JP5158743B2 - 電解質保持板形成用スラリー組成物、電解質保持板形成用グリーンシート及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Description
実施例B1〜B11において、結合剤水溶液にα−LiAlO2を添加して混合した際のスラリー粘度をメチルセルロールの重合度で整理した結果を図1に示す。
実施例A1〜A7から、3%結合剤溶液をベースに結合剤溶液部数を100重量部、125重量部、150重量部、200重量部及び250重量部としてスラリー中の水分量を変化させた場合、さらに水部数を200重量部とし結合剤濃度を変化させた場合のスラリーについて、グリーンシートを作製し、その表面状態の観察を行った。
グリーンシート上に析出するりん片状析出物を特定するため、以下の検討を行った。
実施例A1〜A7の各スラリー組成物について、結合剤部数と脱泡前のスラリー粘度との関係について調べ、結合剤部数で整理した結果を図5に示す。なお、スラリーの粘度は東機産業(株)製(TVB−10M)粘度計を使用して測定した。
下記表3に示す分散剤を用いて、原料粉の分散性評価を行った。なお、分散性の評価には比色管を用いた沈降時間評価を実施した。
表4に示した消泡剤について、そのpHと原料粉を添加した場合のpHを測定することで消泡剤の評価を行った。
上述した各実施例は、使用した容器が500mL、スラリー量が100mL程度と少なく、混合用ボールも10mmΦのみを使用したが、大面積グリーンシート作製装置用として、2Lのポリエチレン容器を使用し、α−LiAlO2粉に対して3重量%の結合剤溶液を150重量部添加したがスラリー(S1)に分散剤(SNディスパーサント5468)1重量部、消泡剤(SNデフォーマー157)2.5重量部を添加し(S2)、全容量600mLを調合した。混合用ボールには10mmφと5mmφの99.9%アルミナボール重量比1:2で使用した。そして、回転速度100rpmで混合し、3時間毎にスラリーを40mL取り出し、粘度測定、脱泡後、条件出し用試験装置を用いてシート成形した。その後、脱脂して化学分析を行った。
実施例CのスラリーS2を用いて成形したグリーンシートを650℃で脱脂して電解質保持板とし、この電解質保持板0.5gを、濃リン酸4mL+濃硫酸5mLの混酸で全量を加熱溶解させ、Li、Alの含有率測定を行った。Liは原子吸光法、AlについてはICP分析法にて定量した。また、他に、XRD測定、比表面積測定を行った。
実施例CのスラリーS2を用い、グリーンシートを作製し、電極部材と共に燃料電池に設置した後、燃料電池の昇温過程において脱脂して炭酸塩を含浸させ、650℃において発電試験を行った。なお、比較のため、有機溶媒を使用した電解質板セルについても同様に発電試験を行った。
1)グリーンシート表面に存在するりん片状析出物はスラリーのpH測定からLi2CO3もしくはLi2CO3の水和物と推察され、脱脂過程において消失する。このため電解質板機能維持の観点からは問題は生じないこと、さらにりん片状析出物についてはスラリー混合時の原料粉に対する水の添加量を少なくすることで、抑制可能であることが明らかになった。
Claims (11)
- α−リチウムアルミネートと、水溶性結合剤と、水とを含有し、pH10−13であることを特徴とする電解質保持板形成用スラリー組成物。
- 請求項1に記載の電解質保持板形成用スラリー組成物において、前記水溶性結合剤が、メチルセルロース及びポリビニルアルコールの少なくとも一種であることを特徴とする電解質保持板形成用スラリー組成物。
- 請求項1又は2に記載の電解質保持板形成用スラリー組成物において、前記α−リチウムアルミネートが、比表面積が5〜9m2/gである粉末であることを特徴とする電解質保持板形成用スラリー組成物。
- 請求項1〜3の何れかに記載の電解質保持板形成用スラリー組成物において、α−リチウムアルミネート100質量部に対して、水が150重量部以下含有されることを特徴とする電解質保持板形成用スラリー組成物。
- 請求項1〜4の何れかに記載の電解質保持板形成用スラリー組成物において、炭酸リチウム及び炭酸リチウム水和物の少なくとも一種を含有することを特徴とする電解質保持板形成用スラリー組成物。
- 請求項1〜5の何れかに記載の電解質保持板形成用スラリー組成物において、可塑剤、分散剤及び消泡剤から選択される少なくとも一種を含有することを特徴とする電解質保持板形成用スラリー組成物。
- 請求項1〜6の何れかに記載の電解質保持板形成用スラリー組成物をシート状に成形し、乾燥したことを特徴とする電解質保持板形成用グリーンシート。
- 請求項1〜6の何れかに記載の電解質保持板形成用スラリー組成物をシート状に成形し、乾燥することを特徴とする電解質保持板形成用グリーンシートの製造方法。
- 請求項1〜6の何れかに記載の電解質保持板形成用スラリー組成物をシート状に成形し、乾燥して電解質保持板形成用グリーンシートとし、400℃〜500℃で熱処理して少なくとも前記水溶性結合剤を焼失させて多孔質体とすることを特徴とする電解質保持板の製造方法。
- 請求項9に記載の電解質保持板の製造方法において、前記熱処理を、前記電解質保持板形成用グリーンシートを燃料電池に設置した後に行うことを特徴とする電解質保持板の製造方法。
- 請求項9又は10に記載の電解質保持板の製造方法において、前記多孔質体が、空隙率が50〜66%、平均細孔径が0.2〜0.5μmであることを特徴とする電解質保持板の製造方法。
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