JP6457168B2 - 表示装置支持基材用ポリイミドフィルム、及びその積層体、並びその製造方法 - Google Patents
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ム、キシレン等が挙げられ、これらを1種若しくは2種以上併用して使用することもできる。続くイミド化の工程は、下記ポリイミドフィルムの製造方法に示した加熱脱水による熱イミド化の他、無水酢酸等縮合剤を用いる化学イミド化を用いて行うこともできる。
PMDA:ピロメリット酸二無水物
DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
6FDA:2,2'−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物BPDA:3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
3mm×15mmのサイズのポリイミドフィルムを、熱機械分析(TMA)装置にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度(20℃/min)で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行い、温度に対するポリイミドフィルムの伸び量から熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
ポリイミドフィルム(50mm×50mm)をU4000形分光光度計にて、440nmから780nmにおける光透過率の平均値を求めた。
エスアイアイ・ナノテクノロジー社製のTG/DTA7200を用いて、窒素中460℃にて90分間保持し、加熱前後の重量減少度を測定した。
東京インスツルメント社製の分光ポラリメーター「Poxi−spectra」を用いて、ポリイミドフィルムの面内方向のリタデーションを求めた。測定は400nmから800nmの範囲で行った。表2には600nmにおける測定値を示す。
ポリイミドフィルムの空気面(フィルム作成時にベース基板に触れていない面)の表面粗さRaについて、ブルカー社製の原子間力顕微鏡(AFM)「Multi Mode8」を用いて表面観察をタッピングモードで行った。10μm角の視野観察を4回行い、それらの平均値を求めた。表面粗さ(Ra)は、算術平均粗さ(JIS B0601-1991)を表す。
ポリイミドフィルムの空気面(フィルム作成時にベース基板に触れていない面)の傷の有無について、ブルカー社製の原子間力顕微鏡(AFM)「Multi Mode8」を用いて表面観察をスキャンアシストモードで行った。20μm角の視野観察を4回行い、傷が観察されなかた場合は○、微小な傷が観察された場合は△、すじ状の傷が観察された場合は×とした。
銅箔とポリイミドフィルムとの積層体の状態で25cm×25cmのサイズに切り出し、銅箔側にエッチングレジスト層を設けて、これを一辺が30cmの正方形の四辺に10cm間隔で直径1mmの点が16箇所配置するパターンに形成した。エッチングレジスト開孔部の露出部分をエッチングし、16箇所の銅箔残存点を有するCHE測定用ポリイミドフィルムを得た。このフィルムを120℃で2時間乾燥した後、23℃/30%RH・50%RH・70%RHの恒温恒湿機で各湿度において24時間静置し、二次元測長機により測定した各湿度での銅箔点間の寸法変化から湿度膨張係数(ppm/%RH)を求めた。ガラス上で形成したポリイミドフィルムは、ガラスから剥離後、ポリイミドフィルム上にパターンをマーキングし、上記と同様に湿度膨張係数(ppm/%RH)を求めた。
50nmのシリコン窒化膜をCVDで成膜し、クラックの発生をヤマト科学社製マイクロスコープKH−7700で観察した。10mm角の視野において、クラックの数が10個以上の場合は評価結果を「×」、1個以上9個未満の場合は評価結果を「○」、クラックが無い場合は評価結果を「◎」とした。
ガスバリア層として50nmのシリコン酸化膜をCVDで成膜し、大きさ10cm四方と100cm四方のポリイミド―ガスバリア層積層体を作成した。凸面を下にして平面に置いた場合の浮いた四隅を目視にて観察した。
熱処理後のポリイミドフィルムの厚みの面内ばらつきが、1μm以下となるように調整したアプリケーターを用いた。
熱風オーブンを用いた熱処理では、送風ファンを備えた強制対流式の熱風オーブンを用い、所定の温度に到達してから1時間後に熱処理を開始した。ベース基板と樹脂の積層体は、最も熱風が強く当たる熱風オーブンの中央に位置させ、熱風の循環を妨げないようにステンレスワイヤで作成した台の上に設置し熱処理を行った。この積層体の位置での温度ばらつきは2℃であった。
(ポリイミドA)
窒素気流下で、200mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB25.2gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA14.5gと6FDA5.2gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Aが生成されていることが確認された。
(ポリイミドB)
窒素気流下で、200mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらジアミンとして、TFMB25.7g、酸無水物としてPMDA15.7g、及び6FDA3.6g。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Bが生成されていることが確認された。
(ポリイミドC)
窒素気流下で、200mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB26.3gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA16.9gと6FDA1.8gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Cが生成されていることが確認された。
(ポリイミドD)
ジアミンとして、TFMB23.4g、酸無水物としてPMDA10.3g、及び6FDA11.3gを使用した他は実施例3と同様に実施し、フィルム状のポリイミドDを得た。
(ポリイミドE)
ジアミンとして、TFMB23.0g、酸無水物としてPMDA9.3g、6FDA12.7gを使用した他は実施例3と同様に実施し、フィルム状のポリイミドEを得た。
(ポリイミドF)
ジアミンとして、TFMB23.5g、酸無水物としてBPDA21.5gを使用した他は実施例3と同様に実施し、フィルム状のポリイミドFを得た。
窒素気流下で、200mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB18.9gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液に6FDA26.1gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液Gが得られ、高重合度のポリアミド酸が生成されていることが確認された。
ポリアミド酸溶液Cを、厚さ0.5mmのガラス上にアプリケーターを用いて、熱処理後の膜厚が約25μmとなるように塗布し、熱風オーブンを用いて、130℃で加熱乾燥し、樹脂溶液中の溶剤を除去した。次に150℃、200℃、250℃で30分加熱後、360℃で1分間加熱し、ガラスとポリイミドフィルムの積層体を得た。次に、ポリイミドフィルムの表面に粘着フィルム(PETフィルム100μm、粘着剤33μm)を張り合わせ、ガラスからポリイミドフィルムを剥離し、次いで粘着フィルムからポリイミドフィルムを分離し、フィルム状のポリイミドCを得た。
360℃での加熱時間を30分としたこと以外は、実施例5と同様にして、フィルム状のポリイミドCを得た。
熱処理を窒素オーブンで行なったこと以外は、実施例5と同様にして、フィルム状のポリイミドCを得た。
ガラスの厚みを3mmとしたこと以外は、実施例5と同様にして、フィルム状のポリイミドCを得た。
熱処理後の膜厚が約11μmとなるように塗布したこと以外は、実施例5と同様にして、フィルム状のポリイミドCを得た。
熱処理を窒素オーブンで行なったこと以外は、実施例9と同様にして、フィルム状のポリイミドCを得た。
窒素気流下で、200mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB19.2gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA13.1gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Hが生成されていることが確認された。
ポリアミド酸溶液を、厚さ18μmの銅箔(三井金属鉱業株式会社製の電解銅箔「DFF」)上にアプリケーターを用いて熱処理後の膜厚が約20μmとなるように塗布し、窒素オーブンを用いて、1分間に22℃の速度で90℃から360℃まで昇温させ、銅箔とポリイミドの積層体を得た。応力緩和層を形成することなく、この積層体を塩化第二鉄エッチング液に浸漬させ、銅箔を除去し、フィルム状のポリイミドAを得た。
粘着フィルムを用いずに、ガラスからポリイミドフィルムを剥離したこと以外は、実施例9と同様にして、フィルム状のポリイミドCを得た。
ポリアミド酸溶液Cを、厚さ0.5mmのガラス上にアプリケーターを用いて熱処理後の膜厚が約11μmとなるように塗布し、窒素オーブンを用い、130℃で加熱乾燥し、樹脂溶液中の溶剤を除去し、ガラスとゲルフィルムの積層体を得た。次にガラスからゲルフィルムを引き剥がしてテンタークリップに固定し、150℃、200℃、250℃で30分加熱後、360℃で1分間加熱し、ポリイミドCを得た。
ポリアミド酸溶液Gを用いた以外は、実施例5と同様にして、フィルム状のポリイミドGを得た。
市販の透明ポリイミドフィルム(三菱ガス化学株式会社製、ネオプリムL、厚み100μm)(以下、ポリイミドIという。)に対して、同様に測定を行なった。表面傷の観察は、フィルムの両面に対して行なった。
Claims (13)
- 表示装置を形成する支持基材として用いるポリイミドフィルムであって、該ポリイミドフィルムは単層又は複数層のポリイミド層から成り、主たるポリイミド層を構成するポリイミドが、下記一般式(1)で表される構造単位aと下記一般式(2)で表される構造単位bとがモル%の比率でa:b=70:30〜100:0の範囲であり、かつ、該ポリイミドフィルムは、主たるポリイミド層の厚みが3μm以上50μm以下、440nmから780nmの波長領域での透過率が80%以上、熱膨張係数が15ppm/K以下、460℃で90分間保持した時の加熱重量減少率が1.5%以下、面内方向のリタデーションが5nm以下、及び、表面粗さRaが5nm以下であることを特徴とする表示装置支持基材用ポリイミドフィルム。
- 表示装置が有機EL装置であることを特徴とする請求項1記載の表示装置支持基材用ポリイミドフィルム。
- 湿度膨張係数が15ppm/%RH以下である請求項1または2に記載の表示装置支持基材用ポリイミドフィルム。
- カラーフィルター層を備えた表示装置用ポリイミドフィルムであって、ポリイミドフィルムからなる支持基材上にカラーフィルター層が形成されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の表示装置支持基材用ポリイミドフィルム。
- 該ポリイミドフィルムが複数層のポリイミド層から成り、主たるポリイミド層の外側に弾性率が0.1GPa以上5GPa未満のポリイミド層を備えていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の表示装置支持基材用ポリイミドフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の表示装置支持基材用ポリイミドフィルムの片面に熱膨張係数が0〜10ppm/Kのガスバリア層を備えたポリイミドフィルム−ガスバリア層の積層体。
- 前記ガスバリア層が、炭化珪素、酸化珪素、酸化炭化珪素、炭化窒素珪素、酸化アルミニウム、窒化珪素、及び窒化酸化珪素からなる群から選ばれるいずれか1種以上からなる請求項6に記載のポリイミドフィルム−ガスバリア層の積層体。
- 表示装置支持基材用ポリイミドフィルムが複数層のポリイミド層からなり、ガスバリア層と接するポリイミド層の弾性率が、当該ポリイミド層と隣接する他のポリイミド層よりも低いものである請求項6又は7に記載のポリイミドフィルム−ガスバリア層の積層体。
- ガスバリア層と接するポリイミド層の弾性率が5GPa未満である請求項6〜8のいずれかに記載のポリイミドフィルム−ガスバリア層の積層体。
- ベース基板上に、ポリイミド又はポリイミド前駆体の樹脂溶液をポリイミドフィルムの厚みが50μm以下になるように塗布し、加熱処理を完了させ、ベース基板上にポリイミドフィルムを形成し、ポリイミドフィルム上に応力緩和層を形成し、ポリイミドフィルムと応力緩和層が積層された状態でベース基板を除去するポリイミドフィルムを製造する方法であり、ポリイミドフィルムが、単層又は複数層のポリイミド層から成り、主たるポリイミド層を構成するポリイミドが、下記一般式(1)で表される構造単位aと下記一般式(2)で表される構造単位bとがモル%の比率でa:b=70:30〜100:0の範囲であることを特徴とする表示装置支持基材用ポリイミドフィルムの製造方法。
- ベース基板がガラスであることを特徴とする請求項10に記載の表示装置支持基材用ポリイミドフィルムの製造方法。
- ベース基板上に、ポリイミド又はポリイミド前駆体の樹脂溶液をポリイミドフィルムの厚みが50μm以下になるように塗布し、加熱処理を完了させ、ベース基板上にポリイミドフィルムを形成し、このポリイミドフィルムのベース基板と反対側の面にガスバリア層を形成し、該ガスバリア層上に応力緩和層を形成した後、ポリイミドフィルムと応力緩和層が積層された状態でベース基板を除去するポリイミドフィルム−ガスバリア層の積層体を製造する方法であり、ポリイミドフィルムが、単層又は複数層のポリイミド層から成り、主たるポリイミド層を構成するポリイミドが、下記一般式(1)で表される構造単位aと下記一般式(2)で表される構造単位bとがモル%の比率でa:b=70:30〜100:0の範囲であることを特徴とするポリイミドフィルム−ガスバリア層の積層体の製造方法。
- ベース基板がガラスであることを特徴とする請求項12に記載のポリイミドフィルム−ガスバリア層の積層体の製造方法。
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