JP6411047B2 - ポリイミド積層構造体及びその製造方法 - Google Patents
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(式中、Xは芳香族を1個以上有する4価の有機基である。)
のいずれかであるのがよい。最も好適には、下記式(4)で表されるポリイミドにより第2のポリイミド層が形成されるのがよい。
先ず、図1には積層板における中立面位置の計算方法を説明するための断面図が示されている。この図1には、便宜上、積層板が2層からなるモデルを示しているが、以下の説明は、積層板が2層以上である場合の全般に当てはまる。ここで、積層板の層の数をn(nは2以上の整数)とする。また、この積層板を構成する各層のうち、紙面下方から数えてi番目(i=1,2,・・・,n)の層を第i番目と呼ぶ。図1において、符号Bは、積層板の幅を表す。なお、ここでいう幅とは、第1層の下面に平行で、積層板の長手方向の寸法である。
積層板全体の曲げ剛性である等価曲げ剛性[BR]は、次の式(ii)によって算出される。
次に、積層板の曲げ誘起モーメントMを計算する。反り変形モーメントの誘起因子としては、残留ひずみ変形、熱変形、湿度変形が考えられ、これらの変形により誘起される誘起モーメントMは、次の式(iii)によって算出される。
次に、積層板の反り変形の際の曲率半径Rを計算する。曲げの基礎式より、曲率半径Rは次の式(iv)によって算出される。
次に、積層板の反り変形の際の反り量dを計算する。曲げ変形状態の幾何学的考察より、反り量dは次の式(v)によって算出される。ここで、式(v)におけるLは、反りを計測する有効長さである。
・PMDA:ピロメリット酸二無水物
・BPDA:3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
・6FDA:2,2'-ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物
・m-EB:2,2'-ジエチル-4,4'-ジアミノビフェニル
・m-TB:2,2'-ジメチル-4,4'-ジアミノビフェニル
・BAPP:2,2'-ビス(4-アミノフェノキシフェニル)プロパン
・DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
・TFMB:2,2'-ビス(トリフルオロメチル)-4,4'-ジアミノビフェニル
ポリイミドフィルム(50mm×50mm)をU4000形分光光度計にて、波長500nmにおける光透過率の平均値を求めた。
3mm×15mmのサイズのポリイミドフィルムを、熱機械分析(TMA)装置にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度(20℃/min)で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行い、温度に対するポリイミドフィルムの伸び量から熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
テンションテスターを用い、幅12.4mm、長さ160mmのポリイミドフィルムを10kgの荷重を加えながら50mm/minで引っ張り試験を行い、25℃における引張り弾性率(E’)を求めた。
前述の式(i)〜(v)を用いて反り量dを算出した。その際の計算条件は以下のとおりとした。すなわち、すべての層について、ΔT=340K、β=0、ΔH=0、B=100mm、L=100mmとし、また、ガラス基板の弾性率は、E=80GPaとした。
ジェーエ・ウーラム・ジャパン製装置M−2000Vを用いて、第2のポリイミド層の厚さ方向のリタデーション(厚さ方向位相差:Rth)を求めた。
〔剥離性〕
第1のポリイミド層と第2のポリイミド層が剥離できるものは○とし、剥離できないものは×とした。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら、m−EB:12.5178gを溶剤176gのDMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA:11.4822gを加えた。酸無水物とジアミンのモル比を1.0105とした。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。そして、粘稠な無色のポリアミド酸溶液が得られて、高重合度のポリアミド酸Aが生成されていることが確認された。
酸無水物及びジアミンを表1に示す質量組成に変更した以外は合成例1と同様にしてポリアミド酸溶液を調製し、ポリアミド酸(樹脂)B〜Hを得た。
上記合成例1で得られたポリアミド酸溶液Aに、DMAc(溶剤)を加えて、粘度が3000cPになるように希釈した上で、サイズが100mm×100mm、厚みが50μm、CTEが3ppm/Kのガラス基板上に、スピンコーターを用いて熱処理後の膜厚が約15μmとなるように塗布した。そして、30分をかけて90℃から360℃まで昇温させ、ガラス基板上に100mm×100mmの第1のポリイミド層(ポリイミドA)を形成した。
上記実施例1で得たポリイミド積層構造体について、前述の式(i)〜(v)を用いて反り量dを算出した。すなわち、表2に示すように、合成例1で得られた樹脂を第1のポリイミド層とし、合成例2で得られた樹脂を第2のポリイミド層とするポリイミド積層構造体について、シミュレーションを行って反り量(カール)を計算により求めた。結果は表2に示したとおりであり、本シミュレーションにより、実測値と良く一致する反り量を算出することができた。
上記合成例6で得られた樹脂Fを第1層ポリイミド層とし、合成例2で得られた樹脂Bを第2層ポリイミド層とする以外は実施例1と同様にしてポリイミド積層構造体を形成する場合を想定して、シミュレーションにより反り量dを算出した。結果を表2に示す。
上記合成例3で得られたポリアミド酸溶液Cに、DMAcを加えて、粘度が3000cPになるように希釈した上で、実施例1と同じガラス基板上にスピンコーターを用いて熱処理後の膜厚が約15μmとなるように塗布した。そして、30分をかけて90℃から360℃まで昇温させ、ガラス基板上に100mm×100mmのポリイミド層を形成して、比較例1に係るポリイミド積層構造体を得た。
上記合成例4で得られたポリアミド酸溶液Dに、DMAcを加えて、粘度が3000cPになるように希釈した上で、実施例1と同じガラス基板上にスピンコーターを用いて熱処理後の膜厚が約15μmとなるように塗布した。そして、30分をかけて90℃から360℃まで昇温させ、ガラス基板上に100mm×100mmのポリイミド層を形成して、比較例2に係るポリイミド積層構造体を得た。
上記合成例4で得られたポリアミド酸溶液Eを用いたこと以外は比較例2と同様にして、比較例3に係るポリイミド積層構造体を得て、各種評価を行った。結果を表2に示す。
上記合成例6で得られたポリアミド酸溶液Fを用いたこと以外は比較例2と同様にして、比較例4に係るポリイミド積層構造体を得て、各種評価を行った。結果を表2に示す。
上記合成例2で得られたポリアミド酸溶液Bを用いること以外は比較例1と同様にしてポリイミド積層構造体を形成する場合を想定して、シミュレーションにより反り量dを算出した。その結果を表2に示す。
上記合成例7で得られた樹脂Gを第1のポリイミド層とし、合成例2で得られた樹脂Bを第2のポリイミド層とする以外は実施例1と同様にしてポリイミド積層構造体を形成する場合を想定して、シミュレーションにより反り量dを算出した。その結果を表2に示す。
合成例8で得られた樹脂Hを第1のポリイミド層とし、合成例2で得られた樹脂Bを第2のポリイミド層とする以外は実施例1と同様にしてポリイミド積層構造体を形成する場合を想定して、シミュレーションにより反り量dを算出した。その結果を表2に示す。
Claims (11)
- 熱膨張係数が1〜10ppm/Kの支持体と、支持体の熱膨張係数以下の熱膨張係数を有する第1のポリイミド層と、支持体の熱膨張係数以上の熱膨張係数を有する第2のポリイミド層とを備えて、支持体上に第1のポリイミド層と第2のポリイミド層とが順次積層されており、第1のポリイミド層と第2のポリイミド層との界面で分離可能にしたことを特徴とするポリイミド積層構造体。
- 支持体の厚みが0.05〜1.0mmであり、第1のポリイミド層の厚みが1〜50μmであり、第2のポリイミド層の厚みが1〜30μmである請求項1に記載のポリイミド積層構造体。
- 第1のポリイミド層の弾性率が3〜11GPaであり、第2のポリイミド層の弾性率が3〜5GPaである請求項1又は2に記載のポリイミド積層構造体。
- 第1のポリイミド層の熱膨張係数が−15〜4ppm/Kであり、第2のポリイミド層の熱膨張係数が10〜80ppm/Kである請求項1〜3のいずれかに記載のポリイミド積層構造体。
- 第1及び第2のポリイミド層が、それぞれポリイミド又はポリイミド前駆体の樹脂溶液を塗布・乾燥し、加熱処理して得られたものである請求項1〜4のいずれかに記載のポリイミド積層構造体。
- 第1のポリイミド層と第2のポリイミド層との剥離強度が、1〜200N/mである請求項1〜5のいずれかに記載のポリイミド積層構造体。
- 第1のポリイミド層が、下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリイミドからなる請求項1〜6のいずれかに記載のポリイミド積層構造体。
(式中、Xは芳香族を1個以上有する4価の有機基であり、Rは炭素数1〜6の置換基である。) - 第2のポリイミド層が、下記一般式(2)で表される構造単位を有するポリイミドからなる請求項1〜6のいずれかに記載のポリイミド積層構造体。
(式中、Xは芳香族を1個以上有する4価の有機基である。) - 第2のポリイミド層が、波長500nmにおける透過率が80%以上であり、かつ、厚さ方向のリタデーションが200nm以下である請求項1〜6のいずれかに記載のポリイミド積層構造体。
- 第2のポリイミド層上に所定の表示部を形成した後、第1のポリイミド層と第2のポリイミド層との界面で分離して、第2のポリイミド層からなる樹脂基材上に表示部を備えた表示装置を得るのに用いられる請求項1〜9のいずれかに記載のポリイミド積層構造体。
- 熱膨張係数が1〜10ppm/Kの支持体上に、ポリイミド又はポリイミド前駆体の樹脂溶液を塗布・乾燥し、加熱処理して熱膨張係数が−15〜4ppm/Kの第1のポリイミド層を形成した後、ポリイミド又はポリイミド前駆体の樹脂溶液を塗布・乾燥し、加熱処理して熱膨張係数が10〜80ppm/Kの第2のポリイミド層を形成することを特徴とするポリイミド積層構造体の製造方法。
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