JP2005273931A

JP2005273931A - 高温加熱炉

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Publication number: JP2005273931A
Application number: JP2004084207A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kawai; 博川井; Tomohiro Iwasaki; 朋宏岩崎
Original assignee: Iwasaki Denki KK
Current assignee: Iwasaki Denki KK
Priority date: 2004-03-23
Filing date: 2004-03-23
Publication date: 2005-10-06
Anticipated expiration: 2024-03-23
Also published as: JP4595363B2

Abstract

【課題】試料の温度を速やかに最適処理温度まで到達させる。
【解決手段】試料を最適処理温度まで加熱するＷメッシュヒータ１０を内蔵する本加熱室２と、前記試料に対して予備加熱するロッドヒータ６を内蔵し、前記本加熱室２に連通するように設けられた予備加熱室３と、前記本加熱室２と前記予備加熱室３との間で前記試料を搬送する搬送機構１６とを備え、前記搬送機構１６が前記試料を前記本加熱室２に搬送したときに、前記本加熱室２と前記予備加熱室３とを連通する連通口９を塞ぎ前記加熱室２と前記予備加熱室３とを分離する閉塞板２４が前記搬送機構１６に設けられた構成とした。
【選択図】図３

Description

本発明は、高真空高温に維持した雰囲気、または、高純度の希ガスを若干含む高温雰囲気を形成し、当該雰囲気下において、結晶成長、化学反応或いは成膜といった、化学変化及び物理変化を試料に生じさせるための高温加熱炉に関する。

従来、真空雰囲気或いはガス雰囲気を高温状態に維持する加熱室と、当該加熱室内で試料を加熱するための加熱手段とを備え、当該加熱室に配置された試料に対して熱処理を行う高温加熱炉が知られている。このような高温加熱炉としては、例えばＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等のための結晶成長炉や化学反応炉といったものがある。また、このような高温加熱炉として、ロードロック室を上記加熱槽に接続して、加熱室内を真空排気するのに要する時間を短縮するようにしたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開平１１−２６０７３８号公報

しかしながら、従来のように、加熱室を１室のみ備える高温加熱炉にあっては、試料の最適熱処理温度が１５００℃〜２６００℃といった高温であるとき、この試料を急速に、かつ、均一に、室温から最適処理温度に到達させることが難しいという問題があった。

本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、試料の温度を速やかに最適処理温度まで到達させることのできる高温加熱炉を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、試料を最適処理温度まで加熱する加熱手段が内蔵された加熱室を有する高温加熱炉において、前記試料に対して予備加熱する予備加熱手段を内蔵し、前記加熱室に連通するように設けられた予備加熱室と、前記加熱室と前記予備加熱室との間で前記試料を搬送する搬送手段とを備え、前記搬送手段が前記試料を前記加熱室に搬送したときに、前記加熱室と前記予備加熱室とを連通する連通口を塞ぎ前記加熱室と前記予備加熱室とを分離する閉塞部が前記搬送手段に設けられたことを特徴とする。

また本発明は、上記発明において、前記加熱室は、前記加熱手段からの熱輻射を反射する複数の反射板を備え、これら複数の反射板は、箱状に組まれて、前記加熱手段と前記試料とを収容することを特徴とする。

また本発明は、上記発明において、前記加熱室は、前記加熱手段から前記連通口に向かう熱輻射を反射する反射板を更に備えることを特徴とする。

また本発明は、上記発明において、前記搬送手段は、前記予備加熱室から前記加熱室に向かって延び、先端に前記試料が装着されて、前記試料を前記予備加熱室と前記加熱室との間で移動させる棒状のロッドと、移動に伴って前記ロッドに生じる振動を抑制する制振機構とを備えることを特徴とする。

また本発明は、上記発明において、前記ロッドの内部に冷却水を循環させて、当該ロッドを冷却する冷却機構を備えることを特徴とする。

また本発明は、上記発明において、前記試料が載置される試料台と、前記試料台を支持する支持棒とを備え、前記予備加熱手段は、前記試料と共に、前記試料台と前記支持棒とを加熱し、前記搬送手段は、前記試料を前記加熱室に搬送するときに、前記試料が載置された試料台及び前記支持棒のみを前記加熱室内に進入させることを特徴とする。

また上記目的を達成するために、本発明は、試料を最適処理温度まで加熱する加熱手段が内蔵された加熱室を有する高温加熱炉において、前記試料に対して予備加熱する予備加熱手段を内蔵し、前記加熱室に連通するように設けられた予備加熱室と、前記加熱室と前記予備加熱室との間で前記試料を搬送する搬送手段と、前記予備加熱室と前記加熱室との各々に設けられ、加熱によって前記試料から発生したガスを吸着するコールドトラップとを具備することを特徴とする。

また本発明は、上記発明において、前記試料が前記加熱室に配置されたときに、前記試料の上方全体を覆い、前記加熱手段の加熱によって前記試料から発生するガスを吸着するカバーを更に具備することを特徴とする。

また上記目的を達成するために、本発明は、試料を最適処理温度まで加熱する加熱手段が内蔵された加熱室を有する高温加熱炉において、前記試料に対して予備加熱する予備加熱手段を内蔵し、前記加熱室に連通するように設けられた予備加熱室と、前記加熱室と前記予備加熱室との間で前記試料を搬送する搬送手段と、前記予備加熱室内から前記加熱室に向けて前記搬送手段により前記試料が搬送される間、搬送されている前記試料を加熱する補助加熱手段とを具備することを特徴とする。

本発明によれば、試料の温度を速やかに最適処理温度まで到達させることができる。

以下図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。以下の説明においては、例えば、ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）等の高融点半導体材料を試料として、当該試料に対して不純物拡散のためのアニーリング処理とった加熱処理を行うのに用いて好適な高温加熱炉について説明する。

図１は本実施形態に係る高温加熱炉１の外観構成を示す正面図、図２は当該高温加熱炉１の側面図、図３は高温加熱炉の断面図である。図１及び図２に示すように、高温加熱炉１は、大別して、予備加熱室３と本加熱室２との２つの加熱室を備えている。予備加熱室３は、試料を予備加熱温度（例えば、〜１５００℃）まで加熱して予備加熱処理を施すためのものである。本加熱室２は、予備加熱室３にて予備加熱された試料を、予備加熱温度よりも高温の最適処理温度（例えば１２００℃〜２６００℃）まで加熱して本加熱処理を施すものである。図３に示すように、本加熱室２の底部には連通口９が形成されており、この連通口９に、予備加熱室３の天井面を接続し、本加熱室２と予備加熱室３とが連通口９により連通している。

また、高温加熱炉１は、試料がセットされる、高融点金属材料（例えばＷ（タングステン））から形成された試料台１４と、この試料台１４を搬送する搬送機構１６とを備え、この搬送機構１６により、試料台１４が連通口９を通って本加熱室２及び予備加熱室３との間で搬送される。この搬送機構１６には、上記連通口９を塞ぐ閉塞板２４が設けられ、搬送機構１６が試料台１４を本加熱室２に搬入したときに、閉塞板２４が連通口９を塞ぎ、本加熱室２と予備加熱室３とが分離される。なお、この搬送機構１６の詳細については後述することにする。

図２に示すように、高温加熱炉１の背面には、上記本加熱室２の排気を行う真空ポンプ４ａと、上記予備加熱室３の排気を行う真空ポンプ４ｂとを備えた排気機構４が設けられている。これらの真空ポンプ４ａ、４ｂには例えばターボ分子ポンプ及び油回転式ポンプが用いられ、特に、本加熱室２の排気を行う真空ポンプ４ａは、１０^-5Ｐａ〜１０^-2Ｐａ程度の真空度を達成可能な能力を有し、本加熱室２と予備加熱室２とが閉塞板２４によって分離された状態において、本加熱室２内に若干の希ガスが含まれる場合には、当該本加熱室２を１０^-2Ｐａ程度まで排気可能であり、また、希ガスを含まない場合には、１０^-5Ｐａ程度まで排気可能である。

次いで、上記予備加熱室３及び本加熱室２の詳細について順に説明する。

図４は予備加熱室３の構成を概略的に示す図であり、図５は予備加熱室３の上面図である。図４に示すように、予備加熱室３には、予備加熱槽５と、当該予備加熱槽５に試料台１４を搬送するためのスイング機構１７とが設けられている。予備加熱槽５は、試料台１４にセットされた試料に対して上記予備加熱処理を施すものであり、図面正面が開口した箱形形状の筐体８を有し、その筐体８の内部には、予備加熱手段としてのコの字状に形成されたロッドヒータ６と、このロッドヒータ６の左右両側及び上下を囲う保温用の反射板７と、当該予備加熱槽５内で発生したガスが吸着して除去されるコールドトラップ４４とが設けられている。本実施の形態では、ロッドヒータ６には、高融点金属材料から形成された例えばＭｏ（モリブデン）ロッドヒータが用いられ、また、反射板７には、高融点金属材料であるＷ（タングステン）及びＭｏ（モリブテン）から形成された反射板（後に詳述）が用いられている。

また、図５に示すように、上記筐体８及び反射板７の各々の下面には、試料台１４を支持する、高融点金属材料（例えばＷ（タングステン））から形成された支持棒１５の通過溝７ａ及び８ａが形成されている。この支持棒１５は、予備加熱室３において、上記スイング機構１７により支持され、予備加熱槽５への搬入或いは搬出が行われる。具体的には、このスイング機構１７は、回転軸１７ａと、この回転軸１７ａに一端が支持されたアーム１７ｂとを備えている。回転軸１７ａは、予備加熱室３の底面を貫通し、図３に示す、サーボモータ４０の出力軸に図示せぬ減速機構を介して連結され、このサーボモータ４０により回転駆動される。アーム１７ｂには、図６に示すように、その一端に上記回転軸１７が挿入される挿入孔４１が形成され、他端に、試料台１４を支持する支持棒１５が嵌る溝部４２が形成されている。一方、支持棒１５の軸上には、図４に示すように、反射板４３が設けられており、支持棒１５がアーム１７ｂの溝部４２に嵌ったときには、この反射板４３により落下が規制されてアーム１７ｂに支持される。そして、図５に示すように、回転軸１７ａの回転によりアーム１７ｂが予備加熱室３の正面側から背面側にスイングするように移動することで、支持棒１５と共に試料台１４が予備加熱槽５に搬入される。

予備加熱槽５に試料台１４が搬入されると、図４に示すように、試料台１４がロッドヒータ６に囲まれた位置に配置され、真空雰囲気の下、ロッドヒータ６により試料台１４にセットされた試料が予備加熱温度（例えば室温〜約１５００℃程度の所定温度）に加熱され、予備加熱処理が施される。この予備加熱処理により、試料に吸着していた吸着ガスや当該試料に含まれていた内蔵ガスが気化し、上記コールドトラップ４４により吸着除去されるか、或いは、上記真空ポンプ４ｂにより高温加熱炉１の外へ排気され、試料８の脱ガス処理が行われることとなる。

次いで本加熱室２の構成について詳述する。図７は本加熱室２の内部構成を示す概略的に示す図である。本加熱室２は、上記の通り、１０^-2Ｐａ〜１０^-3Ｐａの圧力雰囲気の下、試料を１２００℃〜２６００℃の間の最適処理温度まで加熱して試料に対する本加熱処理を実施するものである。この図に示すように、本加熱室２の内部には、本加熱手段としてのＷ（タングステン）メッシュヒータ１０が配置されると共に、このＷメッシュヒータ１０の四方、上方及び下方には、Ｗメッシュヒータ１０を収納するように箱形に組まれた反射板１１が配置されている。反射板１１は、図８に示すように、高融点金属材料のＭｏ（モリブテン）から形成された８枚の板材が積層され、さらにその上に、高融点金属材料のＷ（タングステン）から形成された４枚の板材が積層されて、これらの板材が締結具１３により締結されて構成されている。そして、このように構成された反射板１１は、Ｗ（タングステン）から形成された板材がＷメッシュヒータ１０と対向するように配置される。本実施の形態では、上記予備加熱槽５に内設された反射板７、及び、試料台１４を支持する支持棒１５に設けられた反射板４３も同様に構成されている。なお、Ｗメッシュヒータ１０の下方を覆う反射板１１の面内には嵌合孔１２が形成され、この嵌合孔１２には、上記支持棒１５に設けられた反射板４３が嵌合することとなるが、これについては後述する。

このように、高融点金属材料からなる板材を積層させて反射板１１を構成することにより、反射板１１に、断熱機能に加え、次に説明するように、Ｗメッシュヒータ１０に対して反射加熱機能を持たせることが可能となる。

詳述すると、Ｗメッシュヒータ１０が加熱時に発する波長エネルギーは、次の式によって表される。

Ｗ（タングステン）の波長エネルギー
＝Ｗ（タングステン）の分光放射率×理想黒体の波長エネルギー
なお、理想黒体の波長エネルギーは、Plankの放射則から容易に求めることが可能である。また、分光放射率は、文献“The Science Of Incandescence" 著者“Dr. Milan R. Vukcevich”に記載されている下式を用いて算出可能である。

Ｅ〔λ、Ｔ〕＝ａ〔λ〕−ｂ〔λ、Ｔ〕｛（Ｔ−１６００）／１０００｝
ここで、ε：放射率、λ：波長〔μｍ〕、Ｔ：温度〔Ｋ〕である。

Plankの放射則による高温領域１８００℃〜２６００℃でのＷ（タングステン）の波長エネルギー特性を図９に示す。この図に示されるように、高温領域１８００℃〜２６００℃でのＷ（タングステン）の波長エネルギーは、波長１．０μｍ〜１．５μｍの間でピークを持ち、波長０．４μｍ〜３．５μｍの波長領域の間に、Ｗ（タングステン）から熱放射される波長エネルギーのほとんどが含まれることがわかる。つまり、波長０．４μｍ〜３．５μｍにおいて高い反射特性を有する材料が、Ｗメッシュヒータ１０に対して反射加熱機能を有することとなる。

次いで、図１０は、Ｗ（タングステン）の分光放射率と反射率との関係を示す図である。なお、この図に示す分光放射率は上記と同様にして算出されたものでありまた、反射率は、次式に示すキルヒホッフの法則を用いて算出されたものである。

Ｒ＝１−ε
ここで、Ｒ：反射率、ε：放射率である。

前掲図９に示されるように、Ｗ（タングステン）による熱放射の波長エネルギーの波長のピークは、２２００℃において約１．１μｍであり、このときのＷ（タングステン）の反射率は約０．６５である。また、Ｗ（タングステン）は、比較的波長エネルギーの高い波長１．１μｍ〜３．０μｍの波長領域では、その波長が長くなるにつれて反射率が増加し、例えば、波長３．０μｍにおいては約０．８に達する。すなわち、清浄な高純度雰囲気でのＷ（タングステン）メッシュヒーター６に対して、Ｗ（タングステン）は十分な反射特性を有するといえる。

従って、高融点金属材料から形成された複数枚の板材を積層すると共に、その上に高融点金属材料のＷ（タングステン）から形成された複数枚の板材を積層して反射板１１を構成し、Ｗ（タングステン）から形成された板材をＷメッシュヒータ１０と対向させて配置することで、当該Ｗメッシュヒータ１０から放射される熱放射エネルギーを反射し、この反射エネルギーによって加熱効果を得ることができるのである。

また、本実施の形態では、上記のように、箱形に組まれた反射板１１の内部に、Ｗメッシュヒータ１０と、試料台１４とが収納される構成としているため、当該反射板１１による反射加熱効果により、試料台１４にセットされた試料を効率的に加熱することができると共に、試料の四方から反射加熱されるため、試料が半導体ウエハー等の板状形状を有する試料の場合であっても、試料の面内温度分布を均一化することが可能となる。

なお、反射板１１の材質としては、本加熱手段に用いられるヒータの熱輻射に対して十分な反射特性を有し、また、融点が雰囲気温度よりも高い物質であれば任意の物質を用いることができ、例えばヒータとしてＷ（タングステン）メッシュヒータ１０を用いて２６００℃までの加熱が行われる場合には、波長０．４μｍ〜３．５μｍの反射板材料として、上記Ｗ（タングステン）の他に、Ｔａ（タンタル）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ（モリブテン）等の高融点金属材料を用いることも可能である。Ｔａ（タンタル）を用いた場合の好適な反射板７の構成としては、例えば（Ｔａ／Ｔａ／Ｔａ／Ｔａ／Ｍｏ／Ｍｏ／Ｍｏ／Ｍｏ／Ｍｏ）といったように、Ｍｏ（モリブテン）から形成された厚さ３ｍｍの５枚の板材を積層し、その上に、Ｔａ（タンタル）から形成された厚さ３ｍｍの４枚の板材を積層した構成が有り得る。また、反射板１１としては、高融点金属以外に高融点化合物を用いても良い。例えばヒータとしてＷ（タングステン）メッシュヒータ１０を用いて２６００℃までの加熱が行われる場合には、波長０．４μｍ〜３．５μｍの反射板材料として、ＷＣ（炭化タングステン）やＺｒＣ（炭化ジリコニウム）、ＴａＣ（炭化タンタル）、ＨｆＣ（炭化ハフニウム）、ＭｏＣ（炭化モリブテン）等の炭化物、或いは、ＢＮ（窒化ホウ素）等の窒化物を用いることができる。

また、上記反射板１１の反射面上にＷＣ（炭化タングステン）やＡｕ（金）等で赤外線反射膜を更に形成し、Ｗメッシュヒータ１０の熱放射波長領域である波長０．４μｍ〜３．５μｍの波長領域において高い反射率を得る構成としても良い。このＷＣ（炭化タングステン）の近赤外線領域における反射率は平滑な平面状態に成膜することで比較的高い値を得ることができ、また、Ａｕ（金）は、図１１に示すように、波長０．４μｍ〜３．５μｍの波長領域において反射率９５％以上の高反射率を有する。

ここで、Ｗ（タングステン）の融点は約３４００℃であり、また、Ｍｏ（モリブテン）の融点は約２６２０℃である。また、ＷＣ（炭化タングステン）の融点は約２７２０℃であり、Ａｕ（金）の融点は約１０６０℃である。そこで、２６００℃の温度雰囲気を達成する本加熱室２の反射板１１としては、高融点であり、基材として馴染みの良いＷＣ（炭化タングステン）をＷ（タングステン）上に被膜する構成が好ましい。また、１５００℃の温度雰囲気を達成する予備加熱室３の反射板７としては、比較的融点の低いものの、Ａｕ（金）をＭｏ（モリブテン）上に被膜する構成としたもを用いることが好ましい。

ところで、従来の一般的な高温加熱炉においては、予備加熱手段及び本加熱手段に用いられるヒータとしては、カーボンヒータが広く用いられている。これは、カーボンが安価で加工性に優れ、且つ、昇華点が３３７０℃と高温なためである。しかしながら、昇華点は雰囲気圧力により変わり、カーボンの場合、その雰囲気圧力と温度によっては、３３７０℃以下でも昇華することがあり、ヒータ痩せによる雰囲気温度の再現性の低下や、本加熱室２内や予備加熱室３内といった炉内の汚染、さらには、試料への付着といった弊害を生じる。

また、一般的な高温加熱炉においては、ヒータの周囲に配置される断熱材（本実施の形態では反射板７、１１）の材料としては、グラファイトが広く用いられている。しかしながら、グラファイトには不純物が混入されているために、当該グラファイトを断熱材の材料として使用する場合には、特別な表面処理を施さない限り、試料を汚染するといった問題がある。更には、グラファイトを材料とした断熱材は、熱容量が大きいため、炉内の温度を急激に変えるといった温度制御が困難となる。

これに対して、本実施の形態においては、本加熱手段及び予備加熱手段として、Ｗメッシュヒータ１０及びＭｏロッドヒータ６といった、高融点金属材からなるヒータを用いると共に、断熱材として、高融点金属材料から形成された複数枚の板材が積層されてなる反射板７、１１を用いる構成とし、カーボン（グラファイト）単体物を炉内（本加熱室２及び予備加熱室３内）部品の材料に使用しない構成としたため、上記のような従来の問題が解決される。また、このように、本加熱室２内や予備加熱室３内が、ヒータや断熱材から昇華する物質に汚染されることが無いため、これら本加熱室２内や予備加熱室３内の真空度を高真空度に維持することが可能となる。

さて、上述のように、本実施の形態では、予備加熱室３において試料を予備加熱することで脱ガス処理を行い、その後に、この試料を本加熱室２に搬送して本加熱処理を行う構成としている。しかしながら、本加熱室２では、予備加熱室３よりも高温で試料が加熱されることがあるため、上記脱ガス処理で排出されなかった不純物が試料から気化し、本加熱室２内を汚染するばかかりか、試料表面に再付着して試料を汚染する恐れがある。

そこで本実施の形態では、図７に示すように、本加熱室２に、コールドトラップ４４を設けると共に、試料台１４にセットされた試料から気化したガスを直接吸着すべく試料台１４の上方全体を覆う防着カバー４５を設ける構成としている。

このように、コールドトラップ４４及び防着カバー４５を本加熱室２に設ける構成とすることで、本加熱処理中に試料から気化した不純物といった吸着ガス、或いは、当該本加熱処理において必要以上に注入された反応ガスを吸着し、本加熱室２内を所望の雰囲気に維持すると共に、本加熱室２内の汚染を防止することが可能となる。

次いで、予備加熱室３と本加熱室２との間で試料台１４を搬送する搬送機構１６について詳述する。前掲図３に示すように、搬送機構１６は、予備加熱室３の底面を貫通して昇降する昇降ロッド１８と、昇降駆動部１９とを備えている。昇降ロッド１８の上端には、上記試料台１４を支持する支持棒１５の下端が挿脱される挿入孔２３が設けられ、試料台１４を本加熱室２に搬送する際には、この挿入孔２３に支持棒１５が挿入される。上記昇降駆動部１９は、予備加熱室３の下方に配置され、昇降ロッド１８の下端１８を押し上げ或いは引き下げることで、当該昇降ロッド１８を昇降させるものである。

具体的には、昇降駆動部１９は、駆動源としてのサーボモータ２０と、当該サーボモータ２０に連結されたボール螺子２１と、当該ボール螺子２１の軸上に連結されたＬ字状台座２２と、当該Ｌ字状台座２２に設けられ、上記昇降ロッド１８の下端を受ける軸受け２２ａとを備えている。サーボモータ２０の出力軸は減速機構２３を介してボール螺子２１の下端側に連結され、サーボモータ２０の駆動力を受けて当該ボール螺子２１が回転駆動されると、Ｌ字状台座２２がボール螺子２１の軸上を上下に移動連結され、これにより、昇降ロッド１８の下端が押し上げられ或いは引き下げられて、昇降ロッド１８が昇降駆動される。

昇降ロッド１８の上昇時には、その上端に挿着された支持棒１５が本加熱室２と予備加熱室３とを連通する連通口９に進入して、支持棒１５の上端に支持された試料台１４が、本加熱室２のＷメッシュヒータ１０の近傍、すなわち、箱形に組まれた反射板１１の内部に配置される。このとき、支持棒１５に設けられた反射板４３（図４参照）が本加熱室２の反射板１１の下方の嵌合孔１２（図７参照）に嵌合することで、反射板１１、４３によって密閉空間が形成される。

ここで、本実施の形態では、図３に示すように、上記昇降ロッド１８の軸上には、上記連通口９を塞ぐ円盤状の閉塞板２４が設けられ、昇降ロッド１８が上昇して試料台１４が本加熱室２に搬送されたときには、この閉塞板２４によって連通口９が塞がれ、本加熱室２と予備加熱室３とが分離される。また、図７に示すように、閉塞板２４の上面にはＯリング３２が設けられており、連通口９の縁部との密着性を高め、本加熱室２の気密性が維持されるようになっている。

このように、本実施の形態では、試料台１４を本加熱室２と予備加熱室３との間で昇降する昇降ロッド１８に閉塞部２４を設ける構成とすることで、試料台１４を本加熱室２に搬送すると同時に、本加熱室２と予備加熱室３とを瞬時に分離することを可能とし、また、従来の真空バルブ等を用いて本加熱室２と予備加熱室３とを分離する構成に比べ、分離のための部品点数を少なくし、メンテナンスを容易とすると共に装置コストを削減可能とし、さらには、真空バルブの開閉工程を省略可能とすることで、予備加熱室３から本加熱室２への試料の搬送時間を短縮可能としているのである。

ところで、閉塞板２４が連通口９を塞いだとき、閉塞板２４の上面は、何ら対策を施さなければ、Ｗメッシュヒータ１０の熱線（熱放射）により熱損傷を受けてしまう。そこで、本実施形態では、Ｗメッシュヒータ１０から閉塞板２４へに向かう熱線を防止するための反射板シャッター機構４６を本加熱室２に設ける構成としている。

この反射板シャッター機構４６は、前掲図７に示すように、連通口９の上方に配置された反射板シャッター４７と、当該反射板シャッター４７を左右に開閉させるための一対の開閉シャフト４８と、この開閉シャフト４８を駆動する一対のシャフト駆動部４９（図３参照）とを備えている。反射板シャッター４７は、図１２に示すように、左反射板４７ａと右反射板４７ｂとを備え、全体として円盤形状に構成され、左右反射板４７ａ、４７ｂが上記開閉シャフト４８により左右に分離或いは密着させられて、反射板シャッター４７の開閉が行われる。これら左右反射板４７ａ、４７ｂは、上記反射板１１と同様のものであり、Ｗ（タングステン）から形成された板材がＷメッシュヒータ１０の配置されている方向（すなわち、図面上側）に向くように開閉シャフト４８に支持される。また、反射板シャッター４７の中心部には貫通孔５３が設けられており、上記試料台１４が本加熱室２内に配置されている場合には、当該試料台１４を支持する支持棒１５が当該反射板シャッター４７の貫通孔５３に嵌る構成となっている。

かかる構成の下、試料台１４が本加熱室２に搬送され、閉塞板２４により連通口９が閉塞された場合に、シャフト駆動部４９により開閉シャフト４８が駆動されて反射板シャッター４７が閉じて、この反射板シャッター４７がＷメッシュヒータ１０と閉塞板２４との間に介在することとなる。これにより、Ｗメッシュヒータ１０から閉塞板２４に向かう熱線が遮蔽され、閉塞板２４に熱損傷が生じるのが低減されることとなる。また、反射板シャッター４７として、断熱効果及び反射加熱効果を有する上記反射板１１と同様の構造のものを用いることで、本加熱室２内の保温性を向上させることが可能となる。

さて、本実施の形態では、試料台１４を搬送するための昇降ロッド１８が予備加熱室３内に常時配置される構成となっている。従って、上記閉塞板２４と同様に、何ら対策を施さなければ、この昇降ロッド１８も熱損傷を受けてしまう。そこで、本実施の形態では、昇降ロッド１８内に冷却水を循環させて、昇降ロッド１８の熱損傷を低減する構成としている。

図１３は、昇降ロッド１８の構成を示す断面図である。この図に示すように、昇降ロッド１８は、大別して、昇降軸部１８ａと、昇降軸部１８ａの上端に接続された昇降軸上端部１８ｂと、昇降軸部１８ａの下端に接続された昇降軸下端部１８ｃとを備え、昇降軸上端部１８ｂには、試料台１４を支持する支持棒１５が挿入される挿入孔２３が形成され、また、昇降軸部１８ａの上方には、上記閉塞板２４が設けられる。

昇降軸部１８ａは内部に中空部２５を有する管体形状に形成され、その中空部２５には軸方向に延びる水管２６が設けられている。一方、昇降軸下端部１８ｃの側面には、注水口２７と排水口２８とが形成されていると共に、当該昇降軸下端部１８ｃには、注水口２７と上記水管２６とを接続する注水管２９と、上記昇降軸部１８ａの中空部２５に接続される排水管３０とが埋設されている。この構成の下、昇降軸下端部１８ｃの注水口２７に冷却水の注水が行われると、その冷却水が水管２６に沿って上昇して当該水管２６の上端開口から冷却水が噴き出し、昇降軸部１８ａの中空部２５を経由した後に、昇降軸下端部１８ｃの排水管３０を通り、排水口２８から排水される。これにより、昇降軸部１８ａの冷却が行われ、昇降ロッド１８の熱損傷が低減される。また、昇降軸部１８ａの冷却により、熱伝導等により閉塞板２４も冷却されるため、当該閉塞板２４の熱損傷防止にも寄与することとなる。

ここで、本実施の形態では、昇降ロッド１８のうち、昇降軸部１８ａのみを上記冷却水によって冷却する構成とし、昇降軸上端部１８ｂについては、冷却を禁止している。詳述すると、この昇降軸上端部１８ｂは、昇降ロッド１８の上昇時には、図３に示すように、連通口９の内部にまで進入する。従って、この昇降軸上端部１８ｂまで冷却する構成とすると、その冷却によって本加熱室２の高温雰囲気が乱される恐れがある。そこで、本実施形態では、昇降ロッド１８のうち、本加熱室２に進入する部分である昇降軸上端部１８ｂについては、冷却を禁止すると共に、この昇降上端部１８ｂを高融点材料から形成する構成とし、本加熱室２の高温雰囲気に乱れが生じるのを防止しているのである。

また、本実施の形態では、当該本加熱室２へ進入する試料台１４及び支持棒１５が、図４に示すように、予備加熱処理の際に、試料と共に加熱される構成としているため、当該試料台１４及び支持棒１５の本加熱室２への進入に伴って、本加熱室２内の温度雰囲気が破壊されるのを抑制することができる。

さて、上記のように、本実施の形態では、昇降ロッド１８を上昇或いは下降させることで、試料台１４を本加熱室２と予備加熱室３との間で搬送する構成としている。この構成において、試料を予備加熱室３から本加熱室２に素早く搬送しようとすると、昇降ロッド１８に振動が生じたり、或いは、閉塞板２４が連通口９に当接するときの衝撃が大きくなったりして、試料台１４にセットされた試料が傾いたり、最悪の場合、試料が試料台１４から落下する恐れがある。

そこで本実施の形態では、昇降ロッド１８の下端部である昇降軸下端部１８ｃに、図１３に示すように、昇降ロッド１８に生じる振動を抑制する制振機構５０を設ける構成としている。この制振機構５０は、スプリング５１を備え、このスプリング５１により、昇降ロッド１８の振動が吸収される。なお、スプリング５１に代えて、ゲル状の振動吸収材料を用いる構成としても良い。

このように、昇降ロッド１８の下端部に制振機構５０を設ける構成とすることで、昇降ロッド１８を比較的速い速度で昇降させたとしても、当該昇降ロッド１８の振動が抑制され、また、上記閉塞板２４と連通口９との当接時の衝撃が吸収され、これにより、試料台１４にセットされた試料が傾いたり、或いは、落下したりするのが防止される。

次いで、以上のように構成された高温加熱炉１の動作について、図３及び図１４乃至図２０を参照しつつ説明する。

当該高温加熱炉１にて熱処理を行うに際し、先ず、予備加熱室３に配置された試料台１４に試料をセットする。そして、図３に示すように、昇降ロッド１８を上昇させて閉塞板２４により連通口９を塞ぎ、予備加熱室３と本加熱室２とを分離した状態にすると共に、反射板シャッター機構４６を動作させて反射板シャッター４７が閉じた状態とする。次いで、排気機構４を動作させて、所定圧力（真空度）（例えば、１０^-3Ｐａ）に達するまで当該予備加熱室３及び上記本加熱室２の排気を行う。このとき、本加熱室２内で希ガス雰囲気下で試料に対して熱処理を行う場合には、本加熱室２内の圧力を約１０^-3Ｐａ程度の真空状態まで一旦排気した後、希ガスを導入して、約１０^-2Ｐａ程度の真空状態とする。

次に、予備加熱室３及び本加熱室２の圧力が上記所定圧力に達した後、予備加熱室３のロッドヒータ６及び本加熱室２のＷメッシュヒータ１０により予備加熱室３内の温度が予備加熱温度に達するまで加熱すると共に、本加熱室２内の温度が最適処理温度に達するまで加熱を行う。予備加熱温度及び最適処理温度は、当該高温加熱炉１を用いて行うプロセスや試料等によって決定されるものであり、予備加熱温度は室温〜１５００℃の間の温度、また、最適処理温度は１２００℃〜２６００℃の間の温度である。

予備加熱室３の予備加熱槽５内の温度が予備加熱温度に達すると共に、本加熱室２内の温度が最適処理温度に達した後、図１４に示すように、スイング機構１７により、試料台１４を予備加熱槽５に搬送し、当該予備加熱槽５内で、試料に対して所定時間の予備加熱処理を行い、脱ガス処理を実施する。予備加熱処理が終了した後、図１５に示すように、予備加熱室３の床面に閉塞板２４が当接する程度に昇降ロッド１８を下降させる。この昇降ロッド１８の降下に伴い予備加熱室３と本加熱室２とが連通した状態となる。そして、図１６に示すように、スイング機構１７をスイングさせて、試料台１４を予備加熱室３の予備加熱槽５から搬出し、降下させていた昇降ロッド１８の上端部の挿入孔２３の上方に試料台１４を支持する支持棒１５の下端部を位置させる。

次いで、図１７に示すように、昇降ロッド１８を少し上昇させて、支持棒１５の下端部を昇降ロッド１８の上端部の挿入孔２３に挿入させて、試料台１４を昇降ロッド１８に装着する。そして、この昇降ロッド１８を若干上昇させて、スイング機構１７のアーム１７ｂが昇降ロッド１８の上昇を妨げないように、当該アーム１７ｂを予備加熱槽５の下方まで待避させる。次に、図１８に示すように、反射板シャッター機構４６を動作させて、反射板シャッター４７を開状態とする。

次に、図１９に示すように、閉塞板２４が連通口９に当接し当該連通口９を塞ぐまで昇降ロッド１８を上昇させる。これにより、試料台１４が加熱されていた本加熱室２に搬入され、箱状に組まれた反射板１１の内部に配置される。また、このとき、試料台１４を支持する支持棒１５に設けられた反射板４３が反射板１１の嵌合孔１２に嵌合し、反射板１１及び反射板４３により密閉空間が形成され、当該密閉空間の内部に上記試料台１４が配置されることとなる。そして、図２０に示すように、反射板シャッター機構４６を動作させて、反射板シャッター４７を閉じて、当該試料台１４にセットされていた試料に対して所定時間が経過するまで本加熱処理を実施する。このとき、予備加熱槽５のロッドヒータ６はオフして、予備加熱室３の雰囲気温度を下げておく。

ここで、本実施の形態では、上記のように、本加熱室２内の雰囲気が、試料への加熱処理に必要な最適処理温度及び圧力に維持されており、試料台１４を本加熱室２に搬入すれば、当該試料台１４にセットされている試料に対して、速やかに本加熱処理が実施されることとなる。さらに、試料台１４を本加熱室２の搬入と同時に、昇降ロッド１８に設けられている閉塞板２４が連通口９を塞ぎ、予備加熱室３と本加熱室２とを分離するため、従来のように、予備加熱室３と本加熱室２とを分離するための真空バルブを閉操作するといった工程が必要なく、予備加熱処理後、本加熱処理に移行するまでの時間を大幅に短縮することが可能となる。昇降ロッド１８の下端部に制振機構５０を設けた構成としているため、試料台１４にセットされている試料の水平度を維持しつつ当該昇降ロッド１８の昇降速度を速くでき、これにより、試料台１４の搬送時間を短縮することが可能となる。

このように、本実施の形態では、試料に対する予備加熱終了後、試料に対して速やかに本加熱処理を実施することができ、予備加熱処理終了後、約１〜２分以内に、試料に対して本加熱処理を実施して当該試料の全体（特に、試料表面温度）を最適処理温度まで加熱することができるようになっている。また、このとき、本加熱室２内において、箱状に組まれた反射板１１内に配置されるため、試料台１４にセットされている試料表面が均一に加熱されることとなる。これにより、例えば、本加熱処理として、不純物拡散処理やドーピング処理といった半導体プロセスを実施する場合に、不純物拡散やドーピングの均一化制御が可能となると共に、この反応速度制御も容易となる。

なお、試料に対する本加熱処理終了は、反射板シャッター４７を開き、昇降ロッド１８を降下させ、試料台１４を予備加熱室３に搬送する。そして、スイング機構１７にて、昇降ロッド１８から支持棒１５を外した後、図３に示すように、昇降ロッド１８を上昇させて、閉塞板２４により連通口９を塞ぎ、再度、予備加熱室３と本加熱室２とを分離する。そして、試料が冷却するのを待った後、予備加熱室３を大気圧に戻し、試料の取り出しを行う。このように、試料を取り出す際に、予備加熱室３と本加熱室２とを分離状態とすることで、試料を換えて再度、本加熱処理を行う際に、当該本加熱室２の温度上昇を待たずに速やかに処理を行うことが可能となる。

以上説明したように、本実施の形態によれば、高温加熱炉１が、試料を最適処理温度まで加熱するための本加熱室２に加え、当該本加熱室２に連通するように設けられ、試料に対して予備加熱するための予備加熱室３と、本加熱室２と予備加熱室３との間で試料を搬送する搬送機構１６とを備える構成としたため、予備加熱室３内にて試料の温度を高めた後に、当該試料を本加熱室２に搬送することで、試料の温度が最適処理温度に達するまでの時間を短時することが可能となる。

特に、試料によっては、加熱初期段階において、試料に付着、或いは、内蔵されていた汚染物が気化する等して汚染ガスを発生するが、このように、予備加熱室３にて試料を予備加熱する構成とすることで、当該予備加熱室３にて試料の脱ガス処理を行うことができるため、本加熱室２の汚染を防止することができる。

また、本加熱室２と予備加熱室３とを連通する連通口９を塞ぐ閉塞板２４が搬送機構１６に設けられ、搬送機構１６が試料を本加熱室２に搬送したときに、閉塞板２４が連通口９を塞ぎ本加熱室２と予備加熱室３とを分離する構成としたため、試料を本加熱室２に搬送すると同時に、本加熱室２と予備加熱室３とを瞬時に分離することができ、また、従来の真空バルブ等を用いて本加熱室２と予備加熱室３とを分離する構成に比べ、分離のための部品点数を少なくし、メンテナンスを容易とすると共に装置コストを削減可能とし、さらには、真空バルブの開閉工程を省略されるため、予備加熱室３から本加熱室２への試料の搬送時間が短縮される。

また、本加熱室２のＷメッシュヒータ１０と連通口９との間に設けられ、Ｗメッシュヒータ１０から連通口９に向かう熱輻射を反射する反射板シャッター４７を本加熱室２に設けた構成としたため、連通口９を塞ぐ上記閉塞板２４の熱損傷が低減される。

また、搬送機構１６が備える昇降ロッド１８の下端部に、当該昇降ロッド１８に生じる振動を抑制する制振機構５０を設ける構成としたため、昇降ロッド１８を比較的速い速度で昇降させたとしても、当該昇降ロッド１８の振動が抑制され、これにより、試料台１４にセットされた試料が傾いたり、或いは、落下したりするのが防止される。この結果、試料として、４インチ〜１２インチサイズの比較的大面積な試料を用いたとしても、その水平度を維持することが可能となる。

また、昇降ロッド１８内に冷却水を循環させて当該昇降ロッド１８を冷却する構成としたため、この昇降ロッド１８の熱損傷を低減することが可能となる。

また、予備加熱室３に加え本加熱室２にもコールドトラップ４４を配置する構成としたため、本加熱室２内で試料から発生したガスや、余分な反応ガスを吸着排除し、当該本加熱室２の雰囲気が破壊されるのが防止される。

また、本加熱室２に試料が配置されたときに、当該試料の上方全体を覆い、Ｗメッシュヒータ１０の加熱によって試料から発生するガスを直接吸着する防着カバーを本加熱室２に設ける構成したため、試料から発生したガスが本加熱室２内部の側壁等に付着して、当該本加熱室２が汚染されるのが防止される。

また、予備加熱室３内での予備加熱処理が終了するまでに、本加熱室２の雰囲気温度を、最適処理温度まで高めておくことで、予備加熱終了後の試料に対して、速やかに本加熱処理を行うことができる。

次いで、本発明の他の実施の形態について説明する。

図２１は、本実施の形態に係る高温加熱炉１の全体構成を概略的に示す図である。この図に示すように、本実施の形態に係る高温加熱炉１は、上述した本加熱室２及び予備加熱室３を備え、更に、予備加熱室２の左右側に真空バルブ６１を介して連接された試料待機室６０ａ、６０ｂを備えている。これらの試料待機室６０ａ、６０ｂの各々には、試料を複数個装填可能なカセット６２が収納されている。予備加熱室３右側の試料待機室６０ａのカセット６２には、未処理の試料が充填され、予備加熱室３左側の試料待機室６０ｂのカセット６２には、本加熱処理済みの試料が充填される。カセット６２に試料を充填する際には、試料を高融点材料（例えばＴａ（タンタル））から形成されたシャーレ６３に配置して充填する。

また、この高温加熱炉１には、予備加熱室３右側の試料待機室６０ａのカセット６２から試料（シャーレ６３）を取り出して予備加熱室３に搬送する機構と、予備加熱室３から当該予備加熱室３左側の試料待機室６０ｂのカセット６２へ試料（シャーレ６３）を搬送する機構との２つの図示せぬ機構が設けられている。

さらに、本実施の形態では、予備加熱室３内に、予備加熱槽５にて予備加熱された試料を本加熱室２へ搬送する搬送経路上を加熱して、搬送中に試料の温度低下を防止するための加熱源としての補助加熱ヒータ６４を配置した構成としている。この補助加熱ヒータ６４としては、例えばＷ（タングステン）やＴａ（タンタル）、Ｍｏ（モリブテン）等の高融点金属材料からなる上記ロッドヒータの他に、ハロゲンランプやＸｅ（キセノン）ランプ等を用いることも可能である。

このように、予備加熱室３と本加熱室２との間の試料の搬送経路上を補助加熱ヒータ６４により加熱する構成とすることで、図２２に示すように、補助加熱ヒータ６４による補助加熱が無い場合に比べ、予備加熱後の試料搬送途中における温度低下を防止し、本加熱処理を行うことが可能となる。

以上説明したように、本実施の形態によれば、未処理試料の試料待機室６０ａから予備加熱室３への搬送、当該試料への予備加熱処理及び本加熱処理、そして、本加熱処理後に試料を試料待機室６０ｂへ搬送するといった一連の処理を繰り返し行う、いわゆるバッチ処理が可能となると共に、予備加熱後の温度を維持したまま試料を本加熱室２へ搬送し、試料が最適処理温度に達するまでの時間を短縮することが可能となる。特に、試料待機室６０ａ、６０ｂを設ける構成とすることで、試料の温度低下を待たずとも、次の試料に対する加熱処理を実行することが可能となる。これらの結果、当該高温加熱炉１を用いた加熱処理の高いスループットを達成することが可能となる。

本発明の実施の形態に係る高温加熱炉の正面図である。高温加熱炉の側面図である。高温加熱炉の断面図である。予備加熱室の構成を模式的に示す図である。スイング機構を説明するための図である。アームの構成を示す図である。本加熱室の構成を模式的に示す図である。反射板の構成を示す図である。１８００℃〜２６００℃におけるＷ（タングステン）の波長エネルギーを示す図である。高温下におけるＷ（タングステン）の分光放射率と反射率との関係を示す図である。Ａｕ（金）の分光反射特性を示す図である。反射板シャッターの構成を示す斜視図である。昇降ロッドの構成を示す断面図である。高温加熱炉の動作を説明するための図である。高温加熱炉の動作を説明するための図である。高温加熱炉の動作を説明するための図である。高温加熱炉の動作を説明するための図である。高温加熱炉の動作を説明するための図である。高温加熱炉の動作を説明するための図である。高温加熱炉の動作を説明するための図である。本発明の他の実施の形態に係る高温加熱炉の構成を模式的に示す図である。加熱温度特性に対する補助加熱の効果を説明するための図である。

符号の説明

１高温加熱炉
２本加熱室（加熱室）
３予備加熱室
５予備加熱槽
６ロッドヒータ（予備加熱手段）
９連通口
１０Ｗメッシュヒータ（加熱手段）
１１、７、４３反射板
１４試料台
１５支持棒
１６搬送機構
１８昇降ロッド
２４閉塞板
４５防着カバー
４７反射板シャッター
４９シャフト駆動部
５０制振機構
６０ａ、６０ｂ試料待機室

Claims

試料を最適処理温度まで加熱する加熱手段が内蔵された加熱室を有する高温加熱炉において、
前記試料に対して予備加熱する予備加熱手段を内蔵し、前記加熱室に連通するように設けられた予備加熱室と、
前記加熱室と前記予備加熱室との間で前記試料を搬送する搬送手段とを備え、
前記搬送手段が前記試料を前記加熱室に搬送したときに、前記加熱室と前記予備加熱室とを連通する連通口を塞ぎ前記加熱室と前記予備加熱室とを分離する閉塞部が前記搬送手段に設けられた
ことを特徴とする高温加熱炉。
前記加熱室は、前記加熱手段からの熱輻射を反射する複数の反射板を備え、これら複数の反射板は、箱状に組まれて、前記加熱手段と前記試料とを収容する
ことを特徴とする請求項１に記載の高温加熱炉。
前記加熱室は、前記加熱手段から前記連通口に向かう熱輻射を反射する反射板を更に備えることを特徴とする請求項１または２に記載の高温加熱炉。
前記搬送手段は、
前記予備加熱室から前記加熱室に向かって延び、先端に前記試料が装着されて、前記試料を前記予備加熱室と前記加熱室との間で移動させる棒状のロッドと、
移動に伴って前記ロッドに生じる振動を抑制する制振機構とを備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の高温加熱炉。
前記ロッドの内部に冷却水を循環させて、当該ロッドを冷却する冷却機構を備えることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高温加熱炉。
前記試料が載置される試料台と、前記試料台を支持する支持棒とを備え、
前記予備加熱手段は、前記試料と共に、前記試料台と前記支持棒とを加熱し、
前記搬送手段は、前記試料を前記加熱室に搬送するときに、前記試料が載置された試料台及び前記支持棒のみを前記加熱室内に進入させることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の高温加熱炉。
試料を最適処理温度まで加熱する加熱手段が内蔵された加熱室を有する高温加熱炉において、
前記試料に対して予備加熱する予備加熱手段を内蔵し、前記加熱室に連通するように設けられた予備加熱室と、
前記加熱室と前記予備加熱室との間で前記試料を搬送する搬送手段と、
前記予備加熱室と前記加熱室との各々に設けられ、加熱によって前記試料から発生したガスを吸着するコールドトラップと
を具備することを特徴とする高温加熱炉。
前記試料が前記加熱室に配置されたときに、前記試料の上方全体を覆い、前記加熱手段の加熱によって前記試料から発生するガスを吸着するカバーを更に具備することを特徴とする請求項７に記載の高温加熱炉。
試料を最適処理温度まで加熱する加熱手段が内蔵された加熱室を有する高温加熱炉において、
前記試料に対して予備加熱する予備加熱手段を内蔵し、前記加熱室に連通するように設けられた予備加熱室と、
前記加熱室と前記予備加熱室との間で前記試料を搬送する搬送手段と、
前記予備加熱室内から前記加熱室に向けて前記搬送手段により前記試料が搬送される間、搬送されている前記試料を加熱する補助加熱手段と
を具備することを特徴とする高温加熱炉。