JP2006059620A - 電子デバイス用封止フィルムおよびそれを用いた表示素子 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】 120℃、24時間の高温試験における寸法変化が一定値以下であり、60℃、相対湿度90%100時間の高温高湿試験における寸法変化が一定値以下であり、酸素透過率が一定値以下であり、透湿度が一定値以下であり、酸素吸着能力が一定値以上であり、かつ、吸湿能力が一定値以上であることを特徴とする電子デバイス用の可とう性封止フィルム。
【選択図】 なし
Description
(1) 120℃、24時間の高温試験における寸法変化が±0.15%以下であり、60℃、相対湿度90%、100時間の高温高湿試験における寸法変化が±0.15%以下であり、酸素透過率が0.45cm3/(m2・day・atm)以下であり、透湿度が0.35g/(m2・day)以下であり、酸素吸着能力が100cm3/m2以上であり、かつ、吸湿能力が0.2g/m2以上であることを特徴とする電子デバイス用の可とう性封止フィルムである。
(2) 少なくとも、(A)ガスバリア層、(B)ベースフィルム、および(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層から成る電子デバイス用の封止フィルムであって、
(B)ベースフィルムが、120℃、24時間の高温試験における寸法変化が±0.15%以下であり、60℃、相対湿度90%、100時間の高温高湿試験における寸法変化が±0.15%以下であり、酸素透過率が1000cm3/(m2・day・atm)以下であり、透湿度が200g/(m2・day)以下であり、
(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層が、酸素吸着能力が100cm3/m2以上であり、吸湿能力が0.2g/m2以上であることを特徴とする電子デバイス用の可とう性封止フィルムである。
(3) 上記(B)ベースフィルムが、脂環式構造含有重合体からなることを特徴とする、(2)記載の電子デバイス用の可とう性封止フィルム。ここで、「からなる」とは、上記(B)ベースフィルムの全部が脂環式構造含有重合体で構成されている場合、および、上記(B)ベースフィルムの一部が脂環式構造含有重合体で構成されている場合、の双方を含む趣旨である。
(4) 上記(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層が、延伸により通気性を有していることを特徴とする、(2)記載の電子デバイス用の可とう性封止フィルム。ここで「通気性を有」するとは、空気の透過率が10cm3/(m2・day・atm)を越えることを言う。
(5) さらに(1)の要件を具備することを特徴とする、(2)から(4)のいずれか1項に記載の、電子デバイス用の可とう性封止フィルム。
(6) 有機EL素子、または、液晶表示素子に用いられることを特徴とする、(1)から(5)のいずれか1項に記載の、可とう性封止フィルム。
(7) (1)から(5)のいずれか1項に記載の可とう性封止フィルムを用いたEL素子
(8) (1)から(5)のいずれか1項に記載の可とう性封止フィルムを用いた液晶表示素子
(9) (7)または(8)に記載のEL素子、または、液晶表示素子を用いたディスプレイ装置
本発明の第1の形態は、120℃、24時間の高温試験における寸法変化が±0.15%以下であり、60℃、相対湿度90%、100時間の高温高湿試験における寸法変化が±0.15%以下であり、酸素透過率が0.45cm3/(m2・day・atm)以下であり、透湿度が0.35g/(m2・day)以下であり、酸素吸着能力が100cm3/m2以上であり、かつ、吸湿能力が0.2g/m2以上であることを特徴とする電子デバイス用の可とう性封止フィルムである(以下、「第1の電子デバイス用可とう性封止フィルム」という。)。
60℃、相対湿度90%における100時間の寸法変化は、10cm角のサンプルを60℃、相対湿度90%にセットした恒温恒湿環境試験機に100時間静置し、試験前後の4辺の長さの変化を求め、その平均を算出することによって、測定できる。
酸素透過率は、JIS K7126のA法(差圧法)により測定できる。一例をあげると、透過セルに直径70mmの円形サンプルをセットし、空気漏れが生じないように均一な圧力で固定した後、透過セルの低圧側、高圧側を順に真空引きする。続いて透過セルの高圧側に酸素を1気圧になるよう導入し、これにより低圧側に透過した酸素ガス量を求め、透過曲線の直線部分の傾きから、酸素透過率を算出することができる。
第2の電子デバイス用可とう性封止フィルム
本発明の第2の形態は、(2) 少なくとも、(A)ガスバリア層、(B)ベースフィルム、および(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層から成る電子デバイス用の封止フィルムであって、(B)のベースフィルムが、120℃における寸法変化が±0.15%以下であり、60℃×90%RHでの寸法変化が±0.15%以下であり、酸素透過率が1000cm3/(m2・day・atm)以下であり、透湿度が200g/(m2・day)であり、(C)の乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層が、酸素吸着能力が100cm3/m2以上であり、吸湿能力が0.2g/m2以上であることを特徴とする電子デバイス用の可とう性封止フィルムである(以下、「第2の電子デバイス用可とう性封止フィルム」という。)。
本発明の第2の電子デバイス用可とう性封止フィルムを構成する(A)ガスバリア層は、酸素透過率が0.50cm3/(m2・day・atm)以下の層であればよく、素材、厚み、構造等に、特に制限は無い。
本発明の第2の電子デバイス用可とう性封止フィルムを構成する(B)ベースフィルムは、120℃、24時間の高温試験における寸法変化が±0.15%以下であり、60℃、相対湿度90%での寸法変化が±0.15%以下であり、酸素透過率が1000cm3/(m2・day・atm)以下であり、透湿度が200g/(m2・day)以下であればよく、その素材、構造、厚み等に特に制限は無い。上記特性を満たす限り、従来公知のフィルム用材料を、(B)ベースフィルムに使用することができる。
本発明の電子デバイス用封止フィルムを構成する(B)ベースフィルムは、脂環式構造含有重合体からなることが好ましい。ここで、「からなる」とは、当該(B)ベースフィルムの全部が当該脂環式構造含有重合体で構成されている場合、および、当該(B)ベースフィルムの一部が当該脂環式構造含有重合体で構成されている場合、の双方を含む趣旨である。
本発明に使用されるノルボルネン系重合体としては、ノルボルネン系モノマーの開環重合体、ノルボルネン系モノマーとこれと開環共重合可能なその他のモノマーとの開環共重合体、及びそれらの水素添加物、ノルボルネン系モノマーの付加重合体、ノルボルネン系モノマーとこれと共重合可能なその他のモノマーとの付加共重合体などが挙げられる。これらの中でも、耐熱性、機械強度等の観点から、ノルボルネン系モノマーの開環重合体水素添加物が最も好ましい。
単環の環状オレフィン系重合体としては、例えば、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの単環の環状オレフィン系単量体の付加重合体を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
環状共役ジエン系重合体としては、例えば、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの環状共役ジエン系単量体を1,2−または1,4−付加重合した重合体及びその水素添加物などを用いることができるが、これらに限定されるものではない。
ビニル脂環式炭化水素重合体としては、例えば、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭化水素系単量体の重合体及びその水素添加物;スチレン、α−メチルスチレンなどのビニル芳香族系単量体の重合体の芳香環部分の水素添加物;などを用いることができる。この場合、ビニル脂環式炭化水素重合体やビニル芳香族系単量体と、これらの単量体と共重合可能な他の単量体とのランダム共重合体、ブロック共重合体などの共重合体及びその水素添加物であってもよい。ブロック共重合体としては、ジブロック、トリブロック、またはそれ以上のマルチブロックや傾斜ブロック共重合体などが挙げられ、特に制限はない。
(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層
本発明の第2の電子デバイス用可とう性封止フィルムを構成する(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層は、酸素吸着能力が100cm3/m2以上であり、かつ、吸湿能力が0.2g/m2以上であれば良く、その素材、構造、厚み等に、特に制限は無い。
(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層は、延伸加工により、通気性を有していることが好ましい。これにより、酸素吸着能力および吸湿能力が向上するためである。ここで「通気性を有」するとは、空気の透過率が10cm3/(m2・day・atm)を越えることを言う。尚、空気の透過率は以下に記載の酸素透過率測定法において、酸素を空気に替えることで測定することができる。
[実施例]
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。本発明はいかなる意味においても、これらの実施例に限定されるものではない。
(各層の作製および特性評価)
(120℃、24時間の高温試験における寸法変化)
120℃、24時間の高温試験における寸法変化は、10cm角のサンプルを120℃にセットした熱風循環式の送風定温乾燥機(ヤマト科学(株)製、定温乾燥機 型式DS600)内に24時間静置し、試験前後の4辺の長さの変化率を求めることによって、測定した。4辺の長さの変化は、4辺の変化率の平均とした。
60℃、相対湿度90%における100時間の寸法変化は、10cm角のサンプルを60℃、相対湿度90%にセットした恒温恒湿環境試験機に100時間静置し、試験前後の4辺の長さの変化率を求めることによって測定した。4辺の長さの変化は、4辺の変化率の平均とした。
酸素透過率は、JIS K7126のA法(差圧法)に準じて測定した。透過セルに直径70mmの円形サンプルをセットし、空気漏れが生じないように均一な圧力で固定した。その後、透過セルの低圧側、高圧側を順に真空引きし。続いて透過セルの高圧側に純度99.9%以上の酸素を1気圧になるよう導入した。高圧側に酸素を1気圧導入後に低圧側に透過した酸素ガス量を、一定時間毎に低圧側の真空度を測定することで求め、透過曲線の直線部分の傾きを求めた。この傾きより酸素透過率を算出した。
上記の酸素透過率測定法において酸素に代えて空気を使用した他は、上記の酸素透過率測定法と同様にして測定した。
透湿度は、約200gの塩化カルシウムを入れたアルミニウム製カップの上面に、直径120mmの円形サンプルを置き、空気漏れが生じないように固定した。この際のサンプルの有効面積は、アルミ製カップが直径100mmより、78.5cm2である。上記アルミニウム製カップを、温度40℃、相対湿度90%の恒温恒湿槽内に入れ、20日後に取り出して室温と平衡させ、その質量の変動を求めた。なお、透湿度が1g/(m2・day)以下のサンプルについては、有効面積が200cm2のカップを用いるとともに、試験時間を100日とした。
酸素吸着能力は、400cm3の空気(23℃、相対湿度50%)と、製造後窒素中で保管していた10cm角のサンプル10枚を入れたテトラパック内の24時間後の酸素濃変化を酸素濃度計で求めることにより、測定した。
吸湿能力は、製造後窒素中で保管していた10cm角のサンプル10枚を、23℃、相対湿度50%の恒温恒湿槽に入れ、24時間後の重量変化を求めることによって、測定した。
ノルボルネン系モノマーの開環重合体として、6−メチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,4,4a,5,6,7,8,8a−オクタヒドロナフタレン(以下、MTDと略記)の開環重合体をニッケル触媒で水素添加した樹脂(ガラス転移温度:140℃)を用いて、一軸押出機(40mmφ)でシリンダー温度290℃の条件により厚み50μmのベースフィルムを作製した。
ノルボルネン系モノマーの開環重合体として、8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4,4,0,12,5 ,17,10]ドデカ−3−エンの開環重合体をパラジウム/シリカマグネシア触媒で水素添加した樹脂(ガラス転移温度:168℃)を用いて、一軸押出機(40mmφ)でシリンダー温度320℃の条件により厚み50μmのベースシートを作製した。
ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの付加共重合体として、テトラシクロ[4,4,0,12,5,17,10]−3−ドデセンとエチレン(以下「TCD-3」と略記する)とのランダム共重合体(ガラス転移温度:105℃)を用いて一軸押出機(40mmφ)でシリンダー温度250℃の条件により厚み50μmのベースシートを作製した。
市販のポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポン社製、商品名「テトロン」、厚み50μm)を使用した。このフィルムについて上記の方法で、寸法変化、酸素透過率、および透湿度を測定した。結果を表1に示す。
市販のポリカーボネートフィルムを使用した(帝人化成社製、商品名「ピュアエース」、厚み50μm)。このフィルムについて上記の方法で、寸法変化、酸素透過率、および透湿度を測定した。結果を表1に示す。
線型低密度ポリエチレン樹脂100重量部に、乾燥剤として平均粒子径が0.5μmの酸化カルシウムを20重量部、脱酸素剤として鉄粉(平均粒子径3μm)に塩化ナトリウムを被覆してなる鉄系脱酸素剤を20重量部混合した。これらをヘンシェルミキサーにて混合した後、二軸押出機を用いて230℃において均一に混練しペレット状に加工した。このペレットをTダイが装着された押出成形機を用いて、230℃において溶融押出して未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムを70℃に加熱した予熱ロールと延伸ロールとの間で2.0倍の延伸倍率で機械方向に一軸延伸した後、95℃にて熱固定を行い、厚み25μmで多孔性の乾燥剤・脱酸素剤含有通気フィルムを得た。
線型低密度ポリエチレン樹脂100重量部に、乾燥剤として平均粒子径が3.0μmの活性アルミナを40重量部、脱酸素剤として鉄粉(平均粒子径3μm)に塩化ナトリウムを被覆してなる鉄系脱酸素剤を20重量部混合した。これらをヘンシェルミキサーにて混合した後、二軸押出機を用いて230℃において均一に混練しペレット状に加工した。このペレットをTダイが装着された押出成形機を用いて、230℃において溶融押出して未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムを70℃に加熱した予熱ロールと延伸ロールとの間で2.0倍の延伸倍率で機械方向に一軸延伸した後、95℃にて熱固定を行い、厚み25μmで多孔性の乾燥剤・脱酸素剤含有通気フィルムを得た。
ベースフィルムの片面に、高周波プラズマスパッタリング法を用いて、酸化珪素からなるガスバリア層を形成した。この際、スパッタリングターゲットには酸化珪素を、また、スパッタリングガスにはアルゴン・酸素混合ガス(全圧266mPa、酸素分圧16mPa)を用いた。得られた酸化珪素からなるガスバリア層の膜厚は60nmであった。
ベースフィルムの片面に、ポリ塩化ビニリデン分散液をバーコート法でコートしたのち、120℃で5分間乾燥させ、厚さ5μmのポリ塩化ビニリデンからなるガスバリア層を形成した。
(実施例1)
(封止フィルムの作製および評価)
片面にガスバリア層(A−1)を設けたベースフィルム(B−1)の他方の面に、乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層(C−1)をアクリル系接着剤により積層し、電子デバイス用可とう性封止フィルムを作製した。この封止フィルムの寸法変化、酸素透過率、透湿度、酸素吸着能力、および、吸湿能力を、上記の方法で測定した。結果を表5に示す。
透明電極付のガラス基板を用いて、以下の手法により分散型EL素子を作製し、耐久性の評価を行った。なお、作製したEL素子の発光面積は100mm×50mmとした。
(実施例2〜4、比較例1〜4)
電子デバイス用、可とう性封止フィルムの構成を表4に示すものに変更した他は、実施例1と同様にして、封止フィルムの作製および評価、ならびに、EL素子での耐久性評価を行った。結果を、表5に示す。
Claims (9)
- 120℃、24時間の高温試験における寸法変化が±0.15%以下であり、60℃、相対湿度90%、100時間の高温高湿試験における寸法変化が±0.15%以下であり、酸素透過率が0.45cm3/(m2・day・atm)以下であり、透湿度が0.35g/(m2・day)以下であり、酸素吸着能力が100cm3/m2以上であり、かつ、吸湿能力が0.2g/m2以上であることを特徴とする電子デバイス用の可とう性封止フィルム
- 少なくとも、(A)ガスバリア層、(B)ベースフィルム、および(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層から成る電子デバイス用の封止フィルムであって、
(B)のベースフィルムが、120℃、24時間の高温試験における寸法変化が±0.15%以下であり、60℃、相対湿度90%、100時間の高温高湿試験における寸法変化が±0.15%以下であり、酸素透過率が1000cm3/(m2・day・atm)以下であり、透湿度が200g/(m2・day)以下であり、
(C)の乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層が、酸素吸着能力が100cm3/m2以上であり、吸湿能力が0.2g/m2以上であることを特徴とする電子デバイス用の可とう性封止フィルム。 - 上記(B)ベースフィルムが、脂環式構造含有重合体からなることを特徴とする、請求項2記載の電子デバイス用の可とう性封止フィルム。
- 上記(C)乾燥剤・脱酸素剤含有樹脂層が、延伸により通気性を有していることを特徴とする、請求項2記載の電子デバイス用の可とう性封止フィルム。
- さらに請求項1の要件を具備することを特徴とする、請求項2から4のいずれか1項に記載の、電子デバイス用の可とう性封止フィルム。
- 有機EL素子、または、液晶表示素子に用いられることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の、可とう性封止フィルム。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の可とう性封止フィルムを用いたEL素子
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の可とう性封止フィルムを用いた液晶表示素子
- 請求項7または8に記載のEL素子、または、液晶表示素子を用いたディスプレイ装置
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