KR102215254B1

KR102215254B1 - 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법

Info

Publication number: KR102215254B1
Application number: KR1020190082425A
Authority: KR
Inventors: 주성철
Original assignee: 주식회사 삼인케미칼
Priority date: 2019-07-09
Filing date: 2019-07-09
Publication date: 2021-02-15
Also published as: KR20210006603A

Abstract

본 발명은 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법은 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물을 유효 성분으로 포함한다.
상기한 구성에 의해 본 발명은 잦은 염색, 탈색 및 펌 시술로 인해 손상된 모발의 이황화 결합을 회복시켜 줌으로써, 모발의 손상을 방지할 수 있고 모발의 내부 섬유조직을 강화하여 건강한 모발로 회복시킬 수 있는 손상 모발 개선용 화장료를 제조할 수 있다.

Description

손상 모발 개선용 화장료의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR COSMETICS OR IMPROVING CONDITION OF DAMAGED HAIR}

본 발명은 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 염색, 탈색 및 펌 시술로 인해 손상된 모발의 이황화 결합을 회복시켜 줌으로써, 모발의 손상을 방지할 수 있고 모발의 내부 섬유조직을 강화하여 건강한 모발로 회복시킬 수 있는 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법에 관한 것이다.

인류에 있어서 건강과 미를 가꾸는 일은 자기 자신을 만족시키는 동시에 타인에게 자신을 과시하는 수단이기도 하다. 생활이 여유롭게 되면서 사람들은 건강해지고 아름다워지는 일에 많은 노력과 시간과 투자를 아끼지 않고 있으며, 문화수준이 향상되면서 얼굴 화장 못지않게 두발이나 신체 전반의 미용도 중요하게 생각되고 있다.

그러나 이러한 미용에 대한 높은 관심은 파마, 헤어드라이기, 모발염색, 매니큐어 코팅 등 과다한 모발 미용 시술로 이어지고 있으며, 이로 인하여 모발 및 피부의 물리적, 화학적 손상 등과 같은 역효과 또한 발생하게 되었다.

또한, 샴푸로 세발하는 경우 두피와 모발에 자연스럽게 존재해야 할 영양성분, 피지성분, 보습 성분 등이 모두 제거되어 버리는 경향이 있고, 나아가 두피와 모발이 건조해지고 거칠어지거나 심지어 가려움이 유발되는 부작용이 있어 이를 보완할 필요가 있다.

일반적으로, 모발은 케라틴이라는 단백질로 구성되어 있으며, 그 중에서도 구체적으로 모발은 18종의 아미노산 중에서 시스테인을 14-18% 함유하는 케라틴 단백질이다. 이들 케라틴 단백질은 물 또는 중성 용매와 같은 온화한 조건에서는 매우 강한 단백질의 일종이지만, 일상생활에서 일어나는 빗질, 드라이의 열, 염색, 퍼머 등과 같은 모발에 대한 물리화학적 처리에 의해서 쉽게 손상될 수 있다.

또한, 최근에는 잦은 파마, 염색 등 물리적, 화학적 또는 환경적인 다양한 요인에 의하여 모발이 손상됨으로써 모발 내부의 단백질이 용출되어 다공성화 됨으로써 모발이 거칠어지고 윤기를 잃어 부드러움과 유연 효과가 떨어지게 되고, 마찰력이 증가하여 모발 손질이 어려워지며, 모발이 쉽게 잘리거나 끝이 갈라지는 등의 문제와 더불어 모발이 가늘어지고 탄력을 잃어 생기 없고 쳐지면서 볼륨감이 없어지는 문제점이 발생하고 있다.

이러한 문제점들을 해결하고자 세정 시 혹은 세정 후 모발의 부드러움을 개선하고 손상된 모발을 회복 또는 강화시키기 위한 모발용 조성물에 대하여 계속적인 연구가 있어 왔다. 그 결과, 강하고 지속적인 모발 컨디셔닝 효과를 부여할 수 있도록 하기 위한 다양한 방법들이 시도되고 개발되고 있다.

예를 들어, 한국 공개특허 제10-2007-0038509호는 레티노산의 아미노, 아미노산 또는 펩티드 결합체를 함유하여 피부노화와 관련된 현상들을 예방/치료하는 화장제를 개시하고 있으나, 그 효과가 세정에 의해서 현저히 떨어지고 지속적이지 못하다는 단점이 있다. 미국 등록특허 제5490980호에서는 모발, 피부, 손톱 등과 같은 인체의 단백질 성분을 구성하는 아미노산들 중에서 리신과 글루타민 사이의 이소펩티드 결합을 형성하는 트랜스글루타민아제를 사용하여 모발, 피부 및 손톱에 유용한 컨디셔닝, 항균, 염료, 향 등 다양한 유효 물질을 전달하는 수단으로 사용하는 방법이 개시되어 있으며, 일본 특허공보 제3567915호에서는 분자 중에 리진 및/또는 글루타민 잔기를 포함한 분자량 203 이상의 펩티드，트랜스글루타미나아제 및 특정 화학식의 1급 아민 구조를 갖는 화합물을 함유하고 있는 모발 처리제를 개시하고 있다.

그러나 상기 발명들에서 사용한 효소인 트랜스글루타민아제는 분자량이 약 38KDa 정도의 거대 분자를 갖는 효소로서 모발의 표면에는 그 작용을 쉽게 할 수 있지만, 실질적으로 구조 강화가 필요한 모발의 내부의 손상된 부분에는 작용이 어렵다는 단점이 있어 그 효과가 매우 제한적이다.

따라서, 물리적, 화학적 또는 환경적인 다양한 요인에 의하여 손상된 모발을 본래의 건강한 상태로 회복시킬 수 있는 손상 모발 개선용 조성물에 대한 연구가 절실한 실정이다.

국공개록특허 제10-2019-0001105호(2019년 01월 04일 공개) 국내등록특허 제10-1799313호(2017년 11월 14일 등록) 국내등록특허 제10-1785424호(2017년 09월 29일 등록)

본 발명은 잦은 염색, 탈색 및 펌 시술로 인해 손상된 모발의 이황화 결합을 회복시켜 줌으로써, 모발의 손상을 방지할 수 있고 모발의 내부 섬유조직을 강화하여 건강한 모발로 회복시킬 수 있는 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법을 제공하는데 있다.

또한, 본 발명은 인체에 해롭지 않고, 부작용이 없으며, 나아가 손상된 모발의 회복을 통해 모발의 강도가 크게 강화될 수 있는 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법은 교반 탱크 내에 정제수(D.I. Water), 2-아미노-5-니트로페놀, 시어버터, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10), 1,6-디아미노헥산 디말레에이트 및 이소포론디아민 디말레에이트로 이루어진 제1 조성물을 투입하여 혼합하고, 상기 제1 조성물이 혼합된 교반 탱크를 냉각한 후 적송유, 호호바씨 오일, 솝누들 팜유, 오레가노 오일 및 브링그라즈 오일로 이루어진 제2 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하며, 상기 제1 조성물 및 제2 조성물이 혼합된 교반 탱크에 징크 글루코네이트(Zinc Gluconate), 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80), 테트라소듐이디티에이(Tetrasodium EDTA(EDTA-4Na)) 및 자작나무 발효 추출액으로 이루어진 제3 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하고, 상기 제1 조성물, 제2 조성물 및 제3 조성물이 혼합된 교반 탱크에 올레익산, 폴리옥시에틸렌올리일에테르, 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 소듐 실리케이트 및 모노에탄올아민으로 이루어진 제4 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하며, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물 및 제4 조성물이 혼합된 교반 탱크에 어성초 추출액 및 보이차 추출액으로 이루어진 제5 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하고, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물 및 제5 조성물이 혼합된 교반 탱크에 향료를 투입하고 교반하여 화장료를 제조한다.

상기 제1 조성물은 정제수 100 내지 120 중량부, 2-아미노-5-니트로페놀 0.1 내지 0.5 중량부, 시어버터 3 내지 6 중량부, 폴리쿼터늄-10 0.1 내지 0.3 중량부, 1,6-디아미노헥산 디말레에이트 7 내지 13 중량부 및 이소포론디아민 디말레에이트 5 내지 10 중량부로 이루어질 수 있다.

상기 제2 조성물은 적송유 20 내지 30 중량부, 호호바씨 오일 10 내지 30, 솝누들 팜유 500 내지 1000 중량부, 오레가노 오일 10 내지 20 중량부 및 브링그라즈 오일 1 내지 5 중량부로 이루어질 수 있다.

상기 제3 조성물은 징크 글루코네이트(Zinc Gluconate) 0.1 내지 0.3 중량부, 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80) 0.05 내지 0.1 중량부, 테트라소듐이디티에이(Tetrasodium EDTA) 0.01 내지 0.05 중량부 및 자작나무 발효 추출액 1 내지 3 중량부로 이루어질 수 있다.

상기 제4 조성물은 올레익산 0.4 내지 0.6 중량부, 폴리옥시에틸렌올리일에테르 1 내지 3 중량부, 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol) 3 내지 7 중량부, 소듐 실리케이트 0.5 내지 1.0 중량부 및 모노에탄올아민 1 내지 3 중량부로 이루어질 수 있다.

상기 제5 조성물은 어성초 추출액 4 내지 8 중량부 및 보이차 추출액 1 내지 3 중량부로 이루어질 수 있다.

기타 실시 예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명에 포함되어 있다.

본 발명은 잦은 염색, 탈색 및 펌 시술로 인해 손상된 모발의 이황화 결합을 회복시켜 줌으로써, 모발의 손상을 방지할 수 있고 모발의 내부 섬유조직을 강화하여 건강한 모발로 회복시킬 수 있는 손상 모발 개선용 화장료를 제조할 수 있다.

또한, 본 발명은 인체에 해롭지 않고, 부작용이 없으며, 나아가 손상된 모발의 회복을 통해 모발의 강도를 강화시킬 수 있는 손상 모발 개선용 화장료를 제조할 수 있다.

본 발명의 기술적 사상의 실시예는, 구체적으로 언급되지 않은 다양한 효과를 제공할 수 있다는 것이 충분히 이해될 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물의 결정을 200배 확대하여 나타낸 모양을 보여주는 사진이다.
도 2는 건강한 모발의 이황화 결합을 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 3은 손상된 모발의 치올(Thiol) 잔기를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 4 및 도 5는 본 발명에 따른 손상 모발 개선용 조성물이 모발의 이황화 결합을 회복시키는 방법을 개략적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 6a는 피험자의 모발을 탈색한 후의 상태를 보여주는 사진이고, 도 6b는 실시예에 따라 제조된 화장료를 이용하여 세척한 후의 모발 상태를 보여주는 사진이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법에 대하여 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명한다.

본 발명은 잦은 염색, 탈색 및 펌 시술로 인해 손상된 모발의 이황화 결합을 회복시켜 줌으로써, 모발의 손상을 방지할 수 있고 모발의 내부 섬유조직을 강화하여 건강한 모발로 회복시킬 수 있으며, 인체에 해롭지 않고, 부작용이 없으며, 나아가 손상된 모발의 회복을 통해 모발의 강도를 강화할 수 있는 손상 모발 개선용 화장료를 제조할 수 있다.

즉, 일반적으로 잦은 염색, 탈색 및 펌 시술로 인해 모발의 이황화 결합(disulfide bond; -S-S-)이 절단되어 모발이 손상되게 되고, 손상된 모발에 치올(Thiol; -SH) 잔기가 증가하게 되는데, 본 발명에 따라 제조된 손상 모발 개선용 화장료는 상기와 같이 손상된 모발의 이황화 결합을 회복시켜 줌으로써 손상모를 복원시킬 수 있다.

본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법은 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물을 유효 성분으로 포함하는 제조방법을 제공하고, 상기 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물은 하기의 제조방법에 따라 제조된 합성물일 수 있다.

1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물의 제조방법

먼저, 원료로 1,6-디아미노헥산(1,6-Diaminohexane)(Mw. = 116.21) 116.21g(1 mole)과 말레인산(Maleic acid)(Mw. = 116.07) 232.14g(2mole)을 준비한다.

다음으로, 정제수 600㎖에 말레인산 232.14g을 가하고 상온(15 내지 25℃)에서 1시간 동안 교반하여 말레인산이 용해된 용액을 제조한 후, 상기 용액을 50 내지 60℃로 냉각시키면서 1,6-디아미노헥산(1,6-Diaminohexane) 116.21g을 1시간에 걸쳐 서서히 첨가한다(pH 3.5 ~ 3.9).

그 다음으로, 상기 1,6-디아미노헥산(1,6-Diaminohexane)이 첨가된 용액에 활성탄 0.5 내지 1.5g을 첨가하고, 55 내지 60℃에서 50 내지 70분 동안 교반한 후 필터를 이용하여 여과하며, 상기 여과된 용액을 5 내지 10℃의 온도로 냉각하여 10 내지 13시간 동안 방치 또는 보관함으로써, 상기 여과된 용액으로부터 1차 결정이 석출되도록 한다.

이어서, 상기 석출된 1차 결정이 포함된 여과된 용액을 진공여과기를 이용하여 1차 결정만을 분리함으로써, 1차 결정을 수득한다.

다음으로, 1차 결정을 분리하고 남은 여과된 용액을 진공농축기로 725 내지 735mmHg의 압력하에서 280 내지 320㎖의 수분을 증발시킨 후 5 내지 10℃의 온도로 냉각하여 10 내지 13시간 동안 방치 또는 보관함으로써, 2차 결정이 석출되도록 한다.

그 다음으로, 상기 석출된 2차 결정이 포함된 용액을 진공여과기를 이용하여 2차 결정만을 분리함으로써, 2차 결정을 수득한다.

이어서, 2차 결정을 분리하고 남은 여과된 용액을 진공농축기로 725 내지 735mmHg의 압력하에서 130 내지 170㎖의 수분을 증발시킨 후 5 내지 10℃의 온도로 냉각하여 10 내지 13시간 동안 방치 또는 보관함으로써, 3차 결정이 석출되도록 한다.

다음으로, 상기 석출된 3차 결정이 포함된 용액을 진공여과기를 이용하여 3차 결정만을 분리함으로써, 3차 결정을 수득한다.

그 다음으로, 상기 수득된 1차 결정, 2차 결정 및 3차 결정을 취합한 후 78 내지 82℃의 열풍건조기로 150 내지 200분 동안 건조함으로써, 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물을 제조한다.

본 발명에 따른 실시예에서는 상기와 같은 제조방법으로 제조된 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물은 수득률이 약 86.7중량%(즉, 수득률 = 302g/348.35g = 86.7중량%)이고, 성상은 백색의 결정으로 구상 또는 주상의 결정을 보이며, pH는 3.8(10중량% 용액)이고, 용해도는 45(20℃)를 보이고, 분자량(molecular weight; Mw.)은 348.35를 나타내었다.

상기와 같이 제조된 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물의 결정을 200배 확대하여 나타낸 모양은 도 1에 나타낸 바와 같다.

본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법은 상기 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물 이외에, 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)를 유효성분으로 더 포함하는 제조방법을 제공하고, 상기 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)는 하기의 반응식을 이용하여 합성될 수 있다.

이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)의 제조

[반응식]

상기 [반응식]을 참조하면, 본 발명에 따른 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)는 이소포론 디아민(Isophorone diamine)(C₁₀H₂₂N₂)과 말레익산(Maleic acid)(2C₄H₄O₄)을 반응시켜 생성될 수 있는데, 상기 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)는 하기와 같은 분자구조식을 가질 수 있다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물과 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)가 손상된 모발에 작용하여 모발을 회복시키는 원리에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.

도 2는 건강한 모발의 이황화 결합을 개략적으로 보여주는 도면이고, 도 3은 손상된 모발의 치올(Thiol) 잔기를 개략적으로 보여주는 도면이며, 도 4 및 도 5는 본 발명에 따른 상기 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물과 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)가 모발의 이황화 결합을 회복시키는 방법을 개략적으로 설명하기 위한 도면이다.

먼저, 도 2를 참조하면, 일반적으로 모발의 주성분은 케라틴이며, 18종의 상이한 아미노산으로 이루어지는 섬유 상 단백질 고분자인 케라틴은 평균 10개 내지 20개의 아미노산 잔기 당 하나의 이황화 결합(-S-S-)을 갖는 가교 결합 구조를 특징으로 하며, 이러한 이황화 결합은 폴딩(folding)에 의해 단백질의 3차 구조를 결정한다. 케라틴의 구조를 대표하는 것은 화학식 HO₂CC(NH₂)HCH₂S-SCH₂C(NH₂)HCO₂H로 표시되는 시스틴인데, 도 2는 이러한 건강한 모발에 형성된 이황화 결합을 개략적으로 표시하여 보여주는 도면이다.

다음으로, 도 3을 참조하면, 건강한 모발은 잦은 파마, 염색 등 물리적, 화학적 또는 환경적인 다양한 요인에 의하여 모발이 손상됨으로써 모발 내부의 단백질이 용출되어 다공성화 됨으로써 모발이 거칠어지고 윤기를 잃어 부드러움과 유연 효과가 떨어지게 되는데, 이와 같이 잦은 염색, 탈색, 펌 시술 등으로 인해 모발의 이황화 결합(-S-S-)이 절단되고, 이로 인해 도 3에 도시된 바와 같이 모발이 손상되면서 치올(-SH) 잔기가 증가하게 된다.

본 발명은 도 3에 도시된 바와 같이 손상된 모발의 치올(-SH) 잔기에 적용되어 손상된 이황화 결합(-S-S-)을 회복시켜 줄 수 있다.

즉, 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 손상 모발 개선용 조성물인 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물과 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)는 치올(-SH) 잔기와 반응하게 되고, 상기 치올(-SH) 잔기와 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물, 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)가 전자를 주고받아 -S-C- 결합을 형성함으로써, 도 5에 도시된 바와 같이 -S-C - - - C-S- 형태로 손상된 모발을 회복시켜 줄 수 있다.

즉, 본 발명에서 상기 1,6-디아미노헥산 디말레에이트(1,6-Diaminohexane dimaleate; 1,6-DAHEDM) 합성물과 이소포론디아민 디말레에이트(Isophoronediamine dimaleate)는 잦은 염색, 탈색, 펌 시술 등으로 인해 절단된 모발의 이황화 결합(-S-S-)을 회복시켜 줌으로써, 모발의 손상을 방지할 수 있고 모발의 내부 섬유조직을 강화하여 건강한 모발로 회복시켜 줄 수 있다.

본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법은 자작나무 발효 추출액, 어성초 추출액, 보이차 추출액, 오레가노 오일 및 브링그라즈 오일을 유효성분으로 더 포함하는 방법을 제공할 수 있다.

상기 자작나무 발효 추출액은 자작나무를 발효하여 추출한 것으로, 상기 자작나무 발효 추출물은 자작나무의 껍질 및 잎으로부터 분리된 추출물일 수 있다. 상기 자작나무 발효 추출물은 미백, 프리라디칼 제거 및 보습 효과가 있고 노화방지 및 피부의 건강을 향상시킬 수 있으며 두피 건조 및 두피 장벽 상태를 개선할 수 있다.

상기 자작나무 발효 추출액은 하기의 제조방법으로 제조된 자작나무 발효 추출액이 사용될 수 있다.

먼저, 본 발명에서 상기 자작나무 발효 추출액은 자작나무 껍질을 준비한 후, 볼 밀링(ball milling) 장치와 같은 분쇄기를 이용하여 자작나무 껍질 분말을 제조할 수 있는데, 상기 자작나무 껍질 분말은 1000 내지 5000㎛의 입경을 가지고, 100 내지 3000m²/g의 비표면적을 가지도록 분쇄될 수 있다.

상기 자작나무 껍질 분말이 1000㎛의 입경 또는 100m²/g의 비표면적 미만으로 분쇄되는 경우에는 분쇄 시간이 지연되고 분진이나 미세 분말에 의해 작업성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있고, 5000㎛의 입경 또는 3000m²/g의 비표면적을 초과하여 분쇄되는 경우에는 상기 자작나무 껍질 분말 내부에 함유되어 있는 유효성분들이 용이하게 추출되지 못하는 문제가 발생할 수 있다.

다음으로, 상기 분쇄된 자작나무 껍질 분말을 건조하여 수분을 제거할 수 있다.

상기 분쇄된 자작나무 껍질 분말의 건조는 햇빛 건조시 상기 자작나무 껍질 분말의 식물세포 또는 엽록소가 파괴되고 자작나무 껍질의 유용성분이 감소되는 것을 방지하기 위하여 일정한 온도 및 습도가 유지되는 건조기에서 수행될 수 있는데, 예를 들어, 상기 분쇄된 자작나무 껍질 분말의 건조는 온도 25 내지 30℃ 및 습도 45 내지 50%로 유지되는 건조기에서 5 내지 15시간 동안 건조할 수 있다.

즉, 상기 분쇄된 자작나무 껍질 분말의 건조는 상기와 같은 공정 조건의 건조기에서 건조하여 상기 자작나무 껍질 분말에 포함되어 있는 수분이 점진적으로 고르게 증발되도록 함으로써, 자작나무의 유용성분을 보다 용이하게 발휘시킬 수 있고, 자작나무 껍질 분말의 세포조직의 파괴로 공기의 침투를 용이하게 하여 자작나무 껍질 분말의 유용성분이 진하게 추출될 수 있도록 할 수 있다.

그 다음으로, 상기 건조된 자작나무 껍질 분말을 증숙하여 수증기로 찔 수 있다.

상기 건조된 자작나무 껍질 분말의 증숙은 일정한 압력하에서 일정한 온도의 수증기로 가열함으로써 수행될 수 있는데, 예를 들어, 상기 건조된 자작나무 껍질 분말을 145 내지 155℃의 온도 및 2 내지 4kgf/cm²의 압력에서 1 내지 3시간 동안 수증기로 가열함으로써 진행될 수 있다.

본 발명에서 상기 건조된 자작나무 껍질 분말의 증숙이 상기한 공정 조건의 하한 미만으로 수행되는 경우에는 자작나무 껍질 분말이 충분히 증숙되지 못하여 추후 공정에서 짧은 시간 내에 충분한 발효 추출물을 제조하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 상기한 공정 조건의 상한을 초과하여 수행되는 경우에는 자작나무 껍질 분말의 유효성분이 휘발되거나 더 이상의 증숙의 효과 증가가 미미할 수 있다.

이어서, 자작나무 생잎을 준비한 후 세척하여 상기 자작나무 생잎에 부착되어 있는 이물질을 제거할 수 있다.

여기서, 상기 자작나무 생잎의 세척은 상기 준비된 자작나무 생잎을 탄산수소나트륨이 용해된 정제수를 이용할 수 있는데, 1 내지 3(w/w)% 농도 및 30 내지 35℃의 온도의 탄산수소나트륨 용액에서 1 내지 5분 동안 침지시켜 세척하는 것이 바람직하다.

다음으로, 상기 세척된 자작나무 생잎을 건조기에서 건조할 수 있다.

본 발명에서 상기 자작나무 생잎의 건조는 햇빛 건조시 상기 자작나무 생잎의 엽록소가 파괴되고 유용 성분이 휘발되는 것을 방지하기 위하여, 상기 자작나무 생잎을 온도 20 내지 25℃ 및 습도 35 내지 40%로 유지되는 건조기에서 1 내지 10시간 동안 건조할 수 있다.

그 다음으로, 상기 건조된 자작나무 생잎에 배양액 및 유산균으로 이루어진 발효액을 분무할 수 있다.

상기 유산균으로는 젖산균(Lactobacillales), 스트렙토코쿠스 테르모필루스(Streptococcus thermophiles) 및 비피도박테리움 롱굼(Bifidobacterium longum)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 공지된 유산균이 이용될 수 있고, 상기 배양액은 펩톤, 맥아추출물(Malt extract), 시트르산나트륨(Sodium citrate), 제2인산칼륨(Potassium phosphate dibasic), 글루코스(Glucose) 및 증류수로 이루어지고, 상기 배양액은 펩톤 15 내지 25 중량부, 맥아추출물 5 내지 15 중량부, 시트르산나트륨 0.5 내지 1.5 중량부, 제2인산칼륨 0.1 내지 0.3 중량부, 글루코스 1 내지 3 중량부 및 증류수 100 내지 200 중량부의 중량 비율로 혼합되어 이루어질 수 있다.

상기 배양액에서 상기 펩톤은 단백질을 공급해주는 질소원으로서 미생물의 성장에 필요한 단백질을 공급해 주며, 상기 맥아추출물은 각종 미네랄, 비타민 B군, 아미노산이 포함되어 있어 미생물 성장에 도움을 줄 수 있으며, 상기 시트르산나트륨은 배양액의 pH를 조절하여 미생물의 성장에 최적화된 상태를 유지해 주는 무기질로, 영양을 공급해 줄 수 있고, 상기 글루코스는 유산균이 당을 대사하여 유기산을 만들어내는 중요한 성분으로 기능할 수 있다.

이어서, 상기 발효액이 분무된 자작나무 생잎을 발효시킬 수 있다.

상기 단계에서 상기 자작나무 생잎의 발효는 상기 발효액이 분무된 자작나무 생잎을 55 내지 60℃의 온도 및 60 내지 65%의 습도를 유지하는 보관용기에서 3 내지 6일 동안 보관하여 발효시킬 수 있다.

다음으로, 상기 증숙된 자작나무 껍질 분말과, 상기 발효된 자작나무 생잎을 혼합한 후 발효시켜 자작나무 발효액을 제조할 수 있다.

상기 단계에서는 상기 증숙된 자작나무 껍질 분말 100 중량부에 대해 상기 발효된 자작나무 생잎 100 내지 200 중량부의 중량 비율로 혼합한 후, 55 내지 60℃의 온도 및 55 내지 60%의 습도에서 3 내지 7일 동안 발효시켜 발효 자작나무 혼합액을 제조할 수 있다.

그 다음으로, 상기 발효 자작나무 혼합액에 용매를 혼합하고 초음파를 가함으로써 자작나무 발효액을 제조할 수 있다.

상기 자작나무 발효액을 제조하기 위하여 상기 발효 자작나무 혼합액을 용매와 혼합하여 혼합액을 제조한 후, 초음파 추출기에 투입하여 상기 혼합액에 초음파를 가함으로써 자작나무 발효액을 제조할 수 있는데, 상기 용매는 상기 자작나무 혼합액 100 중량부에 대해 200 내지 400 중량부의 중량 비율로 포함되고, 상기 용매로는 물이 사용될 수 있다.

또한, 상기 자작나무 발효액을 제조하기 위하여 상기 혼합액에 가해지는 초음파는 50 내지 80KHz의 진동주파수에서 50 내지 100분 동안 100 내지 200와트(watt)의 출력을 이용하여 추출할 수 있다.

이어서, 상기 자작나무 발효액에서 자작나무 껍질 분말, 자작나무 생잎과 같은 고형분을 제거할 수 있다.

상기 단계에서 자작나무 껍질 분말, 자작나무 생잎과 같은 고형분의 분리는 체(sieve) 등과 같은 공지의 거름망을 이용할 수 있다.

다음으로, 상기 고형분이 제거된 자작나무 발효액을 원심분리할 수 있다.

상기 단계에서는 고형분이 제거된 자작나무 발효액을 원심분리함으로써, 자작나무 껍질과 생잎의 미세입자들이 위치하는 하층액과, 상기 하층액 상부에 위치하는 중층액 및 상층액으로 위치적으로 구분하여 분리할 수 있다.

그 다음으로, 상기 중층액 및 상층액에 위치하는 자작나무 발효액을 가열하여 자작나무 발효 추출액을 제조할 수 있다.

상기 단계에서는 상기 중층액 및 상층액에 위치하는 자작나무 발효액을 분리한 후 90 내지 95℃의 온도로 가열하여 수분을 제거함으로써 자작나무의 유효성분들이 침출되어 형성된 겔 상태의 자작나무 발효 추출액을 제조할 수 있다.

상기 어성초 추출액은 어성초를 추출하여 제조된 것으로, 어성초(Houttuynia cordata thunb)는 삼백초과(Saururaceae)의 식물인 약모밀의 전초로, 아시아 동남부와 특히 일본, 한국 등지에 서식한다. 상기 어성초는 열가지 약효가 있다고 하여 십약이라고도 부르며, 줄기는 고구마 잎과 같고 생잎을 만지면 생선 비린내가 심하게 나는 것에서 유래되어 어성초로 부르기도 한다. 어성초는 약용 및 식용으로도 가능하며 식품공전 식품 원재료 분류에 부원료로 최소량만을 사용할 수 있는 동ㆍ식물로 분류되어 있고 약리적으로는 강심, 이뇨, 항균, 해독, 항암 효능이 있는 것으로 널리 알려져 있으며, 민간에서는 해독과 미용을 돕는 화장품 및 건강기능식품으로 이용하고 있다.

상기 어성초 추출액은 하기의 제조방법으로 제조된 어성초 추출액이 사용될 수 있다.

먼저, 어성초 추출액을 제조하기 위하여, 어성초를 준비한 후 세척할 수 있다.

다음으로, 상기 세척된 어성초를 일정한 입도로 분쇄할 수 있다.

상기 단계에서는 상기 어성초를 일정한 입도로 분쇄함으로써 상기 어성초의 유효성분이 충분히 추출되도록 할 수 있는데, 상기 단계에서 어성초의 분쇄는 입경이 500 내지 2500㎛의 범위가 되도록 분쇄할 수 있다. 상기 단계에서 상기 어성초의 입경이 500㎛ 미만으로 분쇄되는 경우에는 분쇄 시간이 오래 걸리고, 또한 입자가 너무 작아 추후 공정에서 입자들간의 뭉침 현상이 발생할 수 있고, 2500㎛를 초과하여 분쇄되는 경우에는 상기 어성초로부터 유용성분들을 효과적으로 추출하기 어려운 문제가 발생할 수 있다.

그 다음으로, 상기 분쇄된 어성초를 저온 감압의 분위기에서 초음파를 가하여 추출함으로써 어성초 추출 혼합액을 제조할 수 있다.

상기 단계에서는 상기 분쇄된 어성초를 용매와 혼합하여 혼합액을 제조한 후, 초음파 추출기에 투입하여 상기 혼합액에 초음파를 가함으로써 어성초 추출 혼합액을 제조할 수 있는데, 상기 용매는 상기 분쇄된 어성초 100 중량부에 대해 1000 내지 2000 중량부의 중량비율로 혼합되고, 상기 용매로는 물 또는 탄소수 1 내지 4(C1 내지 C4)의 알코올 중에서 선택된 어느 하나 이상의 용매가 사용될 수 있다.

또한, 상기 단계는 20 내지 25℃의 온도 및 0.1 내지 0.5kgf/cm²의 압력하에서 상기 혼합액에 가해지는 초음파는 30 내지 50KHz의 진동주파수에서 30 내지 60분 동안 100 내지 200와트(watt)의 출력을 이용하여 추출할 수 있다.

이어서, 상기 어성초 추출 혼합액에서 분쇄된 어성초와 같은 고형물을 제거한 후 10 내지 20℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 숙성함으로써 어성초 추출액을 제조할 수 있다.

상기 단계에서 상기 어성초 추출 혼합액에서 분쇄된 어성초와 같은 고형물의 제거는 체(sieve)와 같은 공지의 거름망 등을 이용하여 고형물을 분리하여 제거함으로써 수행될 수 있다.

상기 보이차 추출액은 보이차를 이용하여 제조되는데, 상기 보이차는 중국 운남의 대엽종 차나무(Camellia sinensis LINNE)로 가공한 쇄청모차를 긴압(緊壓) 또는 산차(散茶)의 상태에서 자연발효하는 흑차계열의 후발효차이다.

중국문헌인 본초강목십유(本草綱目拾遺)에서는 보이차를 향이 독특하며, 숙취 해소와 소화를 돕고, 가래를 삭히고, 위를 깨끗이 하며, 갈증 해소와 우리 몸에 해로운 기름기를 제거하는 작용이 있다고 한다. 또한, 보이차는 장기간 복용하여도 부작용이 없으므로 일본, 프랑스, 독일, 이태리, 마카오 등에서는 미용차, 다이어트차, 장수차 등으로 불리어지고 있다(Son et al, Food & Nutr 18:219-224, 2005).

한편, 보이차를 이용한 연구들에 의하여, ICR Mouse에 대해 알코올을 아급성 상태로 유도했을 때 보이차 추출물 섭취군의 혈중 알코올 농도는 정상대조군과 유의적으로 차이가 없고(Park et al, J East Asian Soc dietary Life, 14:634-639, 2004), 보이차와 보이차의 항산화 효과에 대해 알아본 결과물에서 추출한 보이차와 보이차의 경우 총 폴리페놀의 함량과 전자공여능이 유사하다는 사실이 입증된 바 있다(Son et al, Korea J Food & Nutr, 18:219-224, 2005).

상기 보이차 추출액을 제조하기 위하여 먼저, 보이차 생잎을 준비한 후 세척하여 상기 보이차 생잎에 부착되어 있는 이물질을 제거한 후, 상기 세척된 보이차 생잎을 건조할 수 있다.

본 발명에서 상기 보이차 생잎의 건조는 햇빛 건조시 상기 보이차 생잎의 엽록소가 파괴되고 유용 성분이 휘발되는 것을 방지하기 위하여, 상기 보이차 생잎을 온도 25 내지 30℃에서 5 내지 10시간 동안 건조할 수 있다.

다음으로, 상기 건조된 보이차 생잎을 가열하여 덖음할 수 있다.

상기 단계는 상기 건조된 보이차 생잎을 가열 용기(예를 들어, 가마솥)에 투입한 후 90 내지 100℃의 온도에서 3 내지 5분 동안 1차 덖음하고, 상기 1차 덖음된 보이차 생잎을 130 내지 140℃의 온도에서 30 내지 60초 동안 2차 덖음하는 단계로 진행될 수 있다.

그 다음으로, 상기 덖음된 보이차 생잎에 용매를 혼합하고 초음파를 가함으로써 보이차 혼합액을 제조할 수 있다.

상기 단계에서는 상기 덖음된 보이차 생잎과 용매를 혼합한 후, 초음파 추출기에 투입하여 상기 덖음된 보이차 생잎 및 용매로 이루어진 혼합물에 초음파를 가함으로써 보이차액을 제조할 수 있는데, 상기 용매는 상기 보이차 생잎 100 중량부에 대해 300 내지 600 중량부의 중량 비율로 혼합되고, 상기 용매로는 물이 사용될 수 있다.

또한, 상기 덖음된 보이차 생잎 및 용매로 이루어진 혼합물에 가해지는 초음파는 60 내지 80KHz의 진동주파수에서 30 내지 60분 동안 300 내지 400와트(watt)의 출력을 이용하여 추출할 수 있다.

이어서, 상기 보이차 혼합액에서 보이차 생잎과 같은 고형분을 분리하여 제거한 후 숙성하여 보이차 추출액을 제조할 수 있다.

상기 단계에서 상기 보이차 생잎과 같은 고형분의 분리는 체(sieve) 등과 같은 공지의 거름망이 이용될 수 있고, 상기 숙성은 상기 고형분이 제거된 보이차 추출액을 10 내지 15℃의 온도에서 3 내지 7시간 동안 보관함으로써 진행될 수 있다.

상기 오레가노 오일은 오레가노(Oregano 또는 Origanum vulgare)에서 추출된 오일을 의미하는 것으로, 상기 오레가노(Oregano 또는 Origanum vulgare)는 지중해 연안이 원산지로 고대 그리스에서는 약용으로 중요하게 사용되었으며 고대 로마에서는 요리에도 이용하였고 현재에도 육류 보관을 위한 천연 보존제, 이탈리안 요리에서의 향신료 등으로 이용되고 있을 정도로 인체에 무해함을 넘어 유익하기까지 하다.

천연 항생제라고도 불리는 오레가노는 고대 그리스 시대부터 강장, 이뇨, 건위, 식욕 증진, 진정, 살균 효과와 두통, 멀미, 불면증에 효과가 있다고 전해져 주로 차로 끓여 마시거나 목욕제로도 사용을 하는 허브일 정도로 인체에 유익한데, 예를 들어, 본 발명에 사용되는 오레가노 오일은 시중에 판매되고 있는 공지의 오레가노 오일을 사용할 수 있다.

상기 브링그라즈 오일은 인도에서 수 세기 동안 모발을 풍성하게 하는 약재로 사용되었고, 상기 브링그라즈는 한련초라고도 하는데, 상기 한련초(Eclipta prostrate)는 높이 10~70cm되는 국화과의 한해살이 초본이다. 우리나라 제주도, 남부지방, 중부지방의 콩밭에 많이 발생하는 식물이다. 예로부터 혈류량 촉진, 진통, 면역, 피부염, 모발 성장 촉진 및 피부가 갈라지는 피부염에도 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 특히 피부 자극완화에 효과적가 있는 것으로 알려져 있다.

이하, 본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료를 제조하기 위하여, 먼저, 교반 탱크 내에 정제수(D.I. Water), 2-아미노-5-니트로페놀, 시어버터, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10), 1,6-디아미노헥산 디말레에이트 및 이소포론디아민 디말레에이트로 이루어진 제1 조성물을 투입하여 혼합할 수 있다.

상기 단계에서 상기 제1 조성물은 정제수 100 내지 120 중량부, 2-아미노-5-니트로페놀 0.1 내지 0.5 중량부, 시어버터 3 내지 6 중량부, 폴리쿼터늄-10 0.1 내지 0.3 중량부, 1,6-디아미노헥산 디말레에이트 7 내지 13 중량부 및 이소포론디아민 디말레에이트 5 내지 10 중량부로 이루어질 수 있고, 상기 제1 조성물을 교반 탱크에 투입한 후 65 내지 70℃의 온도에서 30 내지 60분 동안 교반하여 혼합할 수 있다.

다음으로, 상기 제1 조성물이 혼합된 교반 탱크를 냉각한 후 적송유, 호호바씨 오일, 솝누들 팜유, 오레가노 오일 및 브링그라즈 오일로 이루어진 제2 조성물을 투입하고 교반하여 혼합할 수 있다.

상기 단계에서 상기 제2 조성물은 적송유 20 내지 30 중량부, 호호바씨 오일 10 내지 30, 솝누들 팜유 500 내지 1000 중량부, 오레가노 오일 10 내지 20 중량부 및 브링그라즈 오일 1 내지 5 중량부로 이루어질 수 있고, 상기 제2 조성물을 교반 탱크에 투입한 후, 제1 조성물 및 제2 조성물이 투입된 교반 탱크를 50 내지 55℃의 온도에서 50 내지 100분 동안 교반하여 혼합할 수 있다.

그 다음으로, 상기 제1 조성물 및 제2 조성물이 혼합된 교반 탱크에 징크 글루코네이트(Zinc Gluconate), 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80), 테트라소듐이디티에이(Tetrasodium EDTA(EDTA-4Na)) 및 자작나무 발효 추출액으로 이루어진 제3 조성물을 투입하고 교반하여 혼합할 수 있다.

상기 단계에서 상기 제3 조성물은 징크 글루코네이트(Zinc Gluconate) 0.1 내지 0.3 중량부, 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80) 0.05 내지 0.1 중량부, 테트라소듐이디티에이(Tetrasodium EDTA(EDTA-4Na)) 0.01 내지 0.05 중량부 및 자작나무 발효 추출액 1 내지 3 중량부로 이루어질 수 있고, 상기 제3 조성물을 교반 탱크에 투입한 후, 제1 조성물, 제2 조성물 및 제3 조성물이 투입된 교반 탱크를 45 내지 50℃의 온도에서 20 내지 40분 동안 교반하여 혼합할 수 있다.

이어서, 상기 제1 조성물, 제2 조성물 및 제3 조성물이 혼합된 교반 탱크에 올레익산, 폴리옥시에틸렌올리일에테르, 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 소듐 실리케이트 및 모노에탄올아민으로 이루어진 제4 조성물을 투입하고 교반하여 혼합할 수 있다.

상기 단계에서 상기 제4 조성물은 올레익산 0.4 내지 0.6 중량부, 폴리옥시에틸렌올리일에테르 1 내지 3 중량부, 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol) 3 내지 7 중량부, 소듐 실리케이트 0.5 내지 1.0 중량부 및 모노에탄올아민 1 내지 3 중량부로 이루어질 수 있고, 상기 제4 조성물을 교반 탱크에 투입한 후, 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물 및 제4 조성물이 투입된 교반 탱크를 45 내지 50℃의 온도에서 10 내지 20분 동안 교반하여 혼합할 수 있다.

다음으로, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물 및 제4 조성물이 혼합된 교반 탱크에 어성초 추출액 및 보이차 추출액으로 이루어진 제5 조성물을 투입하고 교반하여 혼합할 수 있다.

상기 단계에서 상기 제5 조성물은 어성초 추출액 4 내지 8 중량부 및 보이차 추출액 1 내지 3 중량부로 이루어질 수 있고, 상기 제5 조성물을 교반 탱크에 투입한 후, 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물 및 제5 조성물이 투입된 교반 탱크를 50 내지 55℃의 온도에서 5 내지 15분 동안 교반하여 혼합할 수 있다.

그 다음으로, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물 및 제5 조성물이 혼합된 교반 탱크에 향료를 투입하고 교반하여 화장료를 제조할 수 있다.

상기 단계에서 상기 향료는 0.01 내지 0.05 중량부로 이루어지고, 상기 향료로는 공지의 다양한 향이 사용될 수 있는데, 상기 단계에서는 상기 향료를 교반 탱크에 투입한 후, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물, 제5 조성물 및 향료가 투입된 교반 탱크를 30 내지 33℃의 온도에서 1 내지 5분 동안 교반하여 혼합함으로써 화장료를 제조할 수 있다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법에 대한 바람직한 실시예 및 비교예를 더욱 상세하게 설명하기로 한다.

< 실시예 >

먼저, 교반 탱크 내에 정제수 110 중량부, 2-아미노-5-니트로페놀 0.3 중량부, 시어버터 4 중량부, 폴리쿼터늄-10 0.2 중량부, 1,6-디아미노헥산 디말레에이트 10 중량부 및 이소포론디아민 디말레에이트 8 중량부로 이루어진 제1 조성물을 투입한 후, 67 내지 68℃의 온도에서 45분 동안 교반하여 혼합하였다.

다음으로, 상기 제1 조성물이 혼합된 교반 탱크를 냉각한 후 적송유 25 중량부, 호호바씨 오일 20, 솝누들 팜유 700 중량부, 오레가노 오일 15 중량부 및 브링그라즈 오일 3 중량부로 이루어진 제2 조성물을 교반 탱크에 투입하였고, 상기 제1 조성물 및 제2 조성물이 투입된 교반 탱크를 52 내지 53℃의 온도에서 80분 동안 교반하여 혼합하였다.

그 다음으로, 상기 제1 조성물 및 제2 조성물이 혼합된 교반 탱크에 징크 글루코네이트(Zinc Gluconate) 0.2 중량부, 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80) 0.08 중량부, 테트라소듐이디티에이(Tetrasodium EDTA(EDTA-4Na)) 0.03 중량부 및 자작나무 발효 추출액 2 중량부로 이루어진 제3 조성물을 투입한 후, 제1 조성물, 제2 조성물 및 제3 조성물이 투입된 교반 탱크를 46 내지 47℃의 온도에서 30분 동안 교반하여 혼합하였다.

이어서, 상기 제1 조성물, 제2 조성물 및 제3 조성물이 혼합된 교반 탱크에 올레익산 0.5 중량부, 폴리옥시에틸렌올리일에테르 2 중량부, 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol) 5 중량부, 소듐 실리케이트 0.8 중량부 및 모노에탄올아민 2 중량부로 이루어진 제4 조성물을 투입한 후, 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물 및 제4 조성물이 투입된 교반 탱크를 48 내지 49℃의 온도에서 15분 동안 교반하여 혼합하였다.

다음으로, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물 및 제4 조성물이 혼합된 교반 탱크에 어성초 추출액 6 중량부 및 보이차 추출액 2 중량부로 이루어진 제5 조성물을 투입한 후, 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물 및 제5 조성물이 투입된 교반 탱크를 51 내지 52℃의 온도에서 10분 동안 교반하여 혼합하였다.

그 다음으로, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물 및 제5 조성물이 혼합된 교반 탱크에 향료 0.05 중량부를 투입한 후, 상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물, 제5 조성물 및 향료가 투입된 교반 탱크를 31 내지 32℃의 온도에서 3분 동안 교반하여 혼합함으로써 화장료를 제조하였다.

< 비교예 >

상기 실시예와 동일한 조성물을 이용하여 동일한 방법으로 화장료를 제조하였는데, 비교예에서는 실시예와 달리 1,6-디아미노헥산 디말레에이트, 소포론디아민 디말레에이트, 자작나무 발효 추출액, 어성초 추출액, 보이차 추출액, 오레가노 오일 및 브링그라즈 오일을 혼합하지 않고 화장료를 제조하였다.

1. 손상 모발 개선 효과

상기 실시예와 같이 제조된 화장료를 이용하여 손상 모발 개선에 대한 관능평가를 수행하였다.

상기 관능평가는 탈색 후 손상된 모발을 가진 피험자의 모발을 실시예에 따라 제조된 화장료를 이용하여 세척한 후 모발의 상태를 관찰하였다.

이때, 피험자의 모발 세척은 실시예에 따라 제조된 화장료를 1일 1회 총 5일 동안 수행하였다.

도 6a는 피험자의 모발을 탈색한 후의 상태를 보여주는 사진이고, 도 6b는 실시예에 따라 제조된 화장료를 이용하여 세척한 후의 모발 상태를 보여주는 사진이다.

도 6a 및 도 6b를 참조하면, 실시예에 따라 제조된 화장료를 이용하여 피험자의 모발을 1일 1회 총 5일 동안 세척한 후 피험자의 손상된 모발이 개선되었음을 육안으로 확인할 수 있었다.

2. 손상 모발 개선용 화장료의 자극 실험

상기와 같이 제조된 실시예의 화장료에 대한 자극 임상실험을 다음과 같이 실시하였다.

먼저, 임상실험은 20세에서 50세 사이의 건강한 20명(남자 6명, 여자 14명)을 대상으로 하였는데, 실험시작 2주 전부터 종료시까지 스테로이드나 항생제 등 다른 제품은 사용하지 않았음을 확인하였다.

그리고 모든 실험 대상자에게는 실시예에 따른 화장료를 이용하여 모발을 세척한 후 24시간 후에 두피 상태(홍반, 부종, 구진 등)를 관찰하여 하기 [표 1]과 같은 평가표를 통한 정성적 평가를 수행하였다.

실험 항목	주관적 점수
자극 정도	a: 피부가 많이 붉게 되고 가려움도 강하다
	b: 피부가 약간 붉게 되고 가려움이 있다
	c: 피부가 약간 붉게 되고 자극도 있다
	d: 피부 상태는 변화 없으나 약간 자극이 있다
	e: 자극이나 피부상태 변화 없다

상기 [표 1]의 자극 정도에 대한 실험 대상자의 평가 결과는 하기의 [표 2]와 같다.

실험 항목	주관적 점수	평가 결과
자극 정도	a: 피부가 많이 붉게 되고 가려움도 강하다	-
	b: 피부가 약간 붉게 되고 가려움이 있다	-
	c: 피부가 약간 붉게 되고 자극도 있다	-
	d: 피부 상태는 변화 없으나 약간 자극이 있다	-
	e: 자극이나 피부상태 변화 없다	20 명

3. 모발 컨디셔닝 효과 시험(관능 평가)

상기 실시예 및 비교예에 따라 제조한 화장료를 이용하여 20세에서 50세 사이의 건강한 20명(남자 6명, 여자 14명)의 모발을 세척하게 하였다. 1주일 동안 모발 세척 후 설문 항목에 5점(매우나쁨, 나쁨, 보통, 좋음, 매우좋음) 설문을 통하여 화장료의 품질을 평가하고 그 결과를 [표 3]에 나타내었다.

설문 항목	실시예	비교예
세척 후 모발이 부드럽다	4.4	3.1
헹굼이 깔끔하다	4.3	3.2
반 건조시 빗질이 쉽다	4.3	3.5
건조 후 모발이 부드럽다	4.5	3.3
건조 후 모발이 촉촉하다	4.7	3.1
건조 후 모발에 광택이 느껴진다	4.5	3.0

이상, 본 발명의 바람직한 일 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims

교반 탱크 내에 정제수(D.I. Water), 2-아미노-5-니트로페놀, 시어버터, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10), 1,6-디아미노헥산 디말레에이트 및 이소포론디아민 디말레에이트로 이루어진 제1 조성물을 투입하여 혼합하고,
상기 제1 조성물이 혼합된 교반 탱크를 냉각한 후 적송유, 호호바씨 오일, 솝누들 팜유, 오레가노 오일 및 브링그라즈 오일로 이루어진 제2 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하며,
상기 제1 조성물 및 제2 조성물이 혼합된 교반 탱크에 징크 글루코네이트(Zinc Gluconate), 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80), 테트라소듐이디티에이(Tetrasodium EDTA(EDTA-4Na)) 및 자작나무 발효 추출액으로 이루어진 제3 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하고,
상기 제1 조성물, 제2 조성물 및 제3 조성물이 혼합된 교반 탱크에 올레익산, 폴리옥시에틸렌올리일에테르, 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 소듐 실리케이트 및 모노에탄올아민으로 이루어진 제4 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하며,
상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물 및 제4 조성물이 혼합된 교반 탱크에 어성초 추출액 및 보이차 추출액으로 이루어진 제5 조성물을 투입하고 교반하여 혼합하고,
상기 제1 조성물, 제2 조성물, 제3 조성물, 제4 조성물 및 제5 조성물이 혼합된 교반 탱크에 향료를 투입하고 교반하여 화장료를 제조하되,
상기 제1 조성물은 정제수 100 내지 120 중량부, 2-아미노-5-니트로페놀 0.1 내지 0.5 중량부, 시어버터 3 내지 6 중량부, 폴리쿼터늄-10 0.1 내지 0.3 중량부, 1,6-디아미노헥산 디말레에이트 7 내지 13 중량부 및 이소포론디아민 디말레에이트 5 내지 10 중량부로 이루어지고,
상기 제2 조성물은 적송유 20 내지 30 중량부, 호호바씨 오일 10 내지 30, 솝누들 팜유 500 내지 1000 중량부, 오레가노 오일 10 내지 20 중량부 및 브링그라즈 오일 1 내지 5 중량부로 이루어지며,
상기 제3 조성물은 징크 글루코네이트(Zinc Gluconate) 0.1 내지 0.3 중량부, 폴리소르베이트 80(Polysorbate 80) 0.05 내지 0.1 중량부, 테트라소듐이디티에이(Tetrasodium EDTA) 0.01 내지 0.05 중량부 및 자작나무 발효 추출액 1 내지 3 중량부로 이루어지고,
상기 제4 조성물은 올레익산 0.4 내지 0.6 중량부, 폴리옥시에틸렌올리일에테르 1 내지 3 중량부, 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol) 3 내지 7 중량부, 소듐 실리케이트 0.5 내지 1.0 중량부 및 모노에탄올아민 1 내지 3 중량부로 이루어지며,
상기 제5 조성물은 어성초 추출액 4 내지 8 중량부 및 보이차 추출액 1 내지 3 중량부로 이루어지고,
상기 자작나무 발효 추출액은,
자작나무 껍질을 준비한 후 분쇄하여 1000 내지 5000㎛의 입경을 가지고, 100 내지 3000m²/g의 비표면적을 가지는 자작나무 껍질 분말을 제조하고, 상기 분쇄된 자작나무 껍질 분말을 온도 25 내지 30℃ 및 습도 45 내지 50%로 유지되는 건조기에서 5 내지 15시간 동안 건조하며, 상기 건조된 자작나무 껍질 분말을 145 내지 155℃의 온도 및 2 내지 4kgf/cm²의 압력에서 1 내지 3시간 동안 수증기로 가열하여 증숙하고, 자작나무 생잎을 준비한 후 1 내지 3(w/w)% 농도 및 30 내지 35℃의 온도의 탄산수소나트륨 용액에서 1 내지 5분 동안 침지시켜 세척하고, 상기 세척된 자작나무 생잎을 온도 20 내지 25℃ 및 습도 35 내지 40%로 유지되는 건조기에서 1 내지 10시간 동안 건조하며, 상기 건조된 자작나무 생잎에 배양액 및 유산균으로 이루어진 발효액을 분무하되, 상기 유산균으로는 젖산균(Lactobacillales), 스트렙토코쿠스 테르모필루스(Streptococcus thermophiles) 및 비피도박테리움 롱굼(Bifidobacterium longum)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 유산균이 이용되고, 상기 배양액은 펩톤 15 내지 25 중량부, 맥아추출물 5 내지 15 중량부, 시트르산나트륨 0.5 내지 1.5 중량부, 제2인산칼륨 0.1 내지 0.3 중량부, 글루코스 1 내지 3 중량부 및 증류수 100 내지 200 중량부의 중량 비율로 혼합되어 이루어지며, 상기 발효액이 분무된 자작나무 생잎을 55 내지 60℃의 온도 및 60 내지 65%의 습도를 유지하는 보관용기에서 3 내지 6일 동안 보관하여 발효시키고, 상기 증숙된 자작나무 껍질 분말 100 중량부에 대해 상기 발효된 자작나무 생잎 100 내지 200 중량부의 중량 비율로 혼합한 후, 55 내지 60℃의 온도 및 55 내지 60%의 습도에서 3 내지 7일 동안 발효시켜 발효 자작나무 혼합액을 제조하며, 상기 발효 자작나무 혼합액에 용매를 혼합하여 혼합액을 제조한 후 초음파 추출기에 투입하여 상기 혼합액에 초음파를 가함으로써 자작나무 발효액을 제조하되, 상기 용매는 상기 자작나무 혼합액 100 중량부에 대해 200 내지 400 중량부의 중량 비율로 포함되고, 상기 용매로는 물이 사용되며, 상기 혼합액에 가해지는 초음파는 50 내지 80KHz의 진동주파수에서 50 내지 100분 동안 100 내지 200와트(watt)의 출력을 이용하며, 상기 자작나무 발효액에서 고형분을 제거하고, 상기 고형분이 제거된 자작나무 발효액을 원심분리함으로써, 자작나무 껍질과 생잎의 미세입자들이 위치하는 하층액과, 상기 하층액 상부에 위치하는 중층액 및 상층액으로 위치적으로 구분하여 분리하며, 상기 중층액 및 상층액에 위치하는 자작나무 발효액을 분리한 후 90 내지 95℃의 온도로 가열하는 과정을 거쳐 제조되고,
상기 어성초 추출액은,
어성초를 준비하여 세척한 후 입경이 500 내지 2500㎛의 범위가 되도록 분쇄하고, 상기 분쇄된 어성초를 용매와 혼합하여 혼합액을 제조한 후, 20 내지 25℃의 온도 및 0.1 내지 0.5kgf/cm²의 압력하에서 상기 혼합액에 초음파를 가함으로써 어성초 추출 혼합액을 제조하되, 상기 용매는 상기 분쇄된 어성초 100 중량부에 대해 1000 내지 2000 중량부의 중량비율로 혼합되고, 상기 용매로는 물 또는 탄소수 1 내지 4(C1 내지 C4)의 알코올 중에서 선택된 어느 하나 이상의 용매가 사용되며, 상기 혼합액에 가해지는 초음파는 30 내지 50KHz의 진동주파수에서 30 내지 60분 동안 100 내지 200와트(watt)의 출력을 이용하고, 상기 어성초 추출 혼합액에서 고형물을 제거한 후 10 내지 20℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 숙성하는 과정을 거쳐 제조되며,
상기 보이차 추출액은,
보이차 생잎을 준비한 후 세척하고, 상기 세척된 보이차 생잎을 온도 25 내지 30℃에서 5 내지 10시간 동안 건조하며, 상기 건조된 보이차 생잎을 가열하여 덖음하되, 상기 덖음은 상기 건조된 보이차 생잎을 가열 용기에 투입한 후 90 내지 100℃의 온도에서 3 내지 5분 동안 1차 덖음하고, 상기 1차 덖음된 보이차 생잎을 130 내지 140℃의 온도에서 30 내지 60초 동안 2차 덖음하는 단계로 진행되며, 상기 2차 덖음된 보이차 생잎에 용매를 혼합하여 혼합물을 제조하고 상기 혼합물에 초음파를 가함으로써 보이차 혼합액을 제조하되, 상기 용매는 상기 보이차 생잎 100 중량부에 대해 300 내지 600 중량부의 중량 비율로 혼합되고, 상기 용매로는 물이 사용되며, 상기 혼합물에 가해지는 초음파는 60 내지 80KHz의 진동주파수에서 30 내지 60분 동안 300 내지 400와트(watt)의 출력을 이용하고, 상기 보이차 혼합액에서 고형분을 분리하여 제거한 후 10 내지 15℃의 온도에서 3 내지 7시간 동안 보관함으로써 숙성하는 과정을 거쳐 제조된 것을 특징으로 하는 손상 모발 개선용 화장료의 제조방법.
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