JP2006051682A - ハニカム構造体成形用口金及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高度な成形性を実現するとともに、耐摩耗性に優れたハニカム構造体成形用口金を提供する。
【解決手段】二つの面７，８を有し、一方の面７にハニカム形状のスリット５が形成されるとともに、他方の面８に成形原料を導入するための裏孔６が形成された口金基体２を備え、この口金基体２が、口金基体２の一方の面７側となる、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された第一部材３と、口金基体２の他方の面８側となる、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された第二部材４とを積層して接合した口金前駆体からなり、二つの板状部材３，４の、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下であるハニカム構造体成形用口金１。
【選択図】図１

Description

本発明は、ハニカム構造体成形用口金及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、高度な成形性を実現するとともに、耐摩耗性に優れたハニカム構造体成形用口金及びその製造方法に関する。

セラミック質のハニカム構造体の製造方法としては、従来から、成形原料（坏土）を導入する裏孔と、この裏孔に連通する格子状等のスリットとが形成された口金基体を備えたハニカム構造体成形用口金を用いて押出成形する方法が広く行われている。この口金は、通常、口金基体の一方の面に、ハニカム構造体の隔壁厚さに対応する幅のスリットが格子状等に設けられており、その反対側の面（他方の面）に、スリットと連通する裏孔が大きな面積で開口して設けられている。そして、この裏孔は、通常、格子状等のスリットが交差する位置に対応して設けられ、両者は、口金基体内部で連通している。従って、裏孔から導入されたセラミック原料等の成形原料は、比較的内径の大きな裏孔から、幅の狭いスリットへと移行して、このスリットの開口部からハニカム構造の成形体として押出される。

このようなハニカム構造体成形用口金を構成する口金基体としては、例えば、ステンレス合金や超硬合金等の一種類の合金から構成された板状の部材（口金前駆体）や、異なる二種類の板状の部材を接合して形成された板状の部材（口金前駆体）が用いられている（例えば、特許文献１及び２）。
特開２０００−３２６３１８号公報 特開２００３−２８５３０８号公報

しかしながら、ステンレス等を使用した口金基体は、その耐摩耗性が低いために、連続した押出成形によりスリットが摩耗し、押出成形するハニカム成形体の形状が徐々に変化してしまうという問題があった。また、超硬合金を使用した口金基体は、その耐摩耗性については優れていることから、スリットの摩耗を軽減することはできるが、逆に、摩耗等による影響の少ない裏孔を形成する際には、労力及び時間を非常に要するという問題があった。また、超硬合金は脆性材料であるため、押出し時の圧力によって口金が割れてしまうという問題があった。

また、例えば、異なる二種類の板状の部材を接合した口金基体（口金前駆体）を用いた場合には、押出成形するハニカム構造体の隔壁の幅に対応したスリットを形成したとしても、大きな残留応力が存在するため、機械加工後にスリットの幅が変形し、所定の形状のハニカム構造体を押出成形することができないという問題があった。また、このような口金基体（口金前駆体）は、機械加工の際に超硬合金に亀裂が入り易く、加工用の砥石等の工具が破損し易いという問題もあった。

本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、高度な成形性を実現するとともに、耐摩耗性に優れたハニカム構造体成形用口金及びその製造方法を提供する。

本発明は、以下のハニカム構造体成形用口金及びその製造方法を提供するものである。

［１］二つの面を有し、一方の面にハニカム形状のスリットが形成されるとともに、他方の面に前記スリットと連通し、成形原料を導入するための裏孔が形成された口金基体を備え、前記裏孔に導入した前記成形原料を前記スリットから押出してハニカム構造体を成形するハニカム構造体成形用口金であって、前記口金基体が、二つの板状部材を積層して接合した口金前駆体に前記スリットと前記裏孔とが形成されたものであり、前記口金前駆体を構成する前記二つの板状部材が、前記口金基体の前記一方の面側となる、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された第一部材と、前記口金基体の前記他方の面側となる、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された第二部材とであり、前記口金前駆体を構成する前記二つの板状部材の、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下であるハニカム構造体成形用口金。

［２］前記第一部材を構成する前記炭化タングステン基超硬合金が、炭化タングステンを、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、及びクロムからなる群から選ばれる少なくとも一つの金属で焼結したものである前記［１］に記載のハニカム構造体成形用口金。

［３］前記第二部材を構成する前記金属体が、鉄、チタン、ニッケル、銅、及びアルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも一つの金属を含むものである前記［１］又は［２］に記載のハニカム構造体成形用口金。

［４］前記第一部材の厚さに対する、前記第二部材の厚さの割合が、０．１〜２００である前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金。

［５］前記口金基体が、前記口金前駆体を構成する前記第一部材と前記第二部材との間に配設された及び／又は前記第一部材と前記第二部材との少なくとも一方の内部に浸透したろう材層をさらに有する前記［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金。

［６］前記ろう材層を構成するろう材が、銅、銀、金、ニッケル、及びアルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも一つの金属を含むものである前記［５］に記載のハニカム構造体成形用口金。

［７］二つの面を有する板状の口金前駆体の一方の面にハニカム形状のスリットを形成するとともに、その他方の面に成形原料を導入するための裏孔を形成して、ハニカム構造体を押出成形するためのハニカム構造体成形用口金を製造するハニカム構造体成形用口金の製造方法であって、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された板状の第一部材と、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された板状の第二部材とを、前記第二部材がオーステナイト変態を起こす温度以上に加熱した状態で積層して接合し、接合した前記第一部材と前記第二部材とを、所定の降温速度で、前記第二部材が起こし得る前記三つの相変態のうちの前記少なくとも一つの相変態を開始する温度まで降温することにより、前記第一部材と前記第二部材との接合面に残留する引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下となるように前記第二部材を構成する前記金属体に前記三つの相変態のうちの前記少なくとも一つの相変態を起こさせて、前記第一部材と前記第二部材とが積層して接合した前記口金前駆体を得るハニカム構造体成形用口金の製造方法。

［８］前記第一部材と前記第二部材とを前記少なくとも一つの相変態を開始する温度まで降温する際の降温速度が、０．１〜１００℃／ｍｉｎである前記［７］に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。

［９］得られた前記口金前駆体に、前記接合面に残留する引張、及び圧縮応力が５００ＭＰａ以下となるように、オーステナイト変態を起こす温度以下の温度領域で、０．１〜１００℃／ｍｉｎの速度で昇温又は冷却する再熱処理を、さらに行う前記［７］又は［８］に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。

［１０］前記第一部材と前記第二部材とを積層する際に、その間に箔状のろう材を配設する前記［７］〜［９］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。

［１１］前記第一部材と前記第二部材とを接合する前に、前記裏孔の少なくとも一部及び／又は前記スリットの一部を、前記第一部材と前記第二部材との少なくとも一方に形成する前記［７］〜［１０］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。

［１２］前記第一部材と前記第二部材とを積層して接合した前記口金前駆体を得た後に、前記第一部材側にスリットを形成するとともに、前記第二部材側に裏孔を形成する前記［７］〜［１０］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。

本発明のハニカム構造体成形用口金は、高度な成形性を実現するとともに、耐摩耗性に優れたものであり、高精度にハニカム構造体を押出成形することができる。また、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法によれば、上述したハニカム構造体成形用口金を簡便に製造することができる。

以下、図面を参照して、本発明のハニカム構造体成形用口金及びその製造方法の実施の形態について詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。

図１は、本発明のハニカム構造体成形用口金の一の実施の形態を模式的に示す斜視図であり、図２は、図１に示すハニカム構造体成形用口金を平面Ａで切断した断面を示す断面図である。

図１及び図２に示すように、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１は、二つの面７，８を有し、一方の面７にハニカム形状のスリット５が形成されるとともに、他方の面８にスリット５と連通し、成形原料を導入するための裏孔６が形成された口金基体２を備え、裏孔６に導入した成形原料をスリット５から押出してハニカム構造体を成形するハニカム構造体成形用口金１である。

本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１においては、使用されている口金基体２が、二つの板状部材３，４を積層して接合した口金前駆体に、上述したスリット５と裏孔６とが形成されたものであり、この口金前駆体を構成する二つの板状部材３，４が、口金基体２の一方の面７側となる、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された第一部材３と、口金基体２のの他方の面８側となる、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された第二部材４とであり、この口金前駆体を構成する二つの板状部材３，４の、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下である。

このように、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１に用いられる口金基体２においては、押出成形の精度（成形精度）に直接関係する部位であるスリット５が形成されている一方の面７側は、耐摩耗性に優れた炭化タングステン基超硬合金から構成された第一部材３を使用しており、スリット５の摩耗を軽減することができる。また、裏孔が形成されている他方の面８側は、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された第二部材４を使用しており、成形原料を導入するための裏孔６を比較的に簡便に形成することができるとともに、押出成形用口金として少なくとも十分な機械的強度を有している。

また、従来、異なる二種の部材を積層して接合した部材を口金前駆体として用いた場合には、その接合面に非常に大きな引張、及び圧縮応力が残留していることがあり、例えば、その表面にスリット等の溝を機械加工した場合には、加工した溝にこれらの応力が加わり、スリットの幅が変化してしまうことや、その形状が変形してしまうことがあった。また、さらに大きな応力が加わった場合には、このスリットから亀裂が生じて破損してしまったり、加工中に砥石等の工具が破損してしまうこともあった。本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１においては、製造時に使用する口金前駆体の、第一部材３と第二部材４との接合面９に残留する引張、及び圧縮応力（以下、単に「接合面９に残留する応力」ということがある）が、１０００ＭＰａ以下であり、スリット５の変形や破損、加工中の工具の破損等を有効に防止することができる。

具体的には、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１においては、口金基体２の他方の面８側となる第二部材４が、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成されていることから、上述した相変態による第二部材４の寸法変化を利用して、接合面９に残留する引張、及び圧縮応力を調整して、この接合面９に残留する応力を１０００ＭＰａ以下にする。

この口金前駆体は、上述した相変態による第二部材４の寸法変化を利用して、接合面９に残留する応力を１０００ＭＰａ以下にしたものであるが、例えば、所定の速度を昇温又は冷却する再熱処理を口金前駆体に行い、この接合面９に残留する応力を５００ＭＰａ以下にしたものをより好適に用いることができる。再熱処理の具体的な方法については、ハニカム構造体成形用口金の製造方法の実施の形態において具体的に説明する。

なお、接合面９に残留する引張、及び圧縮応力は、Ｘ線応力測定装置等を使用して測定することができる。具体的な方法として、例えば、まず、特性Ｘ線を被検査対象（口金前駆体）の表面に照射し、その反射回折線を測定する。次に、被検査対象（口金前駆体）の表面の応力を、その表面に平行な成分から構成された二次元応力とし、得られた反射回折線の測定結果をもとに、弾性力学における諸公式を用いることにより算出することができる。なお、反射回折線を測定する方法としては、フィルム法や計数管法等を好適例として挙げることができる。このような方法としては、例えば、日本材料学会（編）、「Ｘ線応力測定方法」、養賢社、１９８１年、に記載されている。また、接合面９に残留する引張、及び圧縮応力は、Ｘ線応力測定装置を用いずとも、例えば、口金前駆体に溝を加工し、その際の反りの変化量を測定することによっても測定可能である。

なお、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１によって押出成形されるハニカム構造体は、例えば、図３に示すように、多孔質の隔壁１３を備え、この隔壁１３によって流体の流路となる複数のセル１４が区画形成されたものである。このようなハニカム構造体１２は、内燃機関、ボイラー、化学反応機器及び燃料電池用改質器等の触媒作用を利用する触媒用担体や、排気ガス中の微粒子捕集フィルター等に好適に用いることができる。

図１及び図２に示す口金基体２のスリット５は、図３に示すハニカム構造体１２の隔壁１３の部分を成形するためのものであり、この隔壁１３の形状に対応して、例えば、図１に示すように格子状に形成されている。

本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１に用いられる口金基体２は、第一部材３側にスリット５が形成され、第二部材４側に裏孔６が形成されたものである。このスリット５と裏孔６との境界部分（即ち、連通部分）については、第一部材３と第二部材４との接合面９上に位置していなくともよく、例えば、スリット５が第一部材３を貫通して第二部材４にまで形成されたものであってもよいし、また、裏孔６が第二部材４を貫通して第一部材３にまで形成されたものであってもよい。

本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１においては、スリット５の幅や、裏孔６の開口径の大きさ等については、押出成形するハニカム構造体１２（図３参照）の形状によって適宜決定することができるが、例えば、スリット５の幅は、５０００〜５μｍであることが好ましく、５００〜１０μｍであることがさらに好ましい。また、裏孔６の開口径の大きさは、１０〜０．１ｍｍであることが好ましく、３〜０．５ｍｍであることがさらに好ましい。このようなスリット５や裏孔６を形成する方法については特に制限はないが、例えば、電解加工（ＥＣＭ加工）、放電加工（ＥＤＭ加工）、又は砥石やドリル等の機械加工による従来公知の方法を好適に用いることができる。なお、図１に示すハニカム構造体成形用口金１においては、スリット５の形状が四角形の格子状であるが、その他の多角形の格子状であってもよい。

また、裏孔６は、他方の面８から押出成形用の成形原料を導入するためのものであり、通常、スリット５が交差する位置と連通するように形成されている。このように構成することにより、裏孔６に導入された成形原料をスリット５全体に均一に広げることができ、より高度な成形性を実現することができる。

図１及び図２に示すように、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１における第一部材３を構成する炭化タングステン基超硬合金（以下、単に「超硬合金」ということがある）は、少なくとも炭化タングステンを含む合金であるが、炭化タングステンを、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、チタン（Ｔｉ）、及びクロム（Ｃｒ）からなる群から選ばれる少なくとも一つの金属で焼結した合金であることが好ましい。このように、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、及びクロムからなる群から選ばれる少なくとも一つの金属を結合材として使用した炭化タングステン基超硬合金は、耐摩耗性や機械的強度に特に優れている。具体的なものとしては、例えば、Ｃｏを結合材として使用した超硬合金、ＷＣ−Ｃｏ０．１〜５０質量％等を挙げることができる。

また、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１における第二部材４を構成する金属体は、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体であれば特に制限はないが、この金属体が、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、及びアルミニウム（Ａｌ）からなる群から選ばれる少なくとも一つの金属を含む、金属又は合金であることが好ましい。このような金属体としては、ステンレスが好適であり、例えば、ＳＵＳ６３０（Ｃ；０．０７以下，Ｓｉ；１．００以下，Ｍｎ；１．００以下，Ｐ；０．０４０以下，Ｓ；０．０３０以下，Ｎｉ；３．００〜５．００，Ｃｒ；１５．５０〜１７．５０，Ｃｕ；３．００〜５．００，Ｎｂ＋Ｔａ；０．１５〜０．４５，Ｆｅ；残部（単位は質量％））を好適例として挙げることができる。このような金属体は、裏孔加工が比較的に容易であるとともに安価であり、第二部材４として好適に用いることができる。さらに、この金属体においては、上述した金属又は合金が、炭素（Ｃ）、ケイ素（Ｓｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）等の添加剤を含んだものであるものであることが好ましい。

本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１においては、口金前駆体を構成する第一部材３及び第二部材４の厚さについては特に制限はないが、それぞれを接合した際に、その接合面９に残留する応力を有効に減少させることが可能であるとともに、スリット５と裏孔６との一般的な形状を考慮して、第一部材３の厚さに対する、第二部材４の厚さの割合が、０．１〜２００であることが好ましく、１〜１０であることがさらに好ましい。

また、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金１においては、図４に示すように、口金基体２が、口金前駆体を構成する第一部材３と第二部材４との間に配設された及び／又は第一部材３と第二部材４との少なくとも一方の内部に浸透したろう材層１０をさらに有することが好ましい。このように構成することによって、第一部材３と第二部材４との接合を良好なものとすることができる。なお、図４において、図２に示すハニカム構造体成形用口金１を構成する各要素と同様のものについては、同一の符号を付して説明を省略する。

なお、このろう材層１０が第一部材３と第二部材４との少なくとも一方の内部に浸透している場合には、ろう材層１０が単独の層として存在しないため、ろう材層１０によって口金基体２の機械的強度が低下する恐れがない。また、このろう材層１０が口金基体２の界面に存在しないため、ろう材層１０からの腐食や摩耗を有効に防止することができる。

このようなことから、ろう材層１０としては、その厚さが薄く、さらに、第二部材４を構成する金属体に良好に浸透する材料を用いたものであることが好ましい。具体的には、ろう材層１０を構成するろう材が、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、及びアルミニウム（Ａｌ）からなる群から選ばれる少なくとも一つを含むものであることが好ましい。特に、ろう材層１０を構成するろう材が銅（Ｃｕ）を含んだ合金である場合には、第二部材４として好適に用いることができるステンレスに対しての浸透性が高いため好ましい。また、ろう材層１０を構成するろう材が合金である場合には、パラジウム（Ｐｄ）、ケイ素（Ｓｉ）、スズ（Ｓｎ）、コバルト（Ｃｏ）、リン（Ｐ）、マンガン（Ｍｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、ホウ素（Ｂ）等の添加剤をさらに含んだものであることが好ましい。このような添加剤をさらに含んだものは、融点をコントロールしたり、接合信頼性を向上させることができる。

次に、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の一の実施の形態について具体的に説明する。

本実施の形態のハニカム構造体成形用口金の製造方法は、二つの面を有する板状の口金前駆体の一方の面にハニカム形状のスリットを形成するとともに、その他方の面に成形原料を導入するための裏孔を形成して、ハニカム構造体を押出成形するためのハニカム構造体成形用口金を製造するハニカム構造体成形用口金の製造方法であって、図５に示すように、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された板状の第一部材２３と、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された板状の第二部材２４とを、第二部材２４がオーステナイト変態を起こす温度以上に加熱した状態で積層して接合し、接合した第一部材２３と第二部材２４とを、所定の降温速度で、第二部材２４が起こし得る上記三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を開始する温度まで降温することにより、第一部材２３と第二部材２４との接合面に残留する引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下となるように第二部材２４を構成する金属体に上記三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こさせて、第一部材２３と第二部材２４とが積層して接合した口金前駆体２２を得るハニカム構造体成形用口金の製造方法である。このように構成することによって、図１に示すようなハニカム構造体成形用口金１を簡便に製造することができる。

本実施の形態のハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、口金基体２（図１参照）となる口金前駆体２２を形成するに際し、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された板状の第一部材２３と、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された板状の第二部材２４とを、所定の方法で積層して接合することで、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下にするものである。

具体的には、まず、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金を用いて板状の第一部材２３を形成し、また、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体を用いて板状の第二部材２４を形成する。ここで、第一部材２３及び第二部材２４の形状については特に制限はないが、第一部材２３と第二部材２４とは積層して一枚の口金前駆体２２とするため、それぞれの表面の大きさが同程度になるように形成することが好ましい。

次に、得られた第一部材２３と第二部材２４とを、その接合面に残留する引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下となるように積層して接合する。本実施の形態においては、第二部材２４に相変態が起こるような条件で接合することで、その接合面に残留する応力を調整するものである。より具体的には、第一部材２３と第二部材２４とを、第二部材２４がオーステナイト変態を起こす温度以上に加熱した状態で積層して接合し、この接合した第一部材２３と第二部材２４とを、所定の降温速度で、第二部材２４が起こし得る上記三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を開始する温度まで降温し、第二部材２４に上述した相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こさせる。

第二部材２４は相変態を起こすことにより、その寸法が大きく変化する。この第二部材２４の寸法が変化する割合は、相変態中の降温速度や添加される合金元素に依存するため、これらを調整することで、第二部材２４の寸法変化をある程度制御することができる。このことを利用し、口金前駆体２２を製造する際には、第一部材２３の寸法変化と第二部材２４の寸法変化とが近づくように、即ち、その接合面に残留する引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下となるように、その降温速度及び添加元素を調整する。

なお、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、得られた口金前駆体２２に、その接合面に残留する引張、及び圧縮応力が５００ＭＰａ以下となるように、オーステナイト変態を起こす温度以下の温度領域で、０．１〜１００℃／ｍｉｎの速度で昇温又は冷却する再熱処理を、さらに行うことが好ましい。口金前駆体２２としては、その接合面に残留する応力が、極力ゼロに近いことが好ましいため、このような方法で口金前駆体２２に再熱処理を行い、接合面に残留する応力をより小さく（１００ＭＰａ以下に）することが好ましい。

上述した加熱の温度、降温速度、及び降温を終了する温度については、第一部材２３や第二部材２４の材質、またその大きさ等によって適宜選択することができる。例えば、第二部材２４が鉄合金の場合には、上述した加熱温度は、９００〜１２００℃であることが好ましく、１０００〜１１５０℃であることがさらに好ましい。また、降温速度は、０．１〜１００℃／ｍｉｎであることが好ましく、１〜１０℃／ｍｉｎであることがさらに好ましい。また、降温を終了する温度については、三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を開始する温度であればよいが、その温度よりさらに低い温度、例えば、室温等まで降温してもよい。

次に、得られた口金前駆体２２に対して、一方の面２７にハニカム形状のスリット２５を形成し、他方の面２８にスリット２５と連通し、成形原料を導入するための裏孔２６を形成してハニカム構造体成形用口金２１を製造する。このスリット２５と裏孔２６とを形成する工程は、従来のハニカム構造体成形用口金を製造する方法に準じて行うことができる。例えば、スリット２５は、ダイヤモンド砥石による研削加工や放電加工（ＥＤＭ加工）によって形成することができ、裏孔２６は、レーザー加工やドリル加工、電解加工等によって形成することができる。

なお、本実施の形態のハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、図６に示すように、第一部材２３と第二部材２４とを接合する前に、裏孔２６の少なくとも一部及び／又はスリット２５の一部を、第一部材２３と第二部材２４の少なくとも一方に形成してもよい。なお、図６においては、接合前の第二部材２４に裏孔２６を形成し、その第二部材２４と第一部材２３とを接合する工程を示している。このように、裏孔２６やスリット２５を口金基体２１に形成する際には、第一部材２３と第二部材２４とを接合する前にその少なくとも一部を形成してもよい。特に、図６に示すように、接合前の第二部材２４に裏孔２６の少なくとも一部を形成することによって、裏孔２６の形成工程をより簡便にすることができる。さらに、予め裏孔２６を形成した後に、その第二部材２４にＣＶＤ等のコーティングを行うことによって耐摩耗性を向上させることもできる。また、図７に示すように、裏孔２６を第二部材２４に完全な状態では形成せずに、第一部材２３との接合を行った後に裏孔２６を貫通させて完成させてもよい。

また、図８に示すように、接合前の第二部材２４に対して、裏孔２６と、スリット２５の一部とを予め形成してもよい。このように構成することによって、接合後の口金前駆体２２においては、第一部材２３のみにスリット２５を加工するだけでよく、口金前駆体２２に対する加工の工程が格段に容易になる。また、このようにスリット２５の一部を予め形成する場合には、第二部材２４に形成するスリット２５ａを本来のスリット２５よりも多少幅が広くなるように形成して、裏孔２６からスリット２５へと移行する部分を、成形原料を支障なく滑らかに移動させるためのしぼり部として利用してもよい。

さらに、図示は省略するが、接合前の第一部材に対して、裏孔やスリットの一部を形成し、その後に第一部材と第二部材とを接合して口金前駆体を形成してもよい。このように、予め裏孔の少なくとも一部及び／又はスリットの一部を形成する場合には、第一部材と第二部材とのどちらに対して形成してもよい。もちろん、第一部材と第二部材との両方に対して形成してもよい。

もちろん、図５に示すように、第二部材２４に予め裏孔２６等を形成せずに、第一部材２３と第二部材２４とを積層して接合した口金前駆体２２を得た後に、第一部材２３側（一方の面２７側）にスリット２５を形成するとともに、第二部材２４側（他方の面２８側）に裏孔２６を形成してもよい。

以上のようにして、図１に示すようなハニカム構造体成形用口金１を簡便に製造することができる。このような製造方法によれば、第一部材２３と第二部材２４との接合面に残留する引張、及び圧縮応力を簡便に調整することができ、その引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下となる口金前駆体２２を確実に得ることができる。

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
二つの面を有し、一方の面にハニカム形状のスリットが形成されるとともに、他方の面にスリットと連通し、成形原料を導入するための裏孔が形成された口金基体を備え、裏孔に導入した成形原料をスリットから押出してハニカム構造体を成形するハニカム構造体成形用口金を製造した。実施例１のハニカム構造体成形用口金においては、この口金基体となる口金前駆体としては、ＷＣ−１６質量％Ｃｏの超硬合金から構成された第一部材と、ＳＵＳ６３０（Ｃ；０．０７以下，Ｓｉ；１．００以下，Ｍｎ；１．００以下，Ｐ；０．０４０以下，Ｓ；０．０３０以下，Ｎｉ；３．００〜５．００，Ｃｒ；１５．５０〜１７．５０，Ｃｕ；３．００〜５．００，Ｎｂ＋Ｔａ；０．１５〜０．４５，Ｆｅ；残部（単位は質量％））から構成された第二部材とが、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が５００ＭＰａとなるように積層して接合されたものを用いた。

なお、第一部材の形状は、その面の大きさが８０ｍｍ×８０ｍｍの正方形で、厚さ２.５ｍｍであり、第二部材の形状は、その面の大きさが８０ｍｍ×８０ｍｍの正方形で、厚さが１５ｍｍである。また、この口金基体は、第二部材を構成する合金（ＳＵＳ６３０）に約０．１ｍｍの深さで浸透したろう材層を有している。本実施例においては、第一部材と第二部材を接合する前に、第二部材に裏孔とスリットの一部を形成し、第一部材と第二部材を接合した後に第一部材にスリットを形成してハニカム構造体成形用口金を製造した。

裏孔は、格子状のスリットの交点に位置するように、開口径約１ｍｍで第二部材に形成した。また、スリットは、ダイヤモンド砥石によって四角形の格子状に形成した。スリットの幅は約１００μｍ、深さは約２．５ｍｍとし、隣接するスリット相互の間隔は約１０００μｍとした。

実施例１のハニカム構造体成形用口金においては、口金前駆体にスリットを形成した後の、スリットの幅の変形量は１０％以下であり、成形精度の観点からは問題ない程度であり、口金前駆体の接合面に残留する引張、及び圧縮応力が５００ＭＰａ以下であることにより、スリットの幅の変形が抑制されていることが確認できた。同様の口金前駆体において、再熱処理を施すと応力は５０ＭＰａ以下となり、スリット幅の変形量は１％以下となった。また、耐摩耗性については、１００００ｍの押出し成形を行って、約２μｍのスリット幅増が観測された。

（比較例１）
その全てがＳＵＳ６３０から構成された口金前駆体を用い、実施例１のハニカム構造体成形用口金と同様の形状のハニカム構造体成形用口金を製造した。実施例１と同様の条件で、１０００ｍの押出し成形を行ったところ、約１０μｍのスリット幅増が観測され、実施例１のハニカム構造体成形用口金と比較して約５０倍の早さでスリット幅増が進行していた。

本発明のハニカム構造体成形用口金は、高度な成形性を実現するとともに、耐摩耗性に優れており、高度な成形性を実現することができる。特に、口金基体のスリットが形成された部分の耐摩耗性に優れていることから、成形するハニカム構造体の低コスト化を実現することができる。また、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法は、上述したハニカム構造体成形用口金を簡便に製造することができる。

本発明のハニカム構造体成形用口金の一の実施の形態を模式的示す斜視図である。 図１に示すハニカム構造体成形用口金を平面Ａで切断した断面を示す断面図である。 図１に示すハニカム構造体成形用口金によって押出成形されたハニカム構造体を示す斜視図である。 本発明のハニカム構造体成形用口金の他の実施の形態を示す断面図である。 本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の一の実施の形態における口金前駆体を製造する工程の一例を示す説明図である。 本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の一の実施の形態における口金前駆体を製造する工程の他の例を示す説明図である。 本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の一の実施の形態における口金前駆体を製造する工程の他の例を示す説明図である。 本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の一の実施の形態における口金前駆体を製造する工程の他の例を示す説明図である。

符号の説明

１…ハニカム構造体成形用口金、２…口金基体、３…第一部材（板状部材）、４…第二部材（板状部材）、５…スリット、６…裏孔、７…面（一方の面）、８…面（他方の面）、９…接合面、１０…ろう材層、１２…ハニカム構造体、１３…隔壁、１４…セル、２１…ハニカム構造体成形用口金、２２…口金前駆体、２３…第一部材、２４…第二部材、２５，２５ａ…スリット、２６…裏孔、２７…面（一方の面）、２８…面（他方の面）。

Claims (12)

1. 二つの面を有し、一方の面にハニカム形状のスリットが形成されるとともに、他方の面に前記スリットと連通し、成形原料を導入するための裏孔が形成された口金基体を備え、前記裏孔に導入した前記成形原料を前記スリットから押出してハニカム構造体を成形するハニカム構造体成形用口金であって、
   前記口金基体が、二つの板状部材を積層して接合した口金前駆体に前記スリットと前記裏孔とが形成されたものであり、
   前記口金前駆体を構成する前記二つの板状部材が、前記口金基体の前記一方の面側となる、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された第一部材と、前記口金基体の前記他方の面側となる、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された第二部材とであり、前記口金前駆体を構成する前記二つの板状部材の、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下であるハニカム構造体成形用口金。
2. 前記第一部材を構成する前記炭化タングステン基超硬合金が、炭化タングステンを、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、及びクロムからなる群から選ばれる少なくとも一つの金属で焼結したものである請求項１に記載のハニカム構造体成形用口金。
3. 前記第二部材を構成する前記金属体が、鉄、チタン、ニッケル、銅、及びアルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも一つの金属を含むものである請求項１又は２に記載のハニカム構造体成形用口金。
4. 前記第一部材の厚さに対する、前記第二部材の厚さの割合が、０．１〜２００である請求項１〜３のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金。
5. 前記口金基体が、前記口金前駆体を構成する前記第一部材と前記第二部材との間に配設された及び／又は前記第一部材と前記第二部材との少なくとも一方の内部に浸透したろう材層をさらに有する請求項１〜４のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金。
6. 前記ろう材層を構成するろう材が、銅、銀、金、ニッケル、及びアルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも一つの金属を含むものである請求項５に記載のハニカム構造体成形用口金。
7. 二つの面を有する板状の口金前駆体の一方の面にハニカム形状のスリットを形成するとともに、その他方の面に成形原料を導入するための裏孔を形成して、ハニカム構造体を押出成形するためのハニカム構造体成形用口金を製造するハニカム構造体成形用口金の製造方法であって、
   少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された板状の第一部材と、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された板状の第二部材とを、前記第二部材がオーステナイト変態を起こす温度以上に加熱した状態で積層して接合し、接合した前記第一部材と前記第二部材とを、所定の降温速度で、前記第二部材が起こし得る前記三つの相変態のうちの前記少なくとも一つの相変態を開始する温度まで降温することにより、前記第一部材と前記第二部材との接合面に残留する引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下となるように前記第二部材を構成する前記金属体に前記三つの相変態のうちの前記少なくとも一つの相変態を起こさせて、前記第一部材と前記第二部材とが積層して接合した前記口金前駆体を得るハニカム構造体成形用口金の製造方法。
8. 前記第一部材と前記第二部材とを前記少なくとも一つの相変態を開始する温度まで降温する際の降温速度が、０．１〜１００℃／ｍｉｎである請求項７に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
9. 得られた前記口金前駆体に、前記接合面に残留する引張、及び圧縮応力が５００ＭＰａ以下となるように、オーステナイト変態を起こす温度以下の温度領域で、０．１〜１００℃／ｍｉｎの速度で昇温又は冷却する再熱処理を、さらに行う請求項７又は８に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
10. 前記第一部材と前記第二部材とを積層する際に、その間に箔状のろう材を配設する請求項７〜９のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
11. 前記第一部材と前記第二部材とを接合する前に、前記裏孔の少なくとも一部及び／又は前記スリットの一部を、前記第一部材と前記第二部材との少なくとも一方に形成する請求項７〜１０のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
12. 前記第一部材と前記第二部材とを積層して接合した前記口金前駆体を得た後に、前記第一部材側にスリットを形成するとともに、前記第二部材側に裏孔を形成する請求項７〜１０のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。

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