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Abstract
【解決手段】ベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類と、芳香族テトラカルボン酸無水物類とを反応させて得られるポリイミドベンゾオキサゾールを主成分とする線膨張係数が2×10-6〜16×10-6cm/cm/℃であるフィルムの表面に、導電層を形成し、この導電層上に自発光型素子を形成したものを構成要素として含むことを特徴とする表示装置である。好ましくは5GPa以上の引張弾性率と300MPa以上の引張破断強度を有するポリイミドベンゾオキサゾールからなるフィルムを支持体とする。
【選択図】なし
Description
一般にエレクトロルミネッセンス素子は基板上に一対の電極、発光層、保護層等、スイッチング用の薄膜トランジスタ素子などを積層して構成される。素子を構成する材料は薄膜技術、印刷技術、インクジェット技術、フォトリソグラフィなどを組み合わせて順次整形され、積層されて行くわけであるが、その形成過程において基板を含めた全体への加熱冷却が繰り返されて形成途上の素子は大きな繰り返し熱ストレスに曝される。すなわち、主には全体の中で最も厚い部材である基板材料が加熱冷却されることによりその線膨張係数に応じて膨張−収縮を繰り返し、その結果、素子を構成する他の部材にストレスによる微細なクラックや接合部の剥がれ等が生じるのである。
一般に有機高分子材料の線膨張係数はガラスなどの無機材料に比較して大きく、そのため、有機高分子材料を基板に用いた表示装置は表示性能に劣り、寿命も短いため実用化には至っていないのが実状である。一方、ポリイミドベンゾオキサゾールフィルムは、高強度、高弾性率であり、良好な誘電特性、低いCTE(線膨張係数)、低い熱収縮率、良好な化学的耐性を示すため、次世代の電子部品用の基板材料として期待されている(特許文献1参照)。
すなわち本発明は、ベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類と、芳香族テトラカルボン酸無水物類とを反応させて得られるポリイミドベンゾオキサゾールを主成分とする長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)の線膨張係数が2〜16ppm/℃であるフィルム(以下、ポリイミドベンゾオキサゾールフィルムともいう)の表面に、導電層を形成し、この導電層上に自発光型素子を構成要素として含むことを特徴とする表示装置であり、またポリイミドベンゾオキサゾールを主成分とするフィルムの膜厚が3〜200μmであり、面配向係数が0.75以上であり、長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)の引張弾性率が5GPa以上であり、長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)の引張破断強度が300MPa以上である前記の表示装置である。
また、自発光型素子が有機エレクトロルミネッセンス素子である前記の表示装置であり、また前記の同一フィルム上にスイッチング用薄膜トランジスタが直接形成されてなる前記の表示装置であり、また前記の同一フィルム上に、駆動回路素子が実装されてなる前記の表示装置である。
本発明におけるポリイミドベンゾオキサゾールフィルムは、ベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類と、芳香族テトラカルボン酸無水物類とを反応させて得られるポリイミドベンゾオキサゾールであり、かつ、特定の線膨張係数や高次構造(後述)を持つフィルムである。上述の「反応」は、まず、溶媒中でジアミン類とテトラカルボン酸無水物類とを開環重付加反応に供してポリアミド酸溶液を得て、次いで、このポリアミド酸溶液から必要に応じてグリーンフィルムなどを成形した後に脱水縮合(イミド化)することによりなされる。
本発明で用いるベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類としては、具体的には以下のものが挙げられる。
本発明で用いられるテトラカルボン酸無水物は芳香族テトラカルボン酸無水物類である。芳香族テトラカルボン酸無水物類としては、具体的には、以下のものが挙げられる。
重合反応により得られるポリアミド酸溶液から、ポリイミドフィルムを形成するためには、ポリアミド酸溶液を支持体上に塗布して乾燥することによりグリーンフィルムを得て、次いで、グリーンフィルムを熱処理に供することでイミド化反応させる方法が挙げられる。
線膨張係数がこの範囲を高低いずれの方向に逸脱しても、半導体層に加わるストレスが増加し、光電変換効率が著しく低下してしまう。すなわち、半導体薄膜を形成する際には、基板は所定温度で熱せられる訳であり、室温に冷却される際に、半導体薄膜の線膨張係数と、基材フィルムの線膨張係数の差異に応じた応力が半導体、および基材フィルムの両方に加わる訳である。半導体層に加わったストレスは前述の通り、光電変換効率を低下させるばかりでなく、素子そのものの寿命、信頼性を低下させてしまう。同時に基板側に加わったストレスは、基板と半導体薄膜との接着性を阻害するものとなる。
1段目の熱処理:150〜250℃で1〜10分間の処理、
2段目の熱処理:400〜600℃で0.1〜15分間の処理、
1段目の熱処理終了後から2段目の熱処理開始までの昇温条件:2〜7℃/秒。
とすることで、CTEが2〜16ppm/℃となる面配向係数を得ることが出来る。
本発明の面配向係数はX線により測定される。本発明のフィルムは、X線回折法で測定される面配向係数が0.77〜0.92であることが好ましい。フィルムの面配向係数がこの範囲に満たないと、フィルムの線膨張係数が大きくなる。また、この範囲を超えると線膨張係数が負になる。面配向係数とはフィルムを構成する分子の高次構造を表現するパラメーターであって、フィルムを構成する分子のうち、高い秩序性を有する結晶部分において、その構成単位である結晶格子のある特定格子面が、フィルム面に対して配向している程度を数値化したものである。この数値が高いほど、前記特定格子面の向きとフィルム面の向きとの差が小さいことを意味する。本発明におけるポリイミドベンゾオキサゾールフィルムの「ある特定格子面」とは、2θ=21.8°付近の回折ピークを与える格子面である。
ポリイミドベンゾオキサゾールフィルムの引張弾性率は、分子構造と面配向(面配向係数)によって制御可能である。引張弾性率は分子構造、すなわちジアミンとテトラカルボン酸無水物の種類と割合、と密度に依存する。引張り弾性率はベンゾオキサゾール構造を有するジアミン成分を増すことにより上げることができ全ジアミン成分の50%以上ベンゾオキサゾール構造のジアミンを用いることにより所定の範囲に収めることができる。面配向係数の制御は、一般に、グリーンフィルム成膜時の昇温プロファイルを調整したり、イミド化時または、その前に延伸を施したりする手段などが挙げられ、本発明のフィルムにもかかる手段を適用し得る。たとえば、ポリイミドベンゾオキサゾールフィルムの面配向係数を高くするためには、グリーンフィルムに加える熱量を小さくしたり、イミド化反応前、ないし反応中にフィルムを縦方向、横方向、あるいは縦横両方向に延伸したりする手段が挙げられる。逆に、ポリイミドベンゾオキサゾールフィルムの面配向係数を低くするためには、グリーンフィルムに加える熱量を高くしたりする手段が挙げられる。
1段目の熱処理:150〜250℃で1〜10分間の処理、
2段目の熱処理:400〜600℃で0.1〜15分間の処理、
1段目の熱処理終了後から2段目の熱処理開始までの昇温条件:2〜7℃/秒。
とすることで、引張弾性率が5GPa以上となる面配向を得ることが出来る。
より具体的には、ポリアミド酸溶液の還元粘度が1.2以上、好ましくは1.5以上、なお好ましくは1.7以上とし、さらにポリアミド酸溶液を支持体に塗布する時点から、イミド化が完了するまでの間の作業雰囲気の相対湿度を75%RH以下、好ましくは60%RH以下、なお好ましくは不活性ガス雰囲気とする事により所定の引張破断強度を実現することが出来る。
さらに本発明ではフィルムの生産性、巻き取り性、操作性の向上のために、滑剤を添加することが出来る。滑剤としてはシリカ、アルミナなどの金属酸化物や無機塩類に代表される無機ないし有機の微粒子を用いることができる。好ましく用いることができる滑剤の粒子径は0.01〜10μmの範囲であり、その添加量はフィルム全体の0.001〜1%程度の範囲である。
この発明におけるポリイミドベンゾオキサゾールフィルムは、そのまま、あるいは表面処理剤あるいは表面活性化材で処理していない場合は、好適にはコロナ放電処理、低温あるいは常圧プラズマ処理、紫外線照射、火炎処理等で表面処理を施す。
第一電極の成膜方法としても、公知の手法が適用可能であり、蒸着法、スパッタ法、電子ビーム法、メッキ法などが挙げられる。また、パターニングに関しても、特に限定されるものではなく、公知のシャドウマスク法、フォトリソグラフィ法などが適用可能である。第一電極の膜厚は、用いる金属材料にもよるが、500Å〜1μm程度である。
第二電極の膜厚は100〜3000Å程度、好ましくは500〜2000Å程度が好適であり、かかる範囲に調整することで、良好な有機EL素子を得ることができる。
ポリマー濃度が0.2g/dlとなるようにN−メチル−2−ピロリドンに溶解した溶液をウベローデ型の粘度管により30℃で測定した。
2.フィルムの厚さ
マイクロメーター(ファインリューフ社製、ミリトロン(R)1245D)を用いて測定した。
測定対象のフィルムを、流れ方向(MD方向)および幅方向(TD方向)にそれぞれ100mm×10mmの短冊状に切り出したものを試験片とした。引張試験機(島津製作所製、オートグラフ(R)、機種名AG−5000A)を用い、引張速度50mm/分、チャック間距離40mmの条件で、MD方向、TD方向それぞれについて、引張弾性率、引張強度及び引張破断伸度を測定した。
測定対象のフィルムについて、下記条件にてMD方向およびTD方向の伸縮率を測定し、30℃〜45℃、45℃〜60℃、…と15℃の間隔での伸縮率/温度を測定し、この測定を300℃まで行い、全測定値の平均値をCTEとして算出した。MD方向、TD方向の意味は上記「3.」の測定と同様である。
装置名 ; MACサイエンス社製TMA4000S
試料長さ ; 20mm
試料幅 ; 2mm
昇温開始温度 ; 25℃
昇温終了温度 ; 400℃
昇温速度 ; 5℃/min
雰囲気 ; アルゴン
測定対象のフィルムについて、下記条件で示差走査熱量測定(DSC)を行い、融点(融解ピーク温度Tpm)とガラス転移点(Tmg)をJIS K 7121に準拠して求めた。
装置名 ; MACサイエンス社製DSC3100S
パン ; アルミパン(非気密型)
試料重量 ; 4mg
昇温開始温度 ; 30℃
昇温終了温度 ; 600℃
昇温速度 ; 20℃/min
雰囲気 ; アルゴン
測定対象のフィルムを充分に乾燥したものを試料として、下記条件で熱天秤測定(TGA)を行い、試料の重量が5%減る温度を熱分解温度とみなした。
装置名 ; MACサイエンス社製TG−DTA2000S
パン ; アルミパン(非気密型)
試料重量 ; 10mg
昇温開始温度 ; 30℃
昇温速度 ; 20℃/min
雰囲気 ; アルゴン
測定対象のフィルムを測定治具に装着して以下の条件にてX線回折測定を行って、2θ=21.8°付近に現れる回折ピークについての極点図を求めた。
装置名 ;(株)リガク製RINT 2100PC、多目的試料台
電圧、電流値 ;40kV、40mA
測定法 ;反射法および透過法
走査範囲 ;反射法 α;15〜90°/2.5°間隔
β;0〜360°/5°間隔
反射法 α;0〜15°/2.5°間隔
β;0〜360°/5°間隔
スリット ;DS 0.1mm、SS 7mm、RS 7mm、
縦発散制限スリット 1.2mm
走査スピード ;連続(360°/min)
検出器 ;シンチレーションカウンター
面配向係数 =(180°− Ha)÷180°
窒素導入管、温度計、攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、500重量部の5−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾオキサゾールを入れた。次いで、5000重量部のN−メチル−2−ピロリドンを加えて完全に溶解させてから、485重量部のピロメリット酸二無水物を加えて、25℃にて48時間攪拌すると、褐色の粘調なポリアミド酸溶液が得られた。この還元粘度(ηsp/C)は4.5であった。
ポリアミド酸溶液をステンレスベルトにコーティングし(スキージ/ベルト間のギャップは、650μm)、90℃にて10分間、100℃にて10分間、120℃にて10分間乾燥した。乾燥後に自己支持性となったポリアミド酸フィルムをステンレスベルトから剥離して、厚さ40μmのグリーンフィルムを得た。
得られたグリーンフィルムを、窒素置換された連続式の熱処理炉に通し、表1記載の条件で2段階の加熱を施して、イミド化反応を進行させた。その後、5分間で室温にまで冷却することで、褐色を呈する実施例1〜4、比較例1〜2のポリイミドベンゾオキサゾールフィルムを得た。得られた各ポリイミドベンゾオキサゾールフィルムの測定結果を表1に記載する。
表1に示した結果から明らかなとおり、実施例の表示装置においては良好な発光を得られたが、比較例の表示装置においては十分な発光を得られなかった。これは、プロセス中の温度の上下により導電層、特に透明導電層にダメージがあったためと推察される。
2.第一電極
3.発光層
4.第二電極
5.隔壁
6.保護膜
Claims (5)
- ベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類と、芳香族テトラカルボン酸無水物類とを反応させて得られるポリイミドベンゾオキサゾールを主成分とする長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)の線膨張係数が2〜16ppm/℃であるフィルムの表面に、導電層を形成し、この導電層上に自発光型素子を形成したものを構成要素として含むことを特徴とする表示装置。
- ポリイミドベンゾオキサゾールを主成分とするフィルムの厚さが3〜200μmであり、面配向係数が0.75以上であり、長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)の引張弾性率が5GPa以上であり、長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)の引張破断強度が300MPa以上である請求項1記載の表示装置。
- 自発光型素子が有機エレクトロルミネッセンス素子である請求項1〜2いずれかに記載の表示装置。
- ポリイミドベンゾオキサゾールを主成分とするフィルム上にスイッチング用薄膜トランジスタが直接形成されてなる請求項1〜3いずれかに記載の表示装置。
- ポリイミドベンゾオキサゾールを主成分とするフィルム上に、駆動回路素子が実装されてなる請求項1〜4いずれかに記載の表示装置。
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JP2009054375A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Fujifilm Corp | 直下型バックライトユニット及び液晶表示装置 |
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JP2009054375A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Fujifilm Corp | 直下型バックライトユニット及び液晶表示装置 |
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