JP2005513735A - 電気化学電池用のガス拡散層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
「ビヒクル(vehicle)」は、分散液中の微粒子を運ぶ流体を意味し、これには、典型的には水またはアルコールが含まれる。
「高度フッ素化」は、40重量%以上の、典型的には50重量%以上の、より典型的には60重量%以上の量のフッ素を含むことを意味する。
「高度剪断力混合」は、混合される流体が、200sec-1を超える、より典型的には1,000sec-1を超える剪断速度を有する剪断力ゾーンに遭遇する、混合プロセスを意味する。これは、高速度ディスクディスパーサーまたはコールズブレード(Cowles blade)を用いて十分なrpmで混合されることにより代表される。
「超高度剪断力混合」は、混合される流体が、10,000sec-1を超える、より典型的には20,000sec-1を超える剪断速度を有する剪断力ゾーンに遭遇する、混合プロセスを意味する。これは、十分なrpmで粒子摩砕または砂摩砕することにより代表される。
「低剪断力混合」は、混合される流体が、200sec-1を超える、より典型的には100 sec-1以下の、より典型的には50sec-1以下の、より典型的には10sec-1以下の剪断速度を有する剪断力ゾーンに実質的に遭遇しない、混合プロセスを意味する。これは、パドル混合、手動撹拌または高速度ディスクディスパーサーを用いた低rpm混合により代表される。
「低剪断力被覆」は、被覆される流体が、2000sec-1を超える、より典型的には1000 sec-1以下の、より典型的には500 sec-1以下の、より典型的には100 sec-1以下の剪断速度を有する剪断力ゾーンに実質的に遭遇しない、被覆プロセスを意味する。これは、3回ロール被覆により代表される。
「炭素ブリードスルー(bleed−through)」は、導電性多孔性基板の被覆されてない面上の炭素粒子の存在を指し、この炭素粒子は、典型的には肉眼で見えるような十分な量が、被覆された面から基板を通って移動したものである。
「置換」は、化学種が、所望の生成物またはプロセスを干渉しない慣用の置換基により置換されることを意味する。例えば、この置換基としては、アルキル、アルコキシ、アリール、フェニル、ハロ(F、Cl、Br、I)、シアノ、ニトロなどを挙げることができる。
式中、nは、9〜19またはより典型的には11〜15である。最も典型的にはnは、11または13である。式(I)で表されるアミンオキシドは、場合により置換されていてもよい。好適なアミンオキシド界面活性剤には、商品名ゲナミノックス(Genaminox)(登録商標)、アドモックス(Admox)(登録商標)、アムモニックス(Ammonyx)(登録商標)およびニノックス(Ninox)(登録商標)などの市販のものが含まれ得る。
直径22.9cmの高速度ディスクディスパーサー(HSDD)で混合しながら、19.20kgのカーボンブラック・バルカンXC−72(キャボット社、スペシャルブラック部門、ビラリカ、マサチューセッツ州)を、プラスチックで裏張りした208Lドラム中の脱イオン水123.6kgに速やかに加えた。見掛け粘度の増加に伴い、HSDD rpmを徐々に増加させた。混合物が、HSDDがもはや混合物を流動させることが不可能になった点に到達したとき、および/または、隆起部が表面に確認されたとき、ゲナミノックスCST(クラリアント社(Clariant Corporation)、ファンクショナル・ケミカルズ(Functional Chemicals)、マウントホリー(Mt. Holly)、ノースカロライナ州)(水中の30重量%界面活性剤)を、HSDDにより混合物を再び流動させることができるまで1L刻みで加え、次に、ゲナミノックス CSTの残りの追加合計16.9kgを、インクリメンタルに加えた。気泡が圧潰できるように一晩静置した後、直径15.2cmの3枚ブレード・プロペラミキサを、混合物をわずかに流動させるのに十分なだけの低rpmで使用して、沈降したすべての炭素を再懸濁し、次いで、超高度剪断力混合のために、0.8〜1.9mmのSEPR型セラミック媒体50容量%の仕込量を有する13L水平媒体ミルを介して、0.95L/分およびシャフト回転1200rpmで、混合物をポンプによりくみ出した。排出された分散液には、有意ないかなる量の気泡も含まれていなかった。この分散液を、19Lプラスチック容器に保存した。
直径8.9cmの高速度ディスクディスパーサー(HSDD)(直径11.4cm(4.5インチ)コールズブレード(Cowles Blade)(INDCO社)を備えたモデルHAS40A 4hp空気攪拌機)を用いて、1000rpmで混合しながら、13.2gのカーボポールEZ−2(B.F.グッドリッチ)を、実施例1の予備的組成物13.000kgの中にふるい分けた。
直径7.6cmの高速度ディスクディスパーサー(HSDD)ブレード(直径7.6cm(3インチ)デザインA・コールズ・ブレード(Design A Cowles Blade)、INDCO社)を備えたモデルAS5AM 0.5hp空気攪拌機)と、直径約2.5cm(1インチ)のローターを有する空気駆動ローター−固定子(RS)攪拌機とを共に用いて混合しながら、7.6Lステンレス鋼金属ビーカー(直径23cm)中の5482gの脱イオン水に、389gのシャウィニガンブラック、グレードC55(シェブロン・フィリップスケミカル社、LP、アセチレンブラックユニット、ベイタウン、テキサス州)、並びに、687gのゲナミノックスCSTを、カーボンブラックおよび界面活性剤の全量を交互にインクリメント添加する方法を使用して、加えた。初期のHSDD rpmは約1000であり、添加の間、RS攪拌機をその速度範囲の下方端で使用した。添加の間、HSDD rpmを徐々に約1800rpmまで増加させた。添加が完了した後、RS攪拌機のrpmを最高値近くまで増加させ、両方の攪拌機を用いた混合を、これらの高剪断力の条件で2時間続けた。この時間をかけて、見掛け粘度が減少するのに伴い、HSDD rpmを約1600rpmまで減少させた。一晩静置すると大部分の気泡が壊れ、へらで撹拌すると残留していた粗い気泡が即座に壊れた。
0.090質量%のカーボポールEZ−2を含有する一連の分散液を、次のように調製した原料分散液から調製した。4700gの脱イオン水に、7.6Lステンレス鋼ビーカー中の686gのゲナミノックスCSTを加えた。直径7.6cmの高速度ディスクディスパーサー(HSDD)(直径7.6cm(3インチ)デザインA・コールズ・ブレード(Design A Cowles Blade)、INDCO社)を備えたモデルAS5AM 0.5hp空気攪拌機)を1000rpmで、および、直径約2.5cm(1インチ)のローターを有する空気駆動ローター−固定子(RS)攪拌機を低rpmでスタートして、389gのC55アセチレンブラック(Acetylene Black)(シェブロン(Chevron))を速やかに加えた。HSDD rpmを、カーボンブラックを添加する過程で約1800rpmまで徐々に増加させた。すべての炭素を加えた後、RS rpmを、そのrpmレンジの中間まで増加させた。20分後、見掛け粘度が低減したため、HSDD rpmを1500rpmまで低下させ、RS rpmを最高値まで増加させた。これらの高剪断力の条件で2時間混合を続けた。一晩静置すると大部分の気泡が壊れ、へらで撹拌すると残留していた粗い気泡が即座に壊れた。
この分散液は、実施例4と同じ攪拌機を使用して、調製した。7.6Lステンレス鋼金属ビーカー(直径23cm)中の5000gの脱イオン水に、352gのケジェンブラックEC300J(アクゾ・ノーベル・ケミカル社、シカゴ、イリノイ州)を加えた。すべてのEC300Jを水に加え、HSDDを100rpmでおよびRSを低rpmで始めた。次いで、見掛け粘度が、HSDDが混合物をもはや流動させることができない近傍点まで増加するため、1049gのゲナミノックスCSTを、添加の間十分な時間をかけてインクリメンタルに加えた。初期のHSDD rpmは約1000であり、添加の間、空気駆動RS攪拌機をその速度範囲の下方端で使用した。EC300Jの添加の間、HSDD rpmを1500rpmまで徐々に増加させた。添加が完了した後、HSDD rpmを約1700まで増加させ、RS攪拌機のrpmを最高値近くにまで増加させた。両方の攪拌機を用いた混合を、これらの高剪断力の条件で2時間続けた。一晩静置すると大部分の気泡が壊れ、へらで撹拌すると残留していた粗い気泡が即座に壊れた。
Claims (20)
- 電気化学電池用のガス拡散層を製造する方法であって、
a)ビヒクル、炭素粒子および1種もしくはそれ以上の界面活性剤を混合して、予備的組成物を製造するステップと、
b)低剪断力混合により、1種もしくはそれ以上の高度フッ素化ポリマーを前記予備的組成物に加えて、被覆組成物を製造するステップと、
c)前記被覆組成物を導電性多孔性の基板に塗布するステップと、
を含んでなる、方法。 - 1種もしくはそれ以上の高度フッ素化ポリマーを前記予備的組成物に加える前記ステップが、前記予備的組成物が、50sec-1を超える剪断速度を有する剪断力ゾーンに実質的に遭遇しない、低剪断力混合により達成される、請求項1に記載の方法。
- 1種もしくはそれ以上の高度フッ素化ポリマーを前記予備的組成物に加える前記ステップが、前記予備的組成物が、10sec-1を超える剪断速度を有する剪断力ゾーンに実質的に遭遇しない、低剪断力混合により達成される、請求項1に記載の方法。
- ビヒクル、炭素粒子および1種もしくはそれ以上の界面活性剤を混合する前記ステップが、高度剪断力混合により達成される、請求項1に記載の方法。
- 前記被覆組成物を導電性多孔性の基板に塗布する前記ステップが、低剪断力被覆により達成される、請求項1に記載の方法。
- 前記被覆組成物を導電性多孔性の基板に塗布する前記ステップが、該被覆組成物が、50sec-1を超える剪断速度を有する剪断力ゾーンに実質的に遭遇しない、低剪断力被覆により達成される、請求項2に記載の方法。
- 前記被覆組成物を塗布する前記ステップが、3回ロール被覆、巻線ロッド被覆、ノッチ棒被覆、および流体担持ダイ被覆よりなる群から選択される被覆法を用いて達成される、請求項1に記載の方法。
- 前記被覆組成物を塗布する前記ステップが、3回ロール被覆方法により達成される、請求項7に記載の方法。
- 前記被覆組成物を塗布する前記ステップが、3回ロール被覆方法により達成される、請求項5に記載の方法。
- 1種もしくはそれ以上の高度フッ素化ポリマーを加える前記ステップの前に、
d)前記予備的組成物を脱ガスする、または消泡するステップと、
e)超高度剪断力混合により前記予備的組成物をさらに混合するステップとをさらに含んでなる、請求項1に記載の方法。 - f)前記被覆組成物を塗布する前記ステップの次に、前記高度フッ素化ポリマーを焼結させるのに十分な温度まで前記導電性多孔性の基板を加熱するステップをさらに含んでなる、請求項1に記載の方法。
- g)前記被覆組成物を塗布するステップの前に、前記導電性多孔性の基板を疎水化剤で被覆するステップをさらに含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記1種もしくはそれ以上の界面活性剤が、アミンオキシド界面活性剤である、請求項1に記載の方法。
- 前記アミンオキシド界面活性剤が、式II:
R3N→O
(式中、各Rは、独立して1〜20個の炭素を含むアルキル基から選択され、前記アルキル基は、エーテル状酸素を含んでもよく、アルコール基で置換されてもよく、およびさらに置換されてもよい)で表されるアルキルジメチルアミン酸化物である、請求項13に記載の方法。 - 前記ビヒクルが、水を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記1種もしくはそれ以上の高度フッ素化ポリマーが、水性分散液中にある、請求項1に記載の方法。
- 前記予備的組成物が、増粘剤をさらに含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法を使用して製造される、電気化学電池用のガス拡散層。
- 前記導電性多孔性の基板の被覆された面から前記導電性多孔性の基板の被覆されてない面まで炭素ブリードスルーを実質的に示さない、請求項1に記載の方法を使用して製造される、電気化学電池用のガス拡散層。
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