JP2005307041A - 着色絹粒子、油性物質含有絹粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 絹物質と、色材および/または油性物質を含有する材料を蒸煮・爆砕する工程を含む、絹粒子の製造方法を提供する。本発明の方法により、色材および油性物質以外の化学薬品、例えばアルカリ性物質や界面活性剤等を用いずに、着色絹粒子および/または油性物質含有絹粒子を得ることが可能となる。
【選択図】 なし
Description
本発明はさらに、油性物質を含有させた絹粒子を製造する方法を提供することを目的とする。
本発明の第1の態様においては、絹物質および色材を含む材料を蒸煮・爆砕する工程を含む着色絹粒子の製造方法を提供する。本発明の方法は、色材以外の化学薬品を使わず、温度と圧力を利用した、着色絹粒子を得るための新手法である。
このほか、絹物質を焼成して得られる炭化繭、炭化シルク綿等の炭化絹粉末、木綿やパルプを焼成して得られる炭化木綿、炭化パルプ繊維および木炭、竹炭等を黒色用色材としてもよい。さらに、蚕糞を色材として用いて、緑色の着色粒子を得てもよい。
また、炭化繭、炭化シルク綿、炭化木綿、炭化パルプ繊維等を用いて同様のシルクノイル綿を着色する場合には、絹物質とほぼ同重量の炭化絹を用いれば、黒色の絹粒子を得ることができる。
特に好適に用いられる油性物質はスクワラン、プラセンタ、オリーブ油が例示され、また上記油性物質の精製したものが好適に用いられる。
一方、着色脆弱化フィブロインは粉砕および分級によって所望の粒径の着色フィブロイン粒子を得ることができる。こうして得られる着色フィブロイン粒子は水に不溶であり、フィブロイン結晶の残存する結晶性フィブロイン粒子であると推測される。従って、本明細書および請求の範囲では、蒸煮・爆砕処理後に残存した成分を粉砕して得られる水不溶性粒子を、結晶性フィブロイン粒子と言う。
実施例1
繭殻(未精練繭層)300gを5〜10分間水に浸漬した。水を吸収させた繭殻へ葉緑素およびリボフラビンそれぞれ1gを振りかけ、図1に示す蒸煮・爆砕装置の反応釜へ投入した。ゲージ圧2.8MPaの高圧蒸気を送り込み、反応室内を瞬時に設定した温度(130、150、170、180、200℃)とし、2分間蒸煮したところで、反応室底の下部開閉器を解放した。蒸煮中の反応釜中の圧力は0.3〜3MPaの範囲内であった。
蒸煮・爆砕処理後、液体成分と固形分に分離した。130〜180℃の条件で蒸煮・爆砕を行った区では液体成分、固形分のいずれも淡い緑色(葉緑素)、および淡い黄色(リボフラビン)に染まっていた。200℃で処理した場合には、それぞれの色は褐色を帯びていた。
得られた液体成分を凍結乾燥して、着色水溶性セリシン粒子を得た。またその重量を測定した。130〜180℃で処理した区では、凍結乾燥して得た着色セリシン粒子の重量は平均52gであった。200℃で処理した場合は約65gの着色セリシン粒子が得られた。
繭糸綿(界面活性剤の存在下で洗浄してセリシンを除いた綿状物)を用いた。
セリシンを除いたシルクノイル(繭槽より長繊維を除いた短繊維を、界面活性剤の存在下で洗浄してセリシンを除いた綿状物)100gをイオン交換水に浸漬し、20〜30分間吸水させた。吸水量は自重の約14倍であった。吸水させたシルクノイルへ葉緑素、リボフラビン、クルクミンおよびログウッドそれぞれ1gを振りかけ、実施例1と同じ蒸煮・爆砕装置反応釜へ投入した。温度が220〜225℃、または215〜220℃となる条件下にて蒸煮・爆砕した。
220〜225℃の条件下で10分間蒸煮したあと爆砕した区では、88.0〜96.8%が溶解し、着色フィブロイン水溶液が得られた。得られた着色フィブロイン水溶液を凍結乾燥し、淡緑色(葉緑素)、淡黄色(リボフラビンおよびクルクミン)、および暗紅色(ログウッド)の着色水溶性フィブロイン粒子を得た。
それぞれの着色水溶性フィブロイン粒子10gを水100mlに投入し、攪拌したところ、いずれもすぐに溶解し、透明な着色水が得られた。
215〜220℃となる条件下で10分間蒸煮・爆砕した区では、着色脆弱化フィブロインと、フィブロイン水溶液が得られた。得られた着色脆弱化フィブロインを減圧下で乾燥し、次いでハンマーミル、次いでジェットミルにて粉砕した後分級して、粒子径0.1〜3μmの着色結晶性フィブロイン粒子が得られた。各粒子の色は、220〜225℃にて蒸煮・爆砕処理した区とほぼ同じ色であった。得られた着色結晶性フィブロイン粒子は、約45.1gであった。
着色結晶性フィブロイン粒子10gを水100mlに投入して攪拌した後静置した。粒子はほとんど水に溶けず、沈殿した。また色材は水中に溶け出さず、上清の水は無色透明であった。
一方、着色フィブロイン水溶液は凍結乾燥して、着色水溶性フィブロイン粒子を得た。
それぞれの着色水溶性フィブロイン粒子10gを水100mlに投入し、攪拌したところ、いずれもすぐに溶解し、透明な着色水が得られた。
絹物質として、1〜2mmの長さにカットしたシルクノイル100gを用いた。シルクノイルへ、自重の約14倍量の水を吸水させた。軽く水を切った吸水シルクノイルへ葉緑素およびリボフラビンそれぞれ1gを振りかけ、実施例1と同じ蒸煮・爆砕装置へ投入した。蒸煮・爆砕工程を215〜220℃にて5分間行ったところ、全体が可溶化され淡緑色および淡黄色のフィブロイン水溶液を得た。水溶液を凍結乾燥して、それぞれ淡緑色および淡黄色の水溶性フィブロイン粒子を得た。
色材として蚕糞(乾燥物)30gを用いた。絹物質として、1〜2mmの長さにカットしたシルクノイル100gを用いた。シルクノイルへ、実施例2と同様にして自重の約14倍量の水を吸水させた。軽く水を切った吸水シルクノイルと蚕糞を混合し、これを実施例1と同じ蒸煮・爆砕装置へ投入し、ゲージ圧2.8MPaの高圧蒸気を送り込み、温度215〜220℃の条件下で10分間蒸煮・爆砕処理を行った。
蒸煮・爆砕の結果、薄い緑色のフィブロイン水溶液が得られた。得られた水溶液を凍結乾燥して着色水溶性フィブロイン粒子(薄緑)を105.6g得た。
色材として炭化絹50gを用いた。炭化絹は、フィブロイン綿を約400℃で一晩蒸し焼きにして得たものである。絹物質として、シルクノイル50gを用いた。シルクノイルへ、実施例2と同様にして自重の約14倍量の水を吸水させた。軽く水を切った吸水シルクノイルと炭化絹を蒸煮・爆砕装置へ投入し、温度215〜220℃で5分間、蒸煮・爆砕処理を行った。
黒色水溶液および黒色の残存脆弱化フィブロインが得られた。脆弱化フィブロインを減圧下、約50℃にて乾燥し、ハンマーミルで粗粉砕し、次いでジェットミルでさらに粉砕した。分級により粒径0.3〜3μmの黒色結晶性フィブロイン粒子を45.7g得た。得られた粒子は光沢のある、ほぼ炭化絹と同じ黒色の粒子であった。
一方、水溶液は凍結乾燥し、粉砕して水溶性黒色フィブロイン粒子を得た。得られた粒子は炭化絹とほぼ同じ色を呈する黒色粒子であった。
炭化絹の代わりに木炭、竹炭、炭化木綿および炭化パルプ繊維を用いる以外は上記と同様にして、絹粒子を調製した。いずれの場合も、黒色に染まった結晶性フィブロイン粒子および水溶性フィブロイン粒子が得られた。
実施例2と同様にして、シルクノイル(1〜2mmにカット)100gに自重の約14倍量の水を吸水させた。軽く水を切った吸水シルクノイルへ5mlのスクワランを振りかけ、これを蒸煮・爆砕装置へ投入し、温度210〜215℃にて10分間の条件で蒸煮・爆砕を行った。
蒸煮・爆砕により得られたフィブロイン水溶液と脆弱化フィブロインを分離し、脆弱化フィブロインを減圧下で乾燥させた。次いでハンマーミルで粗粉砕し、ジェットミルでさらに粉砕して、粒子径0.1〜3μmのスクワラン含有結晶性フィブロイン粒子を得た。得られた粒子はしっとりした手触りと、美しい光沢を有していた。
実施例2と同様にしてシルクノイル(1〜2mmにカット)100gへ、自重の約14倍量の水を吸水させた。軽く水を切った吸水シルクノイルを蒸煮・爆砕装置へ投入し、下記条件にて蒸煮・爆砕処理を行った。蒸煮・爆砕後、得られた水溶液を凍結乾燥し、粉砕して粒子を得た。得られた粒子の色をDICカラーガイドのチャートと比較した。結果を表1に示す
Claims (25)
- 絹物質を含む材料を蒸煮・爆砕する工程を含む、着色絹粒子の製造方法。
- 材料が、さらに色材を含む、請求項1記載の着色絹粒子の製造方法。
- 絹物質および油性物質を含む材料を蒸煮・爆砕する工程を含む、油性物質含有絹粒子の製造方法。
- 絹物質、色材、および油性物質を含む材料を蒸煮・爆砕する工程を含む、油性物質含有着色絹粒子の製造方法。
- 絹物質が、繭、生糸、絹糸、シルクノイル、これらの屑、およびこれらにより製造された編物、織物、不織布からなる群から選択される、請求項1〜4いずれかに記載の方法。
- 絹物質が、セリシンを含有するものである、請求項1〜5いずれかに記載の方法。
- 絹物質が、セリシンを除去したものである、請求項1〜5いずれかに記載の方法。
- 絹物質の蒸煮・爆砕を、圧力0.3〜3MPa、温度130〜250℃の条件下、2〜120分間行う、請求項1〜7いずれかに記載の方法。
- 絹物質の蒸煮・爆砕を、圧力0.3〜3MPa、温度130〜180℃の条件下、2〜120分間行う、請求項6記載の方法。
- 絹物質の蒸煮・爆砕を、圧力0.3〜3MPa、温度200〜215℃の条件下、2〜120分間行い、次いで固形物として残存するフィブロインを機械的手段により粉砕する工程を有する、請求項7記載の方法。
- 絹物質の蒸煮・爆砕を、圧力0.3〜3MPa、温度215〜250℃の条件下、2〜120分間行い、次いで必要に応じて固形物として残存するフィブロインとフィブロイン水溶液に分離し、フィブロイン水溶液を乾燥する工程を含む、請求項7記載の方法。
- さらに、固形物として残存するフィブロインを機械的手段により粉砕する工程を有する、請求項11記載の方法。
- 色材が、法定色素および天然色素からなる群から選択される、請求項2、4〜12いずれかに記載の方法。
- 色材が、天然色素である請求項13記載の方法。
- 色材が、葉緑素、クルクミン、ログウッドおよびリボフラビンからなる群から選択される、請求項13記載の方法。
- 油性物質が、精製した油性物質である請求項3〜15いずれかに記載の方法。
- 絹物質の蒸煮・爆砕処理の際に、さらに乳化剤を共存させる、請求項3〜16いずれかに記載の方法。
- 請求項1〜17いずれかに記載の方法で得られる、絹粒子。
- 平均粒径が0.1〜20μmである、請求項18記載の絹粒子。
- 請求項10または11記載の方法で得られる、結晶性絹フィブロイン粒子。
- 着色されている、請求項20記載の粒子。
- 油性物質を含有している、請求項20または21記載の粒子。
- 平均粒径が0.1〜20μmである、請求項21記載の絹粒子。
- 請求項17〜21いずれかに記載の絹粒子を配合してなる化粧料。
- 絹物質を蒸煮・爆砕処理する工程を含み、該工程の条件を適宜設定することによって、絹物質を着色させると同時に絹物質の水溶液および/または脆弱化絹物質を得、該水溶液を乾燥する、もしくは脆弱化絹物質を乾燥して粉砕する工程を含む、請求項1記載の着色絹粒子の製造方法。
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