JP6620082B2 - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。さらに詳しくは、ハニカム成形体の変形や歪みを抑制し、形状精度に優れたハニカム構造体を製造することが可能なハニカム構造体の製造方法に関する。
従来、自動車等のエンジンから排出される排ガス中に含まれるＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘ等の有害物質の浄化処理のため、ハニカム構造体に触媒を担持したものが使用されている。また、ハニカム構造体は、多孔質の隔壁によって区画形成されたセルの開口部に目封止を施すことにより、排ガス浄化用のフィルタとしても使用されている。
ハニカム構造体は、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する隔壁を有する柱状の構造体である。このようなハニカム構造体は、セルの延びる方向に直交する面において、複数のセルが、所定の周期で規則的に配列したセル構造を有している。従来は、１つのハニカム構造体において、上記面内のセル構造は、１種類であったが、近年、排ガス浄化効率の向上等を目的として、上記面内に、２種類以上のセル構造を有するハニカム構造体が提案されている。例えば、セルの延びる方向に直交する面の、中央部分と外周部分において、セル密度やセル形状を異ならせることにより、上記面内に、２種類のセル構造を有するハニカム構造体が提案されている。
このようなハニカム構造体は、セラミック成形原料を含む坏土を押出成形用の口金によって成形してハニカム成形体を製造し、作製したハニカム成形体を乾燥・焼成することで作製される。ハニカム構造体成形用口金は、例えば、金属製の口金基材に、坏土を導入するための裏孔と、この裏孔に連通するスリットとを形成することによって作製されている（例えば、特許文献１参照）。以下、ハニカム構造体成形用口金を、単に、「成形用口金」、又は「口金」ということがある。
ハニカム成形体の押出成形には、押出方向が水平方向である横押出成形が採用される場合と、押出方向が鉛直方向（下方）である縦押出成形が採用される場合とがある。横押出成形でハニカム成形体を成形する場合、口金から水平方向に押し出されてきたハニカム成形体を、そのハニカム成形体の外周面と接触する支持面を有する受け台で下方から支持する必要がある。そして、口金から押し出された直後のハニカム成形体は軟弱であるため、その外周形状に変形が生じ易い。
特許文献１に記載されたような「２種類のセル構造を有するハニカム構造体」を製造するためには、押出成形によって「２種類のセル構造を有するハニカム成形体」を成形する必要がある。このような「２種類のセル構造を有するハニカム成形体」においても、ハニカム成形体の外周形状に変形や歪みが生じるという問題があった。また、「２種類のセル構造を有するハニカム成形体」は、得られるハニカム成形体の中央部と外周部とが異なる形状に変形してしまうことがある。このため、押出成形後に、変形したハニカム成形体の形状を補正する（別言すれば、変形した形状を整える）ことが極めて困難になることがある。例えば、１種類のセル構造のハニカム成形体であれば、成形後に、水平方向又は鉛直方向に関する変形・歪みを補正することが可能な場合がある。しかしながら、２種類のセル構造を有するハニカム成形体は、その変更・歪みの具合によっては、上述した補正が困難となり、形状精度に優れた又は補正等により形状精度の改善を図ることが可能なハニカム成形体を作製することが極めて重要な課題となっている。
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明は、ハニカム成形体の変形や歪みを抑制し、形状精度に優れたハニカム構造体を製造することが可能なハニカム構造体の製造方法を提供する。
本発明によれば、以下に示すハニカム構造体の製造方法が提供される。
［１］ 成形原料を含む坏土を、坏土排出面に格子状のスリットが形成された成形用口金を備えた横型成形機を用いて押出成形することにより、格子状の隔壁を有する円柱状のハニカム成形体を得る、成形工程と、
得られた前記ハニカム成形体を焼成して、ハニカム構造体を作製する焼成工程と、を備え、
前記成形工程において、前記成形用口金として、前記坏土排出面の中央部と外周部とで、異なる格子状の前記スリットが形成されたものを用い、且つ、
前記成形用口金を、前記中央部に形成された格子状の前記スリットの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内となる向きに配置して、前記坏土を水平方向に押出成形する、ハニカム構造体の製造方法であって、
前記成形用口金は、前記坏土排出面の前記中央部と前記外周部とを区画する環状の隙間部を有し、且つ、前記中央部に形成された格子状の前記スリットを構成する各列と、前記外周部に形成された格子状の前記スリットを構成する各列とが、平行な位置関係を有していない、ハニカム構造体の製造方法。
得られた前記ハニカム成形体を焼成して、ハニカム構造体を作製する焼成工程と、を備え、
前記成形工程において、前記成形用口金として、前記坏土排出面の中央部と外周部とで、異なる格子状の前記スリットが形成されたものを用い、且つ、
前記成形用口金を、前記中央部に形成された格子状の前記スリットの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内となる向きに配置して、前記坏土を水平方向に押出成形する、ハニカム構造体の製造方法であって、
前記成形用口金は、前記坏土排出面の前記中央部と前記外周部とを区画する環状の隙間部を有し、且つ、前記中央部に形成された格子状の前記スリットを構成する各列と、前記外周部に形成された格子状の前記スリットを構成する各列とが、平行な位置関係を有していない、ハニカム構造体の製造方法。
［２］ 前記成形用口金は、前記中央部に形成された前記スリットが、四角形の格子状、又は六角形の格子状である、前記［１］に記載のハニカム構造体の製造方法。
［３］ 前記成形用口金は、前記外周部に形成された前記スリットが、四角形の格子状、又は六角形の格子状である、前記［１］又は［２］に記載のハニカム構造体の製造方法。
［４］ 前記成形用口金は、前記中央部に形成された格子状の前記スリットの一の列に対して、前記外周部に形成された格子状の前記スリットの一の列が、２０〜５５°の範囲で傾いている、前記［３］に記載のハニカム構造体の製造方法。
［５］ 前記成形用口金は、押出成形する前記ハニカム成形体の端面の直径に対して、前記坏土排出面における前記中央部の外径が６０〜８０％の大きさである、前記［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
［６］ 前記成形用口金は、前記中央部に形成された前記スリットにおける格子の間隔が、前記外周部に形成された前記スリットにおける格子の間隔よりも小さい、前記［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
本発明のハニカム構造体の製造方法は、ハニカム成形体の変形や歪みを抑制し、形状精度に優れたハニカム構造体を製造することができるという効果を奏するものである。即ち、成形用口金を、中央部に形成された格子状のスリットの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内となる向きに配置して、坏土を水平方向に押出成形することを特に主要な構成とする。このような方法によって押出成形することによって、形状精度に優れた又は補正等により形状精度の改善を図ることが可能なハニカム成形体を得ることができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。しかし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施形態に対し適宜変更、改良等が加えられ得ることが理解されるべきである。
（１）ハニカム構造体の製造方法：
図１は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態における成形工程を模式的に示す説明図である。図２は、図１に示す成形工程において、ハニカム成形体を押出成形する状態を模式的に示す説明図である。図３は、図１に示す成形工程に用いられる成形用口金を模式的に示す正面図である。図４は、図３に示す成形用口金の中央部を拡大した拡大正面図である。図５は、図３に示す成形用口金の押出方向に平行な断面を模式的に示す断面図である。図６は、図１に示す成形工程に用いられる受け台を模式的に示す斜視図である。図７は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態における成形工程によって押出成形されたハニカム成形体を模式的に示す斜視図である。
図１は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態における成形工程を模式的に示す説明図である。図２は、図１に示す成形工程において、ハニカム成形体を押出成形する状態を模式的に示す説明図である。図３は、図１に示す成形工程に用いられる成形用口金を模式的に示す正面図である。図４は、図３に示す成形用口金の中央部を拡大した拡大正面図である。図５は、図３に示す成形用口金の押出方向に平行な断面を模式的に示す断面図である。図６は、図１に示す成形工程に用いられる受け台を模式的に示す斜視図である。図７は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態における成形工程によって押出成形されたハニカム成形体を模式的に示す斜視図である。
本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、成形工程と、焼成工程と、を備えたものである。図１及び図２に示すように、成形工程は、成形原料を含む坏土４０を、坏土排出面に格子状のスリット１１が形成された成形用口金１０を備えた横型成形機１を用いて押出成形することにより、格子状の隔壁を有する円柱状のハニカム成形体３０を得る工程である。
本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、図１〜図５に示すような成形工程に特徴を有している。以下、本実施形態のハニカム構造体の製造方法を、単に、「本実施形態の製造方法」ということがある。本実施形態の製造方法においては、成形工程において、成形用口金１０として、坏土排出面１５の中央部１３と外周部１４とで、異なる格子状のスリット１１ａ，１１ｂが形成されたものを用いる。そして、このような成形用口金１０を、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内となる向きに配置して、坏土４０を水平方向に押出成形する。
本実施形態の製造方法においては、坏土排出面１５の中央部１３と外周部１４とで、異なる格子状のスリット１１ａ，１１ｂが形成された成形用口金１０を用いて押出成形を行うため、ハニカム成形体３０は、２種類のセル構造を有するものとなる。即ち、図７に示すように、ハニカム成形体３０は、格子状の隔壁３１によって、第一端面３５から第二端面３６まで延びる複数のセル３２が区画形成された成形体となる。ハニカム成形体３０では、中央部３３と外周部３４とで、異なる格子状の隔壁３１が配設される。このため、ハニカム成形体３０は、中央部３３と外周部３４とで、それぞれのセル構造が異なるものとなる。図７において、符号３１ａは、中央部３３の隔壁３１を示し、符号３１ｂは、外周部３４の隔壁３１を示す。また、符号３２ａは、中央部３３のセル３２を示し、符号３２ｂは、外周部３４のセル３２を示す。
図３及び図４において、符号Ｌで示す一点鎖線は、中央部１３の格子状のスリット１１ａの一の列の延びる方向（別言すれば、中央部１３のスリット１１ａの一の列の向き）を示す。また、図１〜図４において、符号Ｙで示す矢印は、鉛直方向を示す。図１、図２、図５及び図７において、符号Ｚで示す矢印は、坏土４０の押出方向を示す。図３及び図４において、符号Ｘで示す矢印は、鉛直方向及び押出方向に直交する方向を示す。
本明細書において、「セル構造」とは、セルの延びる方向に直交する面において、１個のセル又は複数個のセルの組み合わせが、１つの繰り返し単位となり、その繰り返し単位の集合によって形成される構造のことをいう。例えば、同一形状のセルが、上記面において規則的に配列している場合、同一形状のセルの存在する範囲が、１つのセル構造となる。また、異なるセル形状のセルであっても、複数個のセルの組み合わせが１つの繰り返し単位となる場合には、その繰り返し単位が存在する範囲が、１つのセル構造となる。
２つのセル構造が「異なるセル構造」であるとは、２つのセル構造を比較した場合に、隔壁厚さ、セル密度、セル形状のうち、少なくとも１つが異なることを意味する。ここで、「隔壁厚さが異なる」とは、２つのセル構造の隔壁厚さを比較した場合に、２５μｍ以上の差を有することをいう。また、「セル密度が異なる」とは、２つのセル構造のセル密度を比較した場合に、７個／ｃｍ２以上の差を有することをいう。
焼成工程は、得られたハニカム成形体３０（図７参照）を焼成して、図８及び図９に示すような、ハニカム構造体５０を作製する工程である。なお、焼成工程については、従来公知のハニカム構造体の製造方法における焼成工程に準じて行うことができる。ここで、図８は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態によって製造されたハニカム構造体を模式的に示す斜視図である。図９は、図８に示すハニカム構造体の流入端面を模式的に示す平面図である。
本実施形態の製造方法は、上記した方法により坏土４０を押出成形する成形工程を行うことで、ハニカム成形体３０（図７参照）の変形や歪みを抑制し、形状精度に優れたハニカム構造体５０（図８参照）を製造することができる。即ち、本実施形態の製造方法は、形状精度に優れた又は補正等により形状精度の改善を図ることが可能なハニカム成形体３０（図７参照）を得ることができ、これにより、形状精度に優れたハニカム構造体５０（図８参照）を製造することができる。
より具体的には、図１〜図７に示すような成形工程において、成形用口金１０の中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列が鉛直方向となるように押出成形することにより、ハニカム成形体３０の変形や歪みを有効に抑制することできる。特に、押出成形においては、得られるハニカム成形体の中央部及び外周部の径を、所定の寸法公差内に収めることが重要である。上記した「所定の寸法公差内に収まる径」を、以下、「規格値」といい、押出成形においては、成形用口金１０のスリット１１の形状に対応した「規格値」をそれぞれ有することがある。そして、例えば、異なるセル構造のハニカム成形体においては、中央部の直径及び外周部の直径のそれぞれに「規格値」が設けられることがある。本実施形態の製造方法における成形工程によれば、ハニカム成形体の中央部及び外周部の直径のそれぞれと、各規格値との寸法差（別言すれば、ズレ量）がより小さくなるように押出成形を行うことができる。例えば、中央部の直径とは、ハニカム成形体が外周部と中央部とを区画する境界壁を有する場合、この境界壁の外径として規定することができる。また、外周部の直径とは、ハニカム成形体の外径として規定することができる。
また、成形用口金１０の中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列については、鉛直方向に対して±１０°以内であれば、上述したハニカム成形体の変形や歪みを抑制するという効果と同程度の効果を得ることができる。このため、本実施形態の製造方法においては、成形用口金１０を、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内となる向きに配置して押出成形するものとしている。
成形用口金１０の中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの各列が、鉛直方向に対して±１０°を超えてしまうような状態で押出成形を行うと、ハニカム成形体の中央部及び外周部の直径のそれぞれと、各規格値とのズレ量が大きくなってしまう。特に、ハニカム成形体３０の中央部及び外周部が、鉛直方向及び押出方向に直交する方向Ｘ（例えば、図３参照）に広がるように変形し、変形したハニカム成形体の形状の補正が極めて困難になる。
成形工程においては、成形用口金１０の中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列が、鉛直方向に対して±１０°以内であることが好ましく、鉛直方向に対して±５°以内であることがより好ましい。このように構成することによって、ハニカム成形体の中央部及び外周部の直径のそれぞれと、各規格値とのズレ量をより小さくすることができる。
以下、本実施形態の製造方法の成形工程について、より詳細に説明する。図１〜図７に示すように、成形工程は、成形原料を混練して得られた坏土４０を、横型成形機１に配設された成形用口金１０の坏土排出面１５から押出成形し、円柱状のハニカム成形体３０を得る工程である。水平方向に押出成形されたハニカム成形体３０は、例えば、受け台２５にて支持される。
成形用口金１０は、横型成形機のシリンダー２３の出口側端部において、口金ホルダー２２により固定されている。成形用口金１０は、ハニカム成形体３０の中央部３３を成形するための第一口金１６と、ハニカム成形体３０の外周部３４を成形するための第二口金１７とによって構成されている。第一口金１６は、坏土排出面１５ａが、ハニカム成形体３０の中央部３３に対応した円形状を呈し、第二口金１７は、坏土排出面１５ｂが、ハニカム成形体３０の外周部３４に対応した環状を呈している。図３において、符号１８は、ハニカム成形体３０の中央部３３と外周部３４と区画する境界壁を成形するための隙間部を示す。
ここで、図５に示す成形用口金１０の構成について説明する。図５に示す成形用口金１０は、第一口金１６と、第二口金１７と、空間形成部材２０と、を備えたものである。第一口金１６は、成形原料としての坏土の押出方向Ｚの上流側に配置され、坏土排出面１５側の中央部１３が押出方向Ｚの下流側に向かって突出した凸部を有する。第二口金１７は、第一口金１６の下流側に配置され、第一口金１６の凸部と相補的な形状を呈する環状の口金である。空間形成部材２０は、第一口金１６と第二口金１７の間に配設されたものである。空間形成部材２０は、第一口金１６の外周部１４における下流側の面と、第二口金１７の上流側の面との間に、空間を形成するためのスペーサー（ｓｐａｃｅｒ）として機能する。
成形用口金１０において、第一口金１６の中央部１３には、裏孔１９と、裏孔１９に連通した格子状のスリット１１ａと、が形成されている。裏孔１９は、格子状のスリット１１ａの交点と押出方向Ｚに対して同軸上に形成されている。即ち、裏孔１９は、格子状のスリット１１ａの交点に連通するように、押出方向Ｚに沿って形成されている。また、第一口金１６において、第一口金１６の中央部１３を取り囲む外周部１４には、当該第一口金１６の外周部１４を貫通するように裏孔１９が形成されている。
環状の第二口金１７には、第一口金１６の外周部１４に形成された裏孔１９から排出された坏土が導入される第二裏孔１９ｂと、当該第二裏孔１９ｂに連通した格子状のスリット１１ｂと、が形成されている。第二裏孔１９ｂは、格子状のスリット１１ｂの交点と押出方向Ｚに対して同軸上に形成されている。即ち、第二裏孔１９ｂは、格子状のスリット１１ｂの交点に連通するように、押出方向Ｚに沿って形成されている。
成形用口金１０は、第一口金１６と第二口金１７とが空間形成部材２０を挟持するようにして組み合わされた口金となっている。空間形成部材２０は、第二口金１７の第二裏孔１９ｂが形成された範囲の外側外周部に配置されている。以下、第一口金１６の外周部１４の押出方向Ｚの下流側の端面を、「第一口金１６の外周部１４における下流面」といい、環状の第二口金１７の押出方向Ｚの上流側の端面を、「第二口金１７の上流面」ということがある。
成形用口金１０は、第一口金１６の外周部１４における下流面と、第二口金１７の上流面との間に、裏孔１９と第二裏孔１９ｂとの相互間で坏土の移動が行われる空間を有する。このため、例えば、第一口金１６の外周部１４に形成された裏孔１９の開口位置と、第二口金１７に形成された第二裏孔１９ｂの開口位置と、が異なる場合であっても、成形用口金１０内において、坏土の移動が阻害されることがない。このため、成形用口金１０の中央部１３と外周部１４とで、常に均一な押出成形を実現することができる。
なお、本実施形態の製造方法では、上述したような、第一口金１６と第二口金１７との間に空間形成部材２０を配置した成形用口金１０を使用した例を示しているが、使用する成形用口金１０は、このように構成されたものに限定されることはない。ただし、成形用口金１０の中央部１３と外周部１４とで均一な押出成形を実現することができる点で、上記したような口金を用いることが好ましい。
また、図示は省略するが、例えば、第一口金１６と第二口金１７との間に空間形成部材２０を配置する代わりに、第二口金１７の上流面側の面に、「格子状の溝」を設けてもよい。このような格子状の溝を設けることにより、当該溝が、空間形成部材２０によって形成される空間と同様の作用効果を示し、均一な押出成形を実現することができる。また、第一口金１６と第二口金１７との間に空間形成部材２０を配置する代わりに、第一口金１６と第二口金１７との間に、網状部材を設けてもよい。このような網状部材を設けることにより、当該網状部材の網の目が、空間形成部材２０によって形成される空間と同様の作用効果を示し、均一な押出成形を実現することができる。更に、成形用口金１０は、図示されるような第一口金１６と第二口金１７とによって構成されたものに限定されることはなく、例えば、１つの口金基材に対して、中央部と外周部とに異なる形状のスリットが形成されたものを用いてもよい。
成形用口金１０の材料としては、ハニカム構造体成形用の口金の材料として一般的に用いられている金属又は合金を挙げることができる。例えば、成形用口金１０の材料として、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、及びアルミニウム（Ａｌ）から構成される群より選ばれる少なくとも一つの金属を含む金属又は合金を挙げることができる。
成形用口金１０は、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａを構成する各列と、外周部１４に形成された格子状のスリット１１ｂを構成する各列とが、平行な位置関係を有していてもよいし、平行な位置関係を有していなくともよい。本実施形態の製造方法は、特に、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａを構成する各列と、外周部１４に形成された格子状のスリット１１ｂを構成する各列とが、平行な位置関係を有していない場合に有効な製造方法である。即ち、従来のハニカム構造体の製造方法において、１種類の格子状のスリットが形成された成形用口金を用いて押出成形する際には、スリットの一の列が鉛直方向を向くように押出成形することがある。この理由としては、得られるハニカム成形体の円形度を向上させることが考えられる。このため、２種類の格子状のスリットが形成された成形用口金を用いて押出成形する際にも同様のようにすることが好ましいようにも思われる。即ち、ハニカム成形体全体の円形度の向上を考えた場合、成形用口金の外周部に形成された格子状のスリットの一の列が鉛直方向を向くように押出成形する方が好ましいようにも思われる。しかしながら、種々の検討を重ねた結果、２種類の格子状のスリットが形成された成形用口金においては、成形用口金の中央部のスリットの向きが、得られるハニカム成形体の規格値との寸法差に対して、より大きな影響を及ぼすことが明らかになった。したがって、スリットを構成する各列が、中央部と外周部とで平行な位置関係を有していない成形用口金を使用する場合に、中央部に形成された格子状のスリットの列の向きを基準として、押出成形を行うことが好ましい。
成形用口金１０は、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列に対して、外周部１４に形成された格子状のスリット１１ｂの一の列が、２０〜５５°の範囲で傾いていてもよい。例えば、図３及び図４に示す成形用口金１０においては、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列に対して、外周部１４に形成された格子状のスリット１１ｂの一の列が、４５°傾いている。
図３及び図４に示す成形用口金１０においては、中央部１３及び外周部１４に形成されたそれぞれのスリット１１ａ，１１ｂが、四角形の格子状であるが、各スリット１１ａ，１１ｂは、四角形の格子状に限定されることはない。ただし、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列が鉛直方向を向くよう配置することを考えると、中央部１３に形成されたスリット１１ａは、四角形の格子状、又は六角形の格子状であることが好ましい。また、外周部１４に形成されたスリット１１ｂは、四角形の格子状、又は六角形の格子状であることが好ましい。
例えば、図１０及び図１１に示す成形用口金６０は、第一口金６６と、第二口金６７とによって構成されている。第一口金６６及び第二口金６７の坏土排出面６５には、それぞれ格子状のスリット６１が形成されている。第一口金６６は、坏土排出面６５ａが、ハニカム成形体の中央部に対応した円形状を呈し、第二口金６７は、坏土排出面６５ｂが、ハニカム成形体の外周部に対応した環状を呈している。成形用口金６０においては、第一口金６６の中央部６３に、六角形の格子状のスリット６１ａが形成され、且つ、第二口金６７によって構成される外周部６４に、四角形の格子状のスリット６１ｂが形成されている。図１０において、符号６８は、ハニカム成形体３０の中央部３３と外周部３４と区画する境界壁を成形するための隙間部を示す。図１０は、本発明のハニカム構造体の製造方法の他の実施形態における成形工程に用いられる成形用口金を模式的に示す正面図である。図１１は、図１０に示す成形用口金の中央部を拡大した拡大正面図である。
成形用口金６０においても、中央部６３に形成された六角形の格子状のスリット６１ａの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内となる向きに配置して押出成形する。このように構成することによって、ハニカム成形体の中央部及び外周部の直径のそれぞれと、各規格値との寸法差（別言すれば、ズレ量）がより小さくなるように押出成形を行うことができる。図１０及び図１１において、符号Ｌで示す一点鎖線は、中央部６３の六角形の格子状のスリット６１ａの一の列の延びる方向（別言すれば、中央部６３のスリット６１ａの一の列の向き）を示す。
また、成形用口金において、押出成形するハニカム成形体の端面の直径に対する、坏土排出面における中央部の外径の大きさは、押出成形しようとするハニカム成形体の構成に応じて適宜決定される。但し、成形用口金は、押出成形するハニカム成形体の端面の直径に対して、坏土排出面における中央部の外径が５０％以上であることが好ましく、６０〜８０％の大きさであることが特に好ましい。このように構成することによって、ハニカム成形体の中央部及び外周部の直径のそれぞれと、各規格値との寸法差がより小さくなるように押出成形を行うことができる。例えば、ハニカム成形体の端面の直径に対して、成形用口金の坏土排出面における中央部の外径が５０％未満であると、ハニカム成形体の変形や歪みを抑制する効果が得られ難くなることがある。
成形用口金は、中央部に形成されたスリットにおける格子の間隔が、外周部に形成されたスリットにおける格子の間隔よりも小さいことが好ましい。なお、成形用口金は、中央部に形成されたスリットにおける格子の間隔が、外周部に形成されたスリットにおける格子の間隔よりも大きくてもよいし、それぞれの間隔が同じであってもよい。中央部に形成されたスリットにおける格子の間隔が、外周部に形成されたスリットにおける格子の間隔よりも小さい場合には、ハニカム成形体の変形や歪みを抑制する効果がより良好に発現することとなる。
図１及び図２に示すように、成形用口金１０は、この成形用口金１０の坏土排出面１５側に、押さえ板２１が配設されている。押さえ板２１は、押出成形により得ようとするハニカム成形体３０の軸方向（即ち、押出方向Ｚ）に直交する断面の形状及び寸法を決定するための開口部が形成された環状の部材である。
受け台２５は、押出成形されたハニカム成形体３０を支持するためのものであり、この支持の際に、ハニカム成形体３０の外周面と接触する支持面２６を有する。支持面２６は、ハニカム成形体３０の軸方向に直交する断面の断面形状に沿うように形成されている。例えば、図６に示す受け台２５は、軸方向に直交する断面の断面形状が円形であるようなハニカム成形体を支持するために、断面が円弧状の支持面２６が形成された受け台の例である。受け台２５は、例えば、押出成形されたハニカム成形体３０を支持した状態で、コンベア２７等の水平搬送手段により搬送される。図７に示すハニカム成形体３０は、押出成形されてから、切断工程にて所定の長さに切断された後の状態を示している。
ハニカム成形体３０を成形するための坏土４０の調製方法については特に制限はなく、従来公知のハニカム構造体の製造方法に準じて行うことができる。坏土４０に使用する成形原料としては、特に限定されることはないが、例えば、コージェライト、コージェライト化原料、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、窒化珪素、ムライト、アルミナ等を挙げることができる。なお、「コージェライト化原料」とは、シリカが４２〜５６質量％、アルミナが３０〜４５質量％、マグネシアが１２〜１６質量％の範囲に入る化学組成となるように配合されたセラミック原料である。コージェライト化原料は、焼成されることにより、コージェライトになる。
また、成形原料には、分散媒となる水を含有させる。更に、成形原料には、必要に応じて、造孔材、バインダ、界面活性剤等を含有させてもよい。特に、ハニカム成形体３０が、ＤＰＦ等のフィルタとして使用するためのものである場合には、焼成後の気孔率や気孔径によってフィルタの性能が変化するため、成形原料に造孔材を含有させることによって、焼成後の気孔率や気孔径を制御することが好ましい。
焼成工程については、上述したように、従来公知のハニカム構造体の製造方法における焼成工程に準じて行うことができる。また、焼成工程を行う前に、得られたハニカム成形体を、例えば、マイクロ波及び熱風で乾燥してもよい。焼成温度及び焼成雰囲気は原料により異なり、当業者であれば、選択された材料に最適な焼成温度及び焼成雰囲気を選択することができる。
次に、本実施形態の製造方法によって製造されるハニカム構造体について説明する。図８は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態によって製造されたハニカム構造体を模式的に示す斜視図である。図９は、図８に示すハニカム構造体の流入端面を模式的に示す平面図である。
図８及び図９に示すハニカム構造体５０は、多孔質の隔壁５１と、隔壁５１の外周を囲繞するように配設された外周壁５７と、を備えたものである。隔壁５１は、第一端面５５から第二端面５６まで延びる流体の流路となる複数のセル５２を区画形成するものである。そして、ハニカム構造体５０は、中央部５３と外周部５４とで、異なるセル構造を有している。ハニカム構造体５０の中央部５３と外周部５４との境界には、隔壁５１と同材料によって構成された境界壁５８を有している。なお、ハニカム構造体５０は、このような境界壁５８を有していてもよし、有していなくともよい。
ハニカム構造体５０の中央部５３のセル構造とは、ハニカム構造体５０のセル５２の延びる方向に直交する面において、中央部分に形成された複数のセル５２ａによって構成されたセル構造のことである。また、ハニカム構造体５０の外周部５４のセル構造とは、ハニカム構造体５０のセル５２の延びる方向に直交する面において、外周部分に形成された複数のセル５２ｂによって構成されたセル構造のことである。
図８及び図９に示すハニカム構造体５０は、本実施形態の製造方法によって製造されるハニカム構造体の一例であり、多孔質の隔壁５１によって区画されるセル５２の形状等については、製造するハニカム構造体の用途に応じて適宜変更することができる。
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
実施例１においては、図３及び図４に示すような、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列に対して、外周部１４に形成された格子状のスリット１１ｂの一の列が、４５°傾いている成形用口金１０を用いて、ハニカム構造体を製造した。
実施例１においては、図３及び図４に示すような、中央部１３に形成された格子状のスリット１１ａの一の列に対して、外周部１４に形成された格子状のスリット１１ｂの一の列が、４５°傾いている成形用口金１０を用いて、ハニカム構造体を製造した。
最終製品としてのハニカム構造体は、端面の直径が１００ｍｍの円柱状であり、当該端面における中央部のセル構造の直径が７０ｍｍである。中央部のセル構造と外周部のセル構造の境界には、厚さ０．１ｍｍの境界壁を有する。上記した中央部のセル構造の直径の値は、この境界壁の厚さを含んでいる。中央部のセル構造は、セルの形状が四角形で、隔壁厚さが０．０９ｍｍ、セル密度が９３個／ｃｍ２である。外周部のセル構造は、セルの形状が四角形で、隔壁厚さが０．１１ｍｍ、セル密度が６２個／ｃｍ２である。このハニカム構造体は、ハニカム構造体のセルの延びる方向に直交する断面において、中央部の四角形のセルの配列方向と、外周部のセルの配列方向とが、４５°の角度で交差するようなセル構造を有するものとした。上記した最終製品としてのハニカム構造体の端面の直径１００ｍｍ、及び中央部のセル構造の直径７０ｍｍを、実施例１における「規格値」とした。
実施例１では、上記したハニカム構造体の形状に対応したスリットが形成された口金を作製し、以下の方法で調製された坏土を用いて押出成形を行い、得られたハニカム成形体を焼成してハニカム構造体を製造した。実施例１では、ハニカム構造体を２００個製造した。成形工程においては、成形用口金の中央部に形成された格子状のスリットの一の列が鉛直方向に対して平行となる向きに配置して、坏土を水平方向に押出成形した。
（坏土の調製方法）
坏土の調製は、成形原料としてコージェライト化原料を用いて行った。具体的には、コージェライト化原料１００質量部に、造孔材を５質量部、分散媒を８５質量部、有機バインダを８質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては水を使用し、造孔材としては平均粒子径１００〜１０５μｍの吸水性ポリマーを使用し、有機バインダとしてはメチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用し、分散剤として界面活性剤３質量部を使用した。
坏土の調製は、成形原料としてコージェライト化原料を用いて行った。具体的には、コージェライト化原料１００質量部に、造孔材を５質量部、分散媒を８５質量部、有機バインダを８質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては水を使用し、造孔材としては平均粒子径１００〜１０５μｍの吸水性ポリマーを使用し、有機バインダとしてはメチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用し、分散剤として界面活性剤３質量部を使用した。
実施例１においては、押出成形によって得られたハニカム成形体について、以下に示す測定箇所において、外周部の外径及び中央部の外径を測定した。具体的には、押出成形によって得られたハニカム成形体について、図１２に示す、Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３の３つ矢印の方向に切断した断面における、外周部の外径及び中央部の外径を測定した。外周部の外径は、ハニカム成形体の外径に相当し、中央部の外径は、外周部と中央部とを区画する境界壁の外径に相当する。図１２において、Ｄ１は、ハニカム成形体３０の第二端面３６から１ｍｍの位置とした。Ｄ２は、ハニカム成形体３０の第二端面３６と第一端面３５との中間点とした。Ｄ３は、ハニカム成形体３０の第一端面３５から１ｍｍの位置とした。また、Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３が示す３つ矢印の方向に切断した３つの断面については、図１３に示すように４方向について、それぞれの寸法を測定した。具体的には、鉛直方向Ａ、水平方向Ｂ、水平方向からの４５°の角度で下方に向かう俯角方向Ｃ、水平方向からの４５°の角度で上方に向かう仰角方向Ｄ、の４方向について、それぞれの寸法を測定した。測定結果を、表１に示す。表１に示す結果は、２０個のハニカム成形体の測定結果の平均値である。表１において、「外周部」の欄には、図１２及び図１３の測定点で測定した、外周部の外径の値を示す。また、表１において、「中央部」の欄には、図１２及び図１３の測定点で測定した、中央部の外径の値を示す。
ここで、図１２は、ハニカム成形体の外周部の外径及び中央部の外径の測定箇所を説明するための、ハニカム成形体の模式的な斜視図である。図１３は、図１２に示すハニカム成形体のセルの延びる方向に直交する断面を示す断面図である。
また、上記した方法によって測定した外周部の外径及び中央部の外径について、規格値からの差を算出した。また、「最大値と平均値との差（ｍｍ）」、及び「平均値と最小値との差（ｍｍ）」についてもそれぞれ算出した。結果を、表１に示す。また、以上の結果を元に、実施例１のハニカム構造体の製造方法において押出成形されたハニカム成形体の規格値との寸法差を示すグラフを作成した。図１６に、作成したグラフを示す。図１６は、実施例１のハニカム構造体の製造方法において押出成形されたハニカム成形体の規格値との寸法差を示すグラフである。
（比較例１）
比較例１では、図１４及び図１５に示すような成形用口金１１０を用いて、実施例１と同様の方法で調製された坏土を押出成形してハニカム成形体を作製した。図１４は、比較例１のハニカム構造体の製造方法における成形工程に用いられる成形用口金を模式的に示す正面図である。図１５は、図１４に示す成形用口金の中央部を拡大した拡大正面図である。
比較例１では、図１４及び図１５に示すような成形用口金１１０を用いて、実施例１と同様の方法で調製された坏土を押出成形してハニカム成形体を作製した。図１４は、比較例１のハニカム構造体の製造方法における成形工程に用いられる成形用口金を模式的に示す正面図である。図１５は、図１４に示す成形用口金の中央部を拡大した拡大正面図である。
図１４及び図１５に示す成形用口金１１０は、第一口金１１６と、第二口金１１７とによって構成されている。第一口金１１６及び第二口金１１７の坏土排出面１１５には、それぞれ格子状のスリット１１１が形成されている。第一口金１１６は、坏土排出面１１５ａが、ハニカム成形体の中央部に対応した円形状を呈し、第二口金１１７は、坏土排出面１１５ｂが、ハニカム成形体の外周部に対応した環状を呈している。成形用口金１１０においては、第一口金１１６の中央部１１３に、四角形の格子状のスリット１１１ａが形成され、且つ、第二口金１１７によって構成される外周部１１４にも、四角形の格子状のスリット１１１ｂが形成されている。図１４において、符号１１８は、ハニカム成形体の中央部と外周部と区画する境界壁を成形するための隙間部を示す。
比較例１の成形工程では、図１４及び図１５に示すように、成形用口金１１０の中央部１１３に形成された格子状のスリット１１１ａの一の列が、鉛直方向に対して４５°傾くように成形用口金１１０を配置して、坏土を水平方向に押出成形した。この成形工程においては、成形用口金１１０の外周部１１４に形成された格子状のスリット１１１ｂの一の列が、鉛直方向に対して平行となっている。図１４及び図１５において、符号Ｌ’，Ｌ’’で示す一点鎖線は、中央部１１３の四角形の格子状のスリット１１１ａの一の列の延びる方向（別言すれば、中央部１１３のスリット１１１ａの各列の向き）を示す。
比較例１においても、押出成形によって得られたハニカム成形体について、実施例１と同様の方法で、外周部の外径及び中央部の外径を測定した。また、測定した外周部の外径及び中央部の外径について、規格値からの差を算出した。更に、「最大値と平均値との差（ｍｍ）」、及び「平均値と最小値との差（ｍｍ）」についてもそれぞれ算出した。結果を、表２に示す。
また、以上の結果を元に、比較例１のハニカム構造体の製造方法において押出成形されたハニカム成形体の規格値との寸法差を示すグラフを作成した。図１７に、作成したグラフを示す。図１７は、比較例１のハニカム構造体の製造方法において押出成形されたハニカム成形体の規格値との寸法差を示すグラフである。
（結果）
実施例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、「平均値と規格値との差」が、図１３の鉛直方向Ａ、水平方向Ｂ、俯角方向Ｃ、仰角方向Ｄの４方向において、比較的に均等な値を示すものであった。一方、比較例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、「平均値と規格値との差」が、実施例１よりも大きなバラツキを有するものであった。また、実施例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、図１２のＤ１，Ｄ２，Ｄ３が示す３つ矢印の方向に切断した３つの断面においても、比較的に均等な値を示すものであった。一方、比較例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、上記３つの断面においても、実施例１よりも大きなバラツキを有するものであった。
実施例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、「平均値と規格値との差」が、図１３の鉛直方向Ａ、水平方向Ｂ、俯角方向Ｃ、仰角方向Ｄの４方向において、比較的に均等な値を示すものであった。一方、比較例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、「平均値と規格値との差」が、実施例１よりも大きなバラツキを有するものであった。また、実施例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、図１２のＤ１，Ｄ２，Ｄ３が示す３つ矢印の方向に切断した３つの断面においても、比較的に均等な値を示すものであった。一方、比較例１のハニカム構造体の製造方法によって押出成形されたハニカム成形体は、上記３つの断面においても、実施例１よりも大きなバラツキを有するものであった。
以上の結果より、実施例１のハニカム構造体の製造方法によれば、形状精度に優れたハニカム構造体を製造することができた。また、実施例１の製造方法に対して、中央部に形成された格子状のスリットの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内であれば、実施例１と同様に、平均値と規格値との差が小さくなることが確認された。
本発明のハニカム構造体の製造方法は、排ガス浄化用のフィルタや触媒担体として使用するハニカム構造体を製造する方法として利用することができる。
１：横型成形機、１０，６０，１１０：成形用口金、１１，６１，１１１：スリット、１１ａ，６１ａ，１１１ａ：スリット（中央部のスリット）、１１ｂ，６１ｂ，１１１ｂ：スリット（外周部のスリット）、１３，６３，１１３：中央部、１４，６４，１１４：外周部、１５，６５，１１５：坏土排出面、１５ａ，６５ａ，１１５ａ：坏土排出面（第一口金の坏土排出面）、１５ｂ，６５ｂ，１１５ｂ：坏土排出面（第二口金の坏土排出面）、１６，６６，１１６：第一口金、１７，６７，１１７：第二口金、１８，６８，１１８：隙間部（境界壁を成形するための隙間部）、１９：裏孔、１９ｂ：第二裏孔、２０：空間形成部材、２１：押さえ板、２２：口金ホルダー、２３：横型成形機のシリンダー、
２５：受け台、２６：支持面（受け台の支持面）、２７：コンベア、３０：ハニカム成形体、３１：隔壁、３１ａ：隔壁（中央部の隔壁）、３１ｂ：隔壁（外周部の隔壁）、３２：セル、３２ａ：セル（中央部のセル）、３２ｂ：セル（外周部のセル）、３３：中央部（ハニカム成形体の中央部）、３４：外周部（ハニカム成形体の外周部）、３５：第一端面、３６：第二端面、４０：坏土、５０：ハニカム構造体、５１：隔壁、５１ａ：隔壁（中央部の隔壁）、５１ｂ：隔壁（外周部の隔壁）、５２：セル、５２ａ：セル（中央部のセル）、５２ｂ：セル（外周部のセル）、５３：中央部（ハニカム構造体の中央部）、５４：外周部（ハニカム構造体の外周部）、５５：第一端面、５６：第二端面、５７：外周壁、５８：境界壁、Ｌ，Ｌ’、Ｌ’’：中央部のスリットの一の列の向き、Ｘ：鉛直方向及び押出方向に直交する方向、Ｙ：鉛直方向、Ｚ：押出方向。
２５：受け台、２６：支持面（受け台の支持面）、２７：コンベア、３０：ハニカム成形体、３１：隔壁、３１ａ：隔壁（中央部の隔壁）、３１ｂ：隔壁（外周部の隔壁）、３２：セル、３２ａ：セル（中央部のセル）、３２ｂ：セル（外周部のセル）、３３：中央部（ハニカム成形体の中央部）、３４：外周部（ハニカム成形体の外周部）、３５：第一端面、３６：第二端面、４０：坏土、５０：ハニカム構造体、５１：隔壁、５１ａ：隔壁（中央部の隔壁）、５１ｂ：隔壁（外周部の隔壁）、５２：セル、５２ａ：セル（中央部のセル）、５２ｂ：セル（外周部のセル）、５３：中央部（ハニカム構造体の中央部）、５４：外周部（ハニカム構造体の外周部）、５５：第一端面、５６：第二端面、５７：外周壁、５８：境界壁、Ｌ，Ｌ’、Ｌ’’：中央部のスリットの一の列の向き、Ｘ：鉛直方向及び押出方向に直交する方向、Ｙ：鉛直方向、Ｚ：押出方向。
Claims (6)
- 成形原料を含む坏土を、坏土排出面に格子状のスリットが形成された成形用口金を備えた横型成形機を用いて押出成形することにより、格子状の隔壁を有する円柱状のハニカム成形体を得る、成形工程と、
得られた前記ハニカム成形体を焼成して、ハニカム構造体を作製する焼成工程と、を備え、
前記成形工程において、前記成形用口金として、前記坏土排出面の中央部と外周部とで、異なる格子状の前記スリットが形成されたものを用い、且つ、
前記成形用口金を、前記中央部に形成された格子状の前記スリットの一の列が鉛直方向に対して±１０°以内となる向きに配置して、前記坏土を水平方向に押出成形する、ハニカム構造体の製造方法であって、
前記成形用口金は、前記坏土排出面の前記中央部と前記外周部とを区画する環状の隙間部を有し、且つ、前記中央部に形成された格子状の前記スリットを構成する各列と、前記外周部に形成された格子状の前記スリットを構成する各列とが、平行な位置関係を有していない、ハニカム構造体の製造方法。 - 前記成形用口金は、前記中央部に形成された前記スリットが、四角形の格子状、又は六角形の格子状である、請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記成形用口金は、前記外周部に形成された前記スリットが、四角形の格子状、又は六角形の格子状である、請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記成形用口金は、前記中央部に形成された格子状の前記スリットの一の列に対して、前記外周部に形成された格子状の前記スリットの一の列が、２０〜５５°の範囲で傾いている、請求項３に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記成形用口金は、押出成形する前記ハニカム成形体の端面の直径に対して、前記坏土排出面における前記中央部の外径が６０〜８０％の大きさである、請求項１〜４のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記成形用口金は、前記中央部に形成された前記スリットにおける格子の間隔が、前記外周部に形成された前記スリットにおける格子の間隔よりも小さい、請求項１〜５のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
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