JP2008311132A - 非水電解液二次電池用コバルト酸リチウム粒子粉末及びその製造方法、並びに非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 一次粒子の平均粒子径が1.0μm以下の酸化コバルト、ジルコニウム原料、リチウム原料を混合、焼成して得ることができる、Zr化合物が粒子内部に存在せず表面に局在しており、且つ、前記Zr化合物の化学式がLix(Zr1−yAy)Oz(x、y及びzは、2.0≦x≦8.0、0≦y≦1.0、2.0≦z≦6.0)で表され、Zr含有率が0.05〜1.0wt%であるコバルト酸リチウム粒子粉末を正極活物質として用いることにより、熱安定性、負荷特性、サイクル特性に優れたリチウムイオン電池を製造することが出来る。
【選択図】 なし
Description
粒子内部に均一に分布させた場合、Zrはコバルト酸リチウム結晶構造の中に置換されることがないためコバルト酸リチウムの結晶性が低くなり、熱的な安定性が低下するばかりでなく、表面の活性も抑制されることがないためにサイクル特性や高電圧での耐久性が改善されない。
粒子内部にZr化合物が存在する場合には、Zrはコバルト酸リチウム粒子の結晶構造の中に置換されることがないためコバルト酸リチウムの結晶性が低くなり、熱的な安定性が低下するばかりでなく、表面の活性も抑制されることがないためにサイクル特性や高電圧での耐久性が改善されない。
x、y、zが前記範囲外の場合には、表面改質効果が十分とは言い難い。Zr化合物は好ましくは化学式:Li2ZrO3(空間群:C2/c)、Li6Zr2O7、Li4ZrO4、Li8ZrO6である。より好ましくはxが2のLi2ZrO3である。
本発明において重要な点は、コバルト酸リチウム粒子の粒子表面にLix(Zr1−yAy)OzからなるZr化合物を存在させることによって、該コバルト酸リチウム粒子粉末を二次電池の正極活物質として用いた場合には、負荷特性、サイクル特性及び熱安定性に優れた二次電池が得られるという事実である。
尚、試料にはヘキサメタリン酸ソーダーを添加し、超音波分散した後に測定を行った。
正極活物質としてLi−Co複合酸化物を93重量%、導電材としてアセチレンブラックを2重量%及びグラファイトKS−16を2重量%、バインダーとしてN−メチルピロリドンに溶解したポリフッ化ビニリデン3重量%とを混合した後、Al金属箔に塗布し150℃にて乾燥した。このシートをφ16mmに打ち抜いた後、1t/cm2で圧着し、電極厚みを50μmとした物を正極板とした。
金属リチウム箔をφ16mmの円板状に打ち抜いて負極を作製した。
電解液は1mol/lのLiPF6を溶解したECとDECを体積比で3:7に混合した溶液を用いた。
アルゴン雰囲気のグローブボックス中でSUS316製のケースを用い、上記正極と負極の間にポリプロピレン製のセパレータを介し、さらに電解液を注入してCR2032型のコイン電池を作製した。
初期充放電特性は、室温で充電は4.3Vまで0.1Cの電流密度にて行った後、90分間低電圧充電を行い、放電を3.0Vまで0.1Cの電流密度にて行い、その時の初期充電容量、初期放電容量及び初期効率を測定した。
前記コイン型電池を用いて、4.5Vの電圧まで充電し、電池内の正極活物質を取り出し熱分析用の容器に詰め封をし、昇温速度10℃/minで、示差熱分析装置(DSC、セイコーインスツルメンツ社製 DSC6200)を用いてDSC測定を行った。測定結果から発熱開始温度を熱安定性とした。操作温度は300〜400℃の間で行い、また、上記した容器に詰めるまでの作業は全て露点−60℃以下のグローブボックス中で行った。
Mg含有量が1.0mol%、Al含有量が0.3mol%及びZr含有量が0.2mol%のコバルト酸リチウムを用意した。該コバルト酸リチウムは、下記製造法によって製造した。
即ち、0.5mol/lのコバルトを含有する溶液に、硫酸マグネシウムを添加し、コバルト及びマグネシウムの中和分に対して1.05当量の水酸化ナトリウム水溶液を添加し中和反応させた。次いで、空気を吹き込みながら90℃で20時間酸化反応を行ってマグネシウム含有コバルト酸化物粒子粉末を得た。
得られたコバルト酸化物粒子粉末は、挙動粒子の平均粒径が0.2μmであった。
得られたコバルト酸化物粒子粉末、酸化ジルコニウム(挙動粒子の平均粒径D50μm)と炭酸リチウムとを、混合した後、大気雰囲気1000℃で10時間焼成を行った。
得られたコバルト酸リチウム粒子粉末のSEM像(a)とZrマッピングした写真(b)を図1に、また、コバルト酸リチウム粒子粉末の粒子破断面のSEM像(a)とZrマッピングした写真(b)を図2に示す。Zrマッピングした写真(b)は、SEM像(a)に対してZrが存在する部分をEDXで検出して色分け(緑色)したものである。図1の(b)は、Zrが検出され、Zrが存在する部分(緑色の部分)を○で囲んでいる。図2の(b)では、Zrが検出されなかった。
図1及び図2から、実施例1で得られたコバルト酸化物粒子粉末は、粒子内部にはZrが存在せず、粒子表面にZr化合物が存在することが確認された。
酸化コバルトと酸化ジルコニウムの挙動粒子の平均粒径及びZrの含有量、異種金属の種類及び添加量を種々変化させた以外は、前記実施例1と同様にして、コバルト酸リチウムからなる正極活物質を得た。
比較例4で得られたコバルト酸リチウム粒子粉末の破断面のSEM像(a)とZrマッピングした写真(b)を図6に、比較例6で得られたコバルト酸リチウム粒子粉末のSEM像(a)とZrマッピングした写真(b)を図7に示す。図6の二つの直線が交差する点がZrが存在する部分である。図7の(b)の写真において、○で囲まれた部分がZrが存在する部分である。図6、7から比較例4で得られたコバルト酸化物粒子粉末は、粒子内部にZrが存在するとともに、粒子表面の一部にZr化合物が存在することが確認された。
Claims (9)
- Zr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末であって、Zr化合物が粒子内部に存在せず表面に局在しており、且つ、前記Zr化合物の化学式がLix(Zr1−yAy)Oz(x、y及びzは、2.0≦x≦8.0、0≦y≦1.0、2.0≦z≦6.0)で表され、Zr含有率が0.05〜1.0wt%であることを特徴とするZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末。
- 粒子表面に局在するZr化合物の一次粒子の平均粒径が1.0μm以下である請求項1記載のZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末。
- 粒子表面に局在するZr化合物において、x=2である請求項1又は2記載のZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のコバルト酸リチウム粒子粉末において、粒子表面に局在する前記Zr化合物のA元素が、Mg、Al、Ca、Y、Ce、Sn、Tiから選ばれる少なくとも1種であるZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末。
- コバルト原料、ジルコニウム原料、リチウム原料を混合、焼成するZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末の製造方法において、前記コバルト原料の挙動粒子の平均粒径が1.0μm以下の酸化コバルトであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末の製造方法。
- コバルト原料、ジルコニウム原料、リチウム原料を混合、焼成するZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末の製造方法において、前記コバルト原料の挙動粒子の平均粒径が1.0μm以下の酸化コバルトであり、且つ、前記ジルコニウム原料の挙動粒子の平均粒径が1.0μm以下の酸化ジルコニウムであることを特徴とする請求項5記載のZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末の製造方法。
- コバルト原料の挙動粒子の平均粒径が0.5μm以下の酸化コバルトであり、且つ、ジルコニウム原料の挙動粒子の平均粒径が0.8μm以下の酸化ジルコニウムであることを特徴とする請求項6記載のZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末の製造方法。
- コバルト原料が、Ni、Mn、Si、Sn、Ti、Mg、Alから選ばれる少なくとも1つの元素を含有する酸化コバルトであることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載のZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のZr化合物で被覆されたコバルト酸リチウム粒子粉末を正極活物質またはその一部として用いた非水電解液二次電池。
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