JP6635110B2 - ポリイミド系光学フィルム、その製造方法及び有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ - Google Patents
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Description
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂が、下記式(1)で表される構造を有するポリイミド、下記式(2)又は下記式(3)で表される構造を有するポリイミド、ポリエステルイミド、ポリアミドイミド及びポリエーテルイミドから選択され、かつ、
前記ポリイミド系光学フィルムの投影画像から切り取った所定の矩形エリアにおいて、グレースケールの標準偏差σが、0.50〜1.10の範囲内であり、かつ前記矩形エリアの二値化画像における黒部分の占める面積が、50%以下に調整されたことを特徴とするポリイミド系光学フィルム。
(式(3)中、Xは炭素数が2〜39の2価の脂肪族基、炭素数が3〜39の2価の脂環族基、炭素数が6〜39の2価の芳香族基又はこれらの組み合わせからなる2価の基であり、Xの主鎖には、−O−、−SO 2 −、−CH 2 −、−C(CH 3 ) 2 −、−OSi(CH 3 ) 2 −、−C 2 H 4 O−及び−S−からなる群から選ばれた少なくとも1種の結合基が介在していてもよく、Xはカルボキシ基、ヒドロキシ基又はカルボニル基からなる群から選ばれた少なくとも1種の官能基を有していてもよい。)
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂とジクロロメタンとを含有するドープを調製し、溶液流延製膜法によって製膜し、前記ポリイミド系光学フィルムの投影画像から切り取った所定の矩形エリアにおいて、グレースケールの標準偏差σが、0.50〜1.10の範囲内であり、かつ前記矩形エリアの二値化画像における黒部分の占める面積を、50%以下に調整することを特徴とするポリイミド系光学フィルムの製造方法。
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂が、下記式(1)で表される構造を有するポリイミド、下記式(2)又は下記式(3)で表される構造を有するポリイミド、ポリエステルイミド、ポリアミドイミド及びポリエーテルイミドから選択され、かつ、
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂とジクロロメタンとを含有するドープを調製し、溶液流延製膜法によって製膜し、前記ポリイミド系光学フィルムの投影画像から切り取った所定の矩形エリアにおいて、グレースケールの標準偏差σが、0.50〜1.10の範囲内であり、かつ前記矩形エリアの二値化画像における黒部分の占める面積を、50%以下に調整することを特徴とするポリイミド系光学フィルムの製造方法。
(式(3)中、Xは炭素数が2〜39の2価の脂肪族基、炭素数が3〜39の2価の脂環族基、炭素数が6〜39の2価の芳香族基又はこれらの組み合わせからなる2価の基であり、Xの主鎖には、−O−、−SO 2 −、−CH 2 −、−C(CH 3 ) 2 −、−OSi(CH 3 ) 2 −、−C 2 H 4 O−及び−S−からなる群から選ばれた少なくとも1種の結合基が介在していてもよく、Xはカルボキシ基、ヒドロキシ基又はカルボニル基からなる群から選ばれた少なくとも1種の官能基を有していてもよい。)
本発明のポリイミド系光学フィルム(以下、ポリイミドフィルムという場合がある。)は、イミド構造を有する透明耐熱性樹脂を含有する溶液が流延製膜されたポリイミド系光学フィルムであって、前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂が、式(1)で表される構造を有するポリイミド、式(2)又は式(3)で表される構造を有するポリイミド、ポリエステルイミド、ポリアミドイミド及びポリエーテルイミドから選択され、かつ、前記ポリイミド系光学フィルムの投影画像から切り取った所定の矩形エリアにおいて、グレースケールの標準偏差σが、0.50〜1.10の範囲内であり、かつ前記矩形エリアの二値化画像における黒部分の占める面積が、50%以下に調整されたことを特徴とする。
1.撮影した画像をフリーソフトImageJを用いてパソコンに読み込む。
本発明のポリイミド系光学フィルムの前記グレースケールにおけるグレーバリューの標準偏差σは、0.50〜1.10の範囲内であるが、ムラとして視認されない範囲と生産性とを考慮すると、0.70〜1.05の範囲であることがより好ましい。
本発明のポリイミド系光学フィルムは、イミド構造を有する化合物を含有し、当該イミド構造を有する透明耐熱性樹脂が、下記式(1)で表される構造を有するポリイミド、下記式式(2)又は下記式(3)で表される構造を有するポリイミド、ポリエステルイミド、ポリアミドイミド及びポリエーテルイミドから選択されることが好ましい。
〔1.1〕式(1)で表される構造を有するポリイミド
本発明に係るイミド構造を有する透明耐熱性樹脂(以下、ポリイミド樹脂ともいう。)は、ポリイミド前駆体を化学イミド化することにより得られる下記式(1)で表されるポリイミド樹脂であることが好ましい。
本発明で用いる式(1)で表される構造を有するポリイミド前駆体の製造方法の製造方法の一例について以下に示す。
式(1)で表されるポリイミド樹脂は、上記の方法で得られたポリイミド前駆体の脱水閉環反応(イミド化反応)により製造することができる。イミド化反応には、得られるポリイミド樹脂がより優れた寸法安定性を示す化学イミド化を用いる。化学イミド化は、有機酸の酸無水物と有機3級アミンからなる脱水環化剤(化学イミド化剤)を用いて行うことができる。例えば、ポリイミド前駆体ワニスをそのまま用いるか若しくは溶媒で適度に希釈後、これに脱水環化試剤を投入し、0〜100℃、好ましくは20〜60℃で0.5〜48時間撹拌することで容易にイミド化することができる。
イミド化完了後、反応溶液をそのままコーティングに用いることができ、又は、反応溶液を大量の貧溶媒中に滴下、又は、貧溶媒を反応溶液に添加して、ポリイミド樹脂を析出・洗浄して反応溶媒や、化学イミド化の場合は過剰な化学イミド化剤を除去した後、減圧乾燥してポリイミド樹脂の粉末を得ることができる。使用可能な貧溶媒としては、ポリイミド樹脂を溶解しなければよく、特に限定されないが、反応溶媒や化学イミド化剤との親和性及び乾燥による除去のしやすさの観点から水、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール等が好適に用いられる。
本発明に係る透明耐熱性樹脂は、下記式(2)で表される繰り返し単位を有するポリイミド(以下、ポリイミドPと称する。)又は当該式(2)で表される繰り返し単位と下記式(3)で表される繰り返し単位とからなるポリイミドが好ましい。
前記ポリイミド樹脂は、前記式(2)で表される繰り返し単位、又は前記式(2)で表される繰り返し単位と前記式(3)で表される繰り返し単位からなり、式(2)で表される繰り返し単位の割合が全繰り返し単位の50モル%を超え、好ましくは70モル%以上、より好ましくは80モル%以上(それぞれ100モル%を含む)である。式(2)で表される繰り返し単位の割合が全繰り返し単位の50モル%を超えると低吸水性を達成できるが、50モル%以下であると、式(3)の構造によっては吸水率が高くなる。前記ポリイミドPは、ブロックコポリマー又はランダムコポリマーのどちらでも良い。
有機溶剤としては特に限定されないが、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、N−メチルカプロラクタム、ヘキサメチルホスホルアミド、テトラメチレンスルホン、ジメチルスルホキシド、m−クレゾ−ル、フェノ−ル、p−クロルフェノール、2−クロル−4−ヒドロキシトルエン、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、ジオキサン、γ−ブチロラクトン、ジオキソラン、シクロヘキサノン、シクロペンタノンなどが使用可能であり、2種以上を併用しても良い。しかし、ポリイミドPと溶剤からなるポリイミドワニスの性能を考慮すると、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)、γ−ブチロラクトン(GBL)を単独又は併用するのが好ましい。有機溶剤は、得られる有機溶剤溶液中のポリイミドP濃度が、好ましくは1〜50質量%、より好ましくは5〜40質量%になるような量用いる。また、溶液重合による製造の場合、上記溶剤と併せてヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン等の貧溶媒を、重合体が析出しない程度に使用することができる。
(1)ジアミン成分(Z)、有機溶剤、及び必要に応じて触媒を含む混合物を10〜600rpmで撹拌して均一溶液とし、これを温度30〜90℃に保ち、テトラカルボン酸成分(Y)及び必要に応じて触媒を添加する。
(2)テトラカルボン酸成分(Y)、有機溶剤、及び必要に応じて触媒を含む混合物を10〜600rpmで撹拌して均一溶液とし、これを温度30〜90℃に保ち、ジアミン成分(Z)及び必要に応じて触媒を添加する。
(3)(1)又は(2)の方法の後に、0.1〜6時間かけて160〜230℃、好ましくは180〜205℃まで昇温する。この温度は使用する有機溶剤の沸点によって左右される。反応系外に除去される成分を捕集しつつ、温度を0.5〜24時間、好ましくは2〜12時間ほぼ一定に保つ。その後必要ならば有機溶剤を更に添加し、適温まで冷却する。
本発明に係るポリエステルイミドは、下記式(6)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
本発明に係るポリエステルイミド樹脂は、式(6)で表される構造を構成単位中に含有する。
式(9)で表される構造を有する化合物について説明する。
式(9)で表される構造を有する化合物の具体例としては、特に限定されないが、ジシクロヘキシルエーテル骨格、ジシクロヘキシルスルホン骨格、水添ビスフェノールA骨格、水添ビスフェノールF骨格、水添ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物骨格又は水添ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物骨格等が挙げられる。
本発明に係るポリエステルイミド樹脂は、さらに、式(10)で表される構造を構成単位中に含有するのがよい。
R2及びR2′について説明する。R2及びR2′はそれぞれ独立して、2価の鎖式脂肪族基、2価の環式脂肪族基又は2価の芳香族基であれば特に限定されない。これらの「2価の鎖式脂肪族基」、「2価の環式脂肪族基」、「2価の芳香族基」を、単独、又は2種類以上を組み合わせて使用することもできる。
式(6)におけるR2としては、耐熱性、柔軟性、低吸湿性のバランス等から、式(11)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
式(10)におけるR2′としては、耐熱性、柔軟性、低吸湿性のバランス等から、式(12)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
本発明に係るポリアミドイミドは、酸成分として、
a)トリカルボン酸;ジフェニルエーテル−3,3′,4′−トリカルボン酸、ジフェニルスルホン−3,3′,4′−トリカルボン酸、ベンゾフェノン−3,3′,4′−トリカルボン酸、ナフタレン−1,2,4−トリカルボン酸、ブタン−1,2,4−トリカルボン酸などのトリカルボン酸等の一無水物、エステル化物などの単独、又は2種以上の混合物。
アミン成分としては、
d)アミン成分
3,3′−ジメチル−4,4′−ジアミノビフェニル、3,3′−ジエチル−4,4′−ジアミノビフェニル、2,2′−ジメチル−4,4′−ジアミノビフェニル、2,2′−ジエチル−4,4′−ジアミノビフェニル、3,3′−ジメトキシ−4,4′−ジアミノビフェニル、3,3′−ジエトキシ−4,4′−ジアミノビフェニル、p−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、3,4′−ジアミノジフェニルエーテル、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル、4,4′−ジアミノジフェニルスルホン、3,3′−ジアミノジフェニルスルホン、3,4′−ジアミノビフェニル、3,3′−ジアミノビフェニル、3,3′−ジアミノベンズアニリド、4,4′−ジアミノベンズアニリド、4,4′−ジアミノベンゾフェノン、3,3′−ジアミノベンゾフェノン、3,4′−ジアミノベンゾフェノン、2,6−トリレンジアミン、2,4−トリレンジアミン、4,4′−ジアミノジフェニルスルフィド、3,3′−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4′−ジアミノジフェニルプロパン、3,3′−ジアミノジフェニルプロパン、3,3′−ジアミノジフェニルメタン、4,4′−ジアミノジフェニルメタン、p−キシレンジアミン、m−キシレンジアミン、2,2′−ビス(4−アミノフェニル)プロパン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、4,4′−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4′−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、4,4′−ジシクロヘキシルメタンジアミン、シクロヘキサン−1,4−ジアミン、ジアミノシロキサン、又はこれらに対応するジイソシアネート単独、又は2種以上の混合物が挙げられる。
本発明に係るポリエーテルイミドは、その構造単位に芳香核結合及びイミド結合を含む熱可塑性樹脂であり、特に制限されるものでなく、具体的には、下記式(17)又は下記式(18)で表される繰り返し単位を有するポリエーテルイミドである。
本発明に係る上記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂を含有するドープには、各種添加剤を添加することができる。用いることができる添加剤について以下説明する。
ポリアミド酸を用いて流延膜を形成した場合、得られたフィルムに対してイミド化処理を施すことでポリイミドフィルムを製造することができる。
本発明のポリイミド系光学フィルム(以下、ポリイミドフィルムともいう。)の製造方法の具体例について以下説明する。
ドープ調製工程は、本発明に係るイミド構造を有する透明耐熱性樹脂を、ジクロロメタンを主な溶媒、好ましくは溶媒の50質量%以上ジクロロメタンを含有する混合溶媒に溶解させたドープを調製することが好ましい。
調製したドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通してダイスに送液し、無限に移送する無端の支持体、例えば、ステンレスベルト又は回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、ダイスからドープを流延する。
溶媒蒸発工程は、金属支持体上で行われ、流延膜(ウェブともいう。を金属支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる予備乾燥工程である。
ここで、Mは流延膜(フィルム)の所定の時点での質量、NはMのものを200℃で3時間乾燥させた時の質量である。特に、溶媒蒸発工程において達成された残留溶媒量を算出するときのMは剥離工程直前の流延膜の質量である。
金属支持体上で溶媒が蒸発した流延膜を、剥離位置で剥離する。
第1乾燥工程は、フィルムを加熱し、溶媒を更に蒸発させる乾燥工程である。乾燥手段は特に制限されず、例えば、熱風、赤外線、加熱ローラー、マイクロ波等を用いることができる。簡便さの観点からは、千鳥状に配置したローラーでフィルムを搬送しながら、熱風等で乾燥を行うことが好ましい。乾燥温度は、残留溶媒量及び搬送における伸縮率等を考慮して、30〜200℃の範囲が好ましい。
金属支持体から剥離されたフィルムを延伸することで、フィルムの膜厚や平坦性、配向性等を制御することができる。
・長手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
・幅手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
また、同時二軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を、張力を緩和して収縮する場合も含まれる。
(上記式において、d1は延伸後の樹脂フィルムの前記延伸方向の幅寸法であり、d2は延伸前の樹脂フィルムの前記延伸方向の幅寸法であり、tは延伸に要する時間(min)である。)
延伸工程では、通常、延伸した後、保持・緩和が行われる。すなわち、本工程は、フィルムを延伸する延伸段階、フィルムを延伸状態で保持する保持段階及びフィルムを延伸した方向に緩和する緩和段階をこれらの順序で行うことが好ましい。保持段階では、延伸段階で達成された延伸倍率での延伸を、延伸段階における延伸温度で保持する。緩和段階では、延伸段階における延伸を保持段階で保持した後、延伸のための張力を解除することによって、延伸を緩和する。緩和段階は、延伸段階における延伸温度以下で行えば良い。
次いで、延伸後のフィルムを加熱して乾燥させる。熱風等によりフィルムを加熱する場合、使用済みの熱風(溶媒を含んだエアーや濡れ込みエアー)を排気できるノズルを設置して、使用済み熱風の混入を防ぐ手段も好ましく用いられる。熱風温度は、40〜350℃の範囲がより好ましい。また、乾燥時間は5秒〜30分程度が好ましく、10秒〜15分がより好ましい。
本発明のポリイミドフィルムは、ドライヤーゾーンで乾燥する第2乾燥工程において、当該ドライヤーゾーンが、フィルムの(ガラス転移温度Tg−150)〜(ガラス転移温度Tg−30)℃の範囲内の乾燥温度で、ローラー搬送しながらベンディング処理を150回以上行うことが、グレースケールの標準偏差σを所定の範囲内に調整し、かつ二値化画像における黒部分の占める面積を10〜50%の範囲内に調整して、フィルムの平滑性を向上する観点から好ましい製造方法である。
巻取り工程は、得られたフィルムを巻き取って室温まで冷却する工程である。巻取り機は、一般的に使用されているもので良く、例えば、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等の巻取り方法で巻き取ることができる。
上記巻取り工程後に、ポリマー鎖分子内及びポリマー鎖分子間でのイミド化を進行させて機械的特性を向上させるべく、上記第2乾燥工程で乾燥したフィルムを更に熱処理する加熱工程を行うことが好ましい。
〔5.1〕ヘイズ、全光線透過率
本発明のポリイミドフィルムは、ヘイズが1%未満であることが好ましく、0.5%未満であることがより好ましく、0.3%未満であることがさらに好ましい。ヘイズを1%未満とすることにより、フィルムの透明性がより高くなり、光学用途のフィルムとしてより用いやすくなるという利点がある。
本発明に係るポリイミドフィルムは、長尺であることが好ましく、具体的には、100〜10000m程度の長さであることが好ましく、ロール状に巻き取られる。また、本発明に係るポリイミドフィルムの幅は1m以上であることが好ましく、更に好ましくは1.4m以上であり、特に1.4〜4mであることが好ましい。
本発明の有機ELディスプレイは、本発明のポリイミド系光学フィルムを具備していることが好ましく、本発明のポリイミド系光学フィルムは平面性が改善され、当該有機ELディスプレイの表面に用いた場合に、偏光サングラスを通して見たときのフィルムのムラが目立たず、視認性に優れる有機ELディスプレイを提供することができる。
最初に実施例に用いたポリイミド樹脂の作製方法について述べる。
(ポリイミド前駆体の重合)
反応容器としてステンレス製セパラブルフラスコを備え、該セパラブルフラスコ内の撹拌装置として2枚のパドル翼を備え、冷却装置として20.9kJ/minの冷却能力を持つ装置を備えた反応装置を用いてポリアミック酸を製造した。重合反応中は水分の混入を防ぐために、シリカゲル中を通過させて脱水を行った窒素ガスを0.05L/minで流して重合反応を行った。
上記溶液にDMFを加え固形分濃度を15質量%とし、イミド化促進剤としてピリジン(pkBH+;5.17)を60g(イミド化促進剤/ポリアミック酸中アミド基のモル比=3)添加して、完全に分散させる。分散させた溶液中に無水酢酸を1分間に1gの速度で30.6g(脱水剤/ポリアミック酸中アミド基のモル比=1.2)を添加してさらに30分間撹拌した。撹拌後に内部温度を100℃に上昇させて5時間過熱撹拌を行った。
ポリイミド樹脂の溶液を穴の直径が約5mmのロートに入れて、5Lのメタノール中に垂らして抽出を行った。抽出時、メタノールを1500回転以上に回転した撹拌羽で高速に撹拌しながら抽出を行った。垂らしたポリイミド溶液の直径はメタノール界面付近で1mm以下になるように、ロートとメタノールの液面の間の高さを調節しながら繊維状になるようにメタノール溶液中に垂らした、溶液中でポリイミド樹脂は、繊維状になる場合もあるが、撹拌を続けることで溶液中に一度繊維状になったものが分解されて5mm以下の繊維に溶液中で分断される。
温度計、撹拌機、窒素導入管、及び冷却管を取り付けたディーンスターク装置並びに滴下ロートを備えた300mLの5ツ口セパラブルフラスコに、4,4′−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル(BAPB)26.48g(0.07187モル)、γ−ブチロラクトン(GBL)51.11g、及びトリエチルアミン(TEA)0.364gを入れ、窒素雰囲気下で撹拌して溶液を得た。
反応容器にトリメリット酸無水物とジオール化合物として3,3′,5,5′−テトラメチル−4,4′−ビフェノールとを反応させてなるジエステルテトラカルボン酸二無水物 41.3g(0.07モル)、トリメリット酸無水物5.76g(0.03モル)、ジイソシアネートとして4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート25.03g(0.1モル)、フッ化カリウム0.1gを入れ、N−メチル−2−ピロリドン134.57gに溶解した後、窒素気流下、撹拌しながら、80℃〜190℃で8時間反応させることにより、透明で粘稠なポリエステルイミド溶液を得た。
反応容器に無水トリメリット酸172g(90モル%、三菱瓦斯化学(株)製)、3,3′、4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物29g(10モル%、三菱化学(株)製)、1,5−ナフタレンジイソシアネート210g(100モル%、住化バイエルウレタン(株)製)、ジアザビシクロウンデセン1g(サンアプロ(株)製)、及び、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)1836g(三菱化学(株)製)(ポリマー濃度15%)を加え、100℃まで2時間で昇温し、そのまま5時間反応させた。次いで、NMP534g(ポリマー濃度12質量%)を加え、室温まで冷却した。
ポリエーテルイミドとして、ゼネラルエレクトリック社製の商品名「Ultem 1000」を用いた。
〈ドープの調製〉
下記組成の主ドープを調製した。まず、加圧溶解タンクにジクロロメタン(MC)とエタノール(EtOH)を添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクに、上記調製したポリイミド樹脂Aを撹拌しながら投入した。これを加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過した後、残りの成分を添加し、撹拌して溶解させて、主ドープを調製した。
ジクロロメタン(表中、MCと略記。) 340質量部
エタノール(表中、EtOHと略記。) 10質量部
ポリイミド樹脂A 100質量部
〈流延工程〉
次いで、無端ベルト流延装置を用い、ドープを温度30℃、1500mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は30℃に制御した。
40℃に温度保持したステンレスベルト支持体上で、流延(キャスト)したフィルム中の残留溶媒量が75%になるまで溶媒を蒸発させ、次いで剥離張力180N/mで、ステンレスベルト支持体上から剥離した。
剥離したポリイミドフィルムを、200℃の熱をかけながら搬送ローラーの周速差を利用しMD方向(長手方向)に1.1倍、及びクリップ式テンターを用いてTD方向(幅手方向)に1.1倍延伸した。延伸開始時の残留溶媒量は20質量%であった。
延伸したフィルムを、図2で示すベンディングゾーン106にて、乾燥温度220℃で、多数の搬送ローラーによって、400回のベンディング処理を行った。搬送張力は100N/m、乾燥時間20分間として、残留溶媒量が0.1質量%未満となるように乾燥させて、乾燥膜厚80μmのフィルムを得た。得られたフィルムを巻き取って、ポリイミドフィルム101を得た。
上記ポリイミドフィルム101の作製において、ポリイミド樹脂Aの代わりに、ポリイミド樹脂B〜Eを用い、ベンディング処理の温度を表1に記載のように変えた以外は同様にして、ポリイミドフィルム102〜105を作製した。
上記ポリイミドフィルム101の作製において、ポリイミド樹脂A〜Dを用い、溶媒として、γ−ブチロラクトン(表中、GBLと表記。)及びジメチルアセトアミド(表中、DMAcと表記。)を用い、延伸及びベンディング処理を行わなかった以外は、同様にして比較のポリイミドフィルム106〜109を作製した。
作製したポリイミドフィルム101〜109を用いて、下記評価を実施した。
図1で示す装置及びレイアウトを用いて、フィルム投影画像の解析を行った。
作製したポリイミドフィルム101〜109を用いて、以下の偏光サングラスによる視認性評価を行った。
上記作製した、ポリイミドフィルム101〜109を用いて、下記構成により、有機ELディスプレイ101〜109を作製した。
図3に示す構成からなる有機ELディスプレイを作製した。
図3に示す構成において、透明基板11としてPETフィルムを用いて、その上にクロムからなる反射電極、反射電極上に金属電極(陽極)としてITO用いて金属電極12を形成し、有機発光層13として、陽極上に正孔輸送層としてポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT:PSS)をスパッタリング法で厚さ80nmで形成し、次いで正孔輸送層上にシャドーマスクを用いて、RGBそれぞれの発光層13R、13G、13B(いずれも不図示)を100nmの膜厚で形成した。赤色発光層13Rとしては、ホストとしてトリス(8−ヒドロキシキノリナート)アルミニウム(Alq3)と発光性化合物[4−(dicyanomethylene)−2−methyl−6(p−dimethylaminostyryl)−4H−pyran](DCM)とを共蒸着(質量比99:1)して100nmの厚さで形成した。緑色発光層13Gとしては、ホストとしてAlq3と、発光性化合物クマリン6(3−(2−ベンゾチアゾリル)−7−(ジエチルアミノ)クマリン)とを共蒸着(質量比99:1)して100nmの厚さで形成した。青色発光層13Bとしては、ホストとしてBAlqと発光性化合物Peryleneとを共蒸着(質量比90:10)して厚さ100nmで形成した。
上記作製した有機EL表示デバイスBに、λ/4位相差フィルム18、偏光子19及び保護フィルム20を搭載した円偏光板Cを、図3に記載の構成となるように、対向して接着層を介して固定化し、さらにその上層として前記作製したポリイミドフィルム101〜109を最表層21bとして接着層21aを介して前面板21として積層し、有機ELディスプレイ101〜109を作製した。
上記作製した有機ELディスプレイ101〜109を、偏光サングラス越しに観察する。その時の表示ムラを10名の観察者によって下記5段階で目視評価した。実用上は4以上が問題ない。
4:観察者8名が表示ムラが目立たないと判断する
3:観察者5名が表示ムラが目立つと判断する
2:観察者8名が表示ムラが目立つと判断する
1:観察者全員が表示ムラが目立つと判断する
<ポリイミドフィルム201〜204の作製>
実施例1のポリイミドフィルム101の作製において、ベンディング処理の回数を表2に記載のように変えた以外は同様にして、ポリイミドフィルム201〜204を作製した。
<ポリイミドフィルム301〜304の作製>
実施例1のポリイミドフィルム101の作製において、延伸倍率を表3に記載のように変えた以外は同様にして、ポリイミドフィルム301〜304を作製した。
<ポリイミドフィルム401〜404の作製>
実施例1のポリイミドフィルム101の作製において、膜厚を表4に記載のように変えた以外は同様にして、ポリイミドフィルム401〜404を作製した。
2 白色光源
3 投影面
4 カメラ
A 有機ELディスプレイ
B 有機EL表示デバイス
C 円偏光板
11 基板、透明基板
12 金属電極
13 有機発光層
14 透明電極
15 絶縁層
16 封止層
17 ガスバリアーフィルム
18 λ/4位相差フィルム
19 偏光子
20 保護フィルム
21 ポリイミドフィルム
21a ポリイミドフィルム
21b 接着層
100 ダイス
102 金属支持体
103 駆動ローラー
104 剥離点
105 搬送ローラー
106 ベンディングゾーン
107 吸気口
108 排気口
109 冷却ゾーン
Claims (6)
- イミド構造を有する透明耐熱性樹脂を含有する溶液が流延製膜されたポリイミド系光学フィルムであって、
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂が、下記式(1)で表される構造を有するポリイミド、下記式(2)又は下記式(3)で表される構造を有するポリイミド、ポリエステルイミド、ポリアミドイミド及びポリエーテルイミドから選択され、かつ、
前記ポリイミド系光学フィルムの投影画像から切り取った所定の矩形エリアにおいて、グレースケールの標準偏差σが、0.50〜1.10の範囲内であり、かつ前記矩形エリアの二値化画像における黒部分の占める面積が、50%以下に調整されたことを特徴とするポリイミド系光学フィルム。
(式(3)中、Xは炭素数が2〜39の2価の脂肪族基、炭素数が3〜39の2価の脂環族基、炭素数が6〜39の2価の芳香族基又はこれらの組み合わせからなる2価の基であり、Xの主鎖には、−O−、−SO 2 −、−CH 2 −、−C(CH 3 ) 2 −、−OSi(CH 3 ) 2 −、−C 2 H 4 O−及び−S−からなる群から選ばれた少なくとも1種の結合基が介在していてもよく、Xはカルボキシ基、ヒドロキシ基又はカルボニル基からなる群から選ばれた少なくとも1種の官能基を有していてもよい。) - イミド構造を有する透明耐熱性樹脂を含有するポリイミド系光学フィルムを製造するポリイミド系光学フィルムの製造方法であって、
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂とジクロロメタンとを含有するドープを調製し、溶液流延製膜法によって製膜し、前記ポリイミド系光学フィルムの投影画像から切り取った所定の矩形エリアにおいて、グレースケールの標準偏差σが、0.50〜1.10の範囲内であり、かつ前記矩形エリアの二値化画像における黒部分の占める面積を、50%以下に調整することを特徴とするポリイミド系光学フィルムの製造方法。 - イミド構造を有する透明耐熱性樹脂を含有するポリイミド系光学フィルムを製造するポリイミド系光学フィルムの製造方法であって、
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂が、下記式(1)で表される構造を有するポリイミド、下記式(2)又は下記式(3)で表される構造を有するポリイミド、ポリエステルイミド、ポリアミドイミド及びポリエーテルイミドから選択され、かつ、
前記イミド構造を有する透明耐熱性樹脂とジクロロメタンとを含有するドープを調製し、溶液流延製膜法によって製膜し、前記ポリイミド系光学フィルムの投影画像から切り取った所定の矩形エリアにおいて、グレースケールの標準偏差σが、0.50〜1.10の範囲内であり、かつ前記矩形エリアの二値化画像における黒部分の占める面積を、50%以下に調整することを特徴とするポリイミド系光学フィルムの製造方法。
(式(3)中、Xは炭素数が2〜39の2価の脂肪族基、炭素数が3〜39の2価の脂環族基、炭素数が6〜39の2価の芳香族基又はこれらの組み合わせからなる2価の基であり、Xの主鎖には、−O−、−SO 2 −、−CH 2 −、−C(CH 3 ) 2 −、−OSi(CH 3 ) 2 −、−C 2 H 4 O−及び−S−からなる群から選ばれた少なくとも1種の結合基が介在していてもよく、Xはカルボキシ基、ヒドロキシ基又はカルボニル基からなる群から選ばれた少なくとも1種の官能基を有していてもよい。) - 前記製膜する過程において、フィルムを長手方向又は幅手方向の少なくとも一方向に1.05倍以上の倍率で延伸し、次いでフィルムの(ガラス転移温度Tg−150)〜(ガラス転移温度Tg−30)℃の範囲内の乾燥温度で、ローラー搬送しながらベンディング処理を150回以上行うことを特徴とする請求項2又は請求項3に記載のポリイミド系光学フィルムの製造方法。
- 膜厚を、25〜100μmの範囲内に調整することを特徴とする請求項2から請求項4までのいずれか一項に記載のポリイミド系光学フィルムの製造方法。
- 請求項1に記載のポリイミド系光学フィルムを具備することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ。
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