JP2006019229A - リチウム二次電池用正極材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
[数1]
LiNixMA1−xO2(0.5<x≦1.0) ……(式1)
(ここで、MAはCo,Mn,Zr,Ti,B,Al,GaおよびInからなる群より選ばれた少なくとも一種の補助金属)の組成を有するLi−Ni系遷移金属複合酸化物からなる芯材を、Li−Co系複合酸化物で被覆し、且つ被覆と芯材の少なくとも一方にZrを含める。
【選択図】 図1
Description
[数3]
LiNixMA1−xO2(0.5<x≦1.0) ……(式1)
(ここで、MAはCo,Mn,Zr,Ti,B,Al,GaおよびInからなる群より選ばれた少なくとも一種の補助金属)の組成を有するLi−Ni系遷移金属複合酸化物からなる芯材を、
[数4]
LiCoaZr1−aO2(0<a≦1) ……(式2)
で表わされるLi−Co系複合酸化物で被覆してなり、但し、芯材の全金属元素M(=Li+Ni+MA)に対する被覆中のCoのモル比X(=Co/M)が0.0125<X<0.5の範囲にあり且つ(式2)においてa=1のときは(式1)においてx<1.0で、MAは少なくともZrを含むものとすることを特徴とするものである。
本発明の目的とする正極材は、下式
[数5]
LiNixMA1−xO2(0.5<x≦1.0)……(式1)
(ここで、MAはCo,Mn,Zr,Ti,B,Al,GaおよびInからなる群より選ばれた少なくとも一種の補助金属)の組成を有するLi−Ni系遷移金属複合酸化物からなる粉末状の芯材を有する。より好ましくは、芯材は上記(式1)において0.5<x<1.0、すなわち補助金属MAが含まれることが好ましい。これら補助金属の効果は、必ずしも一様ではなく、Coは結晶性の向上による放電効率の向上に効果があり;Mnは原料の酸化を促進して芯材の製造を容易にする効果を有し;Al,B,Ga,Inはサイクル特性の向上、熱安定性の向上に有効であり;Tiは熱安定性の向上、湿式法による焼結防止に有効である。Co以外は、比較的少量の添加が望ましく、より好ましくは0.001≦(1−x)≦0.250である。
[数6]
LiCoaZr1−aO2(0<a≦1)……(式2)
の組成を有するLi−Co系複合酸化物で被覆した複層酸化物構造を有する。但し、芯材の全金属元素M(=Li+Ni+MA)に対する被覆中のCoのモル比X(=Co/M)が0.0125<X<0.5の範囲にあり、且つ上記(式2)においてa=1のときは式(1)においてx<1.0で、MAは少なくともZrを含むものとする。すなわち、本発明の正極材は、その芯材及び被覆の少なくとも一方にZrを含む。本発明のLi−Ni系正極材において、その安定性向上に最も寄与するのがZrの添加効果だからである。
本発明の正極材の芯材を構成するLi−Ni系遷移金属複合酸化物粉末は、例えば成分金属元素酸化物を混合し、焼成する等、任意の方法で調製可能であるが、以下のように湿式法で調製すると原料が均一なため短い焼成時間で焼結が可能であり、中間工程での製品の不均一が生じにくい、自己酸化力のある硝酸塩を用いることにより酸化力の弱い雰囲気中でも高容量化が容易に達成できる、等の利点が得られる。
前駆体が得られる。芯材前駆体は、平均粒子径(50容量%粒子径、以下同様)が1〜100μmの範囲内であることが好ましい。
次いで、本発明法に従い、上記で得られた芯材粉末を、Coの硝酸塩(硝酸コバルト(Co(NO3)2)単独(被覆中にZrを含めない場合)、またはCoの硝酸塩およびZrの硝酸塩(主として硝酸ジルコニル(ZrO(NO3)2)であるが硝酸ジルコニウム(Zr(NO3)4)との混合物を含み得る)の双方(被覆中にZrを含める場合)、を含む水溶液中に分散させて、Li−Co系複合酸化物前駆体で被覆された芯材粉末の分散液(スラリー)を形成する。
次いで、上記で得られたLiの硝酸塩とCo(およびZr)の水酸化物で被覆された芯材粉末の分散液を乾燥・焼成および粉砕(ないし解砕)後、目開きが例えば53μmのふるい下を回収することにより、本発明の正極材粉末が得られる。焼成の工程中でLiの硝酸塩とCo(およびZr)の水酸化物はLi−Co系複合酸化物からなる被覆に転換される。
上記のようにして得られる本発明の粉末正極材は、目開き53μmのふるい下で代表される粒径を有し、平均粒子径としては1〜40μm、特に5〜25μmのものが好ましく用いられる。
以下、本発明を、実施例、比較例により更に具体的に説明する。以下の実施例を含めて、本明細書に記載の物性等は、下記方法による測定値を基準とするものである。
正極材および前駆体の金属元素分析は、ICP(高周波プラズマ)発光分析により行った。すなわち、試料25mgを秤量し、王水4ml+純水で100mlに定容化し、完全に溶解する。この溶液を純水で10倍に希釈し、10ppmYの内標準を添加したものを濃度分析用試料とし、高周波プラズマ発光分析装置(堀場製作所製「JY−ICP Ultima」)を用いて測定した。このときの検量線用の標準試料は、MERCK社製「multi-element standard solution IV」を用いた。ICP試料重量と金属元素量との差により酸素量を求めた。
前駆体の平均粒子径は、画像解析法によって行った。すなわち、光学顕微鏡によって前駆体の拡大画像を撮影し、高精細画像解析システム(旭エンジニアリング製「IP−1000PC」)を用いて、この画像と拡大倍率の情報より50容量%粒子径を求めた。このときのサンプル数(粒子数)は150以上300以下とした。
正極材試料94gを導電材(アセチレンブラック)3gと混合した後、この混合物をN−メチルピロリドン(MMP)に結着剤(ポリフッ化ビニリデン)3gを溶解した液と混練してペーストとした。ついで、このペーストを厚さ50μmのアルミ箔の片面に塗着した後、乾燥し圧延して、さらに直径14mmの円盤状に打ち抜いて、厚さ70μmの電極合剤層を有するコイン型リチウム二次電池の正極板とした。負極板は厚さ0.9mmの金属リチウムをステンレス鋼製ネット上に圧着したものを用い、正極と負極の間にはポリプロピレン製セパレータを配した。電解液は1モル/リットル濃度の六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)をエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジメチルカーボネート(DMC)の混合溶媒(混合重量比=28:41:31)中に溶かしたものを用いた。これらをコイン型電池用ケース内に配した後、ポリプロピレン製ガスケットを介して密封し、評価用のコイン型電池を作製した。
正極材の安全性(熱安定性)を評価するために充電状態における正極材の加熱安定性をDSC(示差走査熱量計)を用いて以下のように評価した。
Li1.05Ni0.87Co0.08Mn0.05O2の組成を有するリチウムニッケル系遷移金属複合酸化物からなる芯材粉末Aを、以下の方法により製造した。
硝酸コバルト6水和物65.09g、硝酸酸化ジルコニウム2水和物2.39gをイオン交換水200gに溶解して水溶液とした。この水溶液と、実施例1と同じ芯材粉末Aの175gを混合してスラリーとした。さらにこのスラリーに水酸化リチウム1水和物5.63gをイオン交換水60gに溶解して作製した水酸化リチウム水溶液を加えた。
Li1.05Ni0.88Co0.10Al0.02O2の組成のリチウムニッケル系遷移金属複合酸化物からなる芯材粉末Bを、以下の方法により製造した。
Li1.05Ni0.83Co0.13Al0.039O2の組成を有するリチウムニッケル系遷移金属複合酸化物からなる芯材粉末Cを、以下の方法により製造した。
Li1.125Ni0.87Co0.08Mn0.05O2の組成のリチウムニッケル系遷移金属複合酸化物からなる芯材粉末Dを、以下の方法により製造した。まず、中和剤として水酸化リチウム1水和物11.25モルに純水を加えて溶解し、室温で2500mlの水溶液とした。次に原料として硝酸ニッケル8.7モル、硝酸コバルト0.8モル、硝酸マンガン0.5モルを秤量し、これに純水を加えて2500mlの均一な水溶液とした。また、錯化剤として硝酸アンモニウム5モルを純水と混合して、2500mlの水溶液とした。これらの中和剤、原料、錯化剤の3溶液をそれぞれ14ml/minの流量で50℃に保温した攪拌槽に連続的に供給し、この結果、水酸化物粒子が析出したスラリーを得た。反応中のpHは6〜8であった。原料供給終了後、スラリーの温度を50℃に保ったまま、3時間攪拌を続けた。
Li1.05Ni0.87Zr0.005Co0.08Mn0.05O2の組成のリチウムニッケル系遷移金属複合酸化物からなる芯材粉末Eを、以下の方法により製造した。まず、中和剤として水酸化リチウム1水和物10.5モルに純水を加えて溶解し、室温で2500mlの水溶液とした。次に原料として硝酸ニッケル8.7モル、硝酸コバルト0.8モル、硝酸マンガン0.05モルを秤量し、これに純水を加えて2500mlの均一な水溶液とした。また、錯化剤として硝酸アンモニウム5モルを純水と混合して、2500mlの水溶液とした。これらの中和剤、原料、錯化剤の3溶液をそれぞれ14ml/minの流量で50℃に保温した攪拌槽に連続的に供給し、この結果、水酸化物粒子が析出したスラリーを得た。反応中のpHは6〜8であった。原料供給終了後、スラリーの温度を50℃に保ったまま、3時間攪拌を続けた。
硝酸コバルト6水和物14.94g、硝酸酸化ジルコニウム2水和物1.37gをイオン交換水120gに溶解して水溶液とした。この水溶液と実施例4で得たものと同じ芯材粉末Cの100gを混合してスラリーとした。さらにこのスラリーにイオン交換水30gを加えた。
硝酸コバルト6水和物65.09gをイオン交換水200gに溶解して水溶液とした。この水溶液と実施例1と同じ芯材粉末Aの175gを混合してスラリーとした。さらにこのスラリーに水酸化リチウム1水和物5.63gをイオン交換水60gに溶解して作製した水酸化リチウム水溶液を加えた。
硝酸コバルト6水和物14.94gをイオン交換水120gに溶解して水溶液とした。この水溶液と実施例4と同じ芯材粉末Cの100gを混合してスラリーとした。さらにこのスラリーに水酸化リチウム1水和物2.15gをイオン交換水30gに溶解して作製した水酸化リチウム水溶液を加えた。
実施例1で得たものと同じ芯材粉末Aをそのまま正極材として用いた。
実施例4で得たものと同じ芯材粉末Cをそのまま正極材として用いた。
Claims (7)
- [数1]
LiNixMA1−xO2(0.5<x≦1.0) ……(式1)
(ここで、MAはCo,Mn,Zr,Ti,B,Al,GaおよびInからなる群より選ばれた少なくとも一種の補助金属)の組成を有するLi−Ni系遷移金属複合酸化物からなる芯材を、
[数2]
LiCoaZr1−aO2(0<a≦1) ……(式2)
で表わされるLi−Co系複合酸化物で被覆してなり、但し、芯材の全金属元素M(=Li+Ni+MA)に対する被覆中のCoのモル比X(=Co/M)が0.0125<X<0.5の範囲にあり且つ(式2)においてa=1のときは(式1)においてx<1.0で、MAは少なくともZrを含むものとすることを特徴とするリチウム二次電池用正極材。 - 粉末芯材を構成するLi−Ni系遷移金属複合酸化物がLiNixMA1−xO2(0.5<x≦0.99)(式1a)の組成を有する請求項1に記載の正極材。
- 被覆がLiCoaZr1−aO2(0<a<1)(式2a)の組成を有する請求項1または2に記載の正極材。
- 請求項1または2に記載の正極材を用いたリチウム二次電池。
- Coの硝酸塩単独、またはCoの硝酸塩およびZrの硝酸塩、を含む水溶液中に、Li−Ni系遷移金属複合酸化物からなる芯材粉末を分散させて、Li−Co系複合酸化物前駆体で被覆された該芯材粉末の分散液を形成し、該分散液を乾燥し、形成された粉末前駆体を焼成することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極材の製造方法。
- 芯材粉末を構成するLi−Ni系遷移金属複合酸化物が化学量論的に過剰のLiを含み、芯材粉末を硝酸塩水溶液中に分散させたときに、過剰Liと硝酸塩の反応によりLi−Co系複合酸化物前駆体被覆層が形成される請求項5に記載の製造方法。
- 芯材粉末を分散させた硝酸塩水溶液中に水酸化Li水溶液を加えて硝酸塩と水酸化Liとを反応させたことにより、芯材粉末上にLi−Co系複合酸化物前駆体被覆層が形成される請求項5に記載の製造方法。
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