JP5851386B2 - マイクロポーラス層形成用ペースト組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
また、セルロース系の水溶性高分子やウレタン会合型の増粘剤の使用によって組成物の粘度を向上させることで貯蔵安定性が向上可能とされているものの、長期保存後に組成物を使用する(塗工を施す)際、この種の増粘剤が含まれている組成物では、剪断を加えても所望の粘度に調整することが難しく、塗工に適した粘度を確保することは困難で、塗工時の生産効率も悪くなる。
なお、より好ましくは、ポリエチレンオキサイドの粘度平均分子量が250万〜500万の範囲内である。
ここで、粘度平均分子量が200万以上のポリエチレンオキサイドを用いることで、固形分であるアセチレンブラック等のカーボン粒子やPTFEエマルジョン中のPTFE樹脂の沈降を抑制でき、固液分離によるカーボン粒子の凝集状態変化等によってマイクロポーラス層用ペーストの変性が抑制できることから貯蔵安定性が向上する。更に、保存後のマイクロポーラス層用ペーストを塗工する際には、一定の剪断を加えるだけで、ポリエチレンオキサイドの高分子鎖が切断されて粘性が低下してマイクロポーラス層用ペーストの流動特性が改善され、塗工性が良好となり生産効率が向上する。また、粘度平均分子量が600万以下とすることでイオン交換水にも溶けやすくて取扱いも容易であり、マイクロポーラス層用ペーストの作製が容易にできる。
したがって、請求項1または請求項2に記載の効果に加えて、固液分離が抑制できることで貯蔵安定性が向上し、かつ、塗工時の生産効率もよく、しかも、ペーストの作製も容易にできる。
実施例1は、増粘剤にポリエチレンオキサイドを使用した。具体的にはマイクロポーラス層形成用ペースト組成物は、カーボン粒子としてのアセチレンブラック 75g、分散剤としてのポリオキシエチレンラウリルエーテル 7.5g、PTFEエマルジョン 41g、増粘剤としてのポリエチレンオキサイド 0.3〜1g、イオン交換水 375.5gの割合で配合されるが、増粘剤を配合する前の材料600gを公転8、自転9に設定した遊星式撹拌・脱泡装置で3分間混合分散し、次にこの混合材料に増粘剤としてポリエチレンオキサイドを配合して4枚プロペラの攪拌機(直径100mm、200〜300rpm)を回転させて混合することでマイクロポーラス層用ペースト組成物は実施例1のマイクロポーラス層用ペーストとなる。
[比較例]
比較例1として、増粘剤を使用していないマイクロポーラス層用ペーストを作製した。
マイクロポーラス層用ペーストと拡散層の作製方法及び作製した拡散層での撥水性の試験や塗工性については、実施例1と同様に行なった。また、以後に説明する比較例2乃至比較例4も同様である。
ポリエチレンオキサイド PEO-1では、熱分解温度225℃、
ポリエチレンオキサイド PEO-8では、熱分解温度231℃、
ヒドロキシエチルセルロース CF−Vでは、熱分解温度270℃、
メチルセルロース SM4000では、熱分解温度281℃、
であった。
カーボンペーパー等の基材の表面に導電粉末と撥水性樹脂等からなるマイクロポーラス層形成用のペースト状混合物、つまりマイクロポーラス層用ペーストを塗布してガス拡散層を形成する燃料電池の製造方法において、マイクロポーラス層形成用のペースト状混合物にカーボンブラック等のカーボン粒子、分散剤、PTFEエマルジョンが使用される場合、固形分であるカーボンブラック等のカーボン粒子やPTFEエマルジョン中のPTFE樹脂が沈降してマイクロポーラス層用ペーストは固液分離が起こりやすい。
実施例5としては、増粘剤として粘度平均分子量が200万〜250万のポリエチレンオキサイド(明成化学工業製E−75)を用いた。
比較例5としては、増粘剤として粘度平均分子量が100万〜120万のポリエチレンオキサイド(明成化学工業製E−60)を用いた。
固液分離状態の評価としては、保管開始前の初期の固形分に対する12週間保管後の容器底部の固形分の上昇率を指標とした。ここで容器底部の固形分とは、スポイトを容器の最下部に押し当てて採取したマイクロポーラス層用ペーストの固形分であり、保管開始前の初期の固形分も同様に最下部から採取した。また、固形分測定に際し、採取する試料量は約1gとし、水約2mlで希釈したあと乾燥を行い、その際の乾燥条件としては、100℃で1時間乾燥後、更に300℃で20分乾燥した。
12週間保管後のマイクロポーラス層用ペーストの固液分離状態及び塗工性の評価結果を表2に示す。
特に、増粘剤として平均分子量が450万〜500万のポリエチレンオキサイドを使用した実施例2では、固形分上昇率が3%と極めて少なく、固液分離が大幅に抑制されていた。
また、マイクロポーラス層用ペーストを使用する際には、ホモミキサー等で一定の剪断を加えることで、ポリエチレンオキサイドの高分子鎖が切断されてマイクロポーラス層用ペーストの粘性が低下し、流動特性が改善されて塗布量が均一で凹凸のないマイクロポーラス層(塗布膜)が得られる。
また、マイクロポーラス層用ペーストの流動特性が良いため、マイクロポーラス層表面が均一になりガスの拡散が均一になるから、従来の拡散層14に比べ電池の出力が向上する。
また、マイクロポーラス層用ペーストの流動特性が良いため、マイクロポーラス層表面が均一になりガスの拡散が均一になるから、従来の拡散層14に比べ電池の出力が向上する。
また、本発明の実施の形態で挙げている数値は、臨界値を示すものではなく、実施に好適な適正値を示すものであるから、上記数値を若干変更してもその実施を否定するものではない。
11 電解質膜
10 膜−電極接合体
12 電極(カソード電極12A,アノード電極12B)
13 触媒層(カソード側触媒層13A,アノード側触媒層13B)
14 拡散層(カソード側拡散層14A,アノード側拡散層14B)
15 表面層(カソード側表面層15A,アノード側表面層15B)
16 基材(カソード側基材16A,アノード側基材16B)
Claims (4)
- カーボン粒子、分散剤、PTFEエマルジョン、イオン交換水を主組成とし、前記主組成の混合材料の所定量を遊星式撹拌・脱泡装置で所定時間混合分散し、その後、ポリエチレンオキサイドを増粘剤として配合し、攪拌機で混合してマイクロポーラス層用ペーストとすることを特徴とするマイクロポーラス層形成用ペースト組成物の製造方法。
- 前記カーボン粒子がアセチレンブラックであることを特徴とする請求項1に記載のマイクロポーラス層形成用ペースト組成物の製造方法。
- 前記増粘剤として、粘度平均分子量が200万〜600万の範囲内のポリエチレンオキサイドを用いたことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のマイクロポーラス層形成用ペースト組成物の製造方法。
- 前記マイクロポーラス層用ペーストは、その流動曲線のずり応力/ずり速度の傾きがずり速度3〔1/S〕以上で略一定の比例関係にあることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のマイクロポーラス層形成用ペースト組成物の製造方法。
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