JP2006039522A - 無機粉体含有樹脂組成物、転写フィルムおよびプラズマディスプレイパネル用部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】保存安定性に優れた無機粉体含有樹脂組成物、該樹脂組成物からなる層を有する転写フィルムおよび該転写フィルムを用いたＰＤＰ用部材の製造方法の提供。
【解決手段】無機粉体含有樹脂組成物は、（Ａ）無機粉体、（Ｂ）下記式（１）で表される構成単位を有する重合体、（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレートおよび（Ｄ）光重合開始剤を含有することを特徴とする。
（式（１）中、Ｒ1 は水素原子またはメチル基であり、Ｒ2 は炭素数１〜５のアルキル基であり、ｍおよびｎは１〜５の整数、かつ、ｍ≠ｎであり、ａは１〜１００の整数であり、ｂは０〜１００の整数である。）
【選択図】 なし
【解決手段】無機粉体含有樹脂組成物は、（Ａ）無機粉体、（Ｂ）下記式（１）で表される構成単位を有する重合体、（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレートおよび（Ｄ）光重合開始剤を含有することを特徴とする。
（式（１）中、Ｒ1 は水素原子またはメチル基であり、Ｒ2 は炭素数１〜５のアルキル基であり、ｍおよびｎは１〜５の整数、かつ、ｍ≠ｎであり、ａは１〜１００の整数であり、ｂは０〜１００の整数である。）
【選択図】 なし
Description
本発明は、プラズマディスプレイパネル用部材の製造に好適な無機粉体含有樹脂組成物、該組成物から得られる転写フィルムおよび該転写フィルムを用いた上記プラズマディスプレイパネル用部材の製造方法に関する。
近年、平板状の蛍光表示体としてプラズマディスプレイパネル（以下「ＰＤＰ」ともいう）が注目されている。ＰＤＰは、透明電極を形成し、近接した２枚のガラス板の間にアルゴンまたはネオンなどの不活性ガスを封入し、プラズマ放電を起こしてガスを光らせることにより、蛍光体を発光させて情報を表示するディスプレイである。
図１は従来公知の交流型ＰＤＰの断面形状を示す模式図である。図１において、１０１および１０２は対抗配置されたガラス基板、１０３および１１１は隔壁であり、ガラス基板１０１、ガラス基板１０２、背面隔壁１０３および前面隔壁１１１によりセルが区画形成されている。１０４はガラス基板１０１に固定された透明電極であり、１０５は透明電極１０４の抵抗を下げる目的で該透明電極１０４上に形成されたバス電極であり、１０６はガラス基板１０２に固定されたアドレス電極であり、１０７はセル内に保持された蛍光物質であり、１０８は透明電極１０４およびバス電極１０５を被覆するようガラス基板１０１の表面に形成された誘電体層であり、１０９はアドレス電極１０６を被覆するようガラス基板１０２の表面に形成された誘電体層であり、１１０は例えば酸化マグネシウムよりなる保護膜である。また、カラーＰＤＰにおいては、コントラストの高い画像を得るため、ガラス基板と誘電体層との間に、カラーフィルター（赤色・緑色・青色）やブラックマトリックスなどを設けることがある。
このようなＰＤＰ用部材、例えば、誘電体層、隔壁、電極、蛍光体、カラーフィルターおよびブラックマトリックスの製造方法としては、無機粉体を含有する感光性樹脂層を基板上に形成し、該樹脂層にフォトマスクを介して紫外線を照射して現像し、基板上に形成されたパターンを焼成する工程からなるフォトリソグラフィー法などが好適に用いられている（特許文献１〜３参照）。
無機粉体を含有する感光性樹脂層を基板上に形成する方法としては、可撓性を有する支持フィルム上に該樹脂層を形成した転写フィルムを用いて、該樹脂層を転写して形成する方法が好適に用いられている。このように、転写フィルムを用いることにより、厚みの均一性に優れた樹脂層が得られるとともに、作業効率の向上を図ることができる。
しかしながら、無機粉体を含有する感光性樹脂組成物において、多価金属および／または多価金属酸化物を含有する無機粉体を使用すると、該樹脂組成物がゲル化するという問題点があった。これは、組成物に感光性とアルカリ可溶性を付与するために、通常、結着樹脂として不飽和二重結合を有するアルカリ可溶性ポリマーを使用しているため、ポリマー中の酸性官能基（カルボキシル基など）と、上記無機粉体表面の多価金属水酸化物とが、反応することに起因する。
このように、無機粉体を含有する樹脂組成物がゲル化すると、フィルム化が困難となるだけでなく、仮にフィルム化できたとしても現像処理が不安定になるなどの問題が生じるため、樹脂組成物を長期間保存することができなかった。
特開平９−１０２２７３号公報
特開平１１−１４４６２８号公報
特開平１１−１６２３３９号公報
本発明は、保存安定性に優れた無機粉体含有樹脂組成物、該樹脂組成物からなる層を有する転写フィルムおよび該転写フィルムを用いたＰＤＰ用部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明に係る無機粉体含有樹脂組成物は、
（Ａ）無機粉体、
（Ｂ）下記式（１）で表される構成単位を有する重合体、
（Ａ）無機粉体、
（Ｂ）下記式（１）で表される構成単位を有する重合体、
（式（１）中、Ｒ1 は水素原子またはメチル基であり、Ｒ2 は炭素数１〜５のアルキル基であり、ｍおよびｎは１〜５の整数、かつ、ｍ≠ｎであり、ａは１〜１００の整数であり、ｂは０〜１００の整数である。）
（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレート、および
（Ｄ）光重合開始剤
を含有することを特徴とする。
（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレート、および
（Ｄ）光重合開始剤
を含有することを特徴とする。
本発明に係る転写フィルムは、上記無機粉体含有樹脂組成物を用いて形成された無機粉体含有樹脂層を有することを特徴とする。
本発明に係るＰＤＰ用部材の製造方法は、上記転写フィルムを用いて、該転写フィルムを構成する無機粉体含有樹脂層を基板上に転写する工程、該無機粉体含有樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程、該無機粉体含有樹脂層を現像処理してパターンを形成する工程および該パターンを焼成処理する工程を含むことを特徴とする。
本発明に係るＰＤＰ用部材の製造方法は、上記転写フィルムを用いて、該転写フィルムを構成する無機粉体含有樹脂層を基板上に転写する工程、該無機粉体含有樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程、該無機粉体含有樹脂層を現像処理してパターンを形成する工程および該パターンを焼成処理する工程を含むことを特徴とする。
本発明によれば、長期間保存してもゲル化による粘度の上昇を抑制することができる無機粉体含有樹脂組成物を含有する樹脂組成物が得られる。
上記樹脂組成物から形成された感光性樹脂層を有する本発明の転写フィルムは転写性に優れており、該転写フィルムを用いることにより、パターン形状に優れたＰＤＰ用部材を形成することができる。
上記樹脂組成物から形成された感光性樹脂層を有する本発明の転写フィルムは転写性に優れており、該転写フィルムを用いることにより、パターン形状に優れたＰＤＰ用部材を形成することができる。
以下、本発明に係る無機粉体含有樹脂組成物、該樹脂組成物からなる層を有する転写フィルムおよび該転写フィルムを用いたＰＤＰ用部材の製造方法について詳細に説明する。
＜無機粉体含有樹脂組成物＞
本発明の無機粉体含有樹脂組成物は、（Ａ）無機粉体、（Ｂ）特定の構成単位を有する
重合体、（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレートおよび（Ｄ）光重合開始剤を含有してなるペースト状の組成物である。
＜無機粉体含有樹脂組成物＞
本発明の無機粉体含有樹脂組成物は、（Ａ）無機粉体、（Ｂ）特定の構成単位を有する
重合体、（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレートおよび（Ｄ）光重合開始剤を含有してなるペースト状の組成物である。
（Ａ）無機粉体
本発明の無機粉体含有樹脂組成物に用いられる無機粉体（Ａ）は、形成する構成部材の種類によって異なるが、いずれも金属および／または金属酸化物を含有する無機粉体である。
本発明の無機粉体含有樹脂組成物に用いられる無機粉体（Ａ）は、形成する構成部材の種類によって異なるが、いずれも金属および／または金属酸化物を含有する無機粉体である。
例えば、ＰＤＰを構成する「誘電体層」および「隔壁」を形成するための組成物に用いられる無機粉体としては、ガラス粉末が挙げられる。上記ガラス粉末は、その軟化点が４００〜６５０℃の範囲内にあるものが好ましい。ガラス粉末の軟化点が上記範囲にあることにより、ＰＤＰ用部材を製造する際の焼成工程を良好に行うことができる。その結果、結着樹脂などの有機物質が構成部材中に残留することがないため、アウトガスのパネル内への拡散による蛍光体の寿命低下を引き起こさず、またガラス基板の歪みなどを生じることもない。
本発明の樹脂組成物に好適に用いられるガラス粉末としては、
（１）酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カルシウム系（ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2
−ＣａＯ 系）、
（２）酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素系（ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系）、
（３）酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム系（ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3系）、
（４）酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素系（ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系）、
（５）酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化チタン系（ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＴｉＯ2系）、
（６）酸化ビスマス、酸化ホウ素、酸化ケイ素系（Ｂｉ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系）、
（７）酸化亜鉛、酸化リン、酸化ケイ素系（ＺｎＯ−Ｐ2Ｏ5−ＳｉＯ2系）、
（８）酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化カリウム系（ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｋ2Ｏ系）、
（９）酸化リン、酸化ホウ素、酸化アルミニウム系（Ｐ2Ｏ5−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系）、
（１０）酸化亜鉛、酸化リン、酸化チタン系（ＺｎＯ−Ｐ2Ｏ5−ＴｉＯ2系）混合物
などが挙げられる。
（１）酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カルシウム系（ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2
−ＣａＯ 系）、
（２）酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素系（ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系）、
（３）酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム系（ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3系）、
（４）酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素系（ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系）、
（５）酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化チタン系（ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＴｉＯ2系）、
（６）酸化ビスマス、酸化ホウ素、酸化ケイ素系（Ｂｉ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系）、
（７）酸化亜鉛、酸化リン、酸化ケイ素系（ＺｎＯ−Ｐ2Ｏ5−ＳｉＯ2系）、
（８）酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化カリウム系（ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｋ2Ｏ系）、
（９）酸化リン、酸化ホウ素、酸化アルミニウム系（Ｐ2Ｏ5−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系）、
（１０）酸化亜鉛、酸化リン、酸化チタン系（ＺｎＯ−Ｐ2Ｏ5−ＴｉＯ2系）混合物
などが挙げられる。
上記ガラス粉末に、例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化マンガンなどの無機酸化物粉末を混合して用いてもよい。
上記ガラス粉末は、他の構成部材、例えば電極、抵抗体、蛍光体、カラーフィルターおよびブラックマトリックスを形成するための組成物中に含有（併用）されていてもよい。本発明の樹脂組成物に上記ガラス粉末と該ガラス粉末以外の無機粉体とを併用する場合、該ガラス粉末は、無機粉体全量に対して、通常９０質量％以下の量で用いられる。
上記ガラス粉末は、他の構成部材、例えば電極、抵抗体、蛍光体、カラーフィルターおよびブラックマトリックスを形成するための組成物中に含有（併用）されていてもよい。本発明の樹脂組成物に上記ガラス粉末と該ガラス粉末以外の無機粉体とを併用する場合、該ガラス粉末は、無機粉体全量に対して、通常９０質量％以下の量で用いられる。
ＰＤＰを構成する「電極」、例えば、図１における透明電極１０４、バス電極１０５、アドレス電極１０６などを形成するための組成物に用いられる無機粉体としては、Ａｇ、Ａｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ａｇ−Ｐｄ合金、Ｃｕ、Ｃｒなどからなる金属粉が挙げられる。
ＰＤＰを構成する「抵抗体」を形成するための組成物に用いられる無機粉体としては、ＲｕＯ2などの無機粉体が挙げられる。
ＰＤＰを構成する「蛍光体」を形成するための組成物に用いられる無機粉体としては、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ3+、Ｙ2ＳｉＯ5：Ｅｕ3+、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｅｕ3+、ＹＶＯ4：Ｅｕ3+、（Ｙ
，Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ3+、Ｚｎ3（ＰＯ4）2：Ｍｎなどの組成を有する赤色用蛍光物質；
Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：
（Ｃｅ，Ｔｂ）、Ｙ3（Ａｌ，Ｇａ）5Ｏ12：Ｔｂなどの組成を有する緑色用蛍光物質；
Ｙ2ＳｉＯ5：Ｃｅ、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ2+、（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）10（ＰＯ4）6Ｃ12：Ｅｕ2+、（Ｚｎ，Ｃｄ）Ｓ：Ａｇなどの組成を有する青色用蛍光物質などからなる無機粉体が挙げられる。
ＰＤＰを構成する「蛍光体」を形成するための組成物に用いられる無機粉体としては、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ3+、Ｙ2ＳｉＯ5：Ｅｕ3+、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｅｕ3+、ＹＶＯ4：Ｅｕ3+、（Ｙ
，Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ3+、Ｚｎ3（ＰＯ4）2：Ｍｎなどの組成を有する赤色用蛍光物質；
Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：
（Ｃｅ，Ｔｂ）、Ｙ3（Ａｌ，Ｇａ）5Ｏ12：Ｔｂなどの組成を有する緑色用蛍光物質；
Ｙ2ＳｉＯ5：Ｃｅ、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ2+、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ2+、（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）10（ＰＯ4）6Ｃ12：Ｅｕ2+、（Ｚｎ，Ｃｄ）Ｓ：Ａｇなどの組成を有する青色用蛍光物質などからなる無機粉体が挙げられる。
ＰＤＰを構成する「カラーフィルター」を形成するための組成物に用いられる無機粉体としては、Ｆｅ2Ｏ3、Ｐｂ3Ｏ4などの赤色用物質、Ｃｒ2Ｏ3などの緑色用物質、２（Ａｌ2Ｎａ2Ｓｉ3Ｏ10）・Ｎａ2Ｓ4などの青色用物質などからなる無機粉体が挙げられる。
ＰＤＰを構成する「ブラックマトリックス」を形成するための組成物に用いられる無機粉体としては、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒなどからなる金属粉を挙げることができる。
（Ｂ）重合体
本発明で用いられる重合体（Ｂ）は、下記式（１）で表される構成単位（以下「構成単位（１）」ともいう）を有する水溶性重合体であり、結着樹脂としての役割を有する。なお、本発明における「水溶性」とは、後述する本発明のＰＤＰ用部材の製造方法における現像工程によって、目的とする現像処理が遂行される程度に溶解性を有する性質をいう。
（Ｂ）重合体
本発明で用いられる重合体（Ｂ）は、下記式（１）で表される構成単位（以下「構成単位（１）」ともいう）を有する水溶性重合体であり、結着樹脂としての役割を有する。なお、本発明における「水溶性」とは、後述する本発明のＰＤＰ用部材の製造方法における現像工程によって、目的とする現像処理が遂行される程度に溶解性を有する性質をいう。
上記式（１）中、Ｒ1は水素原子またはメチル基であり、Ｒ2は炭素数１〜５のアルキル基であり、たとえば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔ−ブチル基などが挙げられ、特にメチル基が好ましい。また、ｍおよびｎは１〜５の整数、好ましくは１〜３の整数であり、かつ、ｍ≠ｎであり、ａは１〜１００の整数、好ましくは１〜２０の整数であり、ｂは０〜１００の整数、好ましくは０〜２０の整数である。
重合体（Ｂ）における上記構成単位（１）の含有量は、特に制限されないが、好ましくは２０〜９９．９モル％、より好ましくは２５〜９０モル％、特に好ましくは３０〜８０モル％である。
上記のような重合体（Ｂ）を用いることにより、他の樹脂に比べて無機粉体との相互作用が強すぎないため、保存安定性に優れた無機粉体含有樹脂組成物が得られる。
上記構成単位（１）を有する重合体（Ｂ）は、下記式（２）で表される化合物を（共）重合させることにより得られる。
上記構成単位（１）を有する重合体（Ｂ）は、下記式（２）で表される化合物を（共）重合させることにより得られる。
式（２）中、Ｒ1 は水素原子またはメチル基であり、Ｒ2 は炭素数１〜５のアルキル基であり、ｍおよびｎは１〜５の整数、かつ、ｍ≠ｎであり、ａは１〜１００の整数であり、ｂは０〜１００の整数である。
上記式（２）で表される化合物としては、
メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート（ｍ＝２、ｂ＝０）、
メトキシポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート（ｍ＝３、ｂ＝０）、
メトキシポリブチレングリコールモノ（メタ）アクリレート（ｍ＝４、ｂ＝０）、
メトキシポリ（エチレングリコール−プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート（ｍ＝２、ｎ＝３）、および
メトキシポリ（プロピレングリコール−ブチレングリコール）モノ（メタ）アクリレート（ｍ＝３、ｎ＝４）などが挙げられる。これらの中では、メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレートが特に好ましい。
メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート（ｍ＝２、ｂ＝０）、
メトキシポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート（ｍ＝３、ｂ＝０）、
メトキシポリブチレングリコールモノ（メタ）アクリレート（ｍ＝４、ｂ＝０）、
メトキシポリ（エチレングリコール−プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート（ｍ＝２、ｎ＝３）、および
メトキシポリ（プロピレングリコール−ブチレングリコール）モノ（メタ）アクリレート（ｍ＝３、ｎ＝４）などが挙げられる。これらの中では、メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレートが特に好ましい。
上記化合物の市販品としては、日本油脂（株）製「ブレンマー」シリーズが挙げられ、特に「ブレンマーＰＭＥ−１００」、「同ＰＭＥ−２００」、「同ＰＭＥ−３５０」等が挙げられる。
本発明で用いられる重合体（Ｂ）における他の構成モノマーとしては、例えば、
（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシプロピルなどの水酸基含有モノマー類；
ｏ−ヒドロキシスチレン、ｍ−ヒドロキシスチレン、ｐ−ヒドロキシスチレン等のフェノール性水酸基含有モノマー類などのアクリレート類；
（メタ）アクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジメチルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジエチルアクリルアミド、Ｎ-イソプロピルアクリルアミド、
アクリロイルモルホリンなどのアミド基含有モノマー類；
メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルトリメチルアセテート、ビニルフェニルアセテートなどが挙げられる。
（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシプロピルなどの水酸基含有モノマー類；
ｏ−ヒドロキシスチレン、ｍ−ヒドロキシスチレン、ｐ−ヒドロキシスチレン等のフェノール性水酸基含有モノマー類などのアクリレート類；
（メタ）アクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジメチルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジエチルアクリルアミド、Ｎ-イソプロピルアクリルアミド、
アクリロイルモルホリンなどのアミド基含有モノマー類；
メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルトリメチルアセテート、ビニルフェニルアセテートなどが挙げられる。
上記他の構成モノマーの中では、水酸基含有モノマー類、フェノール性水酸基含有モノマー類およびアミド基含有モノマー類が好ましく、水酸基含有モノマー類およびアミド基含有モノマー類がより好ましく、特に水酸基含有モノマー類とアミド基含有モノマー類とを併用することが好ましい。
重合体（Ｂ）における上記他の構成モノマー由来の構成単位の含有量は、特に制限されないが、好ましくは０．１〜７０モル％、より好ましくは５〜６５モル％、特に好ましくは１０〜６０モル％である。このような範囲で上記他の構成モノマー由来の構成単位を含有することにより、転写フィルムにしたときのハンドリング性および基板への転写性が共
に優れ、水現像性、パターン密着性およびフィルムの保存安定性が良好な転写フィルムを得ることができる。
に優れ、水現像性、パターン密着性およびフィルムの保存安定性が良好な転写フィルムを得ることができる。
他の構成モノマーとして水酸基含有モノマー類を用いる場合、当該モノマー由来の構成単位の含有量は、好ましくは４０モル％以下、より好ましくは１０〜３０モル％である。このような範囲で水酸基含有モノマー由来の構成単位を含有することにより、水現像性およびパターン密着性に優れた組成物および転写フィルムを得ることができる。
また、他の構成モノマーとしてアミド基含有モノマー類を用いる場合、当該モノマー由来の構成単位の含有量は、好ましくは５０モル％以下、より好ましくは１０〜４０モル％である。このような範囲でアミド基含有モノマー由来の構成単位を含有することにより、水現像性および解像性に優れた組成物および転写フィルムを得ることができる。
さらに、上記他の構成モノマーとして水酸基含有モノマー類とアミド基含有モノマー類とを併用する場合、水酸基含有モノマー由来の構成単位の含有量と、アミド基含有モノマー由来の構成単位の含有量とのモル比（水酸基：アミド基）は、１：５〜５：１、好ましくは１：４〜４：１、特に好ましくは１：３〜３：１である。このようなモル比で水酸基含有モノマー類とアミド基含有モノマー類とを併用することにより、水現像性およびパターン密着性に優れた組成物および転写フィルムが得られ、さらに転写フィルムにしたときにハンドリング性に優れるという利点がある。
上記重合体（Ｂ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、好ましくは５，０００〜５，０００，０００、特に好ましくは１０，０００〜３００，０００である。Ｍｗが上記範囲にあることにより、転写フィルムとしたときのフィルム形成性がよく、パターニング性にも優れる。なお、上記Ｍｗは、ＧＰＣ測定によるポリスチレン換算の重量平均分子量である。
また、重合体（Ｂ）のガラス転移温度（Ｔｇ）は、好ましくは０〜７０℃であり、さらに好ましくは１０〜５０℃である。Ｔｇがこのような範囲にあることにより、転写フィルムにしたときのハンドリング性、保存安定性および基板への転写性が良好となる。
本発明の組成物における上記重合体（Ｂ）の含有量は、上記無機粉体１００重量部に対して、通常、１〜５０重量部、好ましくは１０〜４５重量部、特に好ましくは２０〜４０重量部である。重合体（Ｂ）の含有量が上記範囲にあることにより、本発明の効果が充分に発現される。
なお、本発明の組成物には、結着樹脂として、本発明の効果が損なわれず、ＰＤＰ用部材形成の際に水現像が可能な範囲で、重合体（Ｂ）以外の重合体を併用してもよい。
（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレート
本発明の組成物を構成する多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）は、露光により重合化されて、露光部分が現像液に不溶性または難溶性になる性質を有する。
（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレート
本発明の組成物を構成する多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）は、露光により重合化されて、露光部分が現像液に不溶性または難溶性になる性質を有する。
本発明で用いられる多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）としては、たとえば、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルキレングリコールのジ（メタ）アクリレート類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリアルキレングリコールのジ（メタ）アクリレート類；両末端ヒドロキシポリブタジエン、両末端ヒドロキシポリイソプレン、両末端ヒドロキシポリカプロラクトンなどの両末端ヒドロキシル化重合体のジ（メタ）アクリレート類；グリセリン、１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールアルカン、テトラメチロールアルカン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの３価以上の多価アルコールのポリ（メタ）アクリレート類；３価以上の多価アルコールのポリアルキレングリコール付加物のポリ（メタ）アクリレート類；１，４
−シクロヘキサンジオール、１，４−ベンゼンジオール類などの環式ポリオールのポリ（メタ）アクリレート類；ポリエステル（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、アルキド樹脂（メタ）アクリレート、シリコーン樹脂（メタ）アクリレート、スピラン樹脂（メタ）アクリレート等のオリゴ（メタ）アクリレート類などが挙げられる。これらは単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）の分子量は１００〜２，０００であることが好ましい。
−シクロヘキサンジオール、１，４−ベンゼンジオール類などの環式ポリオールのポリ（メタ）アクリレート類；ポリエステル（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、アルキド樹脂（メタ）アクリレート、シリコーン樹脂（メタ）アクリレート、スピラン樹脂（メタ）アクリレート等のオリゴ（メタ）アクリレート類などが挙げられる。これらは単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）の分子量は１００〜２，０００であることが好ましい。
本発明の組成物における上記多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）の含有量は、上記無機粉体（Ａ）１００重量部に対して、通常、０．１〜５０重量部、好ましくは１〜４０重量部である。
（Ｄ）光重合開始剤
本発明の組成物を構成する光重合開始剤（Ｄ）としては、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾフェノン、カンファーキノン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２−メチル−１−〔４−（メチルチオ）フェニル〕−２−モルフォリノ−１−プロパノン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタン−１−オン、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイドなどのカルボニル化合物；アゾイソブチロニトリル、４−アジドベンズアルデヒドなどのアゾ化合物あるいはアジド化合物；メルカプタンジスルフィドなどの有機硫黄化合物；ベンゾイルパーオキシド、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、パラメタンハイドロパーオキシドなどの有機パーオキシド；１，３−ビス（トリクロロメチル）−５−（２’−クロロフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−〔２−（２−フラニル）エチレニル〕−４，６−ビス（トリクロロメチル）−１，３，５−トリアジンなどのトリハロメタン類；２，２’−ビス（２−クロロフェニル）４，５，４’，５’−テトラフェニル１，２’−ビイミダゾールなどのイミダゾール二量体などを挙げることができる。
本発明の組成物を構成する光重合開始剤（Ｄ）としては、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾフェノン、カンファーキノン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２−メチル−１−〔４−（メチルチオ）フェニル〕−２−モルフォリノ−１−プロパノン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタン−１−オン、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイドなどのカルボニル化合物；アゾイソブチロニトリル、４−アジドベンズアルデヒドなどのアゾ化合物あるいはアジド化合物；メルカプタンジスルフィドなどの有機硫黄化合物；ベンゾイルパーオキシド、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、パラメタンハイドロパーオキシドなどの有機パーオキシド；１，３−ビス（トリクロロメチル）−５−（２’−クロロフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−〔２−（２−フラニル）エチレニル〕−４，６−ビス（トリクロロメチル）−１，３，５−トリアジンなどのトリハロメタン類；２，２’−ビス（２−クロロフェニル）４，５，４’，５’−テトラフェニル１，２’−ビイミダゾールなどのイミダゾール二量体などを挙げることができる。
上記光重合開始剤は１種単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。本発明の組成物における上記光重合開始剤（Ｄ）の含有量は、上記多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）１００重量部に対して、通常０．０１〜１００重量部、好ましくは０．１〜５０重量部である。
（Ｅ）溶解促進剤
本発明の組成物は、後述する現像液への十分な溶解性を発現させる目的で、溶解促進剤（Ｅ）を含有することが好ましい。溶解促進剤（Ｅ）としては、界面活性剤が好ましく用いられる。このような界面活性剤としては、たとえば、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などが挙げられる。
本発明の組成物は、後述する現像液への十分な溶解性を発現させる目的で、溶解促進剤（Ｅ）を含有することが好ましい。溶解促進剤（Ｅ）としては、界面活性剤が好ましく用いられる。このような界面活性剤としては、たとえば、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などが挙げられる。
上記フッ素系界面活性剤としては、たとえば、ＢＭ ＣＨＩＭＩＥ社製「ＢＭ−１０００」、「ＢＭ−１１００」、大日本インキ化学工業（株）社製「メガファックＦ１４２Ｄ」、「同Ｆ１７２」、「同Ｆ１７３」、「同Ｆ１８３」、住友スリーエム（株）社製「フロラードＦＣ−１３５」、「同ＦＣ−１７０Ｃ」、「同ＦＣ−４３０」、「同ＦＣ−４３１」、旭硝子（株）社製「サーフロンＳ−１１２」、「同Ｓ−１１３」、「同Ｓ−１３１」、「同Ｓ−１４１」、「同Ｓ−１４５」、「同Ｓ−３８２」、「同ＳＣ−１０１」、「同ＳＣ−１０２」、「同ＳＣ−１０３」、「同ＳＣ−１０４」、「同ＳＣ−１０５」、「同ＳＣ−１０６」等の市販品を挙げることができる。
上記シリコーン系界面活性剤としては、たとえば、東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）社製「ＳＨ−２８ＰＡ」、「ＳＨ−１９０」、「ＳＨ−１９３」、「ＳＺ−６０３２」、「ＳＦ−８４２８」、「ＤＣ−５７」、「ＤＣ−１９０」、信越化学工業（株）社製「ＫＰ３４１」、新秋田化成（株）社製「エフトップＥＦ３０１」、「同ＥＦ３０３」、「同ＥＦ３５２」等の市販品を挙げることができる。
上記ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル類；ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のポリオキシエチレンアリールエーテル類；ポリオキシエチレンジラウレート、ポリオキシエチレンジステアレートなどのポリオキシエチレンジアルキルエステル類などが挙げられる。
上記ノニオン系界面活性剤の市販品としては、例えば、花王（株）社製「エマルゲンA-60」、「A-90」、「A-500」、「B-66」、「PP-290」、共栄社化学（株）社製「（メタ）
アクリル酸系共重合体ポリフローＮｏ．５７」、「同Ｎｏ．９０」などを挙げることができる。
アクリル酸系共重合体ポリフローＮｏ．５７」、「同Ｎｏ．９０」などを挙げることができる。
上記界面活性剤の中では、現像時に未露光部の無機粉体含有樹脂層の除去が容易であることから、ノニオン系界面活性剤、具体的にはポリオキシエチレンアリールエーテル類が好ましく、特に下記式（ｉ）で表される化合物が好ましい。
上記式（ｉ）中、Ｒ3は炭素数１〜５のアルキル基、好ましくはメチル基であり、ｐは
１〜５の整数であり、ｓは１〜５の整数、好ましくは２であり、ｔは１〜１００の整数、好ましくは１０〜２０の整数である。
１〜５の整数であり、ｓは１〜５の整数、好ましくは２であり、ｔは１〜１００の整数、好ましくは１０〜２０の整数である。
本発明の組成物における溶解促進剤（Ｅ）の含有量は、上記結着樹脂１００重量部に対して、好ましくは０．００１〜２０重量部、より好ましくは０．０１〜１５重量部、特に好ましくは０．１〜１０重量部である。溶解促進剤（Ｅ）の含有量が上記範囲にあることにより、現像液への溶解性に優れた組成物が得られる。
（Ｆ）その他の成分
本発明の組成物には、通常、適当な流動性または可塑性および良好な膜形成性を付与するために溶剤が含有される。本発明で用いられる溶剤としては、無機粉体との親和性および結着樹脂の溶解性が良好であり、本組成物に適度な粘性を付与することができるとともに、乾燥により容易に蒸発除去できる溶剤であることが好ましい。
本発明の組成物には、通常、適当な流動性または可塑性および良好な膜形成性を付与するために溶剤が含有される。本発明で用いられる溶剤としては、無機粉体との親和性および結着樹脂の溶解性が良好であり、本組成物に適度な粘性を付与することができるとともに、乾燥により容易に蒸発除去できる溶剤であることが好ましい。
本発明で用いられる溶剤としては、上記特性を有する溶剤であれば特に制限されないが
、例えば、エーテル類、エステル類、エーテルエステル類、ケトン類、ケトンエステル類、アミド類、アミドエステル類、ラクタム類、ラクトン類、スルホキシド類、スルホン類、炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類などが挙げられる。
、例えば、エーテル類、エステル類、エーテルエステル類、ケトン類、ケトンエステル類、アミド類、アミドエステル類、ラクタム類、ラクトン類、スルホキシド類、スルホン類、炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類などが挙げられる。
より具体的には、テトラヒドロフラン、アニソール、ジオキサン、エチレングリコールモノアルキルエーテル類、ジエチレングリコールジアルキルエーテル類、プロピレングリコールモノアルキルエーテル類、プロピレングリコールジアルキルエーテル類、酢酸エステル類、ヒドロキシ酢酸エステル類、アルコキシ酢酸エステル類、プロピオン酸エステル類、ヒドロキシプロピオン酸エステル類、アルコキシプロピオン酸エステル類、乳酸エステル類、エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類、プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類、アルコキシ酢酸エステル類、環式ケトン類、非環式ケトン類、アセト酢酸エステル類、ピルビン酸エステル類、Ｎ，Ｎ−ジアルキルホルムアミド類、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアセトアミド類、Ｎ−アルキルピロリドン類、γ−ラクトン類、ジアルキルスルホキシド類、ジアルキルスルホン類、ターピネオール、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどが挙げられる。これらは単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の組成物における上記溶剤の含有量は、良好な膜形成性（流動性または可塑性）が得られる範囲内において適宜選択すればよい。
本発明の組成物には、さらに、紫外線吸収剤が含有されていることが好ましい。紫外線吸収剤としては、焼成後の部材中に残存せず部材特性を低下させないことから、有機系染料からなるものが好ましく、中でも４００〜５００ｎｍの波長範囲で高ＵＶ吸収係数を有する有機系染料が好ましく用いられる。
本発明の組成物には、さらに、紫外線吸収剤が含有されていることが好ましい。紫外線吸収剤としては、焼成後の部材中に残存せず部材特性を低下させないことから、有機系染料からなるものが好ましく、中でも４００〜５００ｎｍの波長範囲で高ＵＶ吸収係数を有する有機系染料が好ましく用いられる。
具体的には、アゾ化合物、トリアジン化合物、アミノケトン化合物、キサンテン化合物、キノリン化合物、キノン化合物、ベンゾフェノン化合物、安息香酸化合物、シアノアクリレート化合物、スピロ化合物、フルオレノン化合物、フルギド化合物、イミダゾール化合物、ペリレン化合物、フェナジン化合物、フェノチアジン化合物、ポリエン化合物、ジフェニルメタン化合物、トリフェニルメタン化合物、ポリメチン化合物、アクリジン化合物、アクリジンノン化合物、カルボオスチリル化合物、クマリン化合物、ジフェニルアミン化合物、キナクリドン化合物、キノフタロン化合物、フェノキサジン化合物、フタロペリノン化合物、フタロシアニン化合物などを使用できる。中でも、１−フェニルアゾ−２−ナフトール、１−フェニル−３−メチル−４−（４−メチルフェニルアゾ）−５−オキシピラゾール等に代表されるアゾ化合物、１，４−ジアミルアミノアントラキノンに代表されるキノン化合物、クルクミンに代表されるフェノール化合物が特に好ましい。
有機系染料を使用する場合、その添加量は、重合体（Ｂ）、多官能性（メタ）アクリレート（Ｃ）および光重合開始剤（Ｄ）の合計含有量に対して、０．０５〜１０重量％、好ましくは０．５〜５重量％程度である。添加量が、上記範囲よりも少ないと、紫外線吸収剤の添加効果があまりなく、上記範囲を越えると、得られるＰＤＰ用部材の特性を低下させる場合がある。
本発明の組成物には、さらに任意成分として、分散剤、可塑剤、現像促進剤、接着助剤、ハレーション防止剤、保存安定剤、消泡剤、酸化防止剤、フィラー等の各種添加剤が含有されていてもよい。
＜転写フィルム＞
本発明の転写フィルムは、支持フィルム上に、本発明の無機粉体含有樹脂組成物からなる層が形成されてなる。前記無機粉体含有樹脂層（以下、単に「樹脂層」または「感光性樹脂層」ともいう）は、前記組成物を支持フィルム状に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を
乾燥することにより得られる。
本発明の転写フィルムは、支持フィルム上に、本発明の無機粉体含有樹脂組成物からなる層が形成されてなる。前記無機粉体含有樹脂層（以下、単に「樹脂層」または「感光性樹脂層」ともいう）は、前記組成物を支持フィルム状に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を
乾燥することにより得られる。
転写フィルムを構成する支持フィルムは、耐熱性および耐溶剤性を有するとともに可撓性を有する樹脂フィルムであることが好ましい。支持フィルムが可撓性を有することにより、ロールコータによってペースト状組成物を塗布することができ、無機粉体含有樹脂層をロール状に巻回した状態で保存し、供給することができる。なお、支持フィルムの厚さとしては、使用に適した範囲であればよく、例えば２０〜１００μｍである。
支持フィルムを形成する樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリフロロエチレンなどの含フッ素樹脂、ナイロン、セルロースなどが挙げられる。
本発明の組成物を支持フィルム上に塗布する方法としては、膜厚が大きく（例えば１０μｍ以上）、かつ、均一性に優れた塗膜を効率よく形成することができる方法であれば特に限定されず、例えば、ロールコータによる塗布方法、ドクターブレードによる塗布方法、カーテンコータによる塗布方法、ダイコータによる塗布方法、ワイヤーコータによる塗布方法などが挙げられる。
なお、本発明の組成物が塗布される支持フィルムの表面には離型処理が施されていることが好ましい。これにより、ＰＤＰ構成部材形成の際に、支持フィルムの剥離操作を容易に行うことができる。
塗膜の乾燥条件は、乾燥後における溶剤の残存割合（樹脂層中の溶剤含有率）が２質量％以内となるように適宜調整すればよく、例えば、５０〜１５０℃の乾燥温度で、０．５〜３０分間程度である。
上記のようにして支持フィルム上に形成される樹脂層の厚さは、無機粉体の含有率やサイズなどによっても異なるが、例えば５〜５００μｍである。
なお、樹脂層の表面に設けられることのある保護フィルム層としては、ポリエチレンフィルム、ポリビニルアルコール系フィルムなどが挙げられる。
なお、樹脂層の表面に設けられることのある保護フィルム層としては、ポリエチレンフィルム、ポリビニルアルコール系フィルムなどが挙げられる。
＜ＰＤＰ用部材の製造方法＞
本発明の製造方法は、ＰＤＰ構成部材の製造に用いることが好ましい。これらの部材は、本発明の無機粉体含有樹脂組成物または本発明の転写フィルムを用いて無機粉体含有樹脂層を基板上に形成し、該樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成し、該樹脂層を現像処理してパターン層を形成し、該パターン層を焼成処理することにより形成される。
本発明の製造方法は、ＰＤＰ構成部材の製造に用いることが好ましい。これらの部材は、本発明の無機粉体含有樹脂組成物または本発明の転写フィルムを用いて無機粉体含有樹脂層を基板上に形成し、該樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成し、該樹脂層を現像処理してパターン層を形成し、該パターン層を焼成処理することにより形成される。
（ｉ）無機粉体含有樹脂層の形成工程
無機粉体含有樹脂層は、本発明の無機粉体含有樹脂組成物を基板上に塗布するか、本発明の転写フィルムを用いて該転写フィルムの無機粉体含有樹脂層を転写することによって形成することができる。
無機粉体含有樹脂層は、本発明の無機粉体含有樹脂組成物を基板上に塗布するか、本発明の転写フィルムを用いて該転写フィルムの無機粉体含有樹脂層を転写することによって形成することができる。
転写フィルムを用いる方法によれば、膜厚均一性に優れた樹脂層を容易に形成することができ、形成されるパターンの膜厚均一化を図ることができる。また、上記転写フィルムを用いてｎ回転写を繰り返すことで、ｎ層（ｎは２以上の整数を示す）の樹脂層を有する積層体を形成してもよい。あるいは、ｎ層の樹脂層からなる積層体が支持フィルム上に形成された転写フィルムを用いて基板上に一括転写することにより、上記積層体を形成してもよい。
本発明の組成物を基板上に塗布する方法としては、スクリーン印刷法、ロール塗布法、回転塗布法、流延塗布法など種々の方法が挙げられる。このような方法により組成物を塗布した後、塗膜を乾燥することにより、樹脂層を形成することができる。なお、上記工程をｎ回繰り返すことでｎ層からなる積層体を形成してもよい。
転写フィルムを用いた転写工程の一例を示せば以下のとおりである。必要に応じて用いられる転写フィルムの保護フィルム層を剥離した後、基板の表面に樹脂層の表面が当接するように転写フィルムを重ね合わせ、この転写フィルムを加熱ローラなどにより熱圧着した後、樹脂層から支持フィルムを剥離除去する。これにより、基板の表面に樹脂層が転写されて密着した状態となる。
転写条件としては、例えば、加熱ローラの表面温度が４０〜１４０℃、加熱ローラによるロール圧が０．１〜１０ｋｇ／ｃｍ2、加熱ローラの移動速度が０．１〜１０ｍ／分で
ある。また、基板は予熱されていてもよく、予熱温度は、例えば４０〜１４０℃である。
ある。また、基板は予熱されていてもよく、予熱温度は、例えば４０〜１４０℃である。
（ｉｉ）露光工程
無機粉体含有樹脂層の表面に、露光用マスクを介して、紫外線などの放射線を選択的に照射（露光）して、樹脂層にパターンの潜像を形成する。露光の際に用いられる放射線照射装置としては、特に限定されないが、フォトリソグラフィー法で一般的に使用されている紫外線照射装置、半導体または液晶表示装置を製造する際に使用されている露光装置などが挙げられる。
無機粉体含有樹脂層の表面に、露光用マスクを介して、紫外線などの放射線を選択的に照射（露光）して、樹脂層にパターンの潜像を形成する。露光の際に用いられる放射線照射装置としては、特に限定されないが、フォトリソグラフィー法で一般的に使用されている紫外線照射装置、半導体または液晶表示装置を製造する際に使用されている露光装置などが挙げられる。
なお、無機粉体含有樹脂層を転写により形成した場合には、該樹脂層上に被覆されている支持フィルムを剥離しない状態で露光を行うのが好ましい。
（ｉｉｉ）現像工程
露光された樹脂層を現像して、樹脂層のパターンを形成する。現像方法（例えば浸漬法、揺動法、シャワー法、スプレー法、パドル法など）および現像処理条件（例えば、現像液の種類・組成・濃度、現像時間、現像温度など）などは、無機粉体含有樹脂層の種類に応じて適宜選択、設定すればよい。
（ｉｉｉ）現像工程
露光された樹脂層を現像して、樹脂層のパターンを形成する。現像方法（例えば浸漬法、揺動法、シャワー法、スプレー法、パドル法など）および現像処理条件（例えば、現像液の種類・組成・濃度、現像時間、現像温度など）などは、無機粉体含有樹脂層の種類に応じて適宜選択、設定すればよい。
（ｖｉ）焼成工程
現像後の樹脂層残留部における有機物質を焼失させるために、形成された樹脂層のパターンを焼成処理する。焼成処理条件は、無機粉体含有樹脂層（残留部）中の有機物質が焼失されることが必要であり、通常、焼成温度が４００〜６００℃、焼成時間が１０〜９０分間である。
現像後の樹脂層残留部における有機物質を焼失させるために、形成された樹脂層のパターンを焼成処理する。焼成処理条件は、無機粉体含有樹脂層（残留部）中の有機物質が焼失されることが必要であり、通常、焼成温度が４００〜６００℃、焼成時間が１０〜９０分間である。
以上の工程を含む本発明の製造方法により、隔壁、電極、抵抗体、誘電体、蛍光体、カラーフィルター、ブラックマトリックス等のＰＤＰ用部材を形成することができる。なお、本発明の製造方法は、これらの中でも隔壁、誘電体および電極を形成する方法として好ましく、特に前面隔壁を形成する方法として好ましい。本発明により得られるパターンの膜厚としては、用途や無機粉体の含有率などによっても異なるが、例えば１〜２００μｍである。
次に、上記各工程で用いられる材料、各種条件などについて説明する。
（基板）
本発明で用いられる基板材料としては、例えば、ガラス、シリコーン、ポリカーボネート、ポリエステル、芳香族アミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの絶縁性材料からなる板状部材が挙げられる。この板状部材の表面には、必要に応じて、シランカップリング剤などによる薬品処理；プラズマ処理；イオンプレーティング法、スパッタリング法、気相反応法、真空蒸着法などによる薄膜形成処理などの前処理が施されていてもよい。
（基板）
本発明で用いられる基板材料としては、例えば、ガラス、シリコーン、ポリカーボネート、ポリエステル、芳香族アミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの絶縁性材料からなる板状部材が挙げられる。この板状部材の表面には、必要に応じて、シランカップリング剤などによる薬品処理；プラズマ処理；イオンプレーティング法、スパッタリング法、気相反応法、真空蒸着法などによる薄膜形成処理などの前処理が施されていてもよい。
なお、本発明においては、基板として、耐熱性を有するガラス基板を用いることが好ましい。このようなガラス基板としては、例えば旭硝子（株）製ＰＤ２００が挙げられる。
（露光用マスク）
本発明の製造方法における露光工程で用いられる露光用マスクの露光パターンとしては、材料によって異なるが、一般的に１０〜５００μｍ幅のストライプである。
（露光用マスク）
本発明の製造方法における露光工程で用いられる露光用マスクの露光パターンとしては、材料によって異なるが、一般的に１０〜５００μｍ幅のストライプである。
（現像液）
本発明の製造方法における現像工程で用いられる現像液としては、水、特に超純水が好適に用いられる。上記無機粉体含有樹脂層に含まれる無機粉体は、結着樹脂により均一に分散されているため、結着樹脂を構成する重合体（Ｂ）を上記現像液で溶解させ、洗浄することにより、無機粉体も同時に除去される。また、現像液としては、アルカリ現像液を用いてもよい。
本発明の製造方法における現像工程で用いられる現像液としては、水、特に超純水が好適に用いられる。上記無機粉体含有樹脂層に含まれる無機粉体は、結着樹脂により均一に分散されているため、結着樹脂を構成する重合体（Ｂ）を上記現像液で溶解させ、洗浄することにより、無機粉体も同時に除去される。また、現像液としては、アルカリ現像液を用いてもよい。
アルカリ現像液の有効成分としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸水素二カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素ナトリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、アンモニアなどの無機アルカリ性化合物；テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルヒドロキシエチルアンモニウムヒドロキシド、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノイソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、エタノールアミンなどの有機アルカリ性化合物などが挙げられる。アルカリ現像液には、ノニオン系界面活性剤や有機溶剤などの添加剤が含有されていてもよい。なお、アルカリ現像液による現像処理がなされた後は、通常、水洗処理が施される。
〔実施例〕
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下において「部」は「重量部」を示し、重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて以下の条件で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量であり、得られた組成物の保存安定性の評価方法は下記のとおりである。
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下において「部」は「重量部」を示し、重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて以下の条件で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量であり、得られた組成物の保存安定性の評価方法は下記のとおりである。
（ＧＰＣ測定条件）
ＧＰＣ測定装置：東ソー株式会社製ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ
ＧＰＣカラム：東ソー株式会社製ＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＨＺＮ−Ｍ
測定溶媒：テトラヒドロフラン
測定温度：４０℃
（保存安定性）
まず、調製直後の組成物の粘度を、回転式粘度計（東京計器製ＥＭＤ−Ｒ型）を用いて２５℃で測定し、これを初期粘度とした。次に、該組成物を５℃、遮光の条件下で保存しながら、定期的に粘度を測定し、粘度が初期粘度より５０％増加するまでの日数により、保存安定性を評価した。
ＧＰＣ測定装置：東ソー株式会社製ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ
ＧＰＣカラム：東ソー株式会社製ＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＨＺＮ−Ｍ
測定溶媒：テトラヒドロフラン
測定温度：４０℃
（保存安定性）
まず、調製直後の組成物の粘度を、回転式粘度計（東京計器製ＥＭＤ−Ｒ型）を用いて２５℃で測定し、これを初期粘度とした。次に、該組成物を５℃、遮光の条件下で保存しながら、定期的に粘度を測定し、粘度が初期粘度より５０％増加するまでの日数により、保存安定性を評価した。
＜合成例１＞
メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート（日本油脂（株）製「ブレンマーＰＭＥ−１００」 式（２）で表されるｍ＝２、ａ＝２、ｂ＝０の化合物）８０ｍｏｌ、メチルメタクリレート１０ｍｏｌ、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート１０ｍｏｌおよびＮ，Ｎ’−アゾビスイソブチロニトリル０．５部を、攪拌機付きオートクレーブに仕
込み、窒素雰囲気下において室温で均一になるまで攪拌した。攪拌後、７０℃で３時間重合させ、さらにＮ，Ｎ’−アゾビスイソブチロニトリル０．２５部を加えて１時間重合し、７０℃で１時間重合反応を継続させた後、室温まで冷却してポリマー溶液を得た。得られたポリマー溶液は、重合率が１００％であり、このポリマー溶液から析出した共重合体〔樹脂（１）〕のＭｗは１６０，０００であった。
メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート（日本油脂（株）製「ブレンマーＰＭＥ−１００」 式（２）で表されるｍ＝２、ａ＝２、ｂ＝０の化合物）８０ｍｏｌ、メチルメタクリレート１０ｍｏｌ、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート１０ｍｏｌおよびＮ，Ｎ’−アゾビスイソブチロニトリル０．５部を、攪拌機付きオートクレーブに仕
込み、窒素雰囲気下において室温で均一になるまで攪拌した。攪拌後、７０℃で３時間重合させ、さらにＮ，Ｎ’−アゾビスイソブチロニトリル０．２５部を加えて１時間重合し、７０℃で１時間重合反応を継続させた後、室温まで冷却してポリマー溶液を得た。得られたポリマー溶液は、重合率が１００％であり、このポリマー溶液から析出した共重合体〔樹脂（１）〕のＭｗは１６０，０００であった。
＜合成例２＞
合成例１におけるモノマー組成を下記表１に示すモノマー組成に変更したこと以外は、合成例１と同様にして共重合体〔樹脂（２）〜（１０）〕を得た。なお、表１中、ＨＰＭＡは２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ＭＭＡはメチルメタクリレート、ＡＣＭＯはアクリロイルモルホリン、ＭＡｍはメタクリルアミド、ＤＭＡＡはＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドである。
合成例１におけるモノマー組成を下記表１に示すモノマー組成に変更したこと以外は、合成例１と同様にして共重合体〔樹脂（２）〜（１０）〕を得た。なお、表１中、ＨＰＭＡは２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ＭＭＡはメチルメタクリレート、ＡＣＭＯはアクリロイルモルホリン、ＭＡｍはメタクリルアミド、ＤＭＡＡはＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドである。
＜合成例３＞
合成例１にけるモノマー組成を、メチル−２−エチルヘキシルメタクリレート４０部、メタクリル酸２０部、ｎ−ブチルメタクリレート３０部、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート１０部に変更したこと以外は、合成例１と同様にしてＭｗが１００，０００の共重合体〔樹脂（１１）〕を得た。
合成例１にけるモノマー組成を、メチル−２−エチルヘキシルメタクリレート４０部、メタクリル酸２０部、ｎ−ブチルメタクリレート３０部、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート１０部に変更したこと以外は、合成例１と同様にしてＭｗが１００，０００の共重合体〔樹脂（１１）〕を得た。
＜実施例１＞
（１）無機粉体含有樹脂組成物の調製
無機粉体（Ａ）として、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系低融点ガラスフリット（不定形、軟
化点５７０℃）１００部、
水溶性樹脂（Ｂ）として、合成例１で得られた樹脂（１）３５部、
多官能性（メタ）アクリレート化合物（Ｃ）として、エチレンオキシド変成トリメチロールプロパントリアクリレート（東亞合成（株）製「アロニクスＭ−３６０」）７部、
光重合開始剤（Ｄ）として、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−
ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン１．５部、
溶剤として、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート４０部、
分散剤として、ノルマルデシルトリメトキシシラン１．５部、
溶解促進剤（界面活性剤）（Ｅ）として、花王（株）製「エマルゲンA-60」２部、
紫外線吸収剤として、１−フェニル−３−メチル−４−（４−メチルフェニルアゾ）−５−オキシピラゾール０．１部
をビーズミルで混練りした後、ステンレスメッシュ（４００メッシュ、３８μｍ径）でフィルタリングすることにより、無機粉体含有樹脂組成物を調製した。得られた組成物について保存安定性の評価を行ったところ、９０日以上の保存安定性が得られた。
（１）無機粉体含有樹脂組成物の調製
無機粉体（Ａ）として、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系低融点ガラスフリット（不定形、軟
化点５７０℃）１００部、
水溶性樹脂（Ｂ）として、合成例１で得られた樹脂（１）３５部、
多官能性（メタ）アクリレート化合物（Ｃ）として、エチレンオキシド変成トリメチロールプロパントリアクリレート（東亞合成（株）製「アロニクスＭ−３６０」）７部、
光重合開始剤（Ｄ）として、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−
ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン１．５部、
溶剤として、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート４０部、
分散剤として、ノルマルデシルトリメトキシシラン１．５部、
溶解促進剤（界面活性剤）（Ｅ）として、花王（株）製「エマルゲンA-60」２部、
紫外線吸収剤として、１−フェニル−３−メチル−４−（４−メチルフェニルアゾ）−５−オキシピラゾール０．１部
をビーズミルで混練りした後、ステンレスメッシュ（４００メッシュ、３８μｍ径）でフィルタリングすることにより、無機粉体含有樹脂組成物を調製した。得られた組成物について保存安定性の評価を行ったところ、９０日以上の保存安定性が得られた。
（２）転写フィルムの作製
得られた無機粉体含有樹脂組成物をＰＥＴフィルムよりなる支持フィルム（幅２００ｍｍ、長さ３０ｍ、厚さ３８μｍ）上にブレードコーターを用いて塗布し、塗膜を１００℃で５分間乾燥して溶剤を完全に除去することにより、平均膜厚４６μｍの無機粉体含有感光性樹脂層を形成した。次いで、前記樹脂層上に、予め離型処理したＰＥＴフィルムよりなる保護フィルムを熱圧着し、支持フィルム、無機粉体含有感光性樹脂層および保護フィルムがこの順に積層された転写フィルムを作製した。
得られた無機粉体含有樹脂組成物をＰＥＴフィルムよりなる支持フィルム（幅２００ｍｍ、長さ３０ｍ、厚さ３８μｍ）上にブレードコーターを用いて塗布し、塗膜を１００℃で５分間乾燥して溶剤を完全に除去することにより、平均膜厚４６μｍの無機粉体含有感光性樹脂層を形成した。次いで、前記樹脂層上に、予め離型処理したＰＥＴフィルムよりなる保護フィルムを熱圧着し、支持フィルム、無機粉体含有感光性樹脂層および保護フィルムがこの順に積層された転写フィルムを作製した。
（３）部材の形成
(i) 無機粉体含有樹脂層の転写工程
得られた転写フィルムの保護フィルムを剥離除去した後、６インチパネル用ガラス基板の表面に形成された誘電体層（膜厚２０μｍ）に、転写フィルムを樹脂層表面が当接するように重ね合わせ、この転写フィルムを加熱ローラにより熱圧着した。このときの圧着条件は、加熱ローラの表面温度を９０℃、ロール圧を２ｋｇ／ｃｍ2 、加熱ローラの移動速度を０．５ｍ／分とした。これにより、ガラス基板の表面に無機粉体を含有する感光性樹脂層が転写されて密着した状態となった。
(i) 無機粉体含有樹脂層の転写工程
得られた転写フィルムの保護フィルムを剥離除去した後、６インチパネル用ガラス基板の表面に形成された誘電体層（膜厚２０μｍ）に、転写フィルムを樹脂層表面が当接するように重ね合わせ、この転写フィルムを加熱ローラにより熱圧着した。このときの圧着条件は、加熱ローラの表面温度を９０℃、ロール圧を２ｋｇ／ｃｍ2 、加熱ローラの移動速度を０．５ｍ／分とした。これにより、ガラス基板の表面に無機粉体を含有する感光性樹脂層が転写されて密着した状態となった。
(ii) 感光性樹脂層の露光工程および現像工程
上記のようにして形成された感光性樹脂層に対して、露光用マスク（４００μｍ幅のストライプパターン）を介して、超高圧水銀灯により、ｉ線（波長３６５ｎｍの紫外線）を照射量１００ｍＪ／ｃｍ2で照射した。
上記のようにして形成された感光性樹脂層に対して、露光用マスク（４００μｍ幅のストライプパターン）を介して、超高圧水銀灯により、ｉ線（波長３６５ｎｍの紫外線）を照射量１００ｍＪ／ｃｍ2で照射した。
露光工程の終了後、樹脂層より支持フィルムを剥離除去した後、露光処理された樹脂層に対して、超純水（３０℃）を現像液として用いたシャワー法による現像処理を４０秒間行った。これにより、紫外線が照射されていない未硬化の樹脂層が除去され、無機粉体を含有する樹脂層のパターンを形成した。
(iii) 樹脂層パターンの焼成工程
誘電体層上に樹脂層パターンが形成されたガラス基板を、焼成炉内で５８０℃の温度雰囲気下で５０分間にわたり焼成処理を行った。得られたパネル材料における隔壁の断面形状を走査型電子顕微鏡により観察し、当該断面形状の底面の幅および高さを測定したところ、底面の幅４００μｍ、高さが１５μｍであり、良好な形状の焼成パターンが得られた。これにより、誘電体層上に隔壁が形成されてなるパネル材料が得られた。
誘電体層上に樹脂層パターンが形成されたガラス基板を、焼成炉内で５８０℃の温度雰囲気下で５０分間にわたり焼成処理を行った。得られたパネル材料における隔壁の断面形状を走査型電子顕微鏡により観察し、当該断面形状の底面の幅および高さを測定したところ、底面の幅４００μｍ、高さが１５μｍであり、良好な形状の焼成パターンが得られた。これにより、誘電体層上に隔壁が形成されてなるパネル材料が得られた。
＜実施例２〜１０、比較例１＞
アルカリ可溶性樹脂（Ｂ）を表１に示すものに変更したこと以外は、実施例１と同様にして無機粉体含有樹脂組成物を調製し、保存安定性を評価した。次いで、該組成物を用いて転写フィルムを製造し、その転写フィルムを用いて現像時間を表１に示す通りに変更したこと以外は実施例１と同様にしてパネル材料を作製して、現像性およびパターン形状の評価を行った。結果を表１に示す。なお、現像性およびパターン形状の評価方法および評
価基準は以下のとおりである。
アルカリ可溶性樹脂（Ｂ）を表１に示すものに変更したこと以外は、実施例１と同様にして無機粉体含有樹脂組成物を調製し、保存安定性を評価した。次いで、該組成物を用いて転写フィルムを製造し、その転写フィルムを用いて現像時間を表１に示す通りに変更したこと以外は実施例１と同様にしてパネル材料を作製して、現像性およびパターン形状の評価を行った。結果を表１に示す。なお、現像性およびパターン形状の評価方法および評
価基準は以下のとおりである。
（現像性）
評価方法：シャワー法により、３０〜１８０秒間の範囲で水現像を行った。
評価基準：良好なものをＡＡ、未露光部の溶け残りがあるものをＢＢ、未露光部が不溶のものをＣＣとした。
評価方法：シャワー法により、３０〜１８０秒間の範囲で水現像を行った。
評価基準：良好なものをＡＡ、未露光部の溶け残りがあるものをＢＢ、未露光部が不溶のものをＣＣとした。
（パターン形状）
評価方法：電子顕微鏡を用いてパターンの断面形状を観察した。
評価基準：良好なもの（断面が台形状、順テーパー形状のもの）をＡＡ、サイドエッジがある逆テーパー形状のものをＢＢとした。
評価方法：電子顕微鏡を用いてパターンの断面形状を観察した。
評価基準：良好なもの（断面が台形状、順テーパー形状のもの）をＡＡ、サイドエッジがある逆テーパー形状のものをＢＢとした。
１０１ ガラス基板
１０２ ガラス基板
１０３ 背面隔壁
１０４ 透明電極
１０５ バス電極
１０６ アドレス電極
１０７ 蛍光体
１０８ 誘電体層
１０９ 誘電体層
１１０ 保護膜
１１１ 前面隔壁
１０２ ガラス基板
１０３ 背面隔壁
１０４ 透明電極
１０５ バス電極
１０６ アドレス電極
１０７ 蛍光体
１０８ 誘電体層
１０９ 誘電体層
１１０ 保護膜
１１１ 前面隔壁
Claims (10)
- （Ａ）無機粉体、
（Ｂ）下記式（１）で表される構成単位を有する重合体、
（Ｃ）多官能性（メタ）アクリレート、および
（Ｄ）光重合開始剤
を含有することを特徴とする無機粉体含有樹脂組成物。 - さらに（Ｅ）溶解促進剤を含有することを特徴とする請求項１に記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 前記溶解促進剤（Ｅ）がポリオキシエチレンアリールエーテル類であることを特徴とする請求項２に記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 前記無機粉体（Ａ）が４００〜６５０℃の軟化点を有するガラス粉末であることを特徴とする請求項１に記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 前記重合体（Ｂ）が、さらにアミド基含有モノマー由来の構成単位を有することを特徴とする請求項１に記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 前記重合体（Ｂ）が、さらに水酸基含有モノマー由来の構成単位を有することを特徴とする請求項１に記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 前記重合体（Ｂ）が、さらにアミド基含有モノマー由来の構成単位と、水酸基含有モノマー由来の構成単位とを有することを特徴とする請求項１に記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 請求項１〜７のいずれかに記載の無機粉体含有樹脂組成物を用いて形成された無機粉体含有樹脂層を有することを特徴とする転写フィルム。
- 請求項８に記載の転写フィルムを用いて、該転写フィルムを構成する無機粉体含有樹脂層を基板上に転写する工程、
該無機粉体含有樹脂層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程、
該無機粉体含有樹脂層を現像処理してパターンを形成する工程、および
該パターンを焼成処理する工程
を含むことを特徴とするプラズマディスプレイパネル用部材の製造方法。 - 前記プラズマディスプレイパネル用部材が、隔壁、電極、抵抗体、誘電体、蛍光体、カラーフィルターおよびブラックマトリックスから選ばれる少なくとも１種の部材であることを特徴とする請求項９に記載のプラズマディスプレイパネル用部材の製造方法。
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| WO2007138892A1 (ja) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | ペースト組成物及びプラズマディスプレイパネル |
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| CN114730127A (zh) * | 2019-11-18 | 2022-07-08 | 东丽株式会社 | 感光性树脂组合物、感光性树脂片、中空结构体、固化物、中空结构体的制造方法、电子部件、及弹性波滤波器 |
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-
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