアランスに調節したTダイからフィルム状に溶融押出する工程1、並びに
(2)溶融状態のフィルムを60〜120℃の温度に制御した冷却ロールと接触させて冷却固化する工程2
からなる連続的な工程1及び2を含むことを特徴とする半導電性フィルムの製造方法。 - 工程2の後に、前記の特性(a)乃至(c)を有する半導電性フィルムを得る請求項11記載の製造方法。
- 工程2の後に、前記の特性(a)乃至(c)に加えて、前記の特性(d)乃至(g)から選ばれる少なくとも1つの特性を更に有する半導電性フィルムを得る請求項11記載の製造方法。
- ポリフェニレンスルフィド(A)、及び該ポリフェニレンスルフィド100重量部に対して5〜40重量部の導電性フィラー(B)を含有する樹脂組成物を押出機に供給し、押出機に装着したダイからフィルム状に溶融押出し、次いで、溶融状態のフィルムを冷却固化する半導電性フィルムの製造方法において、
(I)押出機に供給した樹脂組成物を、樹脂温度280〜350℃で、0.1〜0.8mmのリップクリアランスに調節した環状ダイからチューブ状に溶融押出する工程I;
(II)溶融状態のチューブを60〜120℃の温度に制御した冷却マンドレルに通して冷却固化する工程II;
からなる連続的な工程I及びIIを含むことを特徴とするチューブ状の半導電性フィルムの製造方法。
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