JP2005512929A - 着色ダイヤモンド - Google Patents
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Abstract
Description
1. 広い範囲に亙る欠陥の低い密度、狭いラマン線幅のような関連する因子、比較的特徴のないX線トポグラフィー及び狭いロッキングカーブ、機械的一体性、高度に研磨された表面及び縁を形成する材料の強度及び機械的加工性によって決定される高い結晶品質。これに関連して、高品質には、Nが存在しないことを通常必要とする品質因子が除外されており、それには次のような特徴が含まれる:N不純物自身及びH関連欠陥及び空孔を含めた付随する点欠陥、散乱中心及びトラップに対し非常に敏感な易動度及び電荷収集距離のような電気的性質、添加された窒素及び付随の欠陥の存在により引き起こされる特定の光学的吸収及びルミネッセンス特性。
Ib型ダイヤモンドのUV/可視吸収スペクトルは、単一置換窒素に伴われる特徴を有する。これらは270nmの所に吸収係数最大値を有し、波長が長くなるに従って約300nmと500nmとの間で吸収係数が徐々に減少し、約365nmの所に広い吸収帯の兆候を有する。これらの特徴は、図1のスペクトルAのように、Ib型高圧高温ダイヤモンドの吸収スペクトルで見ることができる。単一置換窒素の吸収スペクトルに与える影響は紫外線で最大になるが、それは、スペクトルの可視領域へ伸びる弱い吸収であり、Ib型ダイヤモンドの色に影響を与え、それに黄/褐色の特性色を与える。この特定の色は、強く、褐色要素を示す場合、一般に宝石原石としては望ましくないと判断されている。
目的物の認められる色は、その目的物の透過/吸収スペクトル、照明光源のスペクトルパワー(spectral power)分布、及び観察者の目の応答曲線に依存する。本特許出願で引用するCIELAB色度座標は、下に記載する仕方で導かれている。標準D65照明スペクトル及び目の標準(赤、緑、及び青)応答曲線〔G.ウィスゼッキー(Wyszecki)及びW.S.スタイレス(Stiles)、ジョンウィリー(John Wiley)、ニューヨーク・ロンドン・シドニー、1967〕を用いて、ダイヤモンドの平行側面のCIE L★a★b★色度座標が、下の関係式を用いて1nmのデーター間隔で350nm〜800nmの透過スペクトルから誘導された。
xλ=目の赤色応答関数
yλ=目の緑色応答関数
zλ=目の青色応答関数
X=Σλ[SλxλLλ]/Y0
Y=Σλ[SλxλLλ]/Y0
Z=Σλ[SλxλLλ]/Y0
式中、Y0=ΣλyλLλ
L★=116(Y/Y0)1/3−16=明度(Y/Y0>0.008856)
a★=500[(X/X0)1/3−(Y/Y0)1/3]
(X/X0>0.008856、Y/Y0>0.008856)
b★=200[(Y/Y0)1/3−(Z/Z0)1/3]
(Z/Z0>0.008856)
C★=(a★2+b★2)1/2=彩度
hab=arctan(b★/a★)=色相角度
0〜10 弱い(weak)
10〜20 弱い〜中程度
20〜30 中程度(moderate)
30〜40 中程度〜強い
40〜50 強い(strong)
50〜60 強い〜非常に強い
60〜70 非常に強い(very strong)
70〜80+ 非常に非常に強い(very very strong)
5〜15 非常に非常に暗い(very very dark)
15〜25 非常に暗い(very dark)
25〜35 暗い(dark)
35〜45 中程度/暗い
45〜55 中程度(medium)
55〜65 中程度/明るい
65〜75 明るい(light)
75〜85 非常に明るい(very light)
85〜95 非常に非常に明るい(very very light)
光輝(Bright):明るく高度い彩度、 淡い(Pale):明るく低い彩度、
深い(Deep):高い彩度で暗い、 鈍い(Dull):低い彩度で暗い。
ダイヤモンドの色は、原理的にその吸収スペクトルに依存するが、それは、そのルミネッセンス性によっても影響を受ける。これは、特に或る見る条件による場合である。例えば、ダイヤモンドを、そのルミネッセンスを最も効果的に励起する波長範囲内に強い成分を含む光で照射した中で短い距離から見た場合に最も大きな影響を有する。
非放射性経路の重要性について、それが変動する結果として、ダイヤモンド試料のルミネッセンス性は、一般に、吸収分光分析により決定されるように、寄与する種々の中心の濃度から直接推測することはできない。しかし、ダイヤモンド試料の定量的ルミネッセンス性は、同じ条件で収集されたダイヤモンドラマン散乱(公称、1332cm−1で)の積分強度に対し、関係するルミネッセンス線又は帯域の積分強度を標準化することにより特定化することができる。
本発明の単結晶CVDダイヤモンドを合成するのに適した基体は、次のようにして製造することができる:
i) 光学的吸収スペクトルは、270nm及び約355nm及び510nmの所に広い特性帯域を示していた。図7は、最初のスペクトル(曲線A)を、Ib型スペクトル(曲線B)、a(波長)−3依存性による持上がり成分(曲線C)、及び355及び510nmの所に中心を持つ二つの重複する帯域(曲線D)への分解した場合を示している。270nmピークの両側でIb型スペクトルを結んだ傾斜ベースラインの上のIb型成分のピーク270nm吸収係数は、0.67cm−1である。(波長)−3成分及び510nm帯域は、510nmの所で夫々0.11cm−1及び0.21cm−1寄与している。355nmの帯域は、そのピークの所で0.32cm−1寄与している。図8及び9は、FN−1吸収スペクトルを有するダイヤモンドについてのCIELAB色相及び色調図を夫々示している。FN−1の吸収スペクトルから誘導されたCIELAB座標は次の通りであった:a★=1.8、b★=3.9、L★=81、C★=4.3、及び色相角度=65°。
CVDダイヤモンドの3.0mm厚さの層を、例1に記載したのと同じやり方で製造したIb型HPHT合成ダイヤモンド基体上に成長させた。但し次の成長条件を用いた:
(i) エッチング温度718℃。
(ii) 成長条件は、180×102Paで32/25/600sccm(標準cm3/秒)のCH4/Ar/H2及び基体温度800℃、添加N224ppmからなっていた。
FN−2 1.35cm−1 1.05cm−1 0.55cm−1 0.31cm−1
FN−2 1.9 4.8 5.2 81 69
CVDダイヤモンドの2.84mm厚さの層を、例1に記載したのと同じやり方で製造したIb型HPHT合成ダイヤモンド基体上に成長させた。但し次の成長条件を用いた:
(i) エッチング温度710℃。
(ii) 成長条件は、420×102Paで42/25/600sccm(標準cm3/秒)のCH4/Ar/H2及び基体温度880℃、添加N224ppmからなっていた。
CVDダイヤモンドの3.53mm厚さの層を、例1に記載したのと同じやり方で製造したIb型HPHT合成ダイヤモンド基体上に成長させた。但し次の成長条件を用いた:
(i) エッチング温度740℃。
(ii) 成長条件は、283×102Paで38/25/600sccm(標準cm3/秒)のCH4/Ar/H2及び基体温度860℃、添加N221ppmからなっていた。
CVDダイヤモンドの1.7mm厚さの層を、例1に記載したのと同じやり方で製造したIb型HPHT合成ダイヤモンド基体上に成長させた。但し次の成長条件を用いた:
(i) エッチング温度716℃。
(ii) 成長条件は、260×102Paで160/40/3000sccm(標準cm3/秒)のCH4/Ar/H2及び基体温度823℃、添加N23.8ppmからなっていた。
FN−5 1.60cm−1 2.0cm−1 0.80cm−1 0.60cm−1
FN−5 2.7 7.9 8.3 79 71
Claims (40)
- 着色し、1mmより大きい厚さを有する単結晶CVDダイヤモンドのダイヤモンド層。
- ファンシー色を有する、請求項1に記載のダイヤモンド層。
- 色が、主たる褐色成分を有するファンシー色である、請求項2に記載のダイヤモンド層。
- 色が、ファンシー薄橙褐色、橙褐色、薄桃褐色、桃褐色、又は暗い褐色である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 色相角度が80°より小さい、請求項1〜4のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 色相角度が75°より小さい、請求項1〜4のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 色相角度が70°より小さい、請求項1〜4のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 2mmより大きい厚さを有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 3mmより大きい厚さを有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 層の全体積の少なくとも55%である、層の大部分の体積中で観察することができる特性(i)、(ii)、(iii):即ち、
(i) 層の大部分の体積は、下の表の吸収係数の欄に記載したような、ダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する一つ以上の欠陥及び不純物に関連した着色中心を有する:
(ii) 層の大部分の体積は、77KでArイオン514nmレーザーを用いて励起させ、ここに記載したやり方で測定した場合の下の表の標準化ルミネッセンス強度欄に示したようなルミネッセンススペクトルに寄与する欠陥及び不純物に関連した中心を含む:
(iii) CVDダイヤモンド層の大部分の体積は、ここに記載したやり方で測定して、0.2〜10の範囲に入る、標準化637nm/575nmルミネッセンス比を示す、
の一つ以上を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の単結晶CVDダイヤモンド層。 - 大部分の体積が、層の全体積の少なくとも80%を占める、請求項10に記載のダイヤモンド層。
- 大部分の体積が、層の全体積の少なくとも95%を占める、請求項10に記載のダイヤモンド層。
- 層の大部分の体積が、単一成長セクターから形成されている、請求項10〜12のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 270nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
270nm 235nm 325nm 270nm 0.4cm−1 〜 10cm−1
を有する、請求項10〜13のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 270nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
270nm 235nm 325nm 270nm 0.8cm−1 〜 6cm−1
を有する、請求項10〜13のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 350nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
350nm帯域 270nm 450nm 350nm 1.0cm−1 〜 8cm−1
を有する、請求項10〜15のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 350nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
350nm帯域 270nm 450nm 350nm 1.5cm−1 〜 6cm−1
を有する、請求項10〜15のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 510nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
510nm帯域 420nm 640nm 510nm 0.2cm−1 〜 4cm−1
を有する、請求項10〜17のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 510nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
510nm帯域 420nm 640nm 510nm 0.4cm−1 〜 2cm−1
を有する、請求項10〜17のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 570/637nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
570/637nm 500nm 640nm 570nm 0.3cm−1 〜 3cm−1
を有する、請求項10〜19のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 570/637nmでのダイヤモンドの吸収スペクトルに寄与する着色中心が次の特性:
名称 始点 終点 ピーク 吸収係数(ピークで)
570/637nm 500nm 640nm 570nm 0.3cm−1 〜 1.5cm−1
を有する、請求項10〜19のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。 - 標準化637nm/575nmルミネッセンスの比が、0.5〜8の範囲にある、請求項10〜27のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 標準化637nm/575nmルミネッセンスの比が、2〜5の範囲にある、請求項10〜27のいずれか1項に記載のダイヤモンド層。
- 実質的に結晶欠陥を含まない表面を有するダイヤモンド基体を与え、ガス源を与え、前記ガス源を解離して、分子窒素として計算して、0.5〜500ppmの窒素を含有する合成雰囲気を生成させ、実質的に結晶欠陥を含まない前記表面上にホモエピタキシャルダイヤモンド成長を行わせる諸工程を有する着色単結晶ダイヤモンド層の製造方法。
- 合成雰囲気が、分子窒素として計算して、1〜100ppmの窒素を含有する、請求項31に記載の方法。
- 合成雰囲気が、{100}成長セクターの大きさを増大させ、競合成長セクターの大きさを減少させるのに適した量で窒素を含有する、請求項31又は32に記載の方法。
- 欠陥密度が、欠陥に関連した表面エッチング特性が5×103/mm2より低くなるような密度である、請求項31〜33のいずれか1項に記載の方法。
- 欠陥密度が、欠陥に関連した表面エッチング特性の密度が102/mm2より低くなるような密度である、請求項31〜33のいずれか1項に記載の方法。
- CVDダイヤモンド成長が行われるダイヤモンド基体の一つの表面又は複数の表面が、{100}、{110}、{113}、及び{111}表面から選択される、請求項31〜35のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項31〜36のいずれか1項に記載の方法により製造されたダイヤモンド層。
- 請求項1〜30及び37のいずれか1項に記載のダイヤモンド層から形成された宝石原石。
- SI1以上の良好な品質等級を有する、請求項38に記載の宝石原石。
- VS1以上の良好な品質等級を有する、請求項38に記載の宝石原石。
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