JP2006001774A - 酸化チタン分散体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 硫黄含有酸化チタン粉末、分散剤および水溶媒または有機溶媒からなる酸化チタン分散体、並びに硫黄含有酸化チタン粉末、分散剤および水溶媒又は有機溶媒を混合する酸化チタン分散体の製造方法。
【選択図】 図1
Description
(1)四塩化チタンと酸素また必要に応じて燃焼して水を生成する水素ガスなどの可燃性ガスや水蒸気を気相で反応させて得られたルチル型またはアナターゼ型酸化チタンと硫黄または含硫黄化合物を混合し焼成する方法。
(2)硫酸チタニル、硫酸チタン、硫酸チタンアンモニウムを焼成する方法。
(3)硫酸チタニル、硫酸チタン、硫酸チタンアンモニウムなどの含チタン水溶 液を加水分解させ得られた酸化チタンと硫黄または含硫黄化合物を混合し 焼成する方法。
(4)テトライソプロポキシチタンなどのチタンアルコキシドなどの有機チタン 化合物を加水分解させ得られた酸化チタンと硫黄または含硫黄化合物を混 合し焼成する方法。
(5)三塩化チタンあるいは四塩化チタンなどのハロゲン化チタン水溶液を中和 又は加水分解させ得られた酸化チタンと硫黄または含硫黄化合物を混合し 焼成する方法。
(1)塩化チタン水溶液に硫黄または含硫黄化合物を混合し、次いで加水分解またはアルカリで中和して酸化チタン粉末と硫黄または含硫黄化合物との混合物を得る方法、
(2)塩化チタン水溶液を加水分解またはアルカリで中和して酸化チタン粉末を得、次いで該酸化チタン粉末と硫黄または含硫黄化合物とを混合し混合物を得る方法、
(3)塩化チタン水溶液を加水分解またはアルカリで中和して酸化チタン粉末を得、得られた酸化チタン粉末を仮焼し、次いで該酸化チタン粉末と硫黄または含硫黄化合物とを混合し混合物を得る方法、
(4)塩化チタン水溶液に硫黄または含硫黄化合物を混合し、次いで加水分解またはアルカリで中和して固形物を形成した後、さらに硫黄または含硫黄化合物を混合して酸化チタン粉末と硫黄または含硫黄化合物の混合物を得る方法、
などが挙げられる。
実施例および比較例において硫黄含有酸化チタン粉末、酸化チタン粉末及び酸化チタン分散体の評価は以下のように実施した。
(1)硫黄含有酸化チタン粉末中の硫黄含有量の測定
エネルギー分散型蛍光X線分析装置(EDX)を付帯した電界放出型走査型電子顕微鏡(Field Emission-SEM:FE-SEM)(日立電子走査顕微鏡S−4700)にて硫黄含有酸化チタン粉末中の硫黄原子の定量分析を行なった。
(2)可視光吸収特性の測定
積分球付き紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製V−550−DS)により酸化チタン分散体中の硫黄含有酸化チタン粉末又は酸化チタン粉末の拡散反射吸収スペクトルを測定した。
(3)SEMによる平均粒径(SEM径)の測定
電子顕微鏡(SEM)により酸化チタン分散体を観察し、インターセプト法により測定した。(解析数200個)
(4)レーザー光散乱回折法による粒度分布
レーザー光散乱回折法粒度測定機(LA−700:堀場製作所製)を用い、酸化チタン分散体に超音波をかけて3分間分散させ、粒度を測定し体積統計値の粒度分布を求めた。なお、なお、粒度分布はD90(積算粒度90%の粒径(μm))、D50(積算粒度50%の粒径(μm))、D10(積算粒度10%の粒径(μm))を求めた。
攪拌器を具備した容量1000ミリリッターの丸底フラスコにチタン濃度4質量%の四塩化チタン水溶液297g挿入し、次いで60℃に加熱した。次いで反応系のpHが7.4に維持させるようにアンモニア水を添加して、60℃で1時間中和処理を行なった。中和処理後、生成した固形物をろ過し、更に純水で洗浄して、酸化チタン粉末を得た。得た酸化チタン粉末を500℃で3時間焼成し、次いで、焼成した酸化チタン粉末を、100mlの純水に溶解させたチオ尿素9.7gを添加し30分攪拌した。その後、固形物を60℃で乾燥して、ボールミルにて粉砕して酸化チタン粉末とチオ尿素の混合物を得た。この混合物を焼成炉に装入し400℃で3時間焼成した。その後ボールミルにて粉砕して、純水で洗浄した後、60℃で乾燥して淡黄色の硫黄含有酸化チタン粉末を得た。得られた硫黄含有酸化チタン粉末中の硫黄含有量を測定したところ0.25質量%、比表面積は180m2/gであった。
上記のようにして得た硫黄含有酸化チタン粉末を、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウムとともに純水中に添加し、攪拌して分散させ、ボールミル解砕機を用いて常温で8時間予備解砕処理し、硫黄含有酸化チタンスラリーを得た。得られた硫黄含有酸化チタンスラリーは硫黄含有酸化チタン濃度20質量%であり、ポリアクリル酸アンモニウムは硫黄含有酸化チタン分散量に対し5質量%になるように調製した。このようにして得られた硫黄含有酸化チタンスラリーを、湿式ジェットミルを用いて解砕処理した。湿式ジェットミル解砕機は、吉田機械興業株式会社製のナノマイザーを使用し、常温で、硫黄含有酸化チタンスラリーの供給圧力150PMa、供給速度250m/sで行った。このジェットミル解砕処理を5回繰り返して得られた酸化チタン分散体に、0.85質量%のペルオクソチタン酸水溶液を添加して攪拌し、酸化チタン粉末濃度10質量%の酸化チタン分散体を得た。
攪拌器を具備した容量1000ミリリッターの丸底フラスコにチタン濃度4質量%の四塩化チタン水溶液297g挿入し、次いで100mlの純水に溶解させたチオ尿素9.7gを添加して60℃に加熱した。次いで反応系のpHが7.4に維持させるようにアンモニア水を添加して、60℃で1時間中和処理を行なった。得られた固形物を濾過し純水で洗浄し30分攪拌した。その後、固形物を60℃で乾燥して、ボールミルにて粉砕して酸化チタン粉末とチオ尿素の混合物を得た。この混合物を焼成炉に装入し400℃で3時間焼成した。その後ボールミルにて粉砕して、純水で洗浄した後、60℃で乾燥して淡黄色の硫黄含有酸化チタン粉末を得た。得られた硫黄含有チタン粉末中の硫黄含有量を測定したところ0.27質量%、比表面積は170m2/gであった。
上記のようにして得られた硫黄含有酸化チタン粉末をもちいた以外は実施例1と同様に酸化チタン分散体を調製した。この酸化チタン分散体のSEM径およびレーザー光散乱回折法による粒度分布を表1に示した。また酸化チタン分散体中の硫黄含有酸化チタン粉末の可視光吸収特性を図1に示した。
実施例1で調製した硫黄含有酸化チタン粉末を、ポリアクリル酸アンモニウムと伴にエタノール中に添加し、攪拌して分散させ、ボールミル解砕機を用いて常温で8時間予備解砕処理し、硫黄含有酸化チタン粉末濃度30質量%の硫黄含有酸化チタン粉末エタノールスラリーを得た。ポリアクリル酸アンモニウムは、硫黄含有酸化チタン粉末に対し5質量%添加した。
(酸化チタン粉末の調製)
攪拌器を具備した容量1000ミリリッターの丸底フラスコにチタン濃度4質量%の四塩化チタン水溶液297g挿入し、次いで60℃に加熱した。次いで反応系のpHが7.4に維持させるようにアンモニア水を添加して、60℃で1時間中和処理を行なった。得られた固形物を濾過し純水で洗浄した。その後、固形物を60℃で乾燥して、ボールミルにて粉砕して粉末を得た。この粉末を焼成炉に装入し400℃で3時間焼成した。その後ボールミルにて粉砕して、純水で洗浄した後、60℃で乾燥して酸化チタン粉末を得た。得られた酸化チタン粉末の比表面積は170m2/gであった。
上記のようにして得られた酸化チタン粉末をもちいた以外は実施例1と同様に酸化チタン分散体を調製した。この酸化チタン分散体のSEM径およびレーザー光散乱回折法による粒度分布を表1に示した。また酸化チタン分散体中の酸化チタン粉末の可視光吸収特性を図1に示した。
(酸化チタン分散体の調製)
実施例1で調製した硫黄含有酸化チタン粉末を、分散剤を用いることなしに純水中に添加し、攪拌して分散させ、ボールミル解砕機を用いて常温で8時間予備解砕処理し、硫黄含有酸化チタンスラリーを得た。得られた硫黄含有酸化チタンスラリーは硫黄含有酸化チタン濃度10質量%になるように調製した。このようにして得られた酸化チタンスラリーを、湿式ジェットミルを用いて解砕処理した。湿式ジェットミル解砕機は、吉田機械興業株式会社製のナノマイザーを使用し、常温で、硫黄含有酸化チタンスラリーの供給圧力150PMa、供給速度250m/sで行った。このジェットミル解砕処理を5回繰り返して酸化チタン分散体を得た。この酸化チタン分散体のSEM径およびレーザー光散乱回折法による粒度分布を表1に示した。
Claims (17)
- 硫黄含有酸化チタン粉末、分散剤および水溶媒または有機溶媒からなることを特徴とする酸化チタン分散体。
- 前記分散剤がアミン系分散剤及び/又はカルボキシル基含有高分子分散剤から選ばれる1種もしくは2種以上の分散剤であることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 前記分散剤がペルオクソチタン酸またはその塩であることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 硫黄含有酸化チタン粉末、分散剤および水溶媒または有機溶媒を混合した後、湿式解砕処理されたことを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 前記分散剤がアミン系分散剤及び/又はカルボキシル基含有高分子分散剤から選ばれる1種もしくは2種以上の分散剤およびペルオクソチタン酸またはその塩であることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 前記酸化チタン分散体中の硫黄含有酸化チタン粉末の濃度が0.5〜60質量%であることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 分散体のpHが5〜10であることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 前記有機溶媒がアルコール類であることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 前記酸化チタン分散体中の硫黄含有酸化チタン粉末の紫外可視拡散反射スペクトルを測定して、波長300〜350nmの吸光度の積分値を1として、波長350〜400nmの吸光度の積分値が0.3〜0.9であり、且つ波長400〜500nmの吸光度の積分値が0.3〜0.9であることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体。
- 前記アミン系分散剤がアルキルアミン及びポリカルボン酸のアミン塩の少なくとも1種の分散剤であることを特徴とする請求項2に記載の酸化チタン分散体。
- 前記カルボキシル基含有高分子分散剤がポリカルボン酸及びその塩の少なくとも1種の分散剤であることを特徴とする請求項2に記載の酸化チタン分散体。
- 前記アミン系分散剤及び/又はカルボキシル基含有高分子分散剤の添加量が、硫黄含有酸化チタン粉末に対し0.2〜20質量%であることを特徴とする請求項2に記載の酸化チタン分散体。
- 硫黄含有酸化チタン粉末、分散剤および水溶媒又は有機溶媒を混合することを特徴とする酸化チタン分散体の製造方法。
- 硫黄含有酸化チタン粉末、分散剤および水溶媒又は有機溶媒を混合した後湿式解砕処理することを特徴とする酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記分散剤がアミン系分散剤、カルボキシル基含有高分子分散剤およびペルオクソチタン酸またはその塩から選ばれる1種もしくは2種以上の分散剤であることを特徴とする請求項13又は14に記載の酸化チタン分散体の製造方法。
- 硫黄含有酸化チタン粉末と、アミン系分散剤及び/又はカルボキシル基含有高分子分散剤から選ばれる1種もしくは2種以上と、水溶媒又は有機溶媒とからなる酸化チタンスラリーを湿式解砕処理した後、ペルオクソチタン酸含有溶液と混合することを特徴とする酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記湿式解砕処理がジェットミルあるいはビーズミルにより行われることを特徴とする請求項13、14、又は16に記載の酸化チタン分散体の製造方法。
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