CN113224378B - 一种锂电池、固态电解质及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂电池、固态电解质及其制备方法和应用，属于锂电池技术领域。该固态电解质的制备方法，包括以下步骤：S1、将溶解有锂源与金属卤化物的溶液调节pH至2‑5得到前驱体溶液；S2、将步骤S1得到的所述前驱体溶液进行喷雾干燥，得到前驱体颗粒；S3、将步骤S2得到的所述前驱体颗粒在300‑600℃下进行烧结得到固态电解质。本发明还包括上述固态电解质在在锂电池中的应用。本发明还提出一种锂电池，由复合正极材料、固态电解质、硫化物电解质夹层和金属锂片组成；复合正极材料由固态电解质与正极材料混合并经涂布工艺制得。该方法简单，制得的固态电解质的电导率高达1.92mS·cm‑1。

Description

一种锂电池、固态电解质及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种锂电池、固态电解质及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池凭借其能量密度高、电化学窗口宽、充电效率高等优点成为广泛应用的储能设备。传统的有机液态电解质具有可燃性，存在安全隐患，然而固态电解质不仅安全性能良好、锂离子迁移数高而且对高压阴极材料有一定兼容性，是决定全固态电池性能的核心部件。目前，已被广泛研究的固态电解质有氧化物固态电解质、硫化物固态电解质、聚合物固态电解质，但这几种固态电解质尚存在些许缺点。例如，聚合物固态电解质对环境温度的变化范围要求较严格、电化学窗口窄；硫化物电解质对空气敏感、对电极不稳定；氧化物电解质需要高温烧结、材质偏硬、离子导电率不如硫化物电解质。现有的电解质制备工艺复杂，而且电化学性能较差，主要是离子电导率较低，因此，研发一种简单的工艺制备离子电导率较高的固态电解质对全固态电池的发展来说是至关重要的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种锂电池、固态电解质及其制备方法和应用，解决现有技术中制备工艺复杂且制得的固态电解质的离子电导率不高的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种锂电池、固态电解质及其制备方法和应用。
本发明提出一种固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溶解有锂源与金属卤化物的溶液调节pH至2-5得到前驱体溶液；所述金属卤化物中的金属元素为Sc、Y、La-Lu镧系元素、Al、Ga、In中的一种或多种；
S2、将步骤S1得到的所述前驱体溶液进行喷雾干燥，得到前驱体颗粒；
S3、将步骤S2得到的所述前驱体颗粒在300-600℃下进行烧结得到固态电解质。
进一步地，在步骤S1中，所述锂源为氯化锂、溴化锂、氟化锂、碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乳酸锂、草酸锂、氧化锂、甲酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、磷酸铵锂和磷酸二铵锂中的一种或多种。
进一步地，在步骤S2中，所述喷雾干燥的条件为：进风温度为100-150℃，出风温度为90-120℃，进料速度为200-2000mL/h。
进一步地，在步骤S3中，所述烧结的时间为2-10h。
进一步地，在步骤S1之前还包括制备所述溶解有锂源与金属卤化物的溶液：将锂源与金属卤化物溶解于溶剂中，之后搅拌2-10h得到所述溶解有锂源与金属卤化物的溶液。
进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、水、聚乙二醇、叶醇、油醇、苯甲醇、环己醇和糠醇中的一种或多种。
进一步地，在步骤S1中，金属卤化物为氯化铟和/或氯化钪。
本发明还提出一种上述制备方法制备得到的固态电解质。
此外，本发明还包括上述固态电解质在锂电池中的应用。
本发明还提出一种锂电池，由复合正极材料、上述固态电解质、硫化物电解质夹层和金属锂片组成；所述复合正极材料由上述固态电解质与正极材料混合并经涂布工艺制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过本发明采用溶液介导-喷雾干燥联合工艺制备的固态电解质，是直接采用溶液介导，制备出颗粒细小、成分均匀、性质稳定的前驱体颗粒；之后在300-600℃下进行烧结得到的固态电解质，具备高的离子电导率、良好的空气稳定性及与氧化物正极材料具有较好兼容性，该方法简单，而且制得的固态电解质的电导率高达1.92mS·cm-1。
附图说明
图1是本发明实施例1中乙醇和水的体积比1:5时制得的固态电解质的SEM图；
图2是本发明实施例1中乙醇和水的体积比1:1时制得的固态电解质的SEM图。
图3是本发明实施例1中乙醇和水的体积比1:1时制得的固态电解质的XRD图。
图4为本发明实施例1中固态电解质的放电比容量的测试结果图。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
S0、制备所述溶解有锂源与金属卤化物的溶液：将锂源与金属卤化物按照化学计量比称重并溶解于溶剂中，之后搅拌2-10h得到所述溶解有锂源与金属卤化物的溶液；所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、水、聚乙二醇、叶醇、油醇、苯甲醇、环己醇和糠醇中的一种或多种；
S1、将溶解有锂源与金属卤化物的溶液调节pH至2-5得到前驱体溶液；所述金属卤化物中的金属元素为Sc、Y、La-Lu镧系元素、Al、Ga、In、中的一种或多种；所述锂源为氯化锂、溴化锂、氟化锂、碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乳酸锂、草酸锂、氧化锂、甲酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、磷酸铵锂和磷酸二铵锂中的一种或多种；进一步地，金属卤化物为氯化铟和/或氯化钪；
S2、将步骤S1得到的所述前驱体溶液进行喷雾干燥，得到前驱体颗粒；所述喷雾干燥的条件为：进风温度为100-150℃，出风温度为90-120℃，进料速度为200-2000mL/h；
S3、将步骤S2得到的所述前驱体颗粒在300-600℃℃下烧结2-10h得到固态电解质。
本具体实施方式还包括一种上述制备方法制备得到的固态电解质。
本具体实施方式还包括上述固态电解质在锂电池中的应用。
本具体实施方式还提出一种锂电池，由复合正极材料、上述固态电解质、硫化物电解质夹层和金属锂片组成；所述复合正极材料由上述固态电解质与正极材料混合并经涂布工艺制得。所述正极材料LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种固态电解质，由以下步骤制得：
S1、按化学计量比3:1精确称量氯化锂、氯化铟，室温下，将其溶解在不同浓度乙醇的水溶液中，采用盐酸调节溶液pH为3～4，待形成均匀的前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液直接转入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，控制进风温度120℃，出风温度95℃，进料速度240mL/h，干燥冷却后得到前驱体颗粒；
S3、将所述前驱体颗粒移入管式气氛炉进行烧结，200℃保温4h，即得目标产物快离子导体Li3InCl6复合颗粒(即固态电解质)，将其置于15T压力冷压制备Li3InCl6固态电解质陶瓷片。
图1可以看出乙醇和水按照体积比1:5制备得到的固态电解质的形貌为层状；从图2可以看出乙醇和水按照体积比1:1制备得到的固态电解质的形貌为类球形，从图3可以看出实施例1成功制得了Li3InCl6复合颗粒，且较纯。
将目标产物Li3InCl6颗粒与LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2正极材料混合经涂布工艺制备的复合正极材料、Li3InCl6固态电解质陶瓷片、硫化物电解质夹层和金属锂片直接组装成全固态锂电池，在2.75-4.25V电压范围内考察其电池性能。在不同倍率下进行充放电，其室温下的锂离子电导率和首次放电比容量见表1。
表1实施例1的实验条件和结果
Figure BDA0003041974690000051
从表1和图4可以看出，实施例1乙醇和水的体积比1:1时，制得的固态电解质的离子电导率最高，高达1.92mS·cm-1，首次放电比容量也最高，高达195.2mAh·g-1；从表1可以看出形貌为层状的固态电解质的离子电导率和首次放电比容量比类球形的固态电解质要低，说明乙醇和水的体积比影响固态电解质的形貌，固态电解质的形貌影响其电化学性能。
实施例2
本实施例提出一种固态电解质，由以下步骤制得：
S1、按化学计量比3：1精确称量氯化锂、氯化钪，在去离子水中于95℃溶解形成均匀溶液，反应4h，采用盐酸调节溶液pH为3～5左右，形成均匀的前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液直接转入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，控制进风温度120℃，出风温度95℃，进料速度2000mL/h，干燥冷却后得到前驱体颗粒；
S3、将所述前驱体颗粒移入管式气氛炉进行烧结，400℃分别保温4、6、8、10h，即得目标产物快离子导体Li2Sc2/3Cl4复合颗粒(即固态电解质)，将其置于15T压力冷压即得Li2Sc2/3Cl4固态电解质陶瓷片。
将目标产物Li2Sc2/3Cl4颗粒与LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料混合经涂布工艺制备的复合正极材料、Li2Sc2/3Cl4固态电解质陶瓷片、硫化物电解质夹层和金属锂片直接组装成全固态锂电池，在2.75-4.25V电压范围内考察其电池性能。在不同倍率下进行充放电，其首次放电比容量和室温下的锂离子电导率见表2。
表2实施例2的实验条件和结果
Figure BDA0003041974690000071
从表2可以看出，相同温度下，不同的烧结时间对固态电解质的电化学性能影响不大。
实施例3
本实施例提出一种固态电解质，由以下步骤制得：
S1、按化学计量比2:1:1精确称量溴化锂、氯化锂、氯化铟，在去离子水中于95℃溶解形成均匀溶液，采用盐酸和氢溴酸调节溶液pH为2～4，形成均匀的前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液直接转入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，控制进风温度150℃，出风温度100℃，进料速度2000mL/h，干燥冷却得到前驱体颗粒；
S3、将所述前驱体颗粒移入管式气氛炉进行烧结，分别于300℃、400℃、500℃、600℃保温6h，即得目标产物快离子导体Li3InCl4Br2复合颗粒，将其置于15T压力冷压制备即得Li3InCl4Br2固态电解质陶瓷片。
将球形Li3InCl4Br2颗粒与LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2正极材料混合经涂布工艺制备的复合正极材料、Li3InCl4Br2固态电解质陶瓷片、硫化物电解质夹层和金属锂片直接组装成全固态锂电池，在2.75-4.25V电压范围内考察其电池性能。在不同倍率下进行充放电，其首次放电比容量和室温下的锂离子电导率见表3。
表3实施例3的实验条件和结果
Figure BDA0003041974690000081
从表3可以看出，不同的烧结温度烧结得到的固态电解质具有较高的离子电导率和首次放电比容量。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是：前驱体的烧结温度为200、300、400、500℃，烧结时间为6h，其他的反应条件与实施例1相同。
本发明采用溶液介导-喷雾干燥联合工艺制备(类)球形Li-M-X卤化物固态电解质(M表示金属，X表示卤素)，使反应物在溶液中均匀反应，经过喷雾干燥工艺后再转入管式气氛炉中烧结，即得(类)球形卤化物固态电解质颗粒，其具有高的室温离子电导率、优异空气稳定性与电化学性能。
上述实施例中，所加入的锂源还可以选择氟化锂、碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乳酸锂、草酸锂、氧化锂、甲酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、磷酸铵锂或磷酸二铵锂中的一种或多种。
上述实施例中，所加入的金属卤化物还可以是中的金属元素为Sc、Y、La-Lu镧系元素、Al、Ga、In、中的一种或多种的金属卤化物；例如氯化铝、氯化钇、溴化镧、溴化铝等。
本发明的关键点在于，一是首以溶液为介质合成前驱体溶液，利用宏量制备；二是采用喷雾干燥法制备具有(类)球形结构的Li-M-X卤化物固态电解质，使得反应物在溶液中以分子或原子级别混合，从而制备出颗粒均匀，具有优良电化学性能的目标产物。另外，球形材料颗粒间接触面小，粒子间空隙小，有较高的堆积密度和优异的流动性和分散性，能增大锂离子的扩散系数。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将溶解有锂源与金属卤化物的溶液调节pH至2-5得到前驱体溶液；所述金属卤化物中的金属元素为Sc、Y、La-Lu镧系元素、Al、Ga、In中的一种或多种；
S2、将步骤S1得到的所述前驱体溶液进行喷雾干燥，得到前驱体颗粒；
S3、将步骤S2得到的所述前驱体颗粒在300-600℃下进行烧结得到固态电解质；
在步骤S2中，所述喷雾干燥的条件为：进风温度为100-150 ℃，出风温度为90-120 ℃，进料速度为200-2000 mL/h；
在步骤S3中，所述烧结的时间为2-10 h；
在步骤S1之前还包括制备所述溶解有锂源与金属卤化物的溶液：将锂源与金属卤化物溶解于溶剂中，之后搅拌2-10h得到所述溶解有锂源与金属卤化物的溶液；
所述溶剂为乙醇和水和混合物，所述乙醇和水的体积比为1；1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述锂源为氯化锂、溴化锂、氟化锂、碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乳酸锂、草酸锂、氧化锂、甲酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、磷酸铵锂和磷酸二铵锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，金属卤化物为氯化铟和/或氯化钪。
4.一种权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的固态电解质。
5.权利要求4所述的固态电解质在锂电池中的应用。
6.一种锂电池，其特征在于，由复合正极材料、权利要求5所述的固态电解质、硫化物电解质夹层和金属锂片组成；所述复合正极材料由权利要求4所述的固态电解质与正极材料混合并经涂布工艺制得。
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